SH T 0621-1995 發(fā)動機冷卻液氯含量測定法.pdf

中華人 民共 和 國石油化 工行 業(yè)標 準發(fā)動機冷卻液氯含量測定法S H/ T 0 6 2 1 -9 5 ( 2 0 0 4 年確認)主題 內容與適 用范圍 本標準規(guī)定了發(fā)動機冷卻液氯含量的測定方法。 本標準適用于琉基苯并唾哇含量不超過0 . 6 % ( m/ m) 的發(fā)動機冷卻液或濃縮液，氯含量測定范圍 在5 一 2 0 0 p p m ， 也適用于含有芳基三噢的發(fā)動機冷卻液或濃縮液。 可與銀離子發(fā)生反應的其他物 質對測定有干擾作用。2 引用標準G B / T 6 6 8 2 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法S H / T 0 0 6 5 發(fā)動機冷卻液或防銹劑試驗樣品的取樣及其水溶液的配制S H / T 0 0 7 9 石油產品試驗用試劑溶液配制方法3方法概 要 首先將試樣的州 值調到1 2 - 1 3 ，然后加人過氧化氫溶液， 把其中的琉基苯并唾哇氧化成可溶性的磺酸鹽，處理后的試樣先用冰乙酸溶解 ，然后采用電位滴定法，用 O . O l m o l / L的硝酸銀標準滴定溶液進行滴定。由于在此系統(tǒng)中氯化銀的溶解度相當小 ，在很低的氯離子濃度下不能獲得本試驗明顯的滴定拐點 ，故此時要往冰乙酸中加人適量氯化物 ，然后用空白滴定進行校正。對于含有芳基三哇而不含琉基苯并41哇的冷卻液或濃縮液，可用本標準直接測定，而不需用過氧化氫進行預處理。4 意義和用途 本標準可用于測定發(fā)動機冷卻液中微量的氯。發(fā)動機冷卻液中含有的普通防腐劑、琉基苯并噬哇及有關的硫醇通常會與硝酸銀反應 ，生成不溶性的銀鹽而干擾測定。5 儀器與材料5 . 1 儀器5 . 1 . 1 p H計及滴定裝置: p H 計的精確度至少2 m V , 滴定用一個銀指示電極和一個玻璃參比電極。必要時，銀電極應用鋼絲絨或擦洗粉擦亮，并徹底清洗干凈。 注:電極需按儀器說明書進行清洗和校正。5 . 1 . 2 微量滴定管:5 m L ，分度值為0 . 0 2 m L o5 . 1 . 3 高49燒杯:2 5 0 m L o5 . 1 . 4 移液管;5 , 1 0 , 2 0 , 1 0 0 m L o5 . 1 . 5 回流裝置:容量 2 5 0 m L的錐形燒瓶和外套長 3 0 0 m m的冷凝器，配套使用。5 . 1 . 6 容量瓶:1 0 0 , 2 0 0 n il。 注 :玻 璃 儀 器 必 須 用 鉻 酸 洗 液 清 洗 .然 后 用 大 量 的 自來 水 沖 洗 。最 后 用 丙 酮 清 洗 、 干 燥中國石油化工總公司1 9 9 5 - 0 6 - 1 5 批準1 9 9 5 - 1 0 - 0 1實施1 51 9S H/ T 0 6 2 1 - 9 55 . 2材料5 . 2 . 1 蒸餾水:符合 G B / T 6 6 8 2中三級水規(guī)定。6試劑6. 16. 26. 36. 46. 56. 6 硝酸銀:分析純。 氯化鉀 :分析純。 氫氧化鈉:分析純， 配成2 5 0 g / L 的氫氧化鈉溶液。注:此溶液應保存在內壁敷有石蠟的玻璃瓶中或耐堿的塑料瓶中。 冰乙酸:分析純。 3 0 %過氧化氫:分析純。 丙酮:分析純。注:本標準所用試劑大多有毒，有腐蝕性，應注意避免直接接觸及吸人體內。一旦接觸，應用大量水沖洗。7 準備工作7 . 1 氯化鉀溶液的配制 在1 0 0 M L 蒸餾水中 溶解。 . 2 0 g 士 0 . 0 2 g 氯化鉀， 該溶液每毫升中 含有l(wèi) m g 氯離子。7 . 2 O . O l m o l / L 硝酸銀標準滴定溶液的配 制 按 S H / T 0 0 7 9方法配制 0 . 0 5 m o UL硝酸銀標準滴定溶液，并進行標定。準確量取2 0 m L標定好的0 . 0 5 m o l / L 硝酸銀標準滴定 溶液，置于 1 0 0 M L容量瓶 中，用 蒸餾水稀 釋到刻度，搖勻，得到0 . 0 1 m o l/ L 硝酸銀標準滴定溶液，并計算實際濃度。7 . 3 滴定溶劑的準備 從一個盛有2 . 3 k g 冰乙 酸的 玻璃瓶中 取 1 0 0 M L 冰乙酸， 采用電位滴定法，用。O l m o l / L 硝酸銀標準滴定溶液滴定 1 0 0 M L冰乙酸，做溶劑空白試驗。如果溶劑空白試驗消耗的O . O l m o l / L 硝酸銀標準滴定溶液超過0 . 2 m L ，則此瓶冰乙酸不合要求，不能使用。如果消耗的0 . 0 1 m o l / L硝酸銀標準滴定溶液小于0 . 0 5 M L ，則往瓶中剩余的冰乙酸中加人適量( 最多 I M L ) 的氯化鉀溶液，混合均勻后，再從中取出 l 0 0 m L冰乙酸進行滴定，使溶劑空白試驗大約消耗0 . 1 m L O . 0 l m o l / L硝酸銀標準滴定溶液。冰乙酸應準確地做兩次溶劑空白 試驗，兩次結果的差值不應大于0 . 0 2 m L 。將此溶劑備用，每次試驗前應做溶劑空白試驗。7. 4取樣 按S H / T 0 0 6 5 取樣。8 試驗步驟8 . 1 在一個2 5 0 m L 錐形燒瓶中加人5 0 g 士 0 . 1 g 發(fā)動機冷卻液試樣和大約3 0 m L 蒸餾水，加人5 M L2 5 0 g / L 氫氧化鈉溶液，使p H 值為1 2 - 1 3 ， 再加人5 m L 3 0 %過氧化氫溶液， 并進行攪拌，然后把冷凝器安裝在錐形燒瓶上;加熱回流 3 0 m i n ，待溶液冷卻到室溫后，全部轉移到2 0 0 m L容量瓶中，并加人蒸餾水稀釋到刻度。8 . 2 在另一個2 0 0 m L 容量瓶中，加人5 m L 2 5 0 g / L 氫氧化鈉溶液及5 fn L 3 0 %過氧化氫溶液，并用蒸餾水稀釋到刻度，準備做空白試驗。8 . 3 用移液管分別移取 1 0 0 冰乙酸，加人到兩個2 5 0 m L高型燒杯中，準確地往其中一個高型燒杯中加人2 0 m L ，經 8 . 1 條處理過的發(fā)動機冷卻液試樣，往另一個高型燒杯中加人 2 0 m L 8 . 2 條中所配制 采用說明: 們A S P M D 3 6 3 4中 0 . 1 N硝酸銀標準滴定溶液配制及標定方法采用 A S I M E 2 0 1 的 4 4一4 8章，本標準采用 S H / T 0 0 7 9 方 法 。1 5 2 0S H/ T 0 6 2 1 - 9 5的空白溶液，并使之混勻，在緩慢的磁力攪拌下，采用電位滴定法，用O . O l m o UL 硝酸銀標準滴定溶液分別滴定兩個高型燒杯中的溶液。在接近終點時，電位平衡時間較長，應按0 . 0 2 m L的增長量滴定， 并保證足夠的時間以得到穩(wěn)定的 讀數(shù)。 記錄電位值( m V ) 和相應的 滴定體積( M L ) .8 . 4 以電位值和相應的滴定體積繪制 E一V曲線，縱坐標 E為電位，每小格2 m N ，橫坐標 V為滴定體積，每小格 0 . 0 2 m L ，滴定終點在曲線最陡部分中點( 見圖) 。在曲線上分別讀出到達終點時，滴定空白溶液和試樣溶液消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積( M L ) .9計算試樣氯含量X p p m ( m / m ) 按下式計算:( V 一V o ) c x 0 .0 3 5 5 x 2 0 0 x 1 0 6 ( V 一V o ) c x 3 5 5 0 0 02 0 x m式中:V -滴定試樣所消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積，M L ; V o滴定空白 溶液所消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積， M L ; c -硝酸 銀標準滴定溶液的實際濃度， m o l/ L ; m 試 樣的質量， 9 ; 0 . 0 3 5 5 與1 . O O m L 硝酸銀標準滴定溶液 c ( A g N O 3 ) 二 I . 0 0 0 m o l / L 相當?shù)囊钥吮硎镜穆鹊馁|量; 2 0 0 -配制試樣的體積，M L ; 2 o- 一一試驗用試樣的體積，M L .胡翎糊翎珊姍 E習鉀硝酸銀標準 滴定溶液體積,m L測定發(fā)動機冷卻液中抓含t的滴定曲線1 0 精密度1 0 . 1 再現(xiàn)性: 不同 實驗室各自 提出的兩個結果之差不應大于5 p p m o1 5 21S H/ T 0 6 2 1 - 9 51 1 報告 報告發(fā)動機冷卻液的氯含量，精 確