蔗糖的轉(zhuǎn)化0109.doc

蔗糖的轉(zhuǎn)化一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?.測(cè)定蔗糖轉(zhuǎn)化的反應(yīng)速率常數(shù)和半衰期；2. 了解旋光儀的基本原理，掌握旋光儀的使用方法。二、實(shí)驗(yàn)原理：1. 反應(yīng)速率和動(dòng)力學(xué)方程H+反應(yīng)速度只與反應(yīng)物濃度的一次方成正比的反應(yīng)稱為一級(jí)反應(yīng)。在H催化作用下，蔗糖水溶液將發(fā)生如下轉(zhuǎn)化反應(yīng)：C12H22O11H2O C6H12O6 C6H12O6（蔗糖） （葡萄糖） （果糖）其反應(yīng)速率與蔗糖、水以及作為催化劑的氫離子濃度有關(guān)。水在這里作為溶劑，其量遠(yuǎn)大于蔗糖，可視為常數(shù)（對(duì)100g，20的蔗糖水溶液而言，含蔗糖為20/3420.06molL-1，含H2O為80/184.44molL-1，由上式反應(yīng)可知，當(dāng)0.06molL-1的蔗糖全部水解后，水的含量仍有4.38molL-1，所以相對(duì)而言水的量可看作不變），所以此反應(yīng)看作一級(jí)反應(yīng)（實(shí)際上是通過(guò)實(shí)驗(yàn)證明它是一個(gè)一級(jí)反應(yīng)）。當(dāng)溫度氫離子濃度一定時(shí)，反應(yīng)速率常數(shù)為定值。其速率公式為： 令C0為反應(yīng)開(kāi)始時(shí)的蔗糖濃度；C為反應(yīng)到t時(shí)的蔗糖濃度，則將式積分得： 可見(jiàn)，若測(cè)定不同時(shí)間的蔗糖濃度，代入式，則可求出該條件下的反應(yīng)速率常數(shù) k。當(dāng) 時(shí)，反應(yīng)的半衰期為： 2. 反應(yīng)物濃度與旋光度的關(guān)系物質(zhì)的旋光性是指它們可以使在其中通過(guò)的一束偏振光的偏振面旋轉(zhuǎn)某一角度的性質(zhì)。具有這種性質(zhì)的物質(zhì)為旋光性物質(zhì)。蔗糖及其轉(zhuǎn)化產(chǎn)物葡萄糖、果糖都具有旋光性。蔗糖、葡萄糖能使偏振光的振動(dòng)面按順時(shí)鐘方向旋轉(zhuǎn)，為右旋物質(zhì)，為，果糖為左旋物質(zhì)，為。所以可通過(guò)觀察反應(yīng)系統(tǒng)在反應(yīng)過(guò)程中旋光度的變化來(lái)度量反應(yīng)的進(jìn)程。旋光度與溶液性質(zhì)及測(cè)量條件各因素有關(guān)，為度量各物質(zhì)的旋光能力，常用“比旋光度”來(lái)表示。如以水為溶劑時(shí)，蔗糖、葡萄糖、果糖的分別是：66.370、52.70、-920。當(dāng)溫度、波長(zhǎng)及溶劑一定時(shí)，各物質(zhì)的比旋光度為定值。旋光度與濃度的關(guān)系為：LCLMCC由此可知，當(dāng)比旋光度、旋光管的長(zhǎng)度等條件一定時(shí),溶液的旋光度與旋光物質(zhì)的濃度成正比關(guān)系。反應(yīng)開(kāi)始時(shí)，系統(tǒng)旋光度為正，隨反應(yīng)進(jìn)行，葡萄糖與果糖濃度雖然相同，但由于果糖的左旋光性比葡萄糖的右旋光性要大，因此系統(tǒng)的旋光度不斷減小，且由正值變?yōu)樨?fù)值。設(shè)系統(tǒng)起始旋光度為0，時(shí)間t時(shí)為t，反應(yīng)終了時(shí)為 按則有：t=0 0=蔗C0 （蔗糖未水解）t= =（葡+果）C0 （蔗糖全部水解）t=t t=蔗C+(葡+果)(C0-C)（蔗糖部份水解）由得：C0（0-）由得：C（t-）整理、并代入得：(t-)= -k t(0-) 以(t-)對(duì)t作圖得一條直線，從直線斜率便可求出k，并可算出t1/2。3. 旋光儀的基本原理本實(shí)驗(yàn)以旋光儀量度旋光度。它是采用三分視野法來(lái)確定光學(xué)零位的。其構(gòu)造見(jiàn)圖13.1 平面偏振光的產(chǎn)生當(dāng)一束自然光通過(guò)尼科爾棱鏡時(shí)，就被分解為兩束互相垂直的偏振光。其中遵守折射定律的尋常光線被棱鏡全反射，而不遵守折射定律的非尋常光線透過(guò)棱鏡，成為一束單一的平面偏振光。在此作用的尼科爾棱鏡稱為起偏鏡，固定在旋光儀中。3.2 平面偏振光角度的測(cè)量當(dāng)一束平面偏振光通過(guò)尼科爾棱鏡時(shí)，若光的偏振面與棱鏡的主截面一致，光可全透過(guò)；若二者成垂直，光被全反射；當(dāng)二者的夾角在0900之間時(shí)，則透過(guò)棱鏡的光強(qiáng)度發(fā)生衰減。即能測(cè)出偏振光的偏振面方向。在此作用的尼科爾棱鏡稱為檢偏鏡，它和旋光儀的刻度盤裝在同一軸上，能隨之一起轉(zhuǎn)動(dòng)。3.3三分視野的檢測(cè)圖3旋光儀就是利用起偏鏡和檢偏鏡來(lái)測(cè)定旋光度的。為了便于觀察，在起偏鏡后的中部裝一狹長(zhǎng)的石英片，其寬度約為視野的1/3。由于石英片具有旋光性，從石英片中透過(guò)的那一部份偏振光被旋轉(zhuǎn)了一個(gè)角度（稱為半暗角）。當(dāng)900時(shí)，目鏡中觀察到的視野是最暗的（圖2中c）；當(dāng)00時(shí)，視野最亮； 當(dāng)00900時(shí),視野較亮（圖2中a、b）。測(cè)量時(shí)，先用無(wú)旋光性的蒸餾水，調(diào)節(jié)檢偏鏡的角度使三分視野消失（最暗），將此時(shí)的角度讀數(shù)作為零點(diǎn)，再換上被測(cè)試樣，根據(jù)試樣的旋光性，重新旋轉(zhuǎn)檢偏鏡的角度，使三分視野再次消失，這個(gè)旋轉(zhuǎn)的角度即為被測(cè)試樣的旋光度。讀數(shù)方法見(jiàn)圖3（9.30）。 三、儀器及試劑：旋光儀，旋光管(20mm)，超級(jí)恒溫器恒溫箱，秒表，錐形瓶（100mL）移液管（25mL），洗耳球，蔗糖（20）鹽酸（4moldm-3），蔗糖四、實(shí)驗(yàn)步驟：1. 了解旋光儀的原理與使用方法用蒸餾水測(cè)定儀器的零點(diǎn)，反復(fù)測(cè)量幾次，直到熟練地掌握旋光儀三分視野的消失，找到等暗面，學(xué)會(huì)正確讀數(shù)。倒出旋光管中的蒸餾水。打開(kāi)旋光儀電源開(kāi)關(guān)，預(yù)熱，旋光管一端蓋緊，由另一端向管內(nèi)充滿。使液體形成一凸出液面。從旁邊輕輕插入玻璃片，此管內(nèi)不應(yīng)當(dāng)有氣泡存在，用濾紙擦干管的外面，再用鏡頭紙擦凈玻璃片，將旋光管裝入旋光儀內(nèi)，讓凸肚一端位于上方，調(diào)節(jié)目鏡使視野清晰，然后旋轉(zhuǎn)檢偏鏡，使之與三分視野的明暗相等（最暗），記下刻度盤的讀數(shù)，重復(fù)3-5次，取其平均值，此值作為旋光儀的零點(diǎn)。2. 調(diào)節(jié)超級(jí)恒溫槽的溫度至253. 溶液的準(zhǔn)備及恒溫用移液管吸取25mL 4moldm-3鹽酸溶液（或25mL 4moldm-3硫酸氫鈉溶液），放入一錐形瓶中；再用另一支移液管吸取25mL20蔗糖溶液，放入另一錐形瓶中，同時(shí)將兩錐形瓶置于超級(jí)恒溫槽的水浴中恒溫。4. 測(cè)定蔗糖轉(zhuǎn)化過(guò)程的旋光度：4.1測(cè)定t：將步驟3中準(zhǔn)備的兩份溶液恒溫達(dá)10min 以上時(shí)，取出兩個(gè)錐形瓶，將酸溶液倒入蔗糖溶液中，迅速將混合液在兩個(gè)錐形瓶中反復(fù)倒兩次，同時(shí)啟動(dòng)秒表開(kāi)始計(jì)時(shí)（以后秒表不得停止）。取少許混合液迅速將旋光管（20cm）洗23次，再將溶液裝入旋光管，蓋好玻璃片，旋好壓緊螺帽，檢查無(wú)泄漏后，擦干凈，將氣泡趕至凸肚部份，放入旋光儀中，凸肚朝上，調(diào)節(jié)檢偏鏡找到等暗面，先記下秒表上的準(zhǔn)確時(shí)間，迅速將旋光管放入恒溫水浴中，再讀取旋光度值t。每隔2min讀一次數(shù)，直40 min為止。4.2 測(cè)定：在上述讀數(shù)過(guò)程中，把剩余混合液放入50左右的恒溫箱中恒溫1h左右。使反應(yīng)接近完成，然后取出使其冷卻至測(cè)定溫度，再測(cè)定。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，應(yīng)立即將旋光管、玻璃片壓緊螺帽的內(nèi)外洗凈擦干，以免腐蝕。關(guān)閉并擦干凈旋光儀。關(guān)閉恒溫槽。五、數(shù)據(jù)記錄及處理1. 將實(shí)驗(yàn)結(jié)果填入表內(nèi)tt(t-)(t-)tt(t-)(t-)2. 數(shù)據(jù)處理2.1以時(shí)間t為橫坐標(biāo)，ln (t-)為縱坐標(biāo)作圖，2.2由所得直線的斜率求出25時(shí)蔗糖轉(zhuǎn)化反應(yīng)的速率系數(shù)k值，并計(jì)算反應(yīng)的半衰期t1/2。六、注意事項(xiàng)1. 蔗糖在配制溶液前，需先經(jīng)105烘干2h。2. 在進(jìn)行蔗糖轉(zhuǎn)化反應(yīng)的旋光度測(cè)定以前，要熟練掌握旋光儀的使用，能正確而迅速地讀出其讀數(shù)。3. 旋光儀中的鈉光燈不宜長(zhǎng)時(shí)間開(kāi)啟，測(cè)量間隔較長(zhǎng)時(shí)，應(yīng)熄滅，以免損壞。4. 反應(yīng)速率與溫度有關(guān)，所以兩反應(yīng)溶液需恒溫至實(shí)驗(yàn)溫度后才能混合。5. 旋光管蓋只要旋至不漏水即可，過(guò)緊的旋鈕會(huì)造成損壞，或因玻片受力產(chǎn)生應(yīng)力導(dǎo)致一定的假旋光。6. 實(shí)驗(yàn)結(jié)