樣品的分離提取和富集技術

樣品的分離提取和富集技術 04081090 吳燕青 取樣 溶樣 分離富集 分析測定 預處理 消除干擾 減小誤差 分析目的 選擇方法 分析測定的過程 在分析化學領域中 對大多數(shù)樣品都需要進行預處理將樣品轉(zhuǎn)化成可以測定的形態(tài)以及將被測組分與干擾組分分離 由于實際分析的對象往往比較復雜 在測定中最大的誤差往往來源于預處理過程 分離提取和富集技術在進行物質(zhì)分離和檢測預處理中都有著十分重要的意義 分離提取的好壞直接影響到分析結果的正確性 分離方法在定量分析中可以達到消除干擾和富集效果 保證分析結果的準確性 擴大分析應用范圍 目前在樣品成分分離富集中除了常規(guī)使用的液 液萃取外 還不斷涌現(xiàn)出許多新的處理技術如固相萃取 超臨界萃取 微波及超聲波萃取 氣浮分離法 色譜法等 前言 萃取分離法的基本原理萃取 把某組分從一個液相 水相 轉(zhuǎn)移到互不相溶的另一個液相 有機相 的過程 反萃取 有機相 水相萃取過程的本質(zhì) 將物質(zhì)由親水性轉(zhuǎn)化為疏水性的過程優(yōu)點 1 萃取分離法設備簡單 2 分離效果好 缺點 1 費時 工作量較大 2 萃取溶劑常是易揮發(fā) 易燃和有毒的物質(zhì) 液 液萃取分離法 基本原理固相萃取一種無需有機溶劑 簡便快速 集 采樣 萃取 濃縮 進樣 于一體 能夠與氣相色譜或高效液相色譜儀連用樣品前處理技術 其分離原理是溶質(zhì)在高分子固定液膜和水溶液間達到分配平衡后分離優(yōu)點 固相微萃取 SPME 技術集萃取 富集和解吸于一體 具有無溶劑 可直接進樣 操作簡便快捷 靈敏的特點 固相萃取儀 固相萃取分離法 微波萃取分離法 通常 萃取溶劑和固體樣品中目標物由不同極性的分子組成 萃取體系在微波電磁場的作用下 具有一定極性的分子從原來的熱運動狀態(tài)轉(zhuǎn)為跟隨微波交變電磁場而快速排列取向 微波萃取儀 在這一微觀過程中 微波能量轉(zhuǎn)化為樣品內(nèi)的能量 從而降低目標物與樣品的結合力 另一方面微波所產(chǎn)生的電磁場加速被萃取組分由樣品內(nèi)部向萃取溶劑界面的擴散速率 縮短萃取組分的分子由樣品內(nèi)部擴散到萃取溶劑界面的時間 從而提高萃取速率 超聲波在傳遞過程中存在著的正負壓強交變周期 在正相位時 對介質(zhì)分子產(chǎn)生擠壓 增加介質(zhì)原來的密度 負相位時 介質(zhì)分子稀散 介質(zhì)密度減小 超聲波萃取儀 超聲波并不能使樣品內(nèi)的分子產(chǎn)生極化 而是在溶劑和樣品之間產(chǎn)生聲波空化作用 導致溶液內(nèi)氣泡的形成 增長和爆破壓縮 從而使固體樣品分散 增大樣品與萃取溶劑之間的接觸面積 提高目標物從固相轉(zhuǎn)移到液相的傳質(zhì)速率 超聲波萃取分離法 臨界萃取技術采用超臨界壓力 以二氧化碳流體代替有機溶劑 并發(fā)揮其在臨界 超臨界狀態(tài)下 對弱極性物質(zhì) 動植物揮發(fā)油 脂 有特殊的溶解能力的特性 在常溫下對動植物的有效組份和精華進行萃取和分離 使生物活性不被破壞 產(chǎn)品中無溶劑殘留等污染 優(yōu)點 萃取用CO2氣體可以回收和循環(huán)利用 成本比較低 對組份或生理活性物質(zhì)極少損失或破壞 沒有溶劑殘留 產(chǎn)品質(zhì)量高 超臨界流體萃取分離法 利用物質(zhì)在兩相中的分配系數(shù) 由物理化學性質(zhì) 溶解度 蒸汽壓 吸附能力 離子交換能力 親和能力及分子大小等決定 的微小差異進行分離 當互不相溶的兩相做相對運動時 被測物質(zhì)在兩相之間進行連續(xù)多次分配 這樣原來微小的分配差異被不斷放大 從而使各組分得到分離 色譜法 經(jīng)典色譜法 紙上色譜分離法原理 紙上色譜分離法是根據(jù)不同物質(zhì)在固定相和流動相間的分配比不同而進行分離的薄層色譜分離法原理 薄層色譜分離法是將固定相吸附劑均勻地涂在玻璃上制成薄層板 試樣中的各組分在固定相和作為展開劑的流動相之間不斷地發(fā)生溶解 吸附 再溶解 再吸附的分配過程 不同物質(zhì)上升的距離不一樣而形成相互分開的斑點從而達到分離 氣浮分離法原理 表面活性劑在水溶液中易被吸附到氣泡的氣 液界面上 表面活性劑極性的一端向著水相 非極性的一端向著氣相 含有待分離的離子 分子的水溶液中的表面活性劑的極性端與水相中的離子或其極性分子通過物理 如靜電引力 或化學 如配位反應 作用連接在一起 當通入氣泡時 表面活性劑就將這些物質(zhì)連在一起定向排列在氣 液界面 被氣泡帶到液面 形成泡沫層 從而達到分離的目的 1 離子氣浮分離法2 沉淀氣浮分離法3 溶劑氣浮分離法 結束語 分析方法對靈敏度 選擇性和速度要求的不斷提高 促使樣品預處理技術必須跟上發(fā)展的步伐 但目前的分析前處理技術卻相對落后 大多數(shù)情況下需要對樣品中的物質(zhì)進行提取富集 使其符合分析方法要求 參考文獻 1 王若平固相微萃取 毛細管氣相色譜法快速同步分析水中有機氯及有機磷農(nóng)藥廈門2004 62 李慧敏葉競胡素靜等大蒜有效成分的微