各種儀器期間核查操作標(biāo)準(zhǔn)規(guī)程.doc

儀器期間核查操作規(guī)程目錄Agilent 1260-6460液質(zhì)聯(lián)用儀期間核查規(guī)程2液相色譜儀期間核查規(guī)程4氣相色譜儀期間核查規(guī)程7氣質(zhì)聯(lián)用儀期間核查規(guī)程9電導(dǎo)率儀期間核查規(guī)程11酸度計(jì)期間核查規(guī)程12原子吸收分光光度計(jì)期間核查規(guī)程13AFS-9800型雙道原子熒光光度計(jì)期間核查操作規(guī)程14UV-1750 期間核查作業(yè)指導(dǎo)書16pH計(jì)期間核查作業(yè)指導(dǎo)書18微量水分測(cè)定儀期間核查規(guī)程20馬弗爐期間核查操作規(guī)程22電熱恒溫干燥箱期間核查規(guī)程23電熱鼓風(fēng)干燥箱期間核查規(guī)程24恒溫水浴鍋期間核查操作規(guī)程26面筋測(cè)定儀核查方法27降落數(shù)值測(cè)定儀期間核查程序28粉質(zhì)測(cè)定儀期間核查程序30拉伸測(cè)定儀期間核查規(guī)程31小麥硬度指數(shù)測(cè)定儀期間核查規(guī)程32容重器期間核查規(guī)程33恒溫設(shè)備期間核查34高壓滅菌器期間核查35干烤滅菌器期間核查36電子天平期間核查37離子色譜儀期間核查規(guī)程38熒光定量PCR儀期間核查程序41Agilent 1260-6460液質(zhì)聯(lián)用儀期間核查規(guī)程1.目的對(duì)Agilent 1260-6460串聯(lián)質(zhì)譜儀運(yùn)行情況進(jìn)行檢查，保證儀器正常使用,確保檢驗(yàn)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠。2.范圍適用Agilent 1260-6460串聯(lián)質(zhì)譜儀在兩次校準(zhǔn)之間或維修之后的運(yùn)行檢查。3.依據(jù)3.1 Agilent 1260-6460液相-質(zhì)譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀說明書3.2 JJG(教委) 003-1996 有機(jī)質(zhì)譜儀檢定規(guī)程4.條件4.1 環(huán)境條件4.1.1 儀器分析室應(yīng)該清潔無塵，無易燃、易爆和腐蝕性氣體，室內(nèi)排風(fēng)良好4.1.2 儀器應(yīng)平衡地放在工作臺(tái)上，便于操作，周圍無強(qiáng)烈的機(jī)械振動(dòng)和電磁干擾，儀器接地良好4.1.3 環(huán)境溫度18-25，24小時(shí)內(nèi)溫度波動(dòng)不超過3，相對(duì)濕度低于75%4.2 電源要求4.2.1 電源電壓：22022V4.2.2 電源頻率：500.5Hz4.2.3 UPS正常工作(應(yīng)保證24小時(shí)不斷電)4.3 儀器與試劑4.3.1 甲醇（色譜純）4.3.1乙腈（色譜純）4.3.3 高純水4.3.6 ESI源調(diào)諧液5.核查內(nèi)容5.1 真空系統(tǒng)是否達(dá)到分析要求（1.910-5High Vac2.310-5）5.2 各個(gè)氣路的壓力是否達(dá)到要求（參看裝機(jī)指南）5.3 電腦、液相、質(zhì)譜能正常連接5.4 質(zhì)量范圍（0-3000）5.5 質(zhì)量的準(zhǔn)確性（0.1u）5.6 分辨率（0.7 u）5.7 調(diào)諧指標(biāo)離子的靈敏度(906.7)(1.0107) 5.8 測(cè)量的重復(fù)性(10%)5.8.1技術(shù)要求： 定性測(cè)量重復(fù)性誤差（6次測(cè)量）RSD定性1.5% 定量測(cè)量重復(fù)性誤差（6次測(cè)量）RSD定量5.0%5.8.2運(yùn)行檢查方法選擇一種適當(dāng)?shù)挠凶C標(biāo)準(zhǔn)溶液或穩(wěn)定的待分析樣品（比如隱色孔雀石綠、磺胺類等），記錄保留時(shí)間和峰面積，連續(xù)測(cè)量6次，計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD（%）。RSD =.(3)RSD即為定性定量測(cè)量重復(fù)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。式中：-第i次測(cè)得的保留時(shí)間或峰面積； -n次測(cè)得結(jié)果的算術(shù)平均值； I-測(cè)量序號(hào)； n-測(cè)量次數(shù)。5.9標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍待儀器處于正常工作狀態(tài)，對(duì)濃度為1ng/mL，10ng/mL，50ng/mL，100ng/mL，500ng/mL的隱色孔雀石綠標(biāo)準(zhǔn)系列進(jìn)行測(cè)定，測(cè)量其峰面積，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)序列的線性回歸方程，由儀器計(jì)算出工作曲線的相關(guān)系數(shù)，r應(yīng)0.9900.6.核查周期在儀器設(shè)備兩次檢定之間或維修后，一般一年核查一次。 液相色譜儀期間核查規(guī)程1. 目的對(duì)液相色譜運(yùn)行情況進(jìn)行檢查，保證其正確使用，確保檢測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠。2.范圍適用于安捷倫1260液相色譜儀在兩次檢定/校準(zhǔn)之間或修理后的運(yùn)行檢查。3.核查項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)，定量重復(fù)性，檢出限，基線噪聲和基線漂移。4.環(huán)境條件4.1儀器室應(yīng)清潔無塵,無易燃，易爆和腐蝕性氣體，排風(fēng)良好;4.2室溫在1530，檢定過程中溫度變化不超過3，室內(nèi)溫度在20%-85%RH范圍內(nèi);4.3儀器應(yīng)平穩(wěn)地放在工作臺(tái)上，周圍無強(qiáng)烈機(jī)械震動(dòng)和電磁干擾源，儀器接地良好;4.4電源電壓為（22020）V,頻率為（500.5）Hz。5. 核查依據(jù)5.1.Agilent 1260液相色譜儀使用說明書；5.2.JG 705-2002液相色譜儀檢定規(guī)程6.核查內(nèi)容6.1.定性、定量重復(fù)性測(cè)定6.1.1技術(shù)要求： 定性測(cè)量重復(fù)性誤差（6次測(cè)量）RSD定性1.5% 定量測(cè)量重復(fù)性誤差（6次測(cè)量）RSD定量3.0%6.2運(yùn)行檢查方法選擇一種適當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)溶液（紫外檢測(cè)器用苯甲酸、山梨酸、熒光檢測(cè)器用環(huán)丙沙星等）或穩(wěn)定的待分析樣品，記錄保留時(shí)間和峰面積，連續(xù)測(cè)量6次，按式（3），計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn) 偏差RSD（%）。RSD =.(3)RSD即為定性定量測(cè)量重復(fù)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。式中：-第i次測(cè)得的保留時(shí)間或峰面積； -n次測(cè)得結(jié)果的算術(shù)平均值； I-測(cè)量序號(hào)； n-測(cè)量次數(shù)。6.2.檢測(cè)器基線漂移和基線噪聲檢查6.2.1紫外檢測(cè)器技術(shù)要求 基線噪聲510-4AU基線漂移510-3AU/h6.2.2熒光檢測(cè)器技術(shù)要求 基線噪聲510-4FU基線漂移510-3FU/h6.2.3運(yùn)行檢查方法紫外檢測(cè)器：選擇C18柱，以甲醇為流動(dòng)相，流速為1mL/min，檢測(cè)波長為254nm，待基線穩(wěn)定后記錄基線30min，計(jì)算檢測(cè)器噪聲。基線漂移用1h內(nèi)基線偏離原點(diǎn)的值（AU/h）表示。熒光檢測(cè)器：選擇C18柱，以85%甲醇為流動(dòng)相，流速為1mL/min，激發(fā)波長為345nm,發(fā)射波長為455nm, 基線穩(wěn)定后記錄基線30min，計(jì)算檢測(cè)器噪聲?；€漂移用1h內(nèi)基線偏離原點(diǎn)的值（FU/h）表示。6.3 泵流量設(shè)定值誤差Ss及泵流量穩(wěn)定性誤差SR6.3.1技術(shù)要求表1 泵流量設(shè)定值誤差Ss及泵流量穩(wěn)定性誤差SR的要求流量設(shè)定值0.51.02.0測(cè)量次數(shù)335流動(dòng)相收集時(shí)間，min1055允許誤差Ss5%3%2%SR3%2%2%6.3.2運(yùn)行檢查方法按照表1的要求設(shè)定流量，啟動(dòng)儀器設(shè)備，壓力穩(wěn)定后，在流動(dòng)相出口處用事先清洗稱重的容量瓶收集流動(dòng)相，同時(shí)用秒表計(jì)時(shí)，收集規(guī)定時(shí)間內(nèi)流出的流動(dòng)相，在分析天平上稱重，按式（1）、（2）計(jì)算SR和 Ss. 式1 式2式中：，流量實(shí)測(cè)值，ml/min；W2 ： 容量瓶+流動(dòng)相的質(zhì)量，g；W1 ： 容量瓶的質(zhì)量，g；： 實(shí)驗(yàn)室溫度下流動(dòng)相的密度，g/cm3；t ：收集流動(dòng)相的時(shí)間，min；：同一組測(cè)量的算術(shù)平局值，ml/min；FS ：流量設(shè)定值，ml/min；Fmax ：同一組測(cè)量中流量最大值，ml/min；Fmin ：同一組測(cè)量中流量最小值，ml/min。7.檢測(cè)器檢出限調(diào)試儀器處于最佳工作狀態(tài)，待基線穩(wěn)定后，用微量注射器注入一定量的標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)樣20L，連續(xù)進(jìn)樣6次。計(jì)算-六六六的峰面積的算術(shù)平均值。D=2NC/SD檢測(cè)器對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的檢出限，（g或g/mL）N基線噪聲(標(biāo)準(zhǔn)偏差)C進(jìn)樣量g或樣品濃度，（g/mL）S標(biāo)準(zhǔn)溶液的響應(yīng)值8. 核查周期在儀器設(shè)備兩次檢定之間或維修后，一般一年核查一次。 氣相色譜儀期間核查規(guī)程1.目的為使氣相色譜儀檢測(cè)功能在檢定/校準(zhǔn)期間內(nèi)處于正常的工作狀態(tài),確保檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性。在儀器設(shè)備兩次檢定/校準(zhǔn)之間及維修后，進(jìn)行期間核查，驗(yàn)證設(shè)備是否保持校準(zhǔn)時(shí)的狀態(tài)，確保檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性。2. 適用范圍適用于本公司氣相色譜儀（GC2010PLUS、GC2014）的期間核查。3. 核查項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)、定量重復(fù)性、檢出限（DL）、基線噪聲和基線漂移。4. 核查依據(jù)4.1.GC2010Plus、GC2014氣相色譜儀使用說明書；4.2.JJG 700-1999氣相色譜儀檢定規(guī)程5. 核查內(nèi)容5.1 工作狀態(tài)檢查5.1.1檢查設(shè)備的電源線、插頭、插座是否老化，電源連接是否正常等。5.1.2氣體管路連接是否正常，有無松動(dòng)、老化、泄漏等現(xiàn)象，氣壓表顯示是否正常。5.1.3 儀器的各個(gè)調(diào)節(jié)旋鈕、按鍵、開關(guān)、指示燈工作正常。5.2測(cè)定條件：室溫10-35，相對(duì)濕度80%。5.3標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)：取標(biāo)準(zhǔn)溶液，配制標(biāo)準(zhǔn)系列，依次進(jìn)樣測(cè)定后繪出標(biāo)準(zhǔn)曲線，并計(jì)算想關(guān)系數(shù)。ECD檢測(cè)器用-六六六標(biāo)準(zhǔn)溶液；FPD檢測(cè)器用甲基對(duì)硫磷標(biāo)準(zhǔn)溶液；FID檢測(cè)器用乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液。5.4基線噪聲和基線漂移：等基線穩(wěn)定后，記錄30min。色譜工作站自動(dòng)計(jì)算并給出基線噪聲和基線漂移。5.5檢出限：檢測(cè)器檢出限：調(diào)試儀器處于最佳工作狀態(tài)，待基線穩(wěn)定后，用微量注射器注入一定量的標(biāo)準(zhǔn)溶液（ECD用0.01g/L-六六六標(biāo)準(zhǔn)溶液；FPD用0.01g/L甲基對(duì)硫磷標(biāo)準(zhǔn)溶液，F(xiàn)ID用0.01%的乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液），進(jìn)樣1.0L，連續(xù)進(jìn)樣6次。計(jì)算-六六六的峰面積的算術(shù)平均值。D=2NC/SD檢測(cè)器對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的檢出限，（g或g/mL）N基線噪聲(標(biāo)準(zhǔn)偏差)C進(jìn)樣量g或樣品濃度，（g/mL）S標(biāo)準(zhǔn)溶液的響應(yīng)值5.6定量重復(fù)性：用微量注射器注入0.05g/L（ECD用-六六六、FPD用甲基對(duì)硫磷）標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.05%乙醇溶液（FID)，進(jìn)樣1L，連續(xù)進(jìn)樣6次，以溶質(zhì)峰面積測(cè)量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD表示。按下式計(jì)算： RSD=6. 評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)0.9900；基線噪聲0.2mv；基線漂移0.4mv; 定量重復(fù)性8%，檢出限氣相色譜儀給出的檢出限值；可判定儀器運(yùn)行正常。7. 核查周期在儀器設(shè)備兩次檢定之間，一般每隔六個(gè)月核查一次。 氣質(zhì)聯(lián)用儀期間核查規(guī)程1. 目的為使氣質(zhì)聯(lián)用儀在檢定/校準(zhǔn)期間內(nèi)處于正常的工作狀態(tài),確保檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性。在儀器設(shè)備兩次檢定/校準(zhǔn)之間及維修后，進(jìn)行期間核查，驗(yàn)證設(shè)備是否保持校準(zhǔn)時(shí)的狀態(tài)，確保檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性。2.范圍適用于本公司Agilent7890-5975C氣質(zhì)聯(lián)用儀的期間核查。3.核查依據(jù)3.1.Agilent7890-5975C氣質(zhì)聯(lián)用儀儀器說明書；3.2.JJG（教委）003-1996有機(jī)質(zhì)譜儀檢定規(guī)程；3.3.JJF1164-2006 臺(tái)式氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀校準(zhǔn)規(guī)范4. 核查環(huán)境：4.1 儀器供電電壓為（22010）V，頻率為（501）Hz。4.2 環(huán)境溫度應(yīng)為（1530），且相對(duì)穩(wěn)定，相對(duì)濕度不大于75%。5. 主要的技術(shù)指標(biāo)：5.1. 分辨力（R）：W1/215.2. 質(zhì)量范圍：不低于600ug5.3 測(cè)量重復(fù)性：RSD10%5.4標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)：R0.99006.核查內(nèi)容6.1 外觀檢查無外觀缺陷，按鍵開關(guān)、調(diào)節(jié)旋鈕等工作正常。6.2 分辨率： 儀器穩(wěn)定后，執(zhí)行Autotune命令進(jìn)行調(diào)諧，直到調(diào)諧通過，打印調(diào)諧報(bào)告，得到半峰寬W1/2。要求W1/21u。6.3 質(zhì)量范圍： 以全氟三丁胺(PFTBA)為調(diào)諧樣品進(jìn)行調(diào)諧，質(zhì)量數(shù)設(shè)定達(dá)到600u以上，觀察是否有質(zhì)量數(shù)600u以上的質(zhì)譜峰出現(xiàn)。6.5 測(cè)量重復(fù)性： 待儀器處于穩(wěn)定狀態(tài)，注入1.0l，濃度為100ng/mL的-六六六標(biāo)準(zhǔn)溶液，連續(xù)進(jìn)樣六針，提取-六六六特征離子m/z=254，按照峰面積進(jìn)行積分。計(jì)算六次質(zhì)量色譜峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD。要求RSD10%。6.6標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍待儀器處于正常工作狀態(tài)，對(duì)濃度為50ng/mL，100ng/mL，200ng/mL，300ng/mL，500ng/mL的-六六六標(biāo)準(zhǔn)系列進(jìn)行測(cè)定，測(cè)量其峰面積，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)序列的線性回歸方程，由儀器計(jì)算出工作曲線的相關(guān)系數(shù)。七、期間核查周期期間核查周期為一年，時(shí)間安排在年度檢定/校準(zhǔn)周期期間或維修后進(jìn)行。八、期間核查結(jié)果處理對(duì)以上核查結(jié)果，應(yīng)填寫相關(guān)原始記錄和期間核查記錄并歸檔。在期間核查過程中若發(fā)現(xiàn)儀器工作不正?；蛟u(píng)定指標(biāo)未能達(dá)到規(guī)定要求，應(yīng)及時(shí)通知設(shè)備管理員，由設(shè)備管理員組織有關(guān)人員確定，并組織維修或送檢，維修后的儀器經(jīng)檢查或檢定達(dá)到技術(shù)性能要求后方能投入使用。 電導(dǎo)率儀期間核查規(guī)程一 核查目的在儀器設(shè)備兩次檢定之間，進(jìn)行期間核查，驗(yàn)證設(shè)備是否保持校準(zhǔn)時(shí)的狀態(tài)，確保檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性。二 核查項(xiàng)目 外觀及儀器重復(fù)性三 核查條件 1、嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)條件直接影響到電導(dǎo)率的精密度和準(zhǔn)確度，保證溶液溫度最大可能的 接近250.1。 2、震動(dòng)、大氣中水汽凝結(jié)和氣流磁場等影響量不得對(duì)測(cè)量結(jié)果產(chǎn)生影響。 3、濕度85% 4、溶液配制：氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液C(KCl)=0.0100mol/L，稱取0.7456g，在110烘干后的優(yōu)級(jí)純氯化鉀，溶液與新煮沸放冷的蒸餾水中（電導(dǎo)率小于1s/cm），與25時(shí)在容量瓶中稀釋至1000ml。此溶液25時(shí)的電導(dǎo)率為1413s/cm。溶液存儲(chǔ)于塑料瓶。 中。 四 核查依據(jù) 電導(dǎo)率儀使用說明書及國家計(jì)量檢定規(guī)程JJG376-2007五 核查方法 1外觀檢查 1.1儀器外表應(yīng)光潔平整，儀器功能鍵是否能正常使用，儀器面板的標(biāo)識(shí)清晰、完整。數(shù)字顯示應(yīng)清晰、完整。 1.2儀器銘牌應(yīng)標(biāo)明制造廠商、儀器名稱、型號(hào)、規(guī)格以及出廠日期，銘牌應(yīng)清晰。電極應(yīng)無破損，無污染物。 2儀器重復(fù)性 2.1將氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液注入2支試管中，將試管放入250.1的恒溫水浴中，加熱30分鐘，使管內(nèi)溶液溫度達(dá)到25. 2.2用其中一支試管中的氯化鉀溶液沖洗電極和電導(dǎo)池，然后將其余試管中的氯化鉀溶液倒入電導(dǎo)池中，插入電極測(cè)量氯化鉀的電導(dǎo)，重復(fù)測(cè)量6次，計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差與儀器滿程值的比值即為儀器重復(fù)性值。六 評(píng)定標(biāo)準(zhǔn) 外觀無明顯影響使用的缺損，重復(fù)性按下表比對(duì)：儀器重復(fù)性儀器級(jí)別0.20.51.01.22.02.53.04.00.20.40.71.01.21.51.72.2七 核查周期 在儀器設(shè)備兩次檢定之間，一般每隔六個(gè)月核查一次。 酸度計(jì)期間核查規(guī)程1、編制目的 保證酸度計(jì)的正常運(yùn)行，在兩次檢定/校準(zhǔn)之間，進(jìn)行期間核查，驗(yàn)證該設(shè)備是否保持檢定/校準(zhǔn)時(shí)的狀態(tài)，確保其檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的有效性和準(zhǔn)確性。2、適用范圍 適用于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部所用 PHS-25等酸度計(jì)的期間核查。3、檢查項(xiàng)目 儀器示值誤差，儀器示值重復(fù)性。4、檢查依據(jù)4.1、JJG 119-2005 實(shí)驗(yàn)室PH（酸度）計(jì)檢定規(guī)程4.2、酸度計(jì)使用說明書5、使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) GBW（E）130072 硼砂pH=9.18； GBW（E）130071 混合磷酸鹽pH=6.86；GBW（E）130070 鄰苯二甲酸氫鉀pH=4.00 以上標(biāo)準(zhǔn)均購自國家環(huán)保局標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心。6、檢查方法：6.1、測(cè)定條件：室溫10-306.2、儀器示值誤差：在儀器正常工作條件下，先用pH=9.18, pH=4.00兩種標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)儀器后，測(cè)量pH=6.86標(biāo)準(zhǔn)溶液。重復(fù)“校準(zhǔn)”和“測(cè)量”操作三次，取平均值作為儀器示值，此示值與該標(biāo)準(zhǔn)溶液在測(cè)定溫度下的pH值之差為儀器示值誤差。6.3、儀器示值重復(fù)性：儀器用pH=9.18, pH=4.00兩種標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)后，測(cè)量pH=6.86的標(biāo)準(zhǔn)溶液，重復(fù)“校準(zhǔn)”和“測(cè)量”操作6次，以單次測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)偏差表示重復(fù)性。按以下公式計(jì)算：7. 結(jié)果評(píng)定 儀器示值誤差：0.02（PH）；儀器示值重復(fù)性： 0.01（PH）范圍內(nèi)可判定儀器正常。8. 核查周期 在儀器設(shè)備兩次檢定之間，一般每隔六個(gè)月核查一次。 原子吸收分光光度計(jì)期間核查規(guī)程一.檢查目的 為使檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室原子吸收光譜儀正常運(yùn)行，確保檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確、可靠，特制定本方法。二. 適用范圍：適用于本所內(nèi)部的AA-7000原子吸收光譜儀期間核查。三. 檢查步驟（1） 按儀器設(shè)備操作規(guī)程對(duì)設(shè)備通電運(yùn)行。（2） 檢查氣路：檢查氣路系統(tǒng)是否可靠密封、不泄露。（3） 檢查計(jì)算機(jī)或帶微機(jī)儀器功能鍵：當(dāng)鍵盤輸入指令時(shí)，各相應(yīng)功能鍵是否正常工作。（4）2.檢出限：以10ug/L鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)進(jìn)樣11次，求出標(biāo)準(zhǔn)偏差SD，再以0，0.50，1.00，3.00，5.00ug /L標(biāo)準(zhǔn)溶液做一標(biāo)準(zhǔn)曲線，3SD在標(biāo)準(zhǔn)曲線上找到相應(yīng)的濃度，這個(gè)濃度就是鎘在該條件下的方法檢出限。（5） 檢查精密度：用濃度為15g/L鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定吸光度6次，計(jì)算吸光度RSD值。四. 評(píng)定依據(jù)：以上方法作為評(píng)定儀器性能的依據(jù)是：參照J(rèn)JG694-90技術(shù)規(guī)定修改，即要求： （1）檢出限：1.5g/L（3）精密度：RSD10%五. 期間核查周期期間核查周期為2年，時(shí)間安排在檢定周期中間進(jìn)行。AFS-9800型雙道原子熒光光度計(jì)期間核查操作規(guī)程1. 目的在儀器設(shè)備兩次檢定之間，進(jìn)行期間核查，驗(yàn)證設(shè)備是否保持校準(zhǔn)時(shí)的狀態(tài)，確保檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性。2. 核查項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)、精密度RSD、檢出限（DL）3. 使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（核查標(biāo)準(zhǔn)）As砷標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000g/ml）4. 核查依據(jù)參照J(rèn)JG939-1998非色散原子熒光光度計(jì)檢定規(guī)程5. 核查方法5.1測(cè)定條件：室溫20-25，相對(duì)濕度70%-85%。5.2外觀：要求儀器清潔、完整，沒有影響儀器正常使用的缺陷。5.3標(biāo)準(zhǔn)曲線：取砷標(biāo)準(zhǔn)溶液，配制標(biāo)準(zhǔn)系列，濃度分別為：0.0，1.0，2.0，4.0， 8.0，10.0（ng/ml）。依次進(jìn)樣測(cè)定后繪出標(biāo)準(zhǔn)曲線。5.4檢出限（DL）、精密度（RSD）：調(diào)試儀器處于最佳工作狀態(tài)，待儀器穩(wěn)定后，相同的條件連續(xù)測(cè)量空白溶液11次、連續(xù)測(cè)量10個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度11次，儀器自動(dòng)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)測(cè)量，并用上述系列溶液的標(biāo)準(zhǔn)曲線，微機(jī)自動(dòng)計(jì)算出儀器的精密度RSD，檢出限D(zhuǎn)L。RSD2，DL3ng/ml，儀器合格。6. 結(jié)果處理對(duì)儀器核查結(jié)果，應(yīng)填寫“儀器設(shè)備期間核查記錄”。如果該儀器已經(jīng)偏離校準(zhǔn)狀態(tài)，應(yīng)查找原因，并采取維修、重新檢定或停用、報(bào)廢等相應(yīng)措施，維修后的儀器經(jīng)檢定或核查達(dá)到技術(shù)性能要求后方能投入使用。7. 核查周期在儀器設(shè)備兩次檢定之間，一般每隔六個(gè)月核查一次。如儀器有搬動(dòng)、維修或測(cè)量結(jié)果有疑問時(shí)應(yīng)進(jìn)行核查。8. 相關(guān)記錄填寫AFS-9800型雙道原子熒光光度計(jì)期間核查記錄表。TAS-9800型雙道原子熒光光度計(jì)期間核查記錄表核查日期年 月 日環(huán)境溫度/濕度儀器名稱/型號(hào)AFS-9800型雙道原子熒光光度計(jì)儀器編號(hào)C-JL040測(cè)量條件：負(fù)高壓300V，燈電流 總電流50mv，主輔陰極各25mv， 原子化器高度8mm，載氣300ml/min,屏蔽氣900ml/min 1.標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度（ng/ml）0.01.02.04.08.010.0熒光強(qiáng)度標(biāo)準(zhǔn)曲線方程及相關(guān)系數(shù)y= =2.檢出限測(cè)量次數(shù)1234567891011測(cè)量結(jié)果 檢出限：3.精密度：RSD=測(cè)量次數(shù)1234567891011測(cè)量結(jié)果附注精密度RSD2%；檢出限3ng/ml可判定儀器運(yùn)行正常。結(jié)論操作者： 復(fù)核：UV-1750 期間核查作業(yè)指導(dǎo)書1.目的：規(guī)范紫外可見分光光度計(jì)期間核查的執(zhí)行，確保儀器的正常運(yùn)行和檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠。2.適用范圍：適用于在紫外分光度計(jì)的自檢和檢查。3.職責(zé)：由檢測(cè)部負(fù)責(zé)運(yùn)行檢查方案的編制 由檢測(cè)部負(fù)責(zé)對(duì)運(yùn)行檢查實(shí)施監(jiān)督管理 實(shí)驗(yàn)室操作人員、儀器設(shè)備管理員具體負(fù)責(zé)4.核查規(guī)程4.1通用技術(shù)要求品牌標(biāo)志清晰完整、內(nèi)容詳實(shí)，各緊固件緊固良好、旋鈕等開關(guān)工作正常、電纜線接插件能緊密配合，可調(diào)節(jié)部件無卡滯跳凸等現(xiàn)象。4.2預(yù)熱儀器按說明書對(duì)設(shè)備通電預(yù)熱30min，使儀器處于正常運(yùn)行狀態(tài)。 4.3吸光度的準(zhǔn)確度用重鉻酸鉀的硫酸溶液檢定。精密稱取在120干燥至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀60.0mg，置1000ml容量瓶中，用硫酸液（0.005mol/L）溶解并稀釋至刻度。 用配對(duì)的1cm石英池，以硫酸液（0.005mol/L）為空白，在235，257，313，350nm分別測(cè)定吸收度，然后換算成。表1 分光光度法允差范圍波長（nm）吸收強(qiáng)度吸收系數(shù)（）允差范圍235最小124.5123.3-125.7257最大144.0142.6-145.4313最小48.6248.13-49.11350最大106.6105.5-107.7 4.4線性檢查接通電源，調(diào)節(jié)波長至257nm，預(yù)熱30分鐘；用硫酸液（0.005mol/L）調(diào)吸光度為零；測(cè)量上述重鉻酸鉀液（此為A液），讀取并記錄吸光度；精密吸取50mlA液于100ml容量瓶中，用硫酸液（0.005mol/L）定容，搖勻，得到稀釋液（B液），讀取并記錄吸光度值。4.5吸收池配套性于500nm處將一個(gè)吸收池的透射比調(diào)至100，測(cè)量其它各池的透射比值，其差值即為吸收池的配套性。5結(jié)果評(píng)定依據(jù)JJG 178-2007紫外、可見、紅外分光光度計(jì)計(jì)量檢定規(guī)程有關(guān)要求，以核查結(jié)果中最低級(jí)別注明儀器級(jí)別，同時(shí)參考當(dāng)期檢定合格證書指標(biāo)，有一項(xiàng)指標(biāo)不符合要求即判為不合格。在期間核查過程中若發(fā)現(xiàn)儀器工作不正?；蛟u(píng)定指標(biāo)未能達(dá)到規(guī)定要求，應(yīng)及時(shí)通知設(shè)備管理員，由設(shè)備管理員組織有關(guān)人員確定，并組織維修或送檢，維修后的儀器經(jīng)檢定或核查達(dá)到技術(shù)性能要求后方能投入使用。6間核查周期期間核查周期為半年，時(shí)間安排在分光光度計(jì)度檢定周期中間進(jìn)行。pH計(jì)期間核查作業(yè)指導(dǎo)書1.目的：規(guī)定了酸度計(jì)的期間核查方法，保證其運(yùn)行正常及日常檢驗(yàn)綢果準(zhǔn)確。2.適用范圍：適用于酸度計(jì)在使用中或修理后的期間核查。本實(shí)驗(yàn)室所以pH計(jì)為雷磁pHSJ。3.責(zé)任范圍：檢測(cè)部負(fù)責(zé)此文件的制定或修訂； 實(shí)驗(yàn)室經(jīng)培訓(xùn)合格的人員負(fù)責(zé)按本方法對(duì)規(guī)定儀器進(jìn)行期間核查。4期間核查條件 4.1 環(huán)境條件 4.1.1 室溫為1030，相對(duì)濕度應(yīng)小于65。 4.1.2 工作臺(tái)不受陽光直射，室內(nèi)應(yīng)無腐蝕性或其它影響測(cè)定的氣體干擾。 4.1.3 周圍應(yīng)無影響檢定的強(qiáng)電場、磁場和強(qiáng)烈震動(dòng)。 4.1.4 儀器檢定前，須先開機(jī)預(yù)熱半小時(shí)。 4.2 期間核查用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液 pH4.00（25）鄰苯二甲酸氫鉀溶液；pH6.86（25）混合磷酸鹽溶液；pH9.18（25）四硼酸鈉溶液。（雷磁pH計(jì)標(biāo)配緩沖液，上海雷磁創(chuàng)益儀表有限公司） 5 期間核查方法 5.1外觀、玻璃電極、參比電極核查 通過目視、手感方法檢查。 儀器外表應(yīng)光潔平整，色澤均勻。儀器各功能鍵應(yīng)能正常工作，各緊固件無松動(dòng)、顯示應(yīng)清晰完整。儀器銘牌應(yīng)標(biāo)明其制造廠名、商標(biāo)、名稱、型號(hào)、規(guī)格、出廠編號(hào)以及出廠日期，銘牌應(yīng)清晰。玻璃電極，應(yīng)無裂紋、爆裂現(xiàn)象，電極插頭應(yīng)清潔、干燥。參比電極，應(yīng)充滿溶液，液接界無吸附雜質(zhì)，電解質(zhì)溶液能正常滲漏。 5.2儀器示值誤差核查 用4.2中的任意兩種標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)儀器，測(cè)量另外一種標(biāo)準(zhǔn)溶液。重得操作3次，取平均值作為儀器示值，此示值與該溶液在測(cè)定溫度下的標(biāo)準(zhǔn)值之差為儀器的示值誤差pH儀器。pH儀器 儀器 pH標(biāo)準(zhǔn)儀器示值誤差（pH)0.02 5.3儀器示值重復(fù)性核查 儀器用其中兩種標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)后，測(cè)量另一種標(biāo)準(zhǔn)溶液，重復(fù)“校準(zhǔn)”和“測(cè)量”操作6次，以單次測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)偏差表示重復(fù)性。 式中: S 單次測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)偏差； 第i次測(cè)量的儀器示值； 6次測(cè)量的平均值。儀器示重復(fù)性（pH）0.01 5.4核查頻率 酸度計(jì)正常核查頻率為兩次檢定間隔時(shí)間內(nèi)核查一次。微量水分測(cè)定儀期間核查規(guī)程1.目的在儀器設(shè)備兩次檢定之間，進(jìn)行期間核查，驗(yàn)證設(shè)備是否保持校準(zhǔn)時(shí)的狀態(tài)，確保檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性。2.儀器外觀的核查 銘牌完整，標(biāo)明儀器名稱、型號(hào)、生產(chǎn)廠家、序列號(hào)、出產(chǎn)日期等。 一起不應(yīng)有影響正常工作的機(jī)械外傷。 各緊固件均應(yīng)緊固、工作正常。 一起的電解池系統(tǒng)應(yīng)密封良好，電極、干燥管、磨塞拆裝順利。 3.儀器示值誤差檢定 選取10、100、1000、5000四個(gè)點(diǎn)的左右進(jìn)行測(cè)定，為了減小測(cè)量誤差，不同的點(diǎn)采用不同的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和微量進(jìn)樣器。測(cè)量時(shí)首先采用所需微量進(jìn)樣器抽取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（或蒸餾水）至所需刻度，在分析天平上稱量進(jìn)樣針的質(zhì)量W1然后進(jìn)樣，進(jìn)樣器針頭必須進(jìn)入到電解液面一下，全部注入試樣后拔出，擦干進(jìn)樣器粘的電解液稱量進(jìn)樣針質(zhì)量W2，分別對(duì)不同含水量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)量三次，檢定點(diǎn)的測(cè)量值與標(biāo)準(zhǔn)值之差的平均值即為儀器的示值誤差。不同的檢定點(diǎn)采用不同的微量進(jìn)樣器：含水量檢定點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用的微量進(jìn)樣器（10-1000）g1mg/g水-甲醇10l、100l、1ml（1000-5000）g蒸餾水10l示值誤差計(jì)算公式： 式中：-示值誤差，g； -檢定點(diǎn)的測(cè)量值，g； -檢定點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)值，g。 4.儀器示值重復(fù)性檢定 當(dāng)儀器穩(wěn)定后，用10l微量進(jìn)樣器注入10l水-甲醇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。連續(xù)進(jìn)樣6次，記錄測(cè)量值，定量重復(fù)性以含水量測(cè)量結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD表示： 式中: RSD 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，%； n 測(cè)量次數(shù)； 第i次測(cè)量值。 6. 評(píng)定標(biāo)準(zhǔn) 所測(cè)得儀器的示值誤差不超過（5%檢定點(diǎn)）g；100g點(diǎn)的測(cè)量值的相對(duì)偏差不大于3%；外觀正常。7. 核查周期 在儀器設(shè)備兩次檢定之間，一般每隔半年核查一次。馬弗爐期間核查操作規(guī)程1、目的 保持馬弗爐在兩次檢定/校準(zhǔn)周期內(nèi)校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度，使其滿足檢測(cè)工作的要求。2、適用范圍 適用于對(duì)馬弗爐準(zhǔn)確度、穩(wěn)定性期間核查。3、操作步驟3.1開啟馬弗爐，設(shè)定檢測(cè)溫度。3.2開啟快速灰分測(cè)定儀，設(shè)定檢測(cè)溫度。3.3將充分混勻的樣品，稱量2份，一份放置于快速灰分測(cè)定儀檢測(cè)灰分；一份放置于馬弗爐檢測(cè)灰分。3.4以快速灰分測(cè)定儀為標(biāo)準(zhǔn)，比較馬弗爐檢測(cè)灰分的相對(duì)誤差。3.5兩者檢測(cè)誤差在5%以內(nèi)為正常。4、核查周期每年儀器檢定后6個(gè)月內(nèi)進(jìn)行期間核查一次。電熱恒溫干燥箱期間核查規(guī)程核查溫度點(diǎn)的選擇 核查溫度點(diǎn)一般選擇在設(shè)備的中層的四個(gè)角落與中心點(diǎn)（共五個(gè)點(diǎn)），測(cè)試點(diǎn)應(yīng)與內(nèi)壁的距離不小于各邊長的1/10。中心測(cè)試點(diǎn)應(yīng)在恒溫培養(yǎng)箱的幾何中心。 2. 將已檢定的溫度計(jì)分別放置在測(cè)試點(diǎn)上，打開電源，將恒溫設(shè)備的溫度設(shè)定至核查值。 3. 待設(shè)備工作室溫度穩(wěn)定后，開始記錄溫度計(jì)的溫度，每隔2min記錄一次數(shù)據(jù)，連續(xù)進(jìn)行10次。 10次測(cè)量溫度偏差：2；10次測(cè)量溫度均勻度：2；10次溫度測(cè)量溫度波動(dòng)度：1。電熱鼓風(fēng)干燥箱期間核查規(guī)程 本方法只適用于試驗(yàn)室用電熱鼓風(fēng)干燥箱在使用中和修理后的核查。1. 概述 鼓風(fēng)干燥箱是一種試驗(yàn)室常用設(shè)備，適用于烘箱、干燥、熱處理及其它加熱用途。 鼓風(fēng)干燥箱的工作原理是由電加熱系統(tǒng)供熱，電動(dòng)機(jī)鼓風(fēng)，促成箱內(nèi)熱空氣對(duì)流，使溫度均勻，自動(dòng)控溫系統(tǒng)保持箱內(nèi)溫度恒定。2、技術(shù)要求2.1外觀2.1.1銘牌上標(biāo)有儀器的名稱、型號(hào)、制造廠名（或廠標(biāo)）、出廠編號(hào)、額定功率和電源要求等。2.1.2外觀完好、有產(chǎn)品使用說明書和出廠合格證書。2.1.3干燥箱各功能鍵、調(diào)節(jié)旋鈕應(yīng)能正常調(diào)節(jié)，各功能指示燈顯示正常。2.2控制溫度范圍：室溫300。2.3恒溫控制精度：1。3、核查條件3.1環(huán)境條件3.1.1環(huán)境溫度：不大于40、環(huán)境濕度：85%。3.1.2電源電壓：220V、電源頻率：50Hz。3.2安裝3.2.1干燥箱應(yīng)安裝在干燥、防腐蝕、基座牢固平穩(wěn)處，周圍無易燃、易爆物品。3.2.2電源采用一電源插座供電，并有一定的電流容量和過流保護(hù)裝置。電源采用雙層絕緣護(hù)套線，機(jī)殼接地良好。3.3核查用計(jì)量器具3.3.1溫度計(jì)：分度值為0.1的溫度計(jì)，經(jīng)計(jì)量檢定合格。4、核查項(xiàng)目和核查方法4.1 外觀檢查應(yīng)符合2.1.12.1.2條要求。4.2運(yùn)行試驗(yàn)：箱底排氣閥孔中插入標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)，同時(shí)旋開排氣閥、空隙約10m左右。接上電源，開啟加熱開關(guān)，將控溫器旋鈕由“0”位順時(shí)針方向旋至100處，此時(shí)箱內(nèi)應(yīng)開始升溫，加熱指示燈作指示，無異常氣味。開啟鼓風(fēng)機(jī)開關(guān)，鼓風(fēng)機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)，無異常噪聲，應(yīng)符合2.1.3要求。4.3控溫范圍：分別將控溫器旋鈕調(diào)至控溫范圍的最低溫度值和最高溫度值，控溫器在最低溫度和最高溫度點(diǎn)能控制加熱，系統(tǒng)正常啟停。4.4恒溫控制精度：恒溫定點(diǎn)設(shè)置為105，用分度值不大于0.1的標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)（經(jīng)檢定合格）放入箱底排氣閥溫度計(jì)穴內(nèi)，插入內(nèi)箱體不得小于80mm，達(dá)到恒溫溫度時(shí)，關(guān)閉一組加熱開關(guān)，只留一組電熱器工作。待溫度穩(wěn)定30min后，讀取加熱器工作時(shí)的溫度T1和加熱器停止工作時(shí)的溫度T2，計(jì)算出恒溫精確度T，T= T1T2，恒溫控制精確度應(yīng)滿足2.3條要求。5、核查結(jié)果處理和核查周期5.1經(jīng)核查，滿足2.12.3條技術(shù)要求的儀器為合格，發(fā)給核查合格證書，任何一條技術(shù)要求不合格者，均為核查不合格，發(fā)給核查結(jié)果通知書。5.2該儀器的核查周期為一年。在維修后應(yīng)提前核查。電熱鼓風(fēng)干燥箱核查記錄儀器編號(hào)生產(chǎn)廠家校 驗(yàn)儀器型號(hào)核查環(huán)境溫度： 濕度： %復(fù) 核核查日期有 效 期審 核檢查項(xiàng)目技 術(shù) 要 求核查數(shù)據(jù)結(jié) 果資 料資料齊全外觀檢查儀器完好、配套試運(yùn)行正 ?？販鼐?控溫范圍室溫300核查結(jié)論恒溫水浴鍋期間核查操作規(guī)程1、目的 保持恒溫水浴鍋在兩次檢定/校準(zhǔn)周期內(nèi)校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度，使其滿足檢測(cè)工作的要求。2、適用范圍 適用于對(duì)恒溫水浴鍋準(zhǔn)確度、穩(wěn)定性期間核查。3、職責(zé)3.1檢驗(yàn)員：負(fù)責(zé)恒溫水浴鍋期間核查并進(jìn)行記錄，對(duì)儀器狀態(tài)進(jìn)行評(píng)定。3.2檢測(cè)室主任：對(duì)期間核查結(jié)果進(jìn)行審核批準(zhǔn)。3.3質(zhì)量監(jiān)督員：對(duì)期間核查過程進(jìn)行不定期監(jiān)督。4、輔助設(shè)施 溫度計(jì)5、核查周期 每年儀器檢定后6個(gè)月內(nèi)進(jìn)行期間核查一次。6、操作步驟6.1溫度偏差檢查：6. 1.1接通電源，將檢定過的玻璃溫度計(jì)放入水浴鍋中，設(shè)定溫度為25，開啟加熱。當(dāng)顯示溫度升至設(shè)定溫度10min后，記錄玻璃溫度計(jì)溫度值和設(shè)定溫度。6.1. 2再分別將溫度設(shè)定至50、60、70、80、90，重復(fù)上述步驟，記錄相應(yīng)的玻璃溫度計(jì)溫度值和設(shè)定溫度。6.1.3判定依據(jù)：JJF100-1998恒溫槽技術(shù)性能測(cè)試規(guī)范，設(shè)定溫度和玻璃溫度計(jì)示值偏差應(yīng)小于1。6.2溫度均勻度檢測(cè)：6.2.1接通電源，設(shè)定溫度為25，開啟加熱。當(dāng)顯示溫度升至設(shè)定溫度10min后，用溫度計(jì)測(cè)定水浴鍋槽內(nèi)不同部位溫度，并進(jìn)行記錄。6.2.2再分別將溫度設(shè)定至50、60、70、80、90，重復(fù)上述步驟，并進(jìn)行數(shù)據(jù)記錄。6.2.3判定依據(jù)：JJF100-1998恒溫槽技術(shù)性能測(cè)試規(guī)范，在同一設(shè)定溫度出，水浴鍋不同部位溫度均勻度應(yīng)小于1。注：溫度偏差檢查與溫度均勻度檢測(cè)可同時(shí)進(jìn)行。 面筋測(cè)定儀核查方法1 核查目的為使實(shí)驗(yàn)室面筋測(cè)定儀正常運(yùn)行，確保檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確、可靠，特制定本程序。2 使用范圍本規(guī)程只適用于本單位2200型面筋測(cè)定儀的期間核查。3 核查方法3.1 洗滌液流量的核查：開啟電源開關(guān)，用燒杯接取洗滌液1 分鐘，用量筒量取洗滌液體積，重復(fù)三次。3.2 測(cè)量重復(fù)性核查3.2.1 將細(xì)洗滌篩裝入洗滌杯中，用少量水濕潤篩網(wǎng)，形成毛細(xì)管水橋，防止面粉流失。3.2.2 分別稱取10.000.01g 小麥粉（特制二等）倒入兩個(gè)洗滌杯中，輕輕搖動(dòng)使粉層平整。3.2.3 用分度吸管吸取氯化鈉溶液4.65.2ml，均勻緩慢地注入樣品。3.2.4 將洗滌杯放置儀器固定位置上，啟動(dòng)儀器，經(jīng)和面20s、洗除5min后，自動(dòng)停止。3.2.5 取下洗滌杯，用鑷子取下面筋，不允許杯內(nèi)有殘留面筋。3.2.6 將上述洗出的面筋，再用手在自來水流下洗滌兩分鐘以上。洗滌后用碘液檢查濕面筋的擠出水呈微藍(lán)色時(shí)，洗滌即可結(jié)束。3.2.7 離心排水：將洗出的面筋球，分別置離心機(jī)的兩個(gè)篩片上，離心脫去表面附著水。3.2.8 濕面筋稱量：用鑷子取出離心排水后的濕面筋，稱量濕面筋質(zhì)量，精確至0.01g。3.2.9 按2.3.12.3.8 操作步驟重復(fù)一次。3.2.10 結(jié)果計(jì)算計(jì)算公式如下：濕面筋(X) (%) = （W/10）100RSD4= 式中：W一濕面筋質(zhì)量，g；RSD4一測(cè)量重復(fù)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差；xi一第i次測(cè)得的濕面筋含量； 一四次測(cè)量結(jié)果的算術(shù)平均值；i一測(cè)量序號(hào)；4評(píng)定4.1洗滌液流量應(yīng)在5054ml/ min。4.2測(cè)量重復(fù)性(4次測(cè)量) RSD4：不超過2%。5期間核查周期期間核查周期為一年。6期間核查結(jié)果處理對(duì)以上核查結(jié)果，應(yīng)填寫相關(guān)原始記錄和期間核查記錄并歸檔。在期間核查過程中若發(fā)現(xiàn)儀器工作不正?；蛟u(píng)定指標(biāo)未能達(dá)到規(guī)定要求，應(yīng)及時(shí)通知設(shè)備管理員，由設(shè)備管理員組織有關(guān)人員確定，并組織維修或送檢，維修后的儀器經(jīng)檢查或檢定達(dá)到技術(shù)性能要求后方能投入使用。降落數(shù)值測(cè)定儀期間核查程序1 核查目的為使實(shí)驗(yàn)室真菌降落數(shù)值儀正常運(yùn)行，確保檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確、可靠，特制定本程序。2 使用范圍本規(guī)程只適用于本單位1900 型降落數(shù)值測(cè)定儀的期間核查。3 核查方法3.1水浴溫度的核查 將儀器打開，并打開冷卻水，向儀器中加入足量蒸餾水，待指示燈明亮后，用溫度計(jì)測(cè)量水浴的溫度，每隔2分鐘讀取一次數(shù)據(jù)，連續(xù)測(cè)量5次，按式(2)計(jì)算Tc。 (2)式中：T測(cè)量的溫度，。3.2整機(jī)性能的核查3.2.1 將儀器開關(guān)打開，并打開冷卻水，指示燈明亮后待測(cè)。3.2.2 稱取與表1含水量相當(dāng)?shù)姆Q樣量的小麥粉并置于測(cè)試管內(nèi)。表1 稱樣量與水分的關(guān)系3.2.3 在測(cè)試管中加入蒸餾水25ml。3.2.4 將測(cè)試管塞上橡膠塞，劇烈搖動(dòng)，使粉狀樣品和水形成均勻的懸濁液，要注意刮下附在管壁上的小麥粉，以免引起誤差。3.2.5 將測(cè)試管連同其攪拌器一起置入沸水浴，按下啟動(dòng)開關(guān)進(jìn)行測(cè)量。測(cè)量結(jié)束后，顯示器上顯示出平行樣品的降落值，按式(3) 計(jì)算RSD2。 (3)式中：t1一管1中樣品的降落值，s；4 評(píng)定4.1 水浴溫度：溫度誤差Tc：不超過5%。4.2 儀器的整機(jī)性能用測(cè)量重復(fù)性表示：測(cè)量重復(fù)性（2次測(cè)量）RSD2：不超過10%。5期間核查周期期間核查周期為一年。6期間核查結(jié)果處理對(duì)以上核查結(jié)果，應(yīng)填寫相關(guān)原始記錄和期間核查記錄并歸檔。在期間核查過程中若發(fā)現(xiàn)儀器工作不正?；蛟u(píng)定指標(biāo)未能達(dá)到規(guī)定要求，應(yīng)及時(shí)通知設(shè)備管理員，由設(shè)備管理員組織有關(guān)人員確定，并組織維修或送檢，維修后的儀器經(jīng)檢查或檢定達(dá)到技術(shù)性能要求后方能投入使用。粉質(zhì)測(cè)定儀期間核查程序1 核查目的為使實(shí)驗(yàn)室粉質(zhì)儀正常運(yùn)行，確保檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確、可靠，特制定本程序。2 使用范圍本規(guī)程只適用于本單位810114型粉質(zhì)測(cè)定儀的期間核查。3 核查方法3.1 儀器工作過程中，用溫度計(jì)測(cè)揉面缽內(nèi)溫度，共測(cè)四次，求平均值。3.2把滴定管注滿水，直至水從側(cè)孔流出，再把水從滴定管置于一干燥的燒杯中，通過燒杯前后質(zhì)量差，求得水的體積，共測(cè)四次，求平均值。3.3 取二份樣品，測(cè)其穩(wěn)定時(shí)間，求雙試驗(yàn)測(cè)定結(jié)果的相對(duì)誤差。4 評(píng)定4.1 揉面缽溫度：300.24.2 滴定管體積：2251ml4.3 雙試驗(yàn)結(jié)果相對(duì)誤差25%5期間核查周期期間核查周期為一年。6期間核查結(jié)果處理對(duì)以上核查結(jié)果，應(yīng)填寫相關(guān)原始記錄和期間核查記錄并歸檔。在期間核查過程中若發(fā)現(xiàn)儀器工作不正常或評(píng)定指標(biāo)未能達(dá)到規(guī)定要求，應(yīng)及時(shí)通知設(shè)備管理員，由設(shè)備管理員組織有關(guān)人員確定，并組織維修或送檢，維修后的儀器經(jīng)檢查或檢定達(dá)到技術(shù)性能要求后方能投入使用。拉伸測(cè)定儀期間核查規(guī)程1 核查目的為使實(shí)驗(yàn)室拉伸儀正常運(yùn)行，確保檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確、可靠，特制定本程序。2 使用范圍本規(guī)程只適用于本單位860702型拉伸測(cè)定儀的期間核查。3 核查方法3.1 儀器工作過程中，用溫度計(jì)測(cè)醒發(fā)室內(nèi)溫度，共測(cè)四次，求平均值。3.2 整機(jī)性能的測(cè)定取二份樣品測(cè)其拉伸面積，求雙試驗(yàn)測(cè)定結(jié)果的相對(duì)誤差。4 評(píng)定4.1 醒發(fā)室內(nèi)溫度：300.24.2 儀器的整機(jī)性能用測(cè)量重復(fù)性表示：雙試驗(yàn)結(jié)果相對(duì)誤差25%5期間核查周期期間核查周期為一年。6期間核查結(jié)果處理對(duì)以上核查結(jié)果，應(yīng)填寫相關(guān)原始記錄和期間核查記錄并歸檔。在期間核查過程中若發(fā)現(xiàn)儀器工作不正?；蛟u(píng)定指標(biāo)未能達(dá)到規(guī)定要求，應(yīng)及時(shí)通知設(shè)備管理員，由設(shè)備管理員組織有關(guān)人員確定，并組織維修或送檢，維修后的儀器經(jīng)檢查或檢定達(dá)到技術(shù)性能要求后方能投入使用。小麥硬度指數(shù)測(cè)定儀期間核查規(guī)程1 核查目的為使實(shí)驗(yàn)室小麥硬度指數(shù)儀正常運(yùn)行，確保檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確、可靠，特制定本程序。2 使用范圍本規(guī)程只適用于本單位JYDB10040型小麥硬度指數(shù)測(cè)定儀的期間核查。3 核查方法擰開硬度儀的密封蓋，用毛刷把硬度儀的內(nèi)部清理干凈，不能有小麥殘存物，同時(shí)把篩子清理干凈。用電子天平分別稱量6個(gè)25g的標(biāo)準(zhǔn)小麥樣品對(duì)硬度儀進(jìn)行檢定，得到6 個(gè)讀數(shù)值，取平均值。其示值誤差按(1)式計(jì)算。 (1)式中：6次標(biāo)準(zhǔn)小麥樣品的測(cè)量值；x一標(biāo)準(zhǔn)小麥樣品的硬度值。4 評(píng)定最大允許誤差1.55期間核查周期期間核查周期為一年。6期間核查結(jié)果處理對(duì)以上核查結(jié)果，應(yīng)填寫相關(guān)原始記錄和期間核查記錄并歸檔。在期間核查過程中若發(fā)現(xiàn)儀器工作不正?；蛟u(píng)定指標(biāo)未能達(dá)到規(guī)定要求，應(yīng)及時(shí)通知設(shè)備管理員，由設(shè)備管理員組織有關(guān)人員確定，并組織維修或送檢，維修后的儀器經(jīng)檢查或檢定達(dá)到技術(shù)性能要求后方能投入使用。容重器期間核查規(guī)程1核查目的為使容重器正常運(yùn)行，確保檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確、可靠，特制定本程序。2適用范圍適用于本實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部的HGT-1000A型容重器期間核查。3核查條件環(huán)境溫度：15-25，相對(duì)濕度：80%。4核查方法重復(fù)性誤差：在儀器正常工作條件下，用500g標(biāo)準(zhǔn)砝碼重復(fù)稱量10次，記錄示值，并按下式計(jì)算容重器的重復(fù)性誤差： 重復(fù)性誤差= LmaxLmin Lmax加載時(shí)示值誤差的最大值；Lmin加載時(shí)示值誤差的最小值。5結(jié)果評(píng)定重復(fù)性誤差3g，則判定容重器正常。6 期間核查周期期間核查周期為6個(gè)月，時(shí)間安排在年度檢定周期期間進(jìn)行。7期間核查結(jié)果處理對(duì)以上核查結(jié)果，應(yīng)填寫相關(guān)記錄并歸檔。在期間核查過程中若發(fā)現(xiàn)儀器工作不正常或評(píng)定指標(biāo)未能達(dá)到規(guī)定要求，應(yīng)及時(shí)通知設(shè)備管理員，由設(shè)備管理員組織有關(guān)人員確定，并組織維修或送檢，維修后的儀器經(jīng)檢查或檢定達(dá)到技術(shù)性能要求后方能投入使用。 恒溫設(shè)備期間核查1目的 本作業(yè)指導(dǎo)書對(duì)儀器設(shè)備期間核查作出了規(guī)定，以規(guī)范期間核查的方式方法，提高期間核查的有效性,