有機(jī)化學(xué)試題63394.doc

基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)試卷一班級姓名分?jǐn)?shù)一、填空題（30分）1、分液漏斗用后一定要在活塞和蓋子的磨砂口間（）或（），以免日久后難于打開。2、重結(jié)晶時，不能析晶，可采取如下措施（）、（）、（）。3、一般干燥劑的用量為每10mL液體約需（ ）。液態(tài)有機(jī)物的干燥操作一般在干燥帶塞的（ ）內(nèi)進(jìn)行。使用（）干燥時，在蒸餾之前必須把干燥劑濾去。4、一個純化合物從開始熔化至完全熔化的溫度范圍叫（）。純固態(tài)有機(jī)化合物的熔點(diǎn)距一般不超過（ ）。5、止暴劑能防暴沸的原因是因?yàn)椋ǎ?。止暴劑?yīng)在加熱前加入，加熱后才發(fā)現(xiàn)忘加了，這時應(yīng)（）。6、有機(jī)化合物的干燥方法，大致有（ ） 和（） 兩種。7、索氏提取器由以下三部分組成（）、（）、（）。8、攪拌的方法有三種：（）、（）、（）。9、使用分液漏斗時應(yīng)注意（）、（）、（）、（）、（）。10、為了加速有機(jī)反應(yīng)，往往需要加熱。有機(jī)實(shí)驗(yàn)常用的加熱方式有：（）、（）、（ ）、（）、（ ）。二、選擇題（10分）1、標(biāo)準(zhǔn)接口儀器有兩個數(shù)字，如19/30，其中19表示（）。A、磨口大端直徑B、磨口小端直徑C、磨口高度D、磨口厚度2、現(xiàn)有40mL液體需要蒸餾，應(yīng)選擇（）規(guī)格的燒瓶。A、50mL B、100mL C、150mL D、250mL3、液態(tài)有機(jī)物的干燥操作一般應(yīng)在（）中進(jìn)行。A、燒杯B、燒瓶C、錐形瓶D、分液漏斗4、液體混合物成分的沸點(diǎn)相差（）oC以上可用蒸餾的方法提純或分離；否則，應(yīng)用分餾的方法提純或分離。A、10 B、20 C、30 D、405、苯甲醛與丙酮反應(yīng)可以制備芐叉丙酮和二芐叉丙酮，制備芐叉丙酮時應(yīng)（）。A 丙酮過量B 苯甲醛過量C 溶劑過量D反應(yīng)物比例無要求三、問答題（20分）1、制備乙醚和正丁醚在反應(yīng)原理和實(shí)驗(yàn)操作上有何不同？（5分）2、安息香縮合反應(yīng)在加入苯甲醛后，反應(yīng)混合物的PH要保持在9-10。溶液的PH值過高或過低有什么不好？（2分）3、利用伯醇氧化制備醛時，為什么要將鉻酸溶液加入醇中而不是反之？（1分）4、在粗制的環(huán)己烯中加入精鹽使水層飽和的目的是什么？（2分）5、從茶葉中提取咖啡因時用到生石灰，它起什么作用？實(shí)驗(yàn)成敗的關(guān)鍵是什么？（2分）6、重結(jié)晶法中選擇適宜的溶劑應(yīng)符合哪六個條件？（3分）7、實(shí)驗(yàn)報告的基本要求有哪些？（5分）四、作圖題（20分）繪制出常壓精確蒸餾乙醇的裝置圖，并標(biāo)注各儀器的名稱。（乙醇bp：78.5）五、分離純化（20分）1-溴丁烷的制備過程如下：在100mL 圓底燒瓶中，加入10mL 水，慢慢地加入0.22 mol濃硫酸，混勻并冷卻至室溫。加入正丁醇0.08 mol ，混合后加入0.10 mol研細(xì)的溴化鈉，充分振搖，再加入幾粒沸石，裝上回流冷凝管，在冷凝管上端接一吸收溴化氫氣體的裝置，用5%的氫氧化鈉溶液作吸收劑。在石棉網(wǎng)上用小火加熱回流0.5h。冷卻后，改作蒸餾裝置，在石棉網(wǎng)上加熱蒸出所有1-溴丁烷。下面請設(shè)計1-溴丁烷粗產(chǎn)物的純化方案，并用流程圖表示。附：濃硫酸、正丁醇、1-溴丁烷的密度分別為1.8318、 0.8098 、1.2758。答案一、填空題（30分）1、 墊上紙片；分開2、 投晶種；用玻棒摩擦器壁；濃縮母液3、 0.5-1g；三角燒瓶；第一類干燥劑4、 熔點(diǎn)距；0.55、 止暴劑多為多孔性物質(zhì)，當(dāng)液體加熱到沸騰時，止暴劑內(nèi)的小氣泡成為液體分子的汽化中心，使液體平穩(wěn)地沸騰，防止液體因過熱而產(chǎn)生暴沸；應(yīng)使沸騰的液體冷至沸點(diǎn)以下后再補(bǔ)加。6、 物理方法；化學(xué)方法7、 平底或圓底燒瓶；提取筒；球型或蛇型冷凝管8、 人工攪拌；機(jī)械攪拌；磁力攪拌9、 不能把活塞上附有凡士林的分液漏斗放在烘箱內(nèi)烘干；不能用手拿住分液漏斗的下端；不能用手拿住分液漏斗進(jìn)行分離液體；上口玻璃塞打開后才能開啟活塞；上層的液體不要由分液漏斗下口放出。10、空氣??；水??；油浴；砂?。浑姛崽锥?、選擇題（10分）ABCCA三、問答題（20分）1、反應(yīng)原理：相同不同：反應(yīng)、蒸餾裝置不同乙醚：反應(yīng)裝置邊反應(yīng)邊滴加邊從體系中分離出乙醚促使平衡右移；蒸餾裝置60水?。o明火）、直型冷凝管、尾接管通下水道、冰水浴接收正丁醚：反應(yīng)裝置采用油水分離器的回流反應(yīng)裝置；蒸餾裝置空氣冷凝管2、過低，不利于形成VB1碳負(fù)離子，不利于催化形成苯偶姻；過高，易發(fā)生歧化反應(yīng)。3、避免氧化劑過量。4、增加水的比重，使之易于分層；降低有機(jī)物的溶解度。5、起中和作用，以除去丹寧等酸性物質(zhì)；升華操作。6、與被提純的有機(jī)物不起化學(xué)反應(yīng)；對被提純的有機(jī)物應(yīng)易溶于熱溶劑中，而在冷溶劑中幾乎不溶；對雜質(zhì)的溶解度應(yīng)很大或很?。荒艿玫捷^好的結(jié)晶；溶劑的沸點(diǎn)適中；價廉易得、毒性低、回收率高、操作安全。7、 實(shí)驗(yàn)報告包括：實(shí)驗(yàn)題目、實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?shí)驗(yàn)原理、主要試劑及產(chǎn)物的物理常數(shù)、裝置圖、實(shí)驗(yàn)步驟和現(xiàn)象記錄、產(chǎn)品外觀、重量、產(chǎn)率、討論。四、作圖題（20分）說明：1、熱水?。?分）2、圓底燒瓶（2分）3、蒸餾頭（2分）4、溫度計及水銀球位置（4分）5、直型冷凝管（2分）6、冷凝管進(jìn)出水方向（2分）7、尾接管（2分）8、圓底或三角燒瓶接受（2分）五、分離純化（20分）說明：寫出雜質(zhì)種類（4分） 水洗（除水溶性雜質(zhì)）（2分） 濃硫酸洗（除醇醚）（2分） 水洗（除酸）（4分） 飽和碳酸氫鈉洗（除酸）（2分） 水洗（除鹽）（2分） 無水氯化鈣干燥（2分） 蒸餾 （除高沸點(diǎn)雜質(zhì)）（2分） 基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)試卷二班級姓名分?jǐn)?shù)一、填空題（30分）1、器皿是否清潔的標(biāo)志是（）。2、裝配儀器時，應(yīng)按照一定的順序，既（），拆卸時按相反的順序。3、使用溫度計時要特別注意三點(diǎn)，即（）、（）、（）。4、實(shí)驗(yàn)中常用的冷凝管有（）、（）、（）。安裝冷凝管時應(yīng)將夾子夾在冷凝管的（）部位。5、為了加速有機(jī)反應(yīng)，往往需要加熱。有機(jī)實(shí)驗(yàn)常用的加熱方式有：（）、（）、（）、（）、（）。6、干燥液態(tài)有機(jī)化合物時，干燥劑的用量一般為每10mL液體約需（），干燥時間一般為（） 。簡單地作為水分基本除去的一般標(biāo)志是：（）。7、有機(jī)實(shí)驗(yàn)常用的攪拌方法有：（）、（）、（）。8、熔點(diǎn)測定時，每一次測定都須采用新的熔點(diǎn)管另裝樣品，原因是：（）。9、若固態(tài)有機(jī)物具有不同的揮發(fā)度，則可應(yīng)用（）提純。10、索氏提取器包括三部分，即（）、（）、（）。11、重結(jié)晶時，不能析晶，可采取如下措施（）、（）、（）。12、分液漏斗用后一定要在活塞和蓋子的磨砂口間（）或（），以免日久后難于打開。二、選擇題（10分）1、液體混合物成分的沸點(diǎn)相差（）oC以上可用蒸餾的方法提純或分離；否則，應(yīng)用分餾的方法提純或分離。A、10 B、20 C、30 D、402、苯甲醛與丙酮反應(yīng)可以制備芐叉丙酮和二芐叉丙酮，制備芐叉丙酮時應(yīng)（）。A、丙酮過量B、苯甲醛過量C、溶劑過量D、反應(yīng)物比例無要求3、蒸餾時蒸餾燒瓶中所盛液體的量既不應(yīng)超過其容積的（），也不應(yīng)少于（）。A、 2/3，1/3 B、3/4，1/3 C、 3/4，1/2 D、2/3，1/24、標(biāo)準(zhǔn)接口儀器有兩個數(shù)字，如19/30，其中19表示（）。A、磨口大端直徑B、磨口小端直徑C、磨口高度D、磨口厚度5、待蒸餾液體的沸點(diǎn)為161oC，此時應(yīng)選用（）進(jìn)行蒸餾。A、直型冷凝管B、球型冷凝管C、空氣冷凝管D、蛇型冷凝管三、問答題（25分）1、止暴劑為什么能防暴沸？何時加入？忘加了怎么辦？（3分）2、使用分液漏斗時應(yīng)注意什么？（5分）3、重結(jié)晶法中加活性炭脫色應(yīng)注意哪些問題？如何鑒定重結(jié)晶純化后產(chǎn)物的純度？（4分）4、2-甲基-2-丁醇的制備實(shí)驗(yàn)的成敗關(guān)鍵何在？為此你采取了什么措施？（4分）5、制備乙醚和正丁醚在反應(yīng)原理和實(shí)驗(yàn)操作上有何不同？（5分）6、安息香縮合反應(yīng)在加入苯甲醛后，反應(yīng)混合物的PH要保持在9-10。溶液的PH值過高或過低有什么不好？（2分）7、從茶葉中提取咖啡因時用到生石灰，它起什么作用？實(shí)驗(yàn)成敗的關(guān)鍵是什么？（2分）四、作圖題（20分）繪制出常壓精確蒸餾乙醚的裝置圖，并標(biāo)注各儀器的名稱。（乙醚bp：34.5）五、分離純化（15分）乙酸乙酯的制備過程如下：在50ml圓底燒瓶中加入9.5ml（0.2mol）無水乙醇和6ml（0.1mol）冰醋酸，再小心加入2.5ml濃H2SO4，混勻后，加入沸石，裝上冷凝管。小心加熱反應(yīng)瓶，緩慢回流1/2h，冷卻反應(yīng)物，將回流裝置改成蒸餾裝置，接受瓶用冷水冷卻，蒸出生成的乙酸乙酯，直到鎦出液約為反應(yīng)物總體積的1/2為止。下面請設(shè)計乙酸乙酯粗產(chǎn)物的純化方案，并用流程圖表示。附：乙醇、冰醋酸、濃硫酸、乙酸乙酯的物理常數(shù)樣品D420b.p./S水乙醇0.789378.3CH3COOH1.049117.9濃硫酸1.831338乙酸乙酯0.900377.06難溶答案一、填空題（30分）1、加水倒置，水順著器壁流下，內(nèi)壁被水均勻潤濕有一層既薄又均勻的水層， 不掛水珠2、先下后上，從左至右3、不能當(dāng)攪拌棒使用；不能測定超過溫度計的最高刻度的溫度；不能把溫度計長時間放在高溫的溶劑中4、直型、空氣、球型；重心5、空氣浴、水浴、油浴、砂浴、電熱套6、0.5-1g；15-30分鐘；干燥前，液體呈渾濁狀，經(jīng)干燥后變成澄清7、人工攪拌 機(jī)械攪拌 磁力攪拌8、因測定后的樣品可能部分分解了或發(fā)生了晶型的轉(zhuǎn)變9、升華法 10、平底或圓底燒瓶提取筒 球型或蛇型冷凝管11、投晶種；用玻棒摩擦器壁；濃縮母液12、墊上紙片分開二、選擇題（10分）CAAAC三、問答題（25分）1、止暴劑多為多孔性物質(zhì)，當(dāng)液體加熱到沸騰時，止暴劑內(nèi)的小氣泡成為液體分子的汽化中心，使液體平穩(wěn)地沸騰，防止液體因過熱而產(chǎn)生暴沸；應(yīng)加熱蒸餾前加入；忘加了，則應(yīng)使沸騰的液體冷至沸點(diǎn)以下后再補(bǔ)加。2、不能把活塞上附有凡士林的分液漏斗放在烘箱內(nèi)烘干；不能用手拿住分液漏斗的下端；不能用手拿住分液漏斗進(jìn)行分離液體；上口玻璃塞打開后才能開啟活塞；上層的液體不要由分液漏斗下口放出。3、用量：固體粗產(chǎn)物的15%；加入：使沸騰的溶液稍冷后加入；操作：不斷攪拌下煮沸510分鐘。測熔點(diǎn)4、成敗關(guān)鍵：格氏試劑的制備（無水、無氧氣、無二氧化碳）措施：所用儀器和試劑均經(jīng)嚴(yán)格干燥處理；回流冷凝管上接彎形干燥管；乙醚起著隔絕空氣的作用5、反應(yīng)原理：相同不同：反應(yīng)、蒸餾裝置不同乙醚：反應(yīng)裝置邊反應(yīng)邊滴加邊從體系中分離出乙醚促使平衡右移；蒸餾裝置60水?。o明火）、直型冷凝管、尾接管通下水道、冰水浴接收正丁醚：反應(yīng)裝置采用油水分離器的回流反應(yīng)裝置；蒸餾裝置空氣冷凝管6、 過低，不利于形成VB1碳負(fù)離子，不利于催化形成苯偶姻；過高，易發(fā)生歧化反應(yīng)。7、 起中和作用，以除去丹寧等酸性物質(zhì)；升華操作。四、作圖題（20分）說明： 1、熱水?。o明火）（4分）2、圓底燒瓶（1分）3、蒸餾頭（1分）4、溫度計及水銀球位置（4分）5、直型冷凝管（2分）6、冷凝管進(jìn)出水方向（1分）7、尾接管（1分）8、尾接管支管通下水道（2分）9、冰水浴接受（4分）五、分離純化（15分）說明：寫出雜質(zhì)種類（3分） 飽和碳酸鈉洗（除酸）（2分） 飽和食鹽水洗（除碳酸鈉）（2分） 飽和氯化鈣洗（除醇）（2分） 水洗（除鹽）（2分） 無水硫酸鎂（干燥）（2分） 蒸餾（除高沸點(diǎn)雜質(zhì)）（2分）基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)試卷三班級 姓名分?jǐn)?shù)一、填空題（30分，每空1分）1、常見的間接加熱方法有（）浴、（）浴、油浴、（）浴和電熱套。2、將液體加熱至沸騰，使液體變?yōu)檎魵猓缓笫拐魵饫鋮s再凝結(jié)為液體，這兩個過程的聯(lián)合操作稱為（）。3、熔點(diǎn)是指（），熔程是指（），通常純的有機(jī)化合物都有固定熔點(diǎn)，若混有雜質(zhì)則熔點(diǎn)（ ），熔程（）。4、重結(jié)晶溶劑一般過量（），活性炭一般用量為（）。5、液體有機(jī)物干燥前，應(yīng)將被干燥液體中的（）盡可能（），不應(yīng)見到有（）。6、攪拌是有機(jī)制備實(shí)驗(yàn)常用的基本操作，攪拌的方式有三種：（）（）（）。7、索氏提取器由以下三部分組成（）、（）、（）。8、苯甲酸乙酯的合成實(shí)驗(yàn)是通過（）裝置來提高產(chǎn)品產(chǎn)量的。9、實(shí)驗(yàn)室常用的水蒸氣蒸餾裝置包括：（）、（）、（）、（）四個部分，裝置中T形管作用是（）。10、在實(shí)驗(yàn)中制備無水乙醇的方法有（）、（）、（）。11、粗產(chǎn)品正溴丁烷經(jīng)水洗后油層呈紅棕色，說明含有（）?？捎蒙倭浚ǎ┮猿?。二、選擇題（20分，每題2分）1、測定熔點(diǎn)時，使熔點(diǎn)偏高的因素是（）。 A、試樣有雜質(zhì)B、試樣不干燥C、熔點(diǎn)管太厚D、溫度上升太慢。2、重結(jié)晶過程中除去難溶性雜質(zhì)應(yīng)（）。A 趁熱過濾B 冷卻過濾C 濃縮過濾D 以上方法均可3、用活性炭進(jìn)行脫色中，其用量應(yīng)視雜質(zhì)的多少來定，加多了會引起（）。A、吸附產(chǎn)品B、發(fā)生化學(xué)反應(yīng)C、顏色加深D、帶入雜質(zhì)4、蒸餾時蒸餾燒瓶中所盛液體的量既不應(yīng)超過其容積的（），也不應(yīng)少于（）。A、 2/3，1/3 B、3/4，1/3 C、 3/4，1/2 D、2/3，1/25醇中含有少量水，可用（）除去。A、 蒸餾B、分液漏斗分液C、無水氯化鈣干燥D、無水硫酸鎂干燥6、水蒸氣蒸餾應(yīng)用于分離和純化時其分離對象的適用范圍為（）。A、從大量樹脂狀雜質(zhì)或不揮發(fā)性雜質(zhì)中分離有機(jī)物B、從揮發(fā)性雜質(zhì)中分離有機(jī)物C、從液體多的反應(yīng)混合物中分離固體產(chǎn)物7、為使反應(yīng)中生成的水能及時脫出，使用的方法是（）A、使用分餾柱及時蒸出反應(yīng)中生成的水B、使用分水器分出反應(yīng)中生成的水C、使用無水CuSO4吸附反應(yīng)中生成的水D、使用無水CaCl2吸附反應(yīng)中生成的水8檢驗(yàn)重氮化反應(yīng)終點(diǎn)用（）方法。A、淀粉-碘化鉀試紙變色B、剛果紅試紙變色 C、紅色石蕊試紙變色D、pH試紙變色9、由環(huán)己醇制備環(huán)己酮時所采用的氧化劑為（）。A、硝酸B、高錳酸鉀C、重鉻酸鉀D、硫酸10、在苯甲酸的堿性溶液中，含有（）雜質(zhì)，可用水蒸氣蒸餾方法除去。A、MgSO4 B、CH3COONa C、C6H5CHO D、NaCl 三、判斷題（10分，每題1分）1、在反應(yīng)體系中，沸石可以重復(fù)使用。（）2、溫度計水銀球下限應(yīng)和蒸餾頭側(cè)管的上限在同一水平線上。（）3. 用有機(jī)溶劑進(jìn)行重結(jié)晶時，把樣品放在燒瓶中進(jìn)行溶解。（）4、用蒸餾法、分餾法測定液體化合物的沸點(diǎn)，餾出物的沸點(diǎn)恒定，此化合物一定是純化合物。（）5、樣品管中的樣品熔融后再冷卻固化仍可用于第二次測熔點(diǎn)。（）6、進(jìn)行乙酰苯胺的重結(jié)晶中,一般來說，熱濾液迅速冷卻可以得到較純的晶體。（）7、在環(huán)己酮的制備過程中，最后產(chǎn)物的蒸餾應(yīng)使用直型冷凝管。（）8、在茶葉咖啡因的提取中，生石灰的作用是干燥和吸附色素。（）9、在水蒸汽蒸餾實(shí)驗(yàn)中，開始蒸餾時，先把T形管上的夾子關(guān)閉，用火把水蒸氣發(fā)生器里的水加熱到沸騰。（）10、硫酸洗滌正溴丁烷粗品，目的是除去未反應(yīng)的正丁醇及副產(chǎn)物1丁烯和正丁醚。（）四、實(shí)驗(yàn)裝置圖（15分）1、畫出蒸餾工業(yè)乙醇的裝置圖，并標(biāo)注各儀器的名稱。（5分）2、請寫出實(shí)驗(yàn)室制備1溴丁烷的反應(yīng)原理，畫出裝置圖，并標(biāo)注各儀器的名稱。（10分）五、問答題（25分）1、簡述重結(jié)晶的原理及重結(jié)晶提純法的一般過程。（5分）2、使用分液漏斗時應(yīng)注意什么？（5分）3、有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常使用的冷凝管有哪些？各用在什么地方？（5分）4、水蒸氣蒸餾時，蒸餾瓶所裝液體體積應(yīng)為瓶容積的多少？何時需停止蒸餾，蒸餾完畢后的操作步驟是什么？（3分）5、2-甲基-2-丁醇的制備實(shí)驗(yàn)的成敗關(guān)鍵何在？為此你采取了什么措施？（5分）6、在肉桂酸制備實(shí)驗(yàn)中，為什么要用新蒸餾過的苯甲醛和醋酐？（2分）參考答案：一、填空題（30分）答案：1、水；空氣；砂2、蒸餾3、固液兩態(tài)在大氣壓下達(dá)成平衡時的溫度；樣品從初熔至全熔的溫度范圍；下降；增長4、20%；固體粗產(chǎn)物的1%-5%5、水分；分離凈；水層6、人工攪拌；機(jī)械攪拌；磁力攪拌7、平底或圓底燒瓶；提取筒；球型或蛇型冷凝管8、分水器9、水蒸氣發(fā)生器； 蒸餾部分； 冷凝部分； 接受部分；除去水蒸氣中冷凝下來的水，當(dāng)操作不正常時，可使水蒸氣發(fā)生器與大氣相通10、氧化鈣法；分子篩法；陽離子交換樹脂脫水法11、溴；亞硫酸氫鈉溶液說明：每空分二、選擇題（20分）答案：CAAAD ABACC說明：每題2分三、判斷題1、 2、 3、 4、 5、 6、 7、 8、 9、 10、說明：每題1分四、實(shí)驗(yàn)裝置圖（15分）說明：1、 1、熱水?。?.5分）2、圓底燒瓶（0.5分）3、蒸餾頭（0.5分）4、溫度計及水銀球位置（1分）5、直型冷凝管（0.5分）6、冷凝管進(jìn)出水方向（0.5分）7、尾接管（0.5分）8、冰水浴接受（0.5分）9、錐形或圓底燒瓶（0.5分）2、（2分）1、圓底燒瓶（1分）2、球型冷凝管（1分）3、冷凝管進(jìn)出水方向（1分）4、橡膠管（1分）5、倒扣漏斗（1分）6、漏斗的位置（1分）7、燒杯（1分）8、吸收液（1分）五、簡答題（25分）答案：1、重結(jié)晶的原理：利用混合物中各組分在某種溶劑中的溶解度不同，或在同一溶劑中不同溫度時溶解度不同，而使它們相互分離。進(jìn)行重結(jié)晶的一般過程是：（1）選擇溶劑；（2）溶解固體；（3）除去雜質(zhì)；（4）晶體析出；（5）晶體的收集與洗滌；（6）晶體的干燥。2、（1）不能把活塞上附有凡士林的分液漏斗放在烘箱內(nèi)烘干；（2）不能用手拿住分液漏斗的下端；（3）不能用手拿住分液漏斗進(jìn)行分離液體；（4）上口玻璃塞打開后才能開啟活塞；（5）上層的液體不要由分液漏斗下口放出。3、有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常使用的冷凝管有：直形冷凝管，空氣冷凝管及球形冷凝管等。直形冷凝管一般用于沸點(diǎn)低于130的液體有機(jī)化合物的沸點(diǎn)測定和蒸餾操作中；沸點(diǎn)大于130的有機(jī)化合物的蒸餾可用空氣冷凝管。球形冷凝管一般用于回流反應(yīng)即有機(jī)化合物的合成裝置中(因其冷凝面積較大，冷凝效果較好)。4、把要蒸餾的物質(zhì)倒入燒瓶中，其量約為燒瓶容量的1/3。當(dāng)餾出液澄清透明不再含有有機(jī)物質(zhì)的油滴時，一般可停止蒸餾。這時應(yīng)首先打開夾子然后移去熱源。待體系冷卻后，關(guān)閉冷凝水，按順序拆卸裝置。5、成敗關(guān)鍵：格氏試劑的制備（無水、無氧氣、無二氧化碳）措施：所用儀器和試劑均經(jīng)嚴(yán)格干燥處理；回流冷凝管上接彎形干燥管；乙醚起著隔絕空氣的作用；滴加溴乙烷乙醚溶液要慢6、苯甲醛放久了，由于自動氧化而生成較多量的苯甲酸，這不但影響反應(yīng)的進(jìn)行，而且苯甲酸混在產(chǎn)品中不易除干凈，將影響產(chǎn)品的質(zhì)量。醋酐放久了，由于吸潮和水解將轉(zhuǎn)變?yōu)橐宜?，故本反?yīng)所需的苯甲醛和醋酐要事先蒸餾。說明：1、第一問2分，第二問3分。2、每一小點(diǎn)1分。3、第一問2分，第二問3分。4、每一小點(diǎn)1分。5、 每一小點(diǎn)1分。6、每一小點(diǎn)1分?；A(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)試卷四班級姓名分?jǐn)?shù)一、填空題（30分，每空1分）1、測定熔點(diǎn)時，遇到下列情況將產(chǎn)生什么結(jié)果：(1) 熔點(diǎn)管壁太厚（）；(2) 熔點(diǎn)管不潔凈（ ）；(3) 樣品研磨不細(xì)或裝得不實(shí)（ ）；(4) 加熱太快（ ）。2、如果維持原來加熱程度，不再有餾出液蒸出，溫度突然下降時，就應(yīng)（），即使雜質(zhì)量很少也不能蒸干。3、蒸餾時，如果餾出液易受潮分解，可以在接受器上連接一個（ ）防止（）侵入。4、當(dāng)蒸餾沸點(diǎn)高于130的物質(zhì)時，應(yīng)該使用（）。5、重結(jié)晶溶劑一般過量（），活性炭一般用量為（）。6、分液漏斗主要應(yīng)用在哪四個方面（）、（）、（）、（）。使用時分液漏斗放在（）上，不能（）。上層液體應(yīng)由（）倒出。7、在實(shí)驗(yàn)中制備無水乙醇的方法有（）、（）、（）。8、一個純化合物從開始熔化至完全熔化的溫度范圍叫（ ），純固態(tài)有機(jī)化合物的熔點(diǎn)距一般不超過（ ）。熔點(diǎn)測定時，每一次測定都須采用新的熔點(diǎn)管另裝樣品，原因是：（ ）。9、索氏提取器由以下三部分組成（）、（）、（）。10、在茶葉咖啡因的提取中，生石灰起（）作用。11、升華是純化（）有機(jī)化合物的又一種手段，它是由化合物受熱直接（），然后由（）為固體的過程。二、選擇題（20分，每題2分）1、重結(jié)晶時，活性炭所起的作用是（）。A、脫色B、脫水C、促進(jìn)結(jié)晶D、脫脂2、下列哪一個實(shí)驗(yàn)應(yīng)用到升華實(shí)驗(yàn)。（）A、乙酸乙酯B、正溴丁烷C、咖啡因D、環(huán)己酮3、在環(huán)己酮的制備過程中，最后產(chǎn)物的蒸餾應(yīng)使用（）。A、直型冷凝管 B、球型冷凝管C、空氣冷凝管D、刺型分餾柱4、粗產(chǎn)品正溴丁烷經(jīng)水洗后油層呈紅棕色，說明含有游離的溴，可用少量（）洗滌以除去。A、亞硫酸氫鈉水溶液 B、飽和氯化鈉水溶液C、水D、活性碳5、乙酸乙酯中含有（）雜質(zhì)時，可用簡單蒸餾的方法提純乙酸乙酯。A、乙醇B、有色有機(jī)雜質(zhì)C、乙酸D、水6、下列哪一個實(shí)驗(yàn)應(yīng)用到氣體吸收裝置？（） A、環(huán)己酮的制備B、正溴丁烷的制備C、乙酸乙酯的制備D、乙醚的制備7、從茶葉中提取咖啡因，通常是用適當(dāng)?shù)娜軇┰冢?）中連續(xù)抽提，濃縮得粗咖啡因。A、燒杯 B、脂肪提取器 C、圓底燒瓶 D、錐形瓶8、咖啡因?qū)儆冢ǎ、 醇 B、 酮 C、 醛 D、 生物堿9、在苯甲酸的堿性溶液中，含有（）雜質(zhì)，可用水蒸氣蒸餾方法除去。A、MgSO4 B、CH3COONa C、C6H5CHO D、NaCl 10、在水蒸氣蒸餾操作時，要隨時注意安全管中的水柱是否發(fā)生不正常的上升現(xiàn)象，以及燒瓶中的液體是否發(fā)生倒吸現(xiàn)象。一旦發(fā)生這種現(xiàn)象，應(yīng)（），方可繼續(xù)蒸餾。A、立刻關(guān)閉夾子，移去熱源，找出發(fā)生故障的原因B、立刻打開夾子，移去熱源，找出發(fā)生故障的原因C、加熱圓底燒瓶三、判斷題（10分，每題1分）1、純凈的有機(jī)化合物一般都有固定的熔點(diǎn)。（）2、在進(jìn)行蒸餾操作時，液體樣品的體積通常為蒸餾燒瓶體積的1/23/4。（ ）3、測定有機(jī)物熔點(diǎn)的實(shí)驗(yàn)中，在低于被測物質(zhì)熔點(diǎn)約15時，加熱速度控制在每分鐘升高5為宜。（ ）4、用蒸餾法、分餾法測定液體化合物的沸點(diǎn)，餾出物的沸點(diǎn)恒定，此化合物一定是純化合物。（）5、在水蒸汽蒸餾實(shí)驗(yàn)中，當(dāng)餾出液澄清透明時，一般可停止蒸餾。（）6、進(jìn)行乙酰苯胺的重結(jié)晶中,一般來說，熱濾液迅速冷卻可以得到較純的晶體。（）7、在苯甲醛和乙酸酐進(jìn)行反應(yīng)時，苯甲醛中含有少量苯甲酸不影響反應(yīng)。（）8、用分液漏斗分離與水不相溶的有機(jī)液體時，水層必定在下，有機(jī)溶劑在上。（ ）9、在水蒸汽蒸餾實(shí)驗(yàn)中，開始蒸餾時，先把T形管上的夾子關(guān)閉，用火把水蒸氣發(fā)生器里的水加熱到沸騰。（）10、凡固體有機(jī)物均可用升華的方法提純。（）四、實(shí)驗(yàn)裝置圖（15分）1、畫出常壓精確蒸餾環(huán)己酮的裝置圖，并標(biāo)注各儀器的名稱。（環(huán)己酮bp：155）（5分）2、請寫出實(shí)驗(yàn)室制備1溴丁烷的反應(yīng)原理，畫出裝置圖并標(biāo)注各儀器的名稱。（10分）五、簡答題（25分）1、沸石為什么能止暴？如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石怎么辦？由于某種原因中途停止加熱，再重新開始蒸餾時，是否需要補(bǔ)加沸石（5分）？2、使用分液漏斗時應(yīng)注意什么？（5分）3、重結(jié)晶時，如果溶液冷卻后不析出晶體怎么辦？（3分）4、2-甲基-2-丁醇的制備實(shí)驗(yàn)的成敗關(guān)鍵何在？為此你采取了什么措施？（5分）5、用磷酸做脫水劑比用濃硫酸做脫水劑有什么優(yōu)點(diǎn)？（2分）6、水蒸氣蒸餾裝置主要由幾大部分組成？什么情況下需要采用水蒸汽蒸餾？（5分）參考答案：一、填空題（30分）答案：1、(1)偏高(2)偏低(3)偏高(4)偏高2、停止加熱3、干燥管、空氣中的水4、空氣冷凝管5、20%；固體粗產(chǎn)物的1%-5%6、分離兩種分層而不起作用的液體；從溶液中萃取某種成分；用水或酸或堿洗滌某種產(chǎn)品；用來滴加某種試劑；鐵圈；用手拿住進(jìn)行分