化學(xué)制備實(shí)驗(yàn).doc

高三化學(xué)自擬作業(yè) 制備實(shí)驗(yàn) 出題人 張兵 審核人 邸玉川物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)1用二氧化氯(ClO2)可制備用途廣泛的亞氯酸鈉(NaClO2)，實(shí)驗(yàn)室可用下列裝置(略去部分夾持儀器)制備少量的亞氯酸鈉。裝置C中發(fā)生反應(yīng)：2NaClO3SO2=2ClO2Na2SO4()裝置D中發(fā)生反應(yīng)：2ClO2H2O22NaOH=2NaClO22H2OO2()(1)儀器組裝完畢，關(guān)閉兩個(gè)彈簧夾，打開A中活塞，向A中注入水可檢驗(yàn)裝置氣密性，裝置氣密性良好的現(xiàn)象是_。實(shí)驗(yàn)開始時(shí)，打開A的活塞，兩個(gè)彈簧夾的開關(guān)操作是_，F(xiàn)中盛有的液體為_。(2)裝置B中進(jìn)行的是用硫酸與亞硫酸鈉制備二氧化硫的反應(yīng)，該處使用的是70%80%的硫酸，而不是98%的濃硫酸或極稀的硫酸，原因_。(3)裝置C的作用是_，裝置E的作用是_。(4)在堿性溶液中NaClO2比較穩(wěn)定，所以裝置D中應(yīng)維持NaOH稍過量，判斷NaOH是否過量所需要的試劑是_。a稀鹽酸 b品紅溶液 c石蕊溶液 d酚酞溶液(5)一次實(shí)驗(yàn)制備中，通過檢驗(yàn)發(fā)現(xiàn)制備的NaClO2中含有NaOH、Na2SO3，出現(xiàn)這些雜質(zhì)的可能原因是_。檢驗(yàn)產(chǎn)物中含有Na2SO3雜質(zhì)的實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象是_。(供選擇的試劑有：Ba(OH)2溶液、H2O2溶液、AgNO3溶液、品紅溶液、H2SO4溶液) 2(2015海南，17)工業(yè)上，向500600 的鐵屑中通入氯氣生產(chǎn)無水氯化鐵；向熾熱鐵屑中通入氯化氫生產(chǎn)無水氯化亞鐵?，F(xiàn)用如圖所示的裝置模擬上述過程進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。回答下列問題：(1)制取無水氯化鐵的實(shí)驗(yàn)中，A中反應(yīng)的化學(xué)方程式為_，裝置B中加入的試劑是_。(2)制取無水氯化亞鐵的實(shí)驗(yàn)中，裝置A用來制取_。尾氣的成分是_。若仍用D裝置進(jìn)行尾氣處理，存在的問題是_、_。(3)若操作不當(dāng)，制得的FeCl2會(huì)含有少量FeCl3，檢驗(yàn)FeCl3常用的試劑是_。欲制得純凈的FeCl2，在實(shí)驗(yàn)操作中應(yīng)先_，再_。 3(2014山東理綜，31)工業(yè)上常利用含硫廢水生產(chǎn)Na2S2O35H2O，實(shí)驗(yàn)室可用如下裝置(略去部分夾持儀器)模擬生產(chǎn)過程。燒瓶C中發(fā)生反應(yīng)如下：Na2S(aq)H2O(l)SO2(g)=Na2SO3(aq)H2S(aq)()2H2S(aq)SO2(g)=3S(s)2H2O(l)()S(s)Na2SO3(aq)Na2S2O3(aq)()(1)儀器組裝完成后，關(guān)閉兩端活塞，向裝置B中的長頸漏斗內(nèi)注入液體至形成一段液柱，若_，則整個(gè)裝置氣密性良好。裝置D的作用是_。裝置E中為_溶液。(2)為提高產(chǎn)品純度，應(yīng)使燒瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反應(yīng)，則燒瓶C中Na2S和Na2SO3物質(zhì)的量之比為_。(3)裝置B的作用之一是觀察SO2的生成速率，其中的液體最好選擇_。a蒸餾水 b飽和Na2SO3溶液c飽和NaHSO3溶液 d飽和NaHCO3溶液實(shí)驗(yàn)中，為使SO2緩慢進(jìn)入燒瓶C，采用的操作是_。已知反應(yīng)()相對(duì)較慢，則燒瓶C中反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)的現(xiàn)象是_。反應(yīng)后期可用酒精燈適當(dāng)加熱燒瓶A，實(shí)驗(yàn)室用酒精燈加熱時(shí)必須使用石棉網(wǎng)的儀器還有_。a燒杯 b蒸發(fā)皿 c試管 d錐形瓶(4)反應(yīng)終止后，燒瓶C中的溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶即可析出Na2S2O35H2O，其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等雜質(zhì)。利用所給試劑設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，檢測(cè)產(chǎn)品中是否存在Na2SO4，簡要說明實(shí)驗(yàn)操作、現(xiàn)象和結(jié)論： _。已知Na2S2O35H2O遇酸易分解：S2O2H=SSO2H2O供選擇的試劑：稀鹽酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液 4氯化亞銅(CuCl)為白色晶體，微溶于水，能溶于氨水、濃鹽酸，并生成配合物，不溶于硫酸、稀硝酸和醇，在工業(yè)上應(yīng)用廣泛。工業(yè)上制取氯化亞銅的工藝流程如下：實(shí)驗(yàn)藥品：銅絲20 g、氯化銨20 g、65%硝酸10 mL、36%鹽酸15 mL、水。(1)反應(yīng)的化學(xué)方程式為_，用95%乙醇代替蒸餾水洗滌的主要目的是_(寫出一條即可)。(2)工業(yè)化生產(chǎn)時(shí)，95%乙醇可通過_的方法回收并循環(huán)利用，而NH4Cl、_(填化學(xué)式)可直接循環(huán)利用。(3)實(shí)驗(yàn)室用右圖裝置制備CuCl。實(shí)驗(yàn)時(shí)通入O2的速率不宜過大，為便于觀察和控制產(chǎn)生O2的速率，最宜選擇下列裝置中的_(填字母)。實(shí)驗(yàn)開始時(shí)，溫度計(jì)顯示反應(yīng)液溫度低于室溫，主要原因是_。電爐加熱升溫至50 時(shí)停止加熱，反應(yīng)快速進(jìn)行，燒瓶上方氣體顏色逐漸由無色變?yōu)榧t棕色，從環(huán)保角度考慮，當(dāng)_時(shí)才能停止通入氧氣；待冷卻至室溫后，再打開瓶塞，沿_(填字母)口傾出棕色反應(yīng)液于1 000 mL大燒杯中，加水500 mL，即有大量白色沉淀析出。 5明礬石是制取鉀肥和氫氧化鋁的重要原料，明礬石的組成和明礬相似，此外還含有氧化鋁和少量的氧化鐵雜質(zhì)。具體實(shí)驗(yàn)流程如下：請(qǐng)回答下列問題：(1)操作1所用到的玻璃儀器的名稱是_。(2)由溶液3制取氫氧化鋁的離子方程式為_。(3) 明礬石焙燒時(shí)產(chǎn)生SO2，請(qǐng)你寫出能驗(yàn)證SO2具有還原性且實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象明顯的化學(xué)方程式：_。(4)請(qǐng)你寫出驗(yàn)證溶液1中有NH的實(shí)驗(yàn)過程： _。(5)實(shí)驗(yàn)室用Fe2O3與CO反應(yīng)來制取單質(zhì)Fe。請(qǐng)按氣流由左到右的方向連接下列各裝置，順序?yàn)锳_。檢查裝置A氣密性的方法是_。在點(diǎn)燃B處的酒精燈前，應(yīng)進(jìn)行的操作是_。裝置C的作用是_。 6工業(yè)生產(chǎn)純堿的工藝流程示意圖如下：完成下列填空：(1)粗鹽水中加入沉淀劑A、B除雜質(zhì)(沉淀劑A來源于石灰窯廠)，寫出A、B的化學(xué)式：A_，B_。(2)實(shí)驗(yàn)室提純粗鹽的實(shí)驗(yàn)操作依次為取樣、_、沉淀、_、_、冷卻結(jié)晶、_、烘干。(3)工業(yè)生產(chǎn)純堿工藝流程中，碳酸化時(shí)產(chǎn)生的現(xiàn)象是_。碳酸化時(shí)沒有析出碳酸鈉晶體，其原因是_。(4)碳酸化后過濾，濾液D最主要的成分是_(填寫化學(xué)式)，檢驗(yàn)這一成分的陰離子的具體方法是_。(5)氨堿法流程中氨是循環(huán)使用的，為此，濾液D加入石灰水產(chǎn)生氨。加石灰水時(shí)所發(fā)生的反應(yīng)的離子方程式為_。 7現(xiàn)擬在實(shí)驗(yàn)室里利用空氣和鎂粉為原料，制取少量純凈的氮化鎂(Mg3N2)。已知實(shí)驗(yàn)中加熱條件下可能發(fā)生的以下反應(yīng)：反應(yīng)物生成物反應(yīng)物生成物鎂和氧氣氧化鎂鎂和水氫氧化鎂和氫氣鎂和氮?dú)獾V氮化鎂和水氫氧化鎂和氨氣鎂和二氧化碳氧化鎂和碳可供選擇的裝置和藥品如圖所示(鎂粉和還原鐵粉均已干燥，裝置內(nèi)所發(fā)生的反應(yīng)都是完全的，整套裝置的末端與干燥管相連接)，請(qǐng)回答下列問題：(1)為了實(shí)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)?zāi)康模谠O(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案時(shí)，除裝置A、E、F外，還應(yīng)選擇的裝置有_(填字母代號(hào))；選擇裝置F的目的是_。(2)連接并檢査裝置的氣密性。實(shí)驗(yàn)開始時(shí)，打開自來水的開關(guān)，將空氣從儲(chǔ)氣瓶壓入反應(yīng)裝置，則氣流流經(jīng)導(dǎo)管的順序是_(填字母代號(hào))。(3)通入氣體后，如果同時(shí)點(diǎn)燃A、F裝置的酒精燈，對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果中所得產(chǎn)品的質(zhì)量比理論值_ (填“大“或“小”)，其一原因是同時(shí)點(diǎn)燃酒精燈，A中硬質(zhì)玻璃管中的空氣沒有排凈，其中的氧氣、少量二氧化碳和水蒸氣與鎂反應(yīng)，生成了氧化鎂和氫氧化鎂。另一原因是_。(4)請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)一個(gè)實(shí)驗(yàn)，驗(yàn)證產(chǎn)物是氮化鎂：_。 8苯甲酸甲酯是一種重要的工業(yè)原料，某研究性學(xué)習(xí)小組的同學(xué)擬用下列裝置制取高純度的苯甲酸甲酯。有關(guān)數(shù)據(jù)如表所示：熔點(diǎn)/沸點(diǎn)/密度/gcm3水溶性苯甲酸122.42491.27微溶甲醇9764.30.79互溶苯甲酸甲酯12.3199.61.09不溶請(qǐng)回答下列問題：(1)在燒瓶中混合有機(jī)物及濃硫酸的方法是_，在實(shí)際實(shí)驗(yàn)中，甲醇、苯甲酸的物質(zhì)的量之比遠(yuǎn)大于理論上物質(zhì)的量之比，目的是_。裝置C中除加入甲醇、苯甲酸與濃硫酸外還需要加入_。(2)C裝置上部的冷凝管的主要作用是_，冷卻劑在冷凝管中的流動(dòng)方向是_。(3)制備和提純苯甲酸甲酯的操作先后順序?yàn)開(填裝置字母代號(hào))。(4)A中Na2CO3的作用是_；D裝置的作用是_；當(dāng)C裝置中溫度計(jì)顯示_時(shí)可收集苯甲酸甲酯。 9在梨、香蕉等水果中存在著乙酸正丁酯。實(shí)驗(yàn)室制備乙酸正丁酯的反應(yīng)、裝置示意圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下：CH3COOHCH3CH2CH2CH2OHCH3COOCH2CH2CH2CH3H2O水中溶解性密度(gcm3)沸點(diǎn)相對(duì)分子質(zhì)量乙酸溶于水1.049 211860正丁醇微溶于水0.809 8117.774乙酸正丁酯微溶于水0.882 4126.5116實(shí)驗(yàn)步驟：.乙酸正丁酯的制備在A中加入7.4 g正丁醇、6.0 g乙酸，再加入數(shù)滴濃硫酸，搖勻，放入12顆沸石。按圖安裝帶分水器的回流反應(yīng)裝置，并在分水器中預(yù)先加入水，使水面略低于分水器的支管口，通入冷凝水，緩慢加熱A。在反應(yīng)過程中，通過分水器下部的旋塞分出生成的水，保持分水器中水層液面的高度不變，使油層盡量回到圓底燒瓶中。反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)后，停止加熱，記錄分出水的體積。.產(chǎn)品的精制把分水器中的酯層和A中反應(yīng)液倒入分液漏斗中，分別用少量水、飽和碳酸鈉溶液和水洗滌，分出的產(chǎn)物加入少量無水硫酸鎂固體，靜置后過濾，將產(chǎn)物常壓蒸餾，收集124126 的餾分，得到5.8 g產(chǎn)品。請(qǐng)回答下列問題：(1)冷水應(yīng)從冷凝管的_(填“a”或“b”)口通入。(2)產(chǎn)品的精制過程中，第一次水洗的目的是_，第二次水洗的目的是_，洗滌完成后將有機(jī)層從分液漏斗的_(填“上口”或“下口”)轉(zhuǎn)移到錐形瓶中。(3)本實(shí)驗(yàn)提高產(chǎn)品產(chǎn)率的方法是_。(4)判斷反應(yīng)終點(diǎn)的依據(jù)是_。(5)該實(shí)驗(yàn)過程中，生成乙酸正丁酯的產(chǎn)率是_。 10某化學(xué)興趣小組擬探究錫及錫的化合物的部分性質(zhì)。經(jīng)查閱資料知：Sn的熔點(diǎn)231 ；SnCl2易被氧化，且易水解；Sn(OH)2常溫下易分解，SnCl4常溫下為無色液體，熔點(diǎn)33 ，沸點(diǎn)114.1 ，請(qǐng)回答下列問題：(1)該小組用以下流程制備SnSO4晶體：操作所需的實(shí)驗(yàn)儀器為_。過濾操作中玻璃棒使用的注意事項(xiàng)為_。操作為沉淀的洗滌。請(qǐng)簡述如何判斷沉淀是否洗滌干凈_。(2) 用熔融的錫與干燥的氯氣制備SnCl4，提供的裝置如下：裝置為冷凝管，則水流從_進(jìn)入。請(qǐng)用大寫英文字母按從左到右順序連接組裝儀器_。有同學(xué)指出中連接的實(shí)驗(yàn)裝置存在不足，不足之處為_。(3)測(cè)定錫粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)的步驟：取錫粉1.226 g溶于鹽酸中，加入過量的FeCl3溶液，再用0.100 0 molL1 K2Cr2O7溶液滴定Fe2，消耗K2Cr2O7溶液32.00 mL，發(fā)生的反應(yīng)：6FeCl2K2Cr2O714HCl=6FeCl32KCl2CrCl37H2O。則錫粉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為(雜質(zhì)不參與反應(yīng))_。 物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)答案1答案(1)水滴入的速度逐漸變慢，最后停止滴入打開兩個(gè)彈簧夾NaOH溶液(2)70%80%的硫酸能提供反應(yīng)所需的足夠的H(3)制備氣體ClO2、觀察反應(yīng)快慢并調(diào)節(jié)反應(yīng)進(jìn)行的快慢安全瓶(防止液體倒吸)(4)cd(5)制備的SO2和裝置D中的NaOH同時(shí)過量取少量溶液于試管中，加入Ba(OH)2溶液，有白色沉淀生成，滴加稀鹽酸，有無色刺激性氣體產(chǎn)生2答案(1)MnO24HCl(濃)MnCl2Cl22H2O濃硫酸(2)HClHCl和H2發(fā)生倒吸沒有處理氫氣(3)KSCN溶液點(diǎn)燃A處的酒精燈(趕盡裝置內(nèi)的空氣)點(diǎn)燃C處的酒精燈解析(2)根據(jù)題給信息，在制取無水氯化亞鐵實(shí)驗(yàn)中，裝置A是用于制取HCl氣體；經(jīng)濃H2SO4干燥后，在硬質(zhì)玻璃管中發(fā)生反應(yīng)：Fe2HCl=FeCl2H2，則尾氣的成分是氯化氫和氫氣；若仍用D裝置進(jìn)行尾氣處理，則因氯化氫極易溶于水，故會(huì)產(chǎn)生倒吸，且氫氣與NaOH溶液不反應(yīng)，可燃性氣體氫氣也不能被吸收。(3)檢驗(yàn)氯化鐵溶液常用的試劑是KSCN溶液；欲制得純凈的氯化亞鐵，應(yīng)防止裝置中氧氣的干擾，在實(shí)驗(yàn)中應(yīng)先點(diǎn)燃A處的酒精燈，利用產(chǎn)生的氯化氫氣體排出裝置中的空氣，再點(diǎn)燃C處的酒精燈。3答案(1)液柱高度保持不變防止倒吸NaOH(合理即可) (2)21(3)c控制滴加硫酸的速度(合理即可)溶液變澄清(或渾濁消失)ad(4)取少量產(chǎn)品溶于足量稀鹽酸，靜置，取上層溶液(或過濾，取濾液)，滴加BaCl2溶液，若出現(xiàn)沉淀則說明含有Na2SO4雜質(zhì)(合理即可)解析(2)若生成3 mol Na2S2O3，根據(jù)方程式的關(guān)系可知需要3 mol S和3 mol Na2SO3；生成3 mol S需2 mol H2S；而生成2 mol H2S需2 mol Na2S且同時(shí)生成2 mol Na2SO3；故需要的Na2S為2 mol、Na2SO3為1 mol，其物質(zhì)的量之比為21。(3)裝置B中的溶液不能和SO2反應(yīng)。蒸餾水能溶解SO2；Na2SO3溶液能與SO2反應(yīng)：SO2Na2SO3H2O=2NaHSO3；NaHCO3溶液也能與SO2反應(yīng)：NaHCO3SO2=CO2NaHSO3。為使SO2緩慢進(jìn)入燒瓶C，應(yīng)使生成SO2的速率減慢，可通過控制滴加硫酸的速度來實(shí)現(xiàn)；因反應(yīng)()相對(duì)較慢，C中反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)時(shí)S消耗完，現(xiàn)象是溶液變澄清。蒸發(fā)皿加熱時(shí)不需墊石棉網(wǎng)，試管是小型玻璃儀器，加熱時(shí)也不需墊石棉網(wǎng)；燒杯、錐形瓶在加熱時(shí)需墊石棉網(wǎng)。(4)Na2S2O3和Na2SO3的存在對(duì)SO的檢驗(yàn)有干擾，要先除去。根據(jù)題給信息，可先加入過量的稀鹽酸將二者除去。4答案(1)NH4CuCl2=CuClNH4Cl避免CuCl溶于水而造成損耗(洗去晶體表面的雜質(zhì)離子及水分)(2)蒸餾HNO3(3)B氯化銨溶于水吸收大量熱，造成反應(yīng)液溫度降低燒瓶上方紅棕色氣體逐漸變?yōu)闊o色a(或c)解析(1)用95%乙醇代替蒸餾水洗滌的主要目的是洗去晶體表面的雜質(zhì)離子及水分，減小CuCl的溶解損失，同時(shí)可以加快固體的干燥。(2)將乙醇與水分離的操作是蒸餾，根據(jù)殘液濃縮后的補(bǔ)充物質(zhì)可知，可直接循環(huán)利用的有NH4Cl和HNO3。(3)在題給三個(gè)裝置中，能觀察到產(chǎn)生O2速率的只有B。將三頸瓶中液體倒出時(shí)利用左口或右口，即從a口或c口傾出棕色反應(yīng)液。5答案(1)玻璃棒、燒杯和漏斗(2)AlO2H2OCO2=Al(OH)3HCO(3)SO2Cl22H2O=H2SO42HCl(其他合理答案也可)(4)取少量溶液1，加入濃NaOH溶液后加熱，有能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍(lán)的氣體產(chǎn)生，證明有NH(其他合理答案也可)(5)EBCD將導(dǎo)氣管插入水槽中，關(guān)閉彈簧夾a和活塞b，微熱圓底燒瓶，導(dǎo)管口有氣泡產(chǎn)生，撤去熱源，導(dǎo)管中形成一段穩(wěn)定的水柱檢查CO的純度除去CO中的CO2，有利于點(diǎn)燃CO(5)先用NaOH溶液除去CO中的CO2雜質(zhì)，再通過堿石灰吸收水蒸氣，再通過B中紅熱的氧化鐵，再通過NaOH溶液洗氣除去反應(yīng)產(chǎn)生的CO2，最后點(diǎn)燃未反應(yīng)的CO。6答案(1)Ca(OH)2或CaONa2CO3(2)溶解過濾蒸發(fā)濃縮過濾(3)出現(xiàn)渾濁(或有晶體析出)碳酸鈉的溶解度比碳酸氫鈉大(4)NH4Cl取少量濾液于潔凈的試管中，加硝酸酸化，再加入AgNO3溶液，有白色沉淀產(chǎn)生，證明含有陰離子Cl (5)NHOH=NH3H2O7答案(1)B、D為了除去空氣中的氧氣(2)jhgdckl(或lk)ab (或ba)(3)大由于鎂全部反應(yīng)本該生成氮化鎂，裝置F中的還原鐵粉沒有達(dá)到反應(yīng)溫度時(shí)，氧氣不能除盡，導(dǎo)致氧氣與裝置A中的鎂粉反應(yīng)，使部分鎂生成了氧化鎂(4)取適量產(chǎn)物放入試管中，滴加蒸餾水，將濕潤的紅色石蕊試紙靠近試管口，如果試管中的溶液出現(xiàn)渾濁，紅色石蕊試紙變藍(lán)，則可以證明有氮化鎂生成解析(1)根據(jù)題中信息可知Mg在空氣中點(diǎn)燃可以和O2、CO2、H2O反應(yīng)，所以鎂和氮?dú)夥磻?yīng)必須將空氣中的O2、CO2、H2O除去制得干燥純凈的N2，濃硫酸作用是除去水蒸氣，濃氫氧化鈉是除去空氣中二氧化碳，灼熱的鐵粉為了除去空氣中氧氣。(2)氣體參與的物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)中裝置連接的一般順序：制備氣體除雜干燥制備尾氣處理，所以除去空氣中的O2、CO2、H2O制備氮化鎂，裝置連接順序是jhgdckl(或lk)ab (或ba)。(3)因?yàn)锳裝置沒有排完空氣前就加熱會(huì)讓空氣中的氧氣、CO2、水蒸氣等與鎂反應(yīng)，如果裝置F中的還原鐵粉沒有達(dá)到反應(yīng)溫度時(shí)，氧氣不能除盡，導(dǎo)致氧氣和鎂反應(yīng)，而使氮化鎂中混入氧化鎂，導(dǎo)致結(jié)果比理論值偏大。(4)依據(jù)氮化鎂和水反應(yīng)生成氨氣，方程式為 Mg3N26H2O=3Mg(OH)22NH3，將產(chǎn)物取少量置于試管中，加入適量水，將潤濕的紅色石蕊試紙置于試管口，如果能夠看到潤濕的紅色石蕊試紙變藍(lán)，則說明產(chǎn)物是氮化鎂。8答案(1)先將一定量的苯甲酸放入燒瓶中，然后再加入甲醇，最后邊振蕩邊緩慢加入一定量的濃硫酸提高苯甲酸的利用率沸石(或碎瓷片)(2)冷凝回流從d口進(jìn)入、c口流出(3)CFEADB(4)除去苯甲酸甲酯中的苯甲酸除去沒有反應(yīng)完的Na2CO3199.6解析(1)混合試劑的過程中，固體試劑通常是最先放入相應(yīng)的容器中，當(dāng)涉及濃硫酸與液體有機(jī)物的混合時(shí)，應(yīng)將濃硫酸緩慢加入到液體有機(jī)物中。因苯甲酸在常溫下是固體，濃硫酸的密度又比甲醇的大，故應(yīng)先將苯甲酸放入燒瓶中，再加入甲醇，最后向燒瓶中加入濃硫酸。為防止暴沸，還需要加沸石或碎瓷片。甲醇過量，可提高苯甲酸的利用率。(2)甲醇沸點(diǎn)較低，易汽化，C中冷凝管的作用是冷凝回流，避免造成試劑的損失，其中冷卻劑應(yīng)從d口進(jìn)入、c口流出。(3)(4)反應(yīng)完成后，取下冷凝管，向蒸餾燒瓶中加入水使反應(yīng)液冷卻，然后轉(zhuǎn)移到分液漏斗中進(jìn)行萃取(主要是除去甲醇)、分液，有機(jī)層密度較大，分液時(shí)進(jìn)入錐形瓶中，其中沒有反應(yīng)完的苯甲酸與Na2CO3反應(yīng)，沒有反應(yīng)完的Na2CO3再通過過濾的方法(利用D裝置)除去，最后通過蒸餾的方法得到苯甲酸甲酯，蒸餾時(shí)溫度達(dá)到苯甲酸甲酯的沸點(diǎn)時(shí)即可開始收集。9答案(1)a (2)除去大部分乙酸、正丁醇和硫酸除去殘留的鈉鹽上口(3)使用分水器分離酯化反應(yīng)生成的水，使平衡正向移動(dòng)(4)分水器中的水層不再增加 (5)50%解析(1)冷凝管從下管口進(jìn)水，上管口出水，使水充滿冷凝管，提高冷凝效果。(2)由于反應(yīng)可逆，硫酸作催化劑，產(chǎn)品中有乙酸、硫酸殘留，第一次水洗除去大部分乙酸、硫酸；第二次水洗除去未反應(yīng)的Na2CO3和生成的鈉鹽；酯的密度小于水，在水的上層，從分液漏斗的上口倒出乙酸正丁酯。(3)根據(jù)化學(xué)平衡移動(dòng)原理，分離出生成物能促進(jìn)平衡正向移動(dòng)，提高