MM_FS_CNJ_0220 出口水果中三唑錫殘留量檢驗方法.DOC

MM_FS_CNJ_0220出口水果 三唑錫 殘留量 氣相色譜法 外標法定量MM_FS_CNJ_0220出口水果中三唑錫殘留量檢驗方法1.適用范圍本方法適用于出口蘋果中三唑錫殘留量檢驗，也適用于柑桔、香蕉中三唑錫殘留量的檢驗。2.原理概要將蘋果試樣中三唑錫及其降解產物三環(huán)羥基錫鹵化為三環(huán)溴化錫，然后與甲基碘化鎂反應生成三環(huán)甲錫，用氣相色譜法火焰光度檢測器測定。外標法定量。3.主要試劑和儀器3.1.主要試劑丙酮：分析純，取300mL濃縮至3mL，在測定方法相同條件下，取5L進行測定，不得有干擾被測物的雜峰；石油醚(6090)：分析純；乙醚：分析純；無水乙醚：分析純；濃氫溴酸：分析純；濃鹽酸：分析純；無水硫酸鈉：分析純，650灼燒4h，貯于密封瓶中；弗羅里硅土(6080篩目)；碘甲烷：分析純，使用前用蒸餾水洗滌三次，無水硫酸鈉脫水，重新蒸餾；金屬鈉；金屬鎂屑：使用前6080干燥30min；甲基碘化鎂：制備方法：將28g鎂屑置于干燥的錐形瓶中，加入用金屬鈉脫水過的無水石油醚至沒過鎂屑，約800mL無水乙醚(用鈉脫水)和142g碘甲烷混合液從分液漏斗中加入錐形瓶內。開始加入90mL混合液，然后用1h滴加完其余混合液，使反應保持在回流狀態(tài)。加畢，加熱回流1.5h。將甲基碘化鎂溶液轉移到干燥的棕色試劑瓶中，干燥器內保存?zhèn)溆茫蝗h(huán)甲錫標準品：純度大于98%；三環(huán)甲錫標準溶液：準確稱取適量的三環(huán)甲錫標準品，用丙酮配制成濃度為1mg/mL的貯備溶液。根據(jù)需要配成適用濃度的標準工作溶液。3.2.儀器氣相色譜儀配備火焰光度檢測器，硫濾光片326nm；微量注射器：10L；旋轉蒸發(fā)器；康氏振蕩器；凈化柱：15cm20mm(內徑)玻璃層析柱，下填玻璃棉，內填充8g弗羅里硅土。4.試樣的抽取與制備4.1.檢驗批以不超過1500件的產品為一檢驗批。同一檢驗批的包裝、規(guī)格、標記、等級和產地必須相同。4.2.樣本大小批量，件最低抽取樣，件25件以下1261005101250102511500154.3.抽樣工具和方法從抽取的每件內隨機取樣至少500g作為原始樣品，原始樣品總量不得少于4kg。4.4.試樣的制備取每個蘋果的四分之一，去梗去核，切碎，用四分法縮分出1kg，置高速搗碎機中，搗碎成果醬狀，均分成二份，裝入潔凈容器內，密封，作為試樣。并填寫標簽，注明品名、日期、產地、垛位、報驗號、申請單位、抽樣人。4.5.樣品保存試樣制備后，不是當日檢驗，應在18冷凍保存。注：在抽樣和制樣操作中必須防止樣品受到污染和發(fā)生任何變化。5.過程簡述5.1.提取和溴化稱取100.0g試樣，加入20mL濃氫溴酸，加200mL丙酮，高速搗碎2min。抽濾。濾完后，再在濾渣中加100mL丙酮重復上述步驟提取一次。合并濾液于1 000mL分液漏斗中，分別用100mL石油醚反復萃取二次，分出石油醚層，用無水硫酸鈉脫水，旋轉蒸發(fā)至干。5.2.甲基化用20mL無水乙醚溶解上述殘渣，加入7mL甲基碘化鎂。旋搖反應5min。加入10mL蒸餾水和1mL濃鹽酸，轉移反應混合物到100mL分液漏斗中，棄去水相，有機相濃縮至乙醚逸盡。5.3.凈化用10mL石油醚轉移上述殘留物到弗羅里硅土凈化柱中，用120mL石油醚洗容器和淋洗，流速1.5mL/min。收集淋洗液，旋轉蒸發(fā)器濃縮至干，用丙酮定容為1mL。5.4.測定5.4.1.色譜條件色譜柱：玻璃柱2.5m2mm(內徑)，填充物為5%(m/m)DC-200涂于Gas Chrom Q(80100目)；柱溫度：200；進樣口溫度：250；檢測器溫度：250；載氣：高純氮，純度99.99%，80mL/min；氫氣，150mL/min；氧氣，12mL/min。5.4.2.色譜測定用微量注射器準確吸取適量的凈化后的樣液注入氣相色譜儀，并測量其峰值。用相應的工作曲線估計樣液中測定物的大約濃度。然后取與樣液中濃度最接近的標準工作溶液與樣液同時進行色譜測定。在上述色譜條件下，三環(huán)甲錫的保留時間約為12.6min。5.4.空白試驗按上述測定步驟進行試劑空白試驗。6.結果計算用色譜數(shù)據(jù)處理機計算三唑錫殘留量，也可按下式計算：XAcVKAM式中：X三唑錫殘留量，mg/kg；A樣液中三環(huán)甲錫峰面積，mm2；A標準工作液中