檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制分析評(píng)價(jià)方法的綜述.docx

圖5 理論計(jì)算與程序計(jì)算結(jié)果比較（a）平均值：（1）（b）標(biāo)準(zhǔn)偏差：（2）（2)與缺陷常規(guī)評(píng)定理論計(jì)算結(jié)果對(duì)比表明，開(kāi)發(fā)的球罐缺陷安全評(píng)定程序與理論計(jì)算的結(jié)果 誤差較小，球罐缺陷安全評(píng)定程序具有較好的仿 真效果，可保證工程應(yīng)用的可靠性。參考文獻(xiàn)1 楊海堂, 林洪亞. 1000m3丙烯球罐的安全評(píng)定J. 化工機(jī)械, 2010, 37(3): 367-369.2 張忠政, 鞏建鳴, 涂善東. 含缺陷球罐的安全評(píng) 定J. 石油化工設(shè)備技術(shù), 2007, 28(1): 11-14.3 TSG R7001-2004, 壓力容器定期檢驗(yàn)規(guī)則S. 北京: 中國(guó)計(jì)量出版社, 2004.4 GB150-2011, 壓力容器S. 北京: 中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版 社, 2011.5 GB/T19624-2004, 在用含缺陷壓力容器安全評(píng)定S. 北京: 中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社, 2004.6 謝麗婉. 基于模糊綜合評(píng)價(jià)的聚乙烯(PE)管道安 全預(yù)警程序J. 壓力容器, 2012, 29(2):67-71.檢 測(cè) 實(shí) 驗(yàn) 室 質(zhì) 量 控 制 分 析 評(píng) 價(jià) 方 法 的 綜 述田曉蕊5 結(jié)論（福建省纖維檢驗(yàn)局，福建 福州 350026）（1）球罐缺陷安全評(píng)定程序調(diào)用有限元軟件建立球罐缺陷模型，通過(guò)輸入設(shè)備參數(shù)、材料性 能參數(shù)、缺陷表征參數(shù)、荷載參數(shù)等開(kāi)展球罐應(yīng) 力分析，結(jié)合安全評(píng)價(jià)理論和通用失效評(píng)定圖實(shí)摘要：為了確定實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)能力，保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確可靠，需要經(jīng)常性的開(kāi)展實(shí)驗(yàn)室內(nèi)外部比對(duì)等質(zhì)量控制活動(dòng)，比對(duì)結(jié)果的統(tǒng)計(jì)處理和分析評(píng)價(jià)作為其中關(guān)鍵的一環(huán)，直接關(guān)系比對(duì)活動(dòng)是否有效。文章探討了 各種統(tǒng)計(jì)處理和分析評(píng)價(jià)方法在比對(duì)試驗(yàn)中的應(yīng)用，并針對(duì)不同參比結(jié)果數(shù)量和不同參比指標(biāo)選擇的情況結(jié) 合實(shí)例分別進(jìn)行了說(shuō)明。關(guān)鍵詞：質(zhì)量控制；比對(duì)；評(píng)價(jià)；偏差；En值；Z比分?jǐn)?shù)法；統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)Safety Assessment Procedure of Spherical Tank for DefectsSU Xuan-ji, XIE Li-wan(Fujian Special Equipment Inspection and Research Institute, Fuzhou 350008, Fujian, China)Abstract:With the rapid development of modern industry, spherical tank is inclining to large-scale, complex, high parameter, strict operating mode ,the safety assessment of spherical tank is becoming more and more important. Based on Visual Basic tools, safety assessment procedure of spherical tank for defects was developed to establish defect finite element model by using finite element analysis software. Fault ratio and load ratio were calculated on the base of safety assessment theory and failure assessment diagram, also the safety of spherical tank was evaluated. Comparing with theoretical calculation results of conventional evaluation, the simulation procedure has enough precision and practical value.Key Words: Spherical tank; Safety assessment; Finite element model; Conventional evaluation1前言續(xù)、可靠。但如何將比對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行有效的歸納處理和分析，正確地得出比對(duì)試驗(yàn)結(jié)果則是比 對(duì)試驗(yàn)成敗的關(guān)鍵。因此，文章根據(jù)實(shí)際工作經(jīng)驗(yàn)，結(jié)合實(shí)例對(duì) 不同情況下如何進(jìn)行比對(duì)結(jié)果分析和評(píng)價(jià)展開(kāi)了 詳細(xì)的說(shuō)明。ISO/IEC17025:2005-5-15檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求15.9條款檢測(cè)和校準(zhǔn)結(jié)果質(zhì)量 的保證中，明確規(guī)定實(shí)驗(yàn)室應(yīng)有質(zhì)量控制程序以 監(jiān)控檢測(cè)和校準(zhǔn)的有效性。所有數(shù)據(jù)的記錄方式 應(yīng)便于可發(fā)現(xiàn)其發(fā)展趨勢(shì)，如可行，應(yīng)采用統(tǒng)計(jì) 技術(shù)對(duì)結(jié)果進(jìn)行審查。目前，除了參加權(quán)威機(jī)構(gòu) 組織的能力驗(yàn)證計(jì)劃和測(cè)量審核以外，實(shí)驗(yàn)室自 行組織和實(shí)施的質(zhì)量控制方法主要有標(biāo)物驗(yàn)證、 人員比對(duì)、儀器比對(duì)、留樣再試及實(shí)驗(yàn)室間比對(duì) 等。比對(duì)試驗(yàn)的目的是為了確定實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)能 力，監(jiān)控檢測(cè)的有效性，保證檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確、持2 常用的相關(guān)統(tǒng)計(jì)量2收稿日期：2013-03-06作者簡(jiǎn)介： 田曉蕊，女，福建省纖維檢驗(yàn)局，工程師，碩士4243式（1）、（2）中：n測(cè)量次數(shù)； i次測(cè)量準(zhǔn)要求兩次試驗(yàn)的測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于1%。 結(jié)果； n次測(cè)量平均值；Sn次測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)偏差。因此，有D=95.9%-95.0%=0.9%1%。（c）偏差：（3）故兩次測(cè)試結(jié)果一致性良好，比對(duì)結(jié)果為滿意。3.1.2 偏差百分比率法（d）偏差百分比率：（4）通過(guò)比較式（4）中的偏差百分比率與指定的（e）Z比分?jǐn)?shù)：（5）偏差百分比率的大小來(lái)評(píng)價(jià)比對(duì)是否滿意，若小式（3）、（4）、（5）中：x待評(píng)價(jià)結(jié)果；于等于指定的偏差百分比率，則為滿意。該指定X指定值；變動(dòng)的適當(dāng)?shù)墓烙?jì)量/度量值，偏差百分比率可以為標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的相對(duì)允許偏可以是標(biāo)準(zhǔn)偏差，也可以是標(biāo)準(zhǔn)化IQR，其必須可差，實(shí)驗(yàn)室該項(xiàng)目的相對(duì)擴(kuò)展不確定度或參考此靠，即基于足夠的觀察以減少極端值的影響和降項(xiàng)目能力驗(yàn)證的穩(wěn)健CV等。低不確定度。舉例：實(shí)驗(yàn)室A測(cè)試聯(lián)苯胺含量為95.5mg/kg,（f）En值：（6）實(shí)驗(yàn)室B測(cè)試其為87.3mg/kg,兩家平均值為91.4， 式（6）中：實(shí)驗(yàn)室測(cè)試結(jié)果，參參照PT0012-2012-T12能力驗(yàn)證中聯(lián)苯胺測(cè)試的穩(wěn)考值，實(shí)驗(yàn)室該項(xiàng)目的擴(kuò)展不確定度，健CV為13.2%，則參考值的擴(kuò)展不確定度。偏差百分比率=（g）臨界值CD：CD=（7）故兩家實(shí)驗(yàn)室比對(duì)結(jié)果為滿意。 式（7）中：測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)方法提供的可靠的3.1.3 En值法重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差；測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)方法提供的可靠根據(jù)式（5）計(jì)算En值，若1，則比對(duì)結(jié)的復(fù)現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)偏差。果為滿意；若1，則比對(duì)結(jié)果為不滿意。當(dāng)比對(duì)方無(wú)法提供比較權(quán)威的參考值，且比 當(dāng)n=2時(shí)，則CD=；對(duì)雙方工作在大致相同的準(zhǔn)確度水平，則取平均當(dāng)n=1時(shí)，CD=。值作為參考值，和分別取各自的擴(kuò)展不確3 比對(duì)試驗(yàn)的評(píng)價(jià)方法定度3，則。 舉例：實(shí)驗(yàn)室甲為上一級(jí)實(shí)驗(yàn)室，其總鎘測(cè)3.1 兩個(gè)比對(duì)結(jié)果的評(píng)價(jià)試 結(jié) 果 和 擴(kuò) 展 不 確 定 度 分 別 為 6 6 7 . 0 m g / k g3.1.1 偏差法和 59. 0mg/kg，實(shí)驗(yàn)室乙測(cè)試結(jié)果和擴(kuò)展不確定度 通過(guò)比較式（3）中的偏差D與給定偏差D0的大分別為628.7mg/kg和25.4mg/kg，則小來(lái)評(píng)價(jià)比對(duì)是否滿意，若DD0則為滿意結(jié)果。D0可以為標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的允許偏差，或是標(biāo)準(zhǔn)中提供由1，則得出該比對(duì)結(jié)果為滿意。 的重復(fù)性限（2.8）或復(fù)現(xiàn)性限（2.8）（其3.2 一組測(cè)試值與指定值比對(duì)的評(píng)價(jià)中重復(fù)性限適用于內(nèi)部比對(duì)，復(fù)現(xiàn)性限適用于外3.2.1 單總體t檢驗(yàn)法部比對(duì)），或是根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)中提供的重復(fù)性、復(fù)現(xiàn)參照CNAS-GL03能力驗(yàn)證樣品均勻性和穩(wěn)定性性計(jì)算的臨界值CD，或是參考能力驗(yàn)證或測(cè)量審核評(píng)價(jià)指南4中利用t檢驗(yàn)法評(píng)價(jià)樣品的穩(wěn)定性方中的允許偏差，或者行業(yè)共識(shí)或經(jīng)驗(yàn)，如紡織品法。先計(jì)算出該組測(cè)試值的平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差，并 色牢度和起球的偏差一般不超過(guò)0.5級(jí)等。按照式（8）計(jì)算t值，其中X為給定的參考值。舉例：纖維成分原測(cè)試結(jié)果為棉95.0%,氨綸5.0%，留樣再試測(cè)試結(jié)果為棉95.9%,氨綸4.1%，標(biāo)（8）44式（8）中：n測(cè)量次數(shù)； n次測(cè)量平均代入本例數(shù)據(jù)： 值；X指定值；Sn次測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)偏差。經(jīng) 查 表 得， 比 較 t 與， 若 t ，則表示無(wú)顯著性差異。為了保證平均值和 標(biāo)準(zhǔn)偏差的準(zhǔn)確度，一般要求n6。但在實(shí)際檢測(cè)中很多項(xiàng)目測(cè)試要求的平行樣為5，即n=5，這種因此，通過(guò)F檢驗(yàn)，可以判斷兩者精密度不存 情況可參照采用t檢驗(yàn)法評(píng)價(jià)。在顯著性差異，兩實(shí)驗(yàn)室隨機(jī)誤差相當(dāng)。繼續(xù)對(duì) 舉例：棉花手扯長(zhǎng)度標(biāo)樣A標(biāo)準(zhǔn)值為26.40mm，這兩組數(shù)據(jù)進(jìn)行平均值檢驗(yàn)即t檢驗(yàn)，比較兩組數(shù)測(cè)試5次的結(jié)果分別為26.4，26.6，26.8，26.3，據(jù)的平均值之間是否存在顯著性差異。26.9，則平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為26.6和0.25，因此（10）=1.789=2.776（=0.05，自由度n-1=4）式（10）中： n1、n2第一、二組測(cè)量數(shù)據(jù)數(shù) 故，標(biāo)物驗(yàn)證的結(jié)果為滿意。目， 、第一、二組測(cè)量數(shù)據(jù)平均值；S1、3.2.2 2倍標(biāo)準(zhǔn)差法5S2第一、二組測(cè)量數(shù)據(jù)標(biāo)準(zhǔn)偏差。取一組測(cè)試結(jié)果的平均值與其給定的參考值當(dāng)n1=n2=n時(shí)， 的差值小于該組測(cè)試結(jié)果的2倍標(biāo)準(zhǔn)偏差判為合按照上式計(jì)算t并與查表所得比較， 格。數(shù)字2表示置信概率為95%。即：若t則說(shuō)明兩者無(wú)顯著性差異，反之，有（9）顯著性差異。代入上例中數(shù)據(jù)，得： 式（9）中： n次測(cè)量平均值；X指定值；Sn次測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)偏差。 代入3.2.1中例子的數(shù)據(jù)，計(jì)算結(jié)果為0.8，小于2，故依據(jù)2倍標(biāo)準(zhǔn)差法判定結(jié)果亦為滿意。因此，兩者平均值之間也不存在顯著性差3.3 兩組測(cè)試結(jié)果平均值比對(duì)的評(píng)價(jià)異，比對(duì)結(jié)果為滿意。須對(duì)兩組測(cè)試值分別進(jìn)行基本的統(tǒng)計(jì)計(jì)算，3.4 多個(gè)測(cè)試結(jié)果比對(duì)的評(píng)價(jià) 求出各自的平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差等，再分別進(jìn)行F檢Z比分?jǐn)?shù)法適用于多個(gè)測(cè)試結(jié)果比對(duì)的評(píng)價(jià)， 驗(yàn)和雙總體t檢驗(yàn)4。包括經(jīng)典統(tǒng)計(jì)法和穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)法兩種。當(dāng)比對(duì)測(cè)試結(jié)舉例：實(shí)驗(yàn)室A的斷裂強(qiáng)力測(cè)試結(jié)果分別為果較少時(shí)，一般指37個(gè)測(cè)試結(jié)果的比對(duì)，應(yīng)先采866.3、877.3、880.7、906.8、850.9，實(shí)驗(yàn)室B測(cè)試用格魯布斯檢驗(yàn)法剔除離群值，再對(duì)余下的數(shù)據(jù)采結(jié)果分別為855.3、895.5、880.0、878.9、900.3。用經(jīng)典統(tǒng)計(jì)法進(jìn)行分析和評(píng)價(jià)；當(dāng)比對(duì)測(cè)試結(jié)果較表1 斷裂強(qiáng)力比對(duì)測(cè)試結(jié)果及其統(tǒng)計(jì)量 多時(shí)，一般指8個(gè)及以上測(cè)試結(jié)果的比對(duì)，可采用 穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)法進(jìn)行分析及評(píng)價(jià)。Z比分?jǐn)?shù)法的判定 為：若 2，比對(duì)結(jié)果為滿意；2 3，比對(duì) 結(jié)果有問(wèn)題； 3，比對(duì)結(jié)果不滿意或離群。計(jì)算F=（假設(shè)），查F分布表3.4.1 經(jīng)典統(tǒng)計(jì)法，若，則說(shuō)明兩者精密度之經(jīng)典統(tǒng)計(jì)法以平均值作為參考值，以標(biāo)準(zhǔn)差 間不存在顯著性差異，反之，則存在顯著性差異。作為允許離散程度。因此，在經(jīng)典統(tǒng)計(jì)法中，任45何一個(gè)結(jié)果都參與了計(jì)算，都對(duì)統(tǒng)計(jì)參數(shù)做出了（IQR）作為數(shù)據(jù)集中和分散的量度，與經(jīng)典統(tǒng)計(jì) 貢獻(xiàn)。但當(dāng)比對(duì)結(jié)果離散程度較大時(shí)，尤其是存法中的平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差相似。因?yàn)橹形恢岛蜆?biāo) 在極端值的情況，則平均值和標(biāo)準(zhǔn)差都會(huì)受到極準(zhǔn)化IQR是穩(wěn)健的統(tǒng)計(jì)量，所以它們不受數(shù)據(jù)中離 端值的影響，容易犯統(tǒng)計(jì)學(xué)上取偽的風(fēng)險(xiǎn)6。因群值的影響2。 此，利用經(jīng)典統(tǒng)計(jì)法評(píng)價(jià)時(shí)須先對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行異常舉例：14家實(shí)驗(yàn)室參加的斷裂強(qiáng)力比對(duì)測(cè)試的 值判別。異常值判別的方法有四倍法、Q檢驗(yàn)法、結(jié)果見(jiàn)表3： 狄克遜（Dixon）檢驗(yàn)法和格魯布斯（Gmbbs）檢驗(yàn)表3 斷裂強(qiáng)力比對(duì)測(cè)試結(jié)果及穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)量 法等，目前最常用的是格魯布斯檢驗(yàn)法。舉例：7家實(shí)驗(yàn)室參加的紡織品中4-氨基偶氮 苯比對(duì)，具體測(cè)試的結(jié)果見(jiàn)表2所示：表2 4-氨基偶氮苯比對(duì)測(cè)試結(jié)果及其統(tǒng)計(jì)量先對(duì)所有數(shù)據(jù)進(jìn)行格魯布斯檢驗(yàn)，即根據(jù)下 式計(jì)算各測(cè)試結(jié)果的G值，結(jié)果見(jiàn)表2中所示：（11）穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)法是將待評(píng)價(jià)的結(jié)果數(shù)據(jù)按照從小 式（11）中：第i個(gè)測(cè)量結(jié)果； n個(gè)測(cè)到大的順序排列，計(jì)算其中位值，最小值，最大 量結(jié)果的平均值；Sn個(gè)測(cè)量結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差。值，極差，標(biāo)準(zhǔn)化IQR等統(tǒng)計(jì)量，這些可以利用 由于該項(xiàng)目中異常值可能是最大值也可能是excel中QUARTILE（array，quart）函數(shù)快速實(shí)現(xiàn)。 最小值，故采用雙尾檢驗(yàn)，在格魯布斯檢驗(yàn)臨界Array為需要求得四分位數(shù)值的數(shù)組或數(shù)字型單元 值表雙尾檢驗(yàn)用表中查置信水平為95%，n=7時(shí)，格區(qū)域。Quart為返回哪一個(gè)四分位值，Quart為0-=2.02。因此，3號(hào)實(shí)驗(yàn)室的G值大于臨界值，4時(shí)分別返回該數(shù)組的最小值，第一個(gè)四分位數(shù) 為異常值，應(yīng)予以剔除。重新計(jì)算剔除異常值后的Q1，中位值，第三個(gè)四分位數(shù)Q3和最大值。標(biāo)準(zhǔn)化 平均值和標(biāo)準(zhǔn)差，并按照能力統(tǒng)計(jì)量中的Z比分?jǐn)?shù)計(jì)IQR和穩(wěn)健CV計(jì)算公式見(jiàn)式（12）、式（13）。 算公式計(jì)算各個(gè)測(cè)試結(jié)果（包含已剔除的異常值）標(biāo)準(zhǔn)化IQR=0.7413（Q3- Q1）（12）的Z值，結(jié)果見(jiàn)表2。因此，可以得到除3號(hào)實(shí)驗(yàn)室外穩(wěn)健CV=（13） 的其他實(shí)驗(yàn)室測(cè)試結(jié)果均為滿意，Z值判斷的不滿意結(jié)果與格魯布斯檢驗(yàn)判別的異常值相同。再按照式（5）計(jì)算各個(gè)測(cè)試結(jié)果的Z值，其中3.4.2 穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)法X取中位值，取標(biāo)準(zhǔn)化IQR，具體結(jié)果見(jiàn)表3，不穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)法則是以中位值和標(biāo)準(zhǔn)四分位間距難得出8號(hào)實(shí)驗(yàn)室的測(cè)試結(jié)果不滿意。 下轉(zhuǎn)（60頁(yè)）46Analysis and Research on the Application of Biomass Fuel in the Coal-fired BoilersClean CombustionTransformationCHEN Wei 1, CHEN Jin-cai 2(1 Longyan Quality and Technology Supervision Bureau, Longyan 364000, Fujian, China) (2 Fujian Senhua Industrial Co. Ltd, Longyan 364000, Fujian, China)Abstract:With the social development there are increasing requirements of environment quality in urban area, but the coal which is a non-renewableenergy is still in a large amount of consumption. Accordingly, the subject about energy conservation and emission reduction and clean and efficient combustionof the coal-fired boilers which currently have the largest proportion of the coal energy consumption are constantly mentioned in the agenda of governments at all levels. In this report,we have selected a biomass fuelclean combustion transformation of an enterprises active coal-fired boiler,as a case. Through analysing some indicators of its emission, such as environmental indicators and efficiency indicators, it is recognised that there will be an increasing highlight of the application prospect and price advantage of usingbiomass fuelas a renewable energy. Overall, biomass fuel can be one of the preferred energy used in the urban area where gas energy has not yet been used or has already been used and requires a strict control ofthe content of SO2 and NOX.Key Words:Biomass fuel; Boiler; Energy conservation and emission reduction.上接（46頁(yè)）4 結(jié)語(yǔ)ISO/IEC17025:2005檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求M20052 中國(guó)合格評(píng)定國(guó)家認(rèn)可委員會(huì)，CNAS-GL02能力驗(yàn) 證結(jié)果的統(tǒng)計(jì)處理和能力評(píng)價(jià)指南M20063 劉欣萌，陳成仁.校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室間能力驗(yàn)證（比對(duì)）試驗(yàn) 的比率值EnJ.北京：計(jì)量技術(shù)，2001（5）：52-53.4 中國(guó)合格評(píng)定國(guó)家認(rèn)可委員會(huì)，CNAS-GL03能力驗(yàn)證 樣品均勻性和穩(wěn)定性評(píng)價(jià)指南M20065 中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)國(guó)家級(jí)食品檢驗(yàn)機(jī)構(gòu) 授權(quán)簽字人培訓(xùn)資料，食品檢測(cè)結(jié)果質(zhì)量控制方法M6 衡俊華，盧尚禮，劉桂森比對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理的3種 方法J河南：金屬制品，2002（6）：39-417 劉慧穎各種比對(duì)結(jié)果分析方法在檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室中的 應(yīng)用J福建：福建建材，2012（7）：20-21實(shí)驗(yàn)室內(nèi)外部比對(duì)結(jié)果的分析需要選擇合適的評(píng)價(jià)方法才能確保比對(duì)的有效，它與參比結(jié)果 數(shù)量和參比指標(biāo)選擇密切相關(guān)，在應(yīng)用中要根據(jù) 實(shí)際情況合理選擇。通過(guò)經(jīng)常性地開(kāi)展實(shí)驗(yàn)室內(nèi) 外部比對(duì)及正確的分析評(píng)價(jià)，可及時(shí)發(fā)現(xiàn)和改進(jìn) 不符合要求的檢測(cè)，并從中分析出可能的原因， 有助于實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)質(zhì)量提高。參考文獻(xiàn)1 國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織