




免費(fèi)預(yù)覽已結(jié)束,剩余9頁(yè)可下載查看
下載本文檔
版權(quán)說(shuō)明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權(quán),請(qǐng)進(jìn)行舉報(bào)或認(rèn)領(lǐng)
文檔簡(jiǎn)介
農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品的管理及標(biāo)樣配制操作規(guī)程 10.1純標(biāo)準(zhǔn)品的驗(yàn)收及儲(chǔ)存管理 10.1.1當(dāng)純標(biāo)準(zhǔn)品到貨后,首先檢查包裝情況,有否損壞、滲漏及密封狀況,以便決定是否同意接收這批貨物。如接收,在藥瓶標(biāo)簽上記錄接收日期、編上系列號(hào)、SR和瓶號(hào)。 10.1.2 將收到純標(biāo)準(zhǔn)品的種類號(hào)、SR名稱、純度、失效期、來(lái)源、接收日期、接收人、重量等根據(jù)藥瓶標(biāo)簽上的內(nèi)容及郵寄材料,逐一填寫(xiě)在“農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物數(shù)據(jù)表”上。(表1) 10.1.3在合適的儲(chǔ)藏條件下儲(chǔ)存標(biāo)準(zhǔn)品,純標(biāo)準(zhǔn)品應(yīng)放在塑料盒或放干燥劑的瓶里,儲(chǔ)存在冷凍冰箱內(nèi)(-5-15)并鎖住,有專人負(fù)責(zé)檢查記錄溫控變化情況。 10.1.4準(zhǔn)備一個(gè)專用登記本,無(wú)論何時(shí)取用純標(biāo)準(zhǔn)品時(shí),記下其化學(xué)名稱、SR日期、用量并署名。 10.1.5標(biāo)準(zhǔn)品瓶被打開(kāi)后,在重新儲(chǔ)存前應(yīng)迅速充入氮?dú)?,擰緊瓶蓋后用聚四氟乙烯膠帶密封。 10.2農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)貯備液(1000g/ml)的制備及儲(chǔ)存 由農(nóng)藥標(biāo)樣制備部門(mén)提供每種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)貯備液 1000g/ml(安瓿瓶),六個(gè)月更新一次,按如下程序配制標(biāo)準(zhǔn)貯備液。 10.2.1從冷凍冰箱內(nèi)取出所需純標(biāo)準(zhǔn)品,放至室溫。 10.2.2取出儲(chǔ)備液制備表或混合標(biāo)液制備表,填寫(xiě)每種需制備的溶液。 10.2.3使用能夠精確至萬(wàn)分之一的分析天平,稱量空的稱量舟或容量瓶,記下重量,用一個(gè)小刮鏟或玻璃吸管將純標(biāo)準(zhǔn)品小心導(dǎo)入稱量舟或容量瓶中。易揮發(fā)液體在小容量瓶中,加入少量溶劑,在溶劑液面下小心加入純標(biāo)準(zhǔn)品,記下最后重量。 10.2.4若使用稱量舟稱量,用溶劑將全部稱量物沖入容量瓶,并烯釋至刻度,在超聲波振蕩器上振蕩30秒或更長(zhǎng),直到純品全部溶解,混勻。 10.2.5計(jì)算純標(biāo)準(zhǔn)品的凈重,用已知的標(biāo)準(zhǔn)品純度值與稀釋體積,計(jì)算出濃度值mg/ml。 10.2.6由另一分析人員核對(duì)計(jì)算過(guò)程和制備表上的數(shù)據(jù)。 10.2.7為制備的儲(chǔ)備液編號(hào)SS,即在所用純標(biāo)準(zhǔn)品的SR后面加上稱重時(shí)的順序號(hào)A、B、C、等,這個(gè)編號(hào)寫(xiě)在儲(chǔ)備液制備表上。(表2) 10.2.8混合標(biāo)準(zhǔn)溶液用SM編號(hào)。(表3) 10.2.9儲(chǔ)備液應(yīng)盡可能在制備的當(dāng)天就分裝入安瓿瓶中,否則,要裝入帶聚四氟乙烯內(nèi)襯瓶蓋的棕瓶中,存入冰箱冷藏室(04),安瓿瓶可以保存12年。 10.2.10 安瓿瓶存放在帶格低溫盒中,每批配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)分開(kāi)在一個(gè)盒內(nèi),并標(biāo)上號(hào)碼,一般情況下,每批都留一只不要用完,以作參考標(biāo)準(zhǔn)溶液。 10.2.11將制備的儲(chǔ)備液記錄放在合適的索引文件卡里。 10.3農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)貯備液的分析、校準(zhǔn) 10.3.1取來(lái)自一批的待分析標(biāo)準(zhǔn)溶液的安瓿瓶,每50支取一支分析。 10.3.2將標(biāo)準(zhǔn)溶液樣品與以前的儲(chǔ)備液同時(shí)進(jìn)行分析對(duì)照,以前的儲(chǔ)備液作為參考標(biāo)準(zhǔn)溶液,但它應(yīng)是最近制備的。 10.3.3使用氣譜或液譜,建立最適度的操作條件。 10.3.4進(jìn)三針參考標(biāo)準(zhǔn)溶液,再進(jìn)三針樣品標(biāo)準(zhǔn)溶液,計(jì)算樣品標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度及它的標(biāo)準(zhǔn)偏差。 10.3.5若樣品標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備計(jì)算濃度與分析得到的濃度相比,氣譜分析在3%之內(nèi),液譜分析在5%之內(nèi),則此制備液是合格的,制備時(shí)的計(jì)算濃度作為該標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度。 10.3.6如果分析得到的濃度與制備時(shí)計(jì)算的結(jié)果不同,超出了可接收的范圍,則由同一純標(biāo)準(zhǔn)品再配制第二樣品溶液,并分析對(duì)應(yīng)的參考標(biāo)準(zhǔn)溶液,如果第二個(gè)制備液的結(jié)果是可接受的,那么第一個(gè)制備液的制備濃度是錯(cuò)誤的并放棄,而采用由分析確定的濃度。 10.3.7如果第二個(gè)制備液的結(jié)果類似于第一個(gè)制備液,而參考標(biāo)準(zhǔn)溶液又不覺(jué)得可疑,那么這種純品或許有問(wèn)題,放棄這種純品或用一種有效的純品分析檢查它的濃度。 10.3.8 如果分析目的物旁出現(xiàn)另外峰且峰面積大于目的峰的 5%,需用氣一質(zhì)聯(lián)用儀或液一質(zhì)聯(lián)用儀鑒定。 10.3.9對(duì)可疑的純品,也可用GC-MSD/IRD鑒定。 10.3.10.每次分析,都要填寫(xiě)濃度檢驗(yàn)表(表6),給出分析結(jié)果數(shù)據(jù)。 10.4農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的制備 由1000g/ml貯備液系列稀釋配制10ppm、1.0ppm和0.1ppm單個(gè)標(biāo)準(zhǔn)工作液,按如下程序配制。 10.4.1冰箱中取出要稀釋的1000g/ml標(biāo)準(zhǔn)溶液,放至室溫。 10.4.2打碎安瓿瓶,將標(biāo)液倒入潔凈的4ml錐形底小瓶中。 10.4.3填寫(xiě)“標(biāo)準(zhǔn)工作液制備表”(表4,表5)并配制所需濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。 a、配制10ng/l溶液: 用移液管吸取0.5ml 1mg/ml標(biāo)準(zhǔn)溶液至50ml容量瓶中,用適當(dāng)溶劑稀至刻度,丙酮(有機(jī)磷),已烷(有機(jī)氯),甲醇(氨基甲酸酯),混勻后放入60ml帶聚四氟乙烯內(nèi)襯瓶蓋的棕瓶中。 b、配制1ng/l標(biāo)準(zhǔn)的溶液: 吸取 5ml 10ng/l標(biāo)準(zhǔn)溶液至 50ml 容量瓶中,用溶液稀至刻度,混勻后倒入棕瓶中。 c、配制0.1ng/l標(biāo)準(zhǔn)溶液: 吸取0.5ml 10ng/l標(biāo)準(zhǔn)溶液至 50ml容量瓶中,稀至刻度,混勻后放入棕瓶。 10.4.4填寫(xiě)標(biāo)簽,貼在棕瓶上,標(biāo)簽內(nèi)容: 農(nóng)藥名稱: 濃度:ng/l 溶劑: 日期: 配制人: 10.4.5用合適的儀器(GC或HPLC)對(duì)照老標(biāo)準(zhǔn),檢驗(yàn)新標(biāo)準(zhǔn)溶液,若面積誤差絕對(duì)值小于 10%,則可認(rèn)為新標(biāo)準(zhǔn)合格,處理老標(biāo)準(zhǔn)溶液及色譜文件,而將新的色譜文件保留起來(lái)。 10.4.6存放在棕瓶中的標(biāo)準(zhǔn)溶液每六個(gè)月需要更換一次,保存04條件下。 10.4.7收集廢安瓿瓶及殘液,妥善處理掉。 10.4.8將未開(kāi)封的安瓿瓶送回冰箱。 10.4.9 用 0.1ppm 單個(gè)標(biāo)樣分別進(jìn) GC、HPLC,建立和校準(zhǔn)各類農(nóng)藥掃描表(RT和RRT)。 10.4.10用相應(yīng)濃度的單個(gè)標(biāo)樣外標(biāo)法定量(單點(diǎn)校正)每日分析樣品。 10.4.11每六個(gè)月由1000g/ml貯備液配制混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,配制時(shí)填寫(xiě)混合標(biāo)液制備表,每天用于檢測(cè)儀器狀態(tài) 10.5配制表格填寫(xiě)和保管 10.5.1在農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物登記,儲(chǔ)備液制備、混合標(biāo)液制備和工作液制備過(guò)程中,應(yīng)認(rèn)真填寫(xiě)表中各項(xiàng)數(shù)據(jù),字跡清晰,并由制備人和審核人簽名。 10.5.2標(biāo)準(zhǔn)液的分析要填寫(xiě)濃度檢測(cè)表,并由分析人和審核人簽名。 10.5.3上述原始記錄表及分析譜圖需要妥善保管,分類和按制備、分析日期裝訂成冊(cè),以備查閱。 10.6玻璃器皿的清洗與存放 使用后的玻璃器皿可用下列方法洗滌: 10.6.1用丙酮沖洗(涮)兩次,然后在肥皂水里浸泡過(guò)夜或幾小時(shí),或用洗液沖泡。 10.6.2取出器皿并用水徹底沖洗,然后用蒸餾水,最后用丙酮沖洗。 10.6.3倒置移液管和容量瓶在一個(gè)擱物架上晾干,將稱量舟和塞子放在干凈的紙巾上晾干,將玻璃器皿儲(chǔ)藏在防塵柜內(nèi)。 10.6.4使用前,用將要用到的溶劑沖洗。 農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物數(shù)據(jù)表 種 類 號(hào): SR# CAS登記號(hào): 通 用 名: 化 學(xué) 名: 其 他 名: 物理性質(zhì): 溶 解 度: 來(lái) 源: 接收日期: 制造日期: 失效日期: 分析證明:有 或 沒(méi)有 標(biāo)準(zhǔn)物批號(hào): 純 度%: 接 收 人: 起始數(shù)量: mg 儲(chǔ)存條
溫馨提示
- 1. 本站所有資源如無(wú)特殊說(shuō)明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請(qǐng)下載最新的WinRAR軟件解壓。
- 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請(qǐng)聯(lián)系上傳者。文件的所有權(quán)益歸上傳用戶所有。
- 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網(wǎng)頁(yè)內(nèi)容里面會(huì)有圖紙預(yù)覽,若沒(méi)有圖紙預(yù)覽就沒(méi)有圖紙。
- 4. 未經(jīng)權(quán)益所有人同意不得將文件中的內(nèi)容挪作商業(yè)或盈利用途。
- 5. 人人文庫(kù)網(wǎng)僅提供信息存儲(chǔ)空間,僅對(duì)用戶上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護(hù)處理,對(duì)用戶上傳分享的文檔內(nèi)容本身不做任何修改或編輯,并不能對(duì)任何下載內(nèi)容負(fù)責(zé)。
- 6. 下載文件中如有侵權(quán)或不適當(dāng)內(nèi)容,請(qǐng)與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
- 7. 本站不保證下載資源的準(zhǔn)確性、安全性和完整性, 同時(shí)也不承擔(dān)用戶因使用這些下載資源對(duì)自己和他人造成任何形式的傷害或損失。
最新文檔
- 精益生產(chǎn)方式與企業(yè)精益化管理探討
- 供暖行業(yè)部門(mén)管理辦法
- 殯葬管理辦法實(shí)施效果
- 金融碩士課程體系核心知識(shí)圖譜構(gòu)建
- 高效農(nóng)田建設(shè)與管理策略研究
- 北京通風(fēng)廊道管理辦法
- 小學(xué)教師教學(xué)研究成果展示
- 煤礦安全檢查工證件查詢
- 機(jī)場(chǎng)勘測(cè)項(xiàng)目管理辦法
- 安全生產(chǎn)知培訓(xùn)
- 2025年醫(yī)師三基考試題及答案
- 中遠(yuǎn)海運(yùn)招聘筆試題庫(kù)2025
- 中小學(xué)小班化教學(xué)模式與支持體系構(gòu)建研究
- 溫州市2024-2025學(xué)年高一下學(xué)期6月期末-英語(yǔ)試卷及答案
- 2025至2030中國(guó)核應(yīng)急機(jī)器人行業(yè)市場(chǎng)現(xiàn)狀分析及競(jìng)爭(zhēng)格局與投資發(fā)展報(bào)告
- 導(dǎo)管室護(hù)理管理制度
- 降低跌倒事件的發(fā)生率QC圈
- 深靜脈血栓的試題及答案
- 2025年安徽省郵政行業(yè)職業(yè)技能大賽(快遞員賽項(xiàng))備賽試題庫(kù)(含答案)
- 汽車產(chǎn)業(yè)鏈協(xié)同發(fā)展-洞察闡釋
- 滴灌帶造顆粒合同協(xié)議
評(píng)論
0/150
提交評(píng)論