農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品的管理及標(biāo)樣配制操作規(guī)程.doc

農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品的管理及標(biāo)樣配制操作規(guī)程 10.1純標(biāo)準(zhǔn)品的驗(yàn)收及儲(chǔ)存管理 10.1.1當(dāng)純標(biāo)準(zhǔn)品到貨后，首先檢查包裝情況，有否損壞、滲漏及密封狀況，以便決定是否同意接收這批貨物。如接收，在藥瓶標(biāo)簽上記錄接收日期、編上系列號(hào)、SR和瓶號(hào)。 10.1.2 將收到純標(biāo)準(zhǔn)品的種類號(hào)、SR名稱、純度、失效期、來(lái)源、接收日期、接收人、重量等根據(jù)藥瓶標(biāo)簽上的內(nèi)容及郵寄材料，逐一填寫(xiě)在“農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物數(shù)據(jù)表”上。（表1） 10.1.3在合適的儲(chǔ)藏條件下儲(chǔ)存標(biāo)準(zhǔn)品，純標(biāo)準(zhǔn)品應(yīng)放在塑料盒或放干燥劑的瓶里，儲(chǔ)存在冷凍冰箱內(nèi)（-5-15）并鎖住，有專人負(fù)責(zé)檢查記錄溫控變化情況。 10.1.4準(zhǔn)備一個(gè)專用登記本，無(wú)論何時(shí)取用純標(biāo)準(zhǔn)品時(shí)，記下其化學(xué)名稱、SR日期、用量并署名。 10.1.5標(biāo)準(zhǔn)品瓶被打開(kāi)后，在重新儲(chǔ)存前應(yīng)迅速充入氮?dú)?，擰緊瓶蓋后用聚四氟乙烯膠帶密封。 10.2農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)貯備液（1000g/ml）的制備及儲(chǔ)存 由農(nóng)藥標(biāo)樣制備部門(mén)提供每種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)貯備液 1000g/ml（安瓿瓶），六個(gè)月更新一次，按如下程序配制標(biāo)準(zhǔn)貯備液。 10.2.1從冷凍冰箱內(nèi)取出所需純標(biāo)準(zhǔn)品，放至室溫。 10.2.2取出儲(chǔ)備液制備表或混合標(biāo)液制備表，填寫(xiě)每種需制備的溶液。 10.2.3使用能夠精確至萬(wàn)分之一的分析天平，稱量空的稱量舟或容量瓶，記下重量，用一個(gè)小刮鏟或玻璃吸管將純標(biāo)準(zhǔn)品小心導(dǎo)入稱量舟或容量瓶中。易揮發(fā)液體在小容量瓶中，加入少量溶劑，在溶劑液面下小心加入純標(biāo)準(zhǔn)品，記下最后重量。 10.2.4若使用稱量舟稱量，用溶劑將全部稱量物沖入容量瓶，并烯釋至刻度，在超聲波振蕩器上振蕩30秒或更長(zhǎng)，直到純品全部溶解，混勻。 10.2.5計(jì)算純標(biāo)準(zhǔn)品的凈重，用已知的標(biāo)準(zhǔn)品純度值與稀釋體積，計(jì)算出濃度值mg/ml。 10.2.6由另一分析人員核對(duì)計(jì)算過(guò)程和制備表上的數(shù)據(jù)。 10.2.7為制備的儲(chǔ)備液編號(hào)SS，即在所用純標(biāo)準(zhǔn)品的SR后面加上稱重時(shí)的順序號(hào)A、B、C、等，這個(gè)編號(hào)寫(xiě)在儲(chǔ)備液制備表上。（表2） 10.2.8混合標(biāo)準(zhǔn)溶液用SM編號(hào)。（表3） 10.2.9儲(chǔ)備液應(yīng)盡可能在制備的當(dāng)天就分裝入安瓿瓶中，否則，要裝入帶聚四氟乙烯內(nèi)襯瓶蓋的棕瓶中，存入冰箱冷藏室（04），安瓿瓶可以保存12年。 10.2.10 安瓿瓶存放在帶格低溫盒中，每批配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)分開(kāi)在一個(gè)盒內(nèi)，并標(biāo)上號(hào)碼，一般情況下，每批都留一只不要用完，以作參考標(biāo)準(zhǔn)溶液。 10.2.11將制備的儲(chǔ)備液記錄放在合適的索引文件卡里。 10.3農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)貯備液的分析、校準(zhǔn) 10.3.1取來(lái)自一批的待分析標(biāo)準(zhǔn)溶液的安瓿瓶，每50支取一支分析。 10.3.2將標(biāo)準(zhǔn)溶液樣品與以前的儲(chǔ)備液同時(shí)進(jìn)行分析對(duì)照，以前的儲(chǔ)備液作為參考標(biāo)準(zhǔn)溶液，但它應(yīng)是最近制備的。 10.3.3使用氣譜或液譜，建立最適度的操作條件。 10.3.4進(jìn)三針參考標(biāo)準(zhǔn)溶液，再進(jìn)三針樣品標(biāo)準(zhǔn)溶液，計(jì)算樣品標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度及它的標(biāo)準(zhǔn)偏差。 10.3.5若樣品標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備計(jì)算濃度與分析得到的濃度相比，氣譜分析在3%之內(nèi)，液譜分析在5%之內(nèi)，則此制備液是合格的，制備時(shí)的計(jì)算濃度作為該標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度。 10.3.6如果分析得到的濃度與制備時(shí)計(jì)算的結(jié)果不同，超出了可接收的范圍，則由同一純標(biāo)準(zhǔn)品再配制第二樣品溶液，并分析對(duì)應(yīng)的參考標(biāo)準(zhǔn)溶液，如果第二個(gè)制備液的結(jié)果是可接受的，那么第一個(gè)制備液的制備濃度是錯(cuò)誤的并放棄，而采用由分析確定的濃度。 10.3.7如果第二個(gè)制備液的結(jié)果類似于第一個(gè)制備液，而參考標(biāo)準(zhǔn)溶液又不覺(jué)得可疑，那么這種純品或許有問(wèn)題，放棄這種純品或用一種有效的純品分析檢查它的濃度。 10.3.8 如果分析目的物旁出現(xiàn)另外峰且峰面積大于目的峰的 5%，需用氣一質(zhì)聯(lián)用儀或液一質(zhì)聯(lián)用儀鑒定。 10.3.9對(duì)可疑的純品，也可用GC-MSD/IRD鑒定。 10.3.10.每次分析,都要填寫(xiě)濃度檢驗(yàn)表（表6），給出分析結(jié)果數(shù)據(jù)。 10.4農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的制備 由1000g/ml貯備液系列稀釋配制10ppm、1.0ppm和0.1ppm單個(gè)標(biāo)準(zhǔn)工作液，按如下程序配制。 10.4.1冰箱中取出要稀釋的1000g/ml標(biāo)準(zhǔn)溶液，放至室溫。 10.4.2打碎安瓿瓶，將標(biāo)液倒入潔凈的4ml錐形底小瓶中。 10.4.3填寫(xiě)“標(biāo)準(zhǔn)工作液制備表”（表4，表5）并配制所需濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。 a、配制10ng/l溶液： 用移液管吸取0.5ml 1mg/ml標(biāo)準(zhǔn)溶液至50ml容量瓶中，用適當(dāng)溶劑稀至刻度，丙酮（有機(jī)磷），已烷（有機(jī)氯），甲醇（氨基甲酸酯），混勻后放入60ml帶聚四氟乙烯內(nèi)襯瓶蓋的棕瓶中。 b、配制1ng/l標(biāo)準(zhǔn)的溶液: 吸取 5ml 10ng/l標(biāo)準(zhǔn)溶液至 50ml 容量瓶中，用溶液稀至刻度，混勻后倒入棕瓶中。 c、配制0.1ng/l標(biāo)準(zhǔn)溶液: 吸取0.5ml 10ng/l標(biāo)準(zhǔn)溶液至 50ml容量瓶中，稀至刻度，混勻后放入棕瓶。 10.4.4填寫(xiě)標(biāo)簽，貼在棕瓶上，標(biāo)簽內(nèi)容： 農(nóng)藥名稱： 濃度：ng/l 溶劑： 日期： 配制人： 10.4.5用合適的儀器（GC或HPLC）對(duì)照老標(biāo)準(zhǔn)，檢驗(yàn)新標(biāo)準(zhǔn)溶液，若面積誤差絕對(duì)值小于 10%，則可認(rèn)為新標(biāo)準(zhǔn)合格，處理老標(biāo)準(zhǔn)溶液及色譜文件，而將新的色譜文件保留起來(lái)。 10.4.6存放在棕瓶中的標(biāo)準(zhǔn)溶液每六個(gè)月需要更換一次，保存04條件下。 10.4.7收集廢安瓿瓶及殘液，妥善處理掉。 10.4.8將未開(kāi)封的安瓿瓶送回冰箱。 10.4.9 用 0.1ppm 單個(gè)標(biāo)樣分別進(jìn) GC、HPLC，建立和校準(zhǔn)各類農(nóng)藥掃描表（RT和RRT）。 10.4.10用相應(yīng)濃度的單個(gè)標(biāo)樣外標(biāo)法定量（單點(diǎn)校正）每日分析樣品。 10.4.11每六個(gè)月由1000g/ml貯備液配制混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，配制時(shí)填寫(xiě)混合標(biāo)液制備表，每天用于檢測(cè)儀器狀態(tài) 10.5配制表格填寫(xiě)和保管 10.5.1在農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物登記，儲(chǔ)備液制備、混合標(biāo)液制備和工作液制備過(guò)程中，應(yīng)認(rèn)真填寫(xiě)表中各項(xiàng)數(shù)據(jù)，字跡清晰，并由制備人和審核人簽名。 10.5.2標(biāo)準(zhǔn)液的分析要填寫(xiě)濃度檢測(cè)表，并由分析人和審核人簽名。 10.5.3上述原始記錄表及分析譜圖需要妥善保管，分類和按制備、分析日期裝訂成冊(cè)，以備查閱。 10.6玻璃器皿的清洗與存放 使用后的玻璃器皿可用下列方法洗滌： 10.6.1用丙酮沖洗（涮）兩次，然后在肥皂水里浸泡過(guò)夜或幾小時(shí)，或用洗液沖泡。 10.6.2取出器皿并用水徹底沖洗，然后用蒸餾水，最后用丙酮沖洗。 10.6.3倒置移液管和容量瓶在一個(gè)擱物架上晾干，將稱量舟和塞子放在干凈的紙巾上晾干，將玻璃器皿儲(chǔ)藏在防塵柜內(nèi)。 10.6.4使用前，用將要用到的溶劑沖洗。 農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物數(shù)據(jù)表 種 類 號(hào)： SR# CAS登記號(hào)： 通 用 名： 化 學(xué) 名： 其 他 名： 物理性質(zhì)： 溶 解 度： 來(lái) 源： 接收日期： 制造日期： 失效日期： 分析證明：有 或 沒(méi)有 標(biāo)準(zhǔn)物批號(hào)： 純 度%： 接 收 人： 起始數(shù)量： mg 儲(chǔ)存條