LCVP維護(hù)培訓(xùn).ppt

日常分析的注意點(diǎn),島津國際貿(mào)易（上海）有限公司,維護(hù)流程圖,吸濾頭,單向閥,柱塞密封圈,線路過濾器,手動(dòng)進(jìn)樣器,檢測(cè)器,日常維護(hù),材料：不銹鋼燒結(jié)，孔徑10um故障：堵塞表現(xiàn)：連接管中不斷有氣泡生成措施：用520的稀硝酸，以長時(shí)間浸泡為主，超聲波清洗23分鐘即可，再用蒸餾水清洗注意點(diǎn)：吸濾頭拆下時(shí)不能將塑料管剪斷,吸濾頭,日常維護(hù),單向閥,LC-10ATvp泵：串聯(lián)式往復(fù)泵,LC-10ADvp泵：并聯(lián)式往復(fù)泵,一對(duì)入出口單向閥,兩對(duì)入出口單向閥,日常維護(hù),單向閥結(jié)構(gòu),流動(dòng)相,工作原理,日常維護(hù),表現(xiàn)1：泵無法吸液或排液，流路不通故障：寶石球粘附于墊片措施：1）用針筒推抽入口單向閥，抽推出口單向閥，測(cè)試單向?qū)ㄐ裕ㄗ⒁庥檬值肿×硪欢耍?）拆下單向閥，放入異丙醇或水中，用超聲波清洗,單向閥,日常維護(hù),表現(xiàn)2：系統(tǒng)壓力波動(dòng)大故障：寶石球或塑料墊片受污導(dǎo)致密封不好措施：拆下單向閥，放入異丙醇或水中，用超聲波清洗,單向閥,日常維護(hù),現(xiàn)象：系統(tǒng)壓力波動(dòng)大或從下部清洗口漏液故障：密封圈磨損而導(dǎo)致密封不良措施：更換密封圈注意點(diǎn)：拆卸泵頭前，柱塞桿復(fù)位，用FUNC鍵選擇（PSET）設(shè)置1回車,柱塞密封圈,日常維護(hù),現(xiàn)象：系統(tǒng)壓力波動(dòng)大或壓力偏高故障：堵塞措施：5稀硝酸，超聲波清洗判斷依據(jù)：關(guān)閉排液閥，斷開出口管路，設(shè)定流1ml/min，如壓力3kgf/cm2，則可能堵塞。,線路過濾器,排液閥,壓力傳感器,線路過濾器,流動(dòng)相,日常維護(hù),紫外檢測(cè)器,參比池,樣品池,光線,光電倍增管,入口,出口,日常維護(hù),表現(xiàn)：噪聲大，基線不易穩(wěn)定。故障：樣品池受污檢查方法：設(shè)定250nm波長，通甲醇或水，檢查SMPLEN和REFEN，如兩者相差教大（超過30%），則樣品池受污。措施：從入口注入異丙醇清洗樣品池；如污染嚴(yán)重，需拆解樣品池，超聲清洗透鏡。,紫外檢測(cè)器,日常維護(hù),更換氘燈（紫外檢測(cè)器）,判斷氘燈能量：設(shè)定220nm波長，檢查參比池能量REFEN如能量低于800（出廠標(biāo)準(zhǔn)僅供參考），需更換氘燈。操作注意點(diǎn)：不要用手直接接觸氘燈表面，以及M1反射鏡。,關(guān)于樣品的注入,手動(dòng)進(jìn)樣閥7725i,日常維護(hù),操作注意點(diǎn)：1）插針應(yīng)插到底2）進(jìn)樣應(yīng)使用液相色譜專用平頭進(jìn)樣針3）清洗應(yīng)使用專用針口清洗器,手動(dòng)進(jìn)樣器,定子,轉(zhuǎn)子,塑料箍,彈簧,不銹鋼套,手動(dòng)進(jìn)樣器的原理圖,LOAD裝填狀態(tài),INJECT進(jìn)樣狀態(tài),交叉污染的原因,微量注射器針,紅色部位表示樣品可能殘留,手動(dòng)進(jìn)樣法,一般的方法1.在進(jìn)樣狀態(tài)INJECT清洗針口2.在裝填狀態(tài)LOAD插入微量注射器3.注入樣品4.切換到進(jìn)樣狀態(tài)LOADINJECT,手動(dòng)進(jìn)樣法,便捷的方法（不需清洗）1.進(jìn)樣狀態(tài)INJECT插入微量注射器2.切到裝填狀態(tài)LOAD3.注入樣品4.切換到進(jìn)樣狀態(tài)LOADINJECT,有機(jī)溶劑的優(yōu)與劣,等級(jí)選擇,什么時(shí)候需要“HPLC”級(jí)有機(jī)溶劑,1.等濃度洗脫法的微量分析用光譜進(jìn)行判斷2.梯度洗脫法分析,1.等濃度洗脫法的微量分析,優(yōu)級(jí),噪聲,噪聲,目的成分,目的成分,HPLC級(jí),優(yōu)級(jí),HPLC級(jí),測(cè)試波長上的噪聲水平與流動(dòng)相的吸光度成正比,乙腈,2.梯度洗脫法分析,需要“HPLC”級(jí)有機(jī)溶劑理由：即使沒有注入被測(cè)樣品，因流動(dòng)相的不純物質(zhì)，在混合比例變化過程中產(chǎn)生吸收而出峰。,梯度洗脫法的注意點(diǎn),1.流動(dòng)相使用HPLC級(jí)有機(jī)溶劑和純水2.查看并保存空白實(shí)驗(yàn)的數(shù)據(jù)（基線扣除）。3.遵守分析周期（分析時(shí)間+平衡時(shí)間）（一般初次分析數(shù)據(jù)不采用）,談?wù)劸彌_液,談?wù)劸彌_液,選擇緩沖液的步驟1.確定最佳分離狀態(tài)時(shí)的流動(dòng)相pH值2.選擇具有與流動(dòng)相pH值相近的pKa的緩沖液（即使?jié)舛认∫簿哂休^強(qiáng)能力的緩沖液）3.確認(rèn)檢測(cè)波長下緩沖液是否有大的吸收（在波長210nm附近進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，不能用醋酸和檸檬酸的緩沖液）,代表性弱酸的pKa,pK1pK2pK3醋酸4.8檸檬酸3.14.75.4磷酸2.17.212.3,關(guān)于脫氣,超聲脫氣和在線脫氣,脫氣的目的,1.防止由氣泡的產(chǎn)生引起的故障2.防止由溶解（在液體中的）氣體量的變動(dòng)引起的檢測(cè)不穩(wěn)定程度示差折射率檢測(cè)器*使折射率變化UV檢測(cè)器（200nm以下）*溶解氧氣有吸收熒光檢測(cè)器*溶解氧氣有消光作用,脫氣的方法,1.吸氣器法（流動(dòng)相抽濾）*可以抑制制做流動(dòng)相時(shí)產(chǎn)生的氣泡*只是暫時(shí)的脫氣法*不能解決因溶解氣體造成的問題2.超聲脫氣法法3.使用氟樹脂膜的減壓脫氣法,超聲脫氣法,使用超聲波震蕩器，一般超聲波震蕩15分鐘以上。注意流動(dòng)相在超聲震蕩脫氣過程中，溫度會(huì)升高，應(yīng)待其降至室溫后再上機(jī)使用。由于液體對(duì)氣體的溶解作用，時(shí)間長后氣體會(huì)再溶入流動(dòng)相中，應(yīng)引起注意。,使用氟樹脂膜的減壓脫氣法,氟樹脂膜,真空室,往送液泵,真空泵,控制器,流動(dòng)相,予處理柱和防護(hù)柱,機(jī)理不同，作用也不同,予處理柱和防護(hù)柱的位置,予處理柱,防護(hù)柱,泵,進(jìn)樣器,分析柱,防護(hù)柱的作用,代替分析柱捕集樣品中的雜質(zhì)，容易更換，降低成本。,予處理柱的作用,用于免除流動(dòng)相的影響例如1.在離子色譜分析中，免除多價(jià)離子的不良影響。2.在梯度洗脫分析中，使鬼峰后移，不影響目的成分的分析。3.防止硅膠載體的溶解。（使用堿性或含有胺的流動(dòng)相時(shí)）,關(guān)于ODS柱補(bǔ)修,一般情況下ODS柱不能再生，如使用不當(dāng)引起柱效降低或損壞，用此方法補(bǔ)修可臨時(shí)應(yīng)急，最好更換新的色譜柱,分析柱的保養(yǎng),在使用新柱之前，最好用強(qiáng)溶劑在低流量下（0.2-0.3ml/min)沖洗30min，長時(shí)間未用的分析柱也要用樣處理定期使用強(qiáng)溶劑沖洗分析柱使用緩沖鹽時(shí)，要先用水沖洗，再用有機(jī)溶劑沖洗凈化樣品優(yōu)化分離條件不使用時(shí)，要封緊入出口，避免固定相干枯,分析柱的維護(hù),癥狀：系統(tǒng)壓力過高，峰型變差（拖尾峰，前沿峰，分叉峰），保留時(shí)間的改變延長柱壽命的方法：1使用保護(hù)柱2反沖柱3修補(bǔ)柱頭4換柱頭過濾片,峰的變形,根部變寬,有肩或分叉,峰產(chǎn)生有肩或分叉的原因,1.柱子劣