EDTA標準溶液的配置與標定

1、EDTA標準溶液的配置與標定； 自來水總硬度的測定,一.基礎知識,配位滴定法： 又稱絡合滴定法 以生成配位化合物為基礎的滴定分析方法 滴定條件： 定量、完全、迅速、且有指示終點的方法 配位劑種類： 無機配位劑：形成分級絡合物，簡單、不穩(wěn)定 有機配位劑：形成低絡合比的螯合物，復雜而穩(wěn)定 常用有機氨羧配位劑 乙二胺四乙酸,乙二胺四乙酸：EDTA,EDTA的物理性質 水中溶解度小，難溶于酸和有機溶劑； 易溶于NaOH或NH3溶液 Na2H2Y2H2O,EDTA的離解平衡,各型體濃度取決于溶液pH值 pH 1 強酸性溶液 H6Y2+ pH 2.676.16 主要H2Y2- pH 10.26堿性溶液 Y

2、4,H6Y2+ H+ + H5Y+ H5Y+ H+ + H4Y H4Y H+ + H3Y- H3Y- H+ + H2Y2- H2Y2- H+ + HY3- HY3- H+ + Y4,最佳配位型體,水溶液中七種存在型體,EDTA配合物特點,1. 廣泛配位性五元環(huán)螯合物穩(wěn)定、完全、迅速 2. 具6個配位原子，與金屬離子多形成1：1配合物 3. 與無色金屬離子形成的配合物無色，利于指示終點 與有色金屬離子形成的配合物顏色更深,二.實驗目的 1.了解EDTA標液的配制和標定原理； 2.掌握常用的標定EDTA的方法。 3.了解水的硬度的概念，測定水硬度的意義，以及水的硬度的表示方法,三、實驗原理,EDT

3、A是一種很好的氨羧絡合劑，它能和許多種金屬離子生成很穩(wěn)定的絡合物，所以廣泛用來滴定金屬離子。實驗用的是它的二鈉鹽：乙二胺四乙酸二鈉（Na2H2YH2O），也簡稱為EDTA。 標定EDTA標準溶液的基準物質： 金屬Zn、Cu、Pb、Bi等 金屬氧化物ZnO、Bi2O3 鹽類CaCO3、MgSO47H2O等 因為標定與滴定條件一致，可減少系統(tǒng)誤差。本實驗配制的EDTA標準溶液，用來測定水硬度，所以選用CaCO3作為基準物。 標定EDTA溶液用“鈣指示劑”（鉻黑T）作為指示劑,變色原理：鈣指示劑在溶液pH值為1214的條件下顯藍色，能和Ca2+生成穩(wěn)定的紅色絡合物。當用EDTA標準溶液滴定時，Ca2

4、+與EDTA生成無色的絡合物，當接近化學計量點時，已與指示劑絡合的金屬離子被EDTA奪出，釋放出指示劑，溶液即顯示出游離指示劑的顏色，當溶液從紅色變?yōu)樗{色，即為滴定終點。反應式如下： CaIn + Y = CaY + In （紅色） （無色） （無色） （藍色,測定水的總硬度原理 測定水的總硬度就是測定水中鈣、鎂的總量，采用EDTA絡合滴定法。 用pH=10氨性緩沖液，以EDTA作為絡 合滴定劑劑，與水中的鈣、鎂反應，生成 EDTA-鈣和EDTA-鎂絡合物，根據(jù)滴定消 耗的EDTA體積和EDTA濃度可求得水中 鈣和鎂的含量,四實驗儀器及藥品,電子天平，稱量瓶，容量瓶玻璃棒移液管吸耳球燒杯錐形瓶

5、，酸式滴定管洗瓶，碳酸鈣粉末，NH4+-NH4Cl緩沖溶液，鉻黑T，Mg2+-EDTA溶液，HCl溶液，蒸餾水,五.實驗步驟,1）、Ca2+標準溶液 差減法稱取計算量的CaCO3于150ml小燒杯中溶解（少量水潤濕，蓋上表面皿，用滴管從燒杯嘴處滴加HCl至CaCO3完全溶解冷卻定量轉移至250ml容量瓶中定容計算Ca2+的濃度。 （2）、EDTA溶液的配制 天平稱取計算量的EDTA二鈉鹽于200ml燒杯中溫熱溶解冷卻。 （3）、EDTA的標定 用CaCO3為基準物質，鉻黑T為指示劑標定EDTA 移液管準確平行移取25.00ml Ca2+標準溶液三份于錐形瓶中加一滴甲基紅，用氨水中和至紅變黃加1

6、0mlNH3NH4Cl緩沖溶液調節(jié)pH值加入鉻黑T指示劑用EDTA滴定至藍色計算EDTA濃度,4) 、水樣總硬度測定 1.水樣的準備 用移液管準確吸取待測水樣25.00mL，注入250mL錐形瓶中，稀釋至約50mL，加入pH=10緩沖溶液（氨-氯化銨）1-2mL，加鉻黑T指示劑少許，搖勻，此時溶液呈酒紅色。 2.滴定 用0.01molL-1 EDTA標準溶液對試樣進行滴定，并用力搖動溶液，滴定速度約3-4滴/秒，直至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{色，15秒不褪色，既為終點,六.注意事項,1在配制EDTA溶液時要保證固體要全部溶解。 2碳酸鈣基準試劑加HCl溶解時要緩慢，以防 二氧化碳冒出時帶走一部分溶液

7、。 3絡合反應進行時要緩慢，保證其充分反應。 4酸式滴定管，移液管均應用標準液潤洗,置換出的Mg2+與鉻黑T顯出很深的紅色：Mg2+EBTMgEBT（紅色） 但EDTA與Ca2+的絡合能力比Mg2+強，滴定時，EDTA先與Ca2+絡合，當達到終點時，EDTA奪取MgEBT中的Mg2+，形成MgY， YMgEBTMgY+EBT (藍色) 游離出的指示劑顯藍色，變色很明顯，在這里，滴定前的MgY與最后生成的MgY物質的量相等，故不影響滴定結果,3.滴定為什么要在緩沖溶液中進行？如果沒有緩沖溶液存在，將會導致什么現(xiàn)象發(fā)生？ 答案要點：在絡合滴定過程中，隨著絡合物的生成，不斷有H釋出： MH2YMY2H 因此，溶液的酸度不斷增大，酸度增大的結果，不僅降低了絡合物的條件穩(wěn)定常數(shù)，使滴定突躍減小，而且破壞了指示劑變色的最適宜酸度范圍，導致產(chǎn)生很大的誤差。因此在絡合滴定中，通常需要加入溶液來控制溶液的pH值,七.思考題,1.在中和標準物質中的HCl時，能否用酚酞取代甲基紅，為什么？ 答案要點：不能用酚酞取代甲基紅，氨水中和鹽酸，產(chǎn)物NH4Cl是強酸弱堿鹽，呈弱酸性，而酚酞是堿性指示劑，故不能用酚酞作指示劑，而甲基紅的變色范圍是4.4-6.2，可以用來做指示劑。 2.闡述Mg2+-EDTA能夠提高終點敏銳度的原理。 答案要