海洋調(diào)查與監(jiān)測(cè)技術(shù)實(shí)驗(yàn)課--學(xué)生講義_第1頁(yè)
海洋調(diào)查與監(jiān)測(cè)技術(shù)實(shí)驗(yàn)課--學(xué)生講義_第2頁(yè)
海洋調(diào)查與監(jiān)測(cè)技術(shù)實(shí)驗(yàn)課--學(xué)生講義_第3頁(yè)
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文檔簡(jiǎn)介

1、海洋與氣象學(xué)院 海洋調(diào)查與監(jiān)測(cè)技術(shù)講義 一、實(shí)驗(yàn)室規(guī)章制度 (1)禁止穿拖鞋和涼鞋進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室,以防試劑和玻璃容器等的潛在危險(xiǎn)危及 個(gè)人安全 (2)出入實(shí)驗(yàn)室注意水電安全,離開實(shí)驗(yàn)室要關(guān)閉水電,實(shí)驗(yàn)過程中用電時(shí) 插頭一定要保證干燥,用電時(shí)遠(yuǎn)離水源,用水時(shí)遠(yuǎn)離電源,實(shí)驗(yàn)過程中尤其 是加熱實(shí)驗(yàn)時(shí)人員不能離開實(shí)驗(yàn)室和實(shí)驗(yàn)臺(tái)。 (3)禁止在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)食和飲水,以防受到或是誤食試劑尤其是揮發(fā)性氣體 和有毒試劑污染而發(fā)生人身安全事故 (4)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)禁止大聲喧嘩和嬉戲 (5)酸堿以及揮發(fā)性和強(qiáng)氧化性的試劑要戴手套并在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行 (6)拿取試劑時(shí)要通過老師的批準(zhǔn),精密儀器不宜隨便觸摸。 (7)標(biāo)簽遵循詳細(xì)清晰

2、的原則,務(wù)必記錄完整相關(guān)信息。 Cruise-Station-Cast-Niskin No.-Depth-Date-Sampler 例如: 973-A01-1-1-20131112-WB (8)維持好個(gè)人實(shí)驗(yàn)桌面衛(wèi)生情況,值日生及時(shí)清除垃圾并清掃地面 二、實(shí)驗(yàn)要求 1、實(shí)驗(yàn)報(bào)告( 100 分制,占總實(shí)驗(yàn)成績(jī)的 50%): (1)思路清晰、條理清楚、圖表并茂、書寫整潔、簡(jiǎn)明扼要; (2)實(shí)事求是,采用真實(shí)的原始數(shù)據(jù),不可使用編改數(shù)據(jù); (3)實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?5 分)、實(shí)驗(yàn)原理( 10分)、實(shí)驗(yàn)儀器與試劑( 10 分)、實(shí)驗(yàn) 步驟(20 分)、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理( 20分)、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的分析與討論( 根據(jù)自

3、己 在實(shí)驗(yàn)課中的實(shí)際操作來判斷實(shí)驗(yàn)結(jié)果的好壞,并結(jié)合實(shí)際的操作分析所得 結(jié)果誤差的來源,同時(shí)討論涉及的誤差對(duì)結(jié)果影響的大小 )(20 分)、實(shí)驗(yàn)注 意事項(xiàng)( 5 分)、思考題( 5分),卷面完整以及整潔( 5 分) 3、實(shí)驗(yàn)操作( 100 分制,占總實(shí)驗(yàn)成績(jī)的 50%) (1)操作規(guī)范占 60 分、數(shù)據(jù)記錄占 20分(數(shù)據(jù)記錄表主要記錄原始數(shù)據(jù)以 及實(shí)驗(yàn)過程中出現(xiàn)的現(xiàn)象,需要修改時(shí)雙線劃掉在其上方重新記錄。原始數(shù) 據(jù)是整個(gè)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的判定以及分析討論的依據(jù),在一個(gè)實(shí)驗(yàn)當(dāng)中占據(jù)極其重 要的位置,因此數(shù)據(jù)以及現(xiàn)象要記錄清晰并且不要涂抹 )、實(shí)驗(yàn)紀(jì)律占 10 分 (遲到早退5分、飲食喧嘩嬉戲5分)、實(shí)

4、驗(yàn)衛(wèi)生清潔與維持(包括小組個(gè)人 和值日生)(10分) (2必須經(jīng)任課老師審閱實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)后方能離開實(shí)驗(yàn)室,否則算作操作零分 (3)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)必須記錄在講義中所附記錄表中,該記錄表在實(shí)驗(yàn)課前打 印,以便在實(shí)驗(yàn)課上使用。 三、實(shí)驗(yàn)分組 總共分為12個(gè)實(shí)驗(yàn)小組,按照學(xué)號(hào)順序由前往后劃分,最多不超過4人,最 少不少于2人。 實(shí)驗(yàn)課內(nèi)容列表 實(shí)驗(yàn)編號(hào) 實(shí)驗(yàn)名稱 課時(shí) 實(shí)驗(yàn)一 海水氯度和鹽度的測(cè)定 4 實(shí)驗(yàn)二 硫代硫酸鈉溶液的標(biāo)定 4 實(shí)驗(yàn)三 海水中COD的測(cè)定 4 實(shí)驗(yàn)四 海水中活性硅酸鹽的測(cè)定 4 實(shí)驗(yàn)五 海水中活性磷酸鹽的測(cè)定 4 實(shí)驗(yàn)六 海水中總磷的測(cè)定 4 實(shí)驗(yàn)一海水氯度和鹽度的測(cè)定 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1

5、、掌握氯度定義及其與鹽度的關(guān)系 2、學(xué)會(huì)氯度的測(cè)定方法和操作 二、實(shí)驗(yàn)原理 1、定義: (1)氯度:沉淀 0.3285234千克海水中的鹵素所需銀的克數(shù)。 (2)鹽度:海水的鹽度是海水含鹽量的一個(gè)度量,有絕對(duì)鹽度、克紐森鹽度, 氯度鹽度,電導(dǎo)鹽度以及 78實(shí)用鹽度。 絕對(duì)鹽度:1Kg海水中所含鹽分的克數(shù),加熱蒸發(fā)法獲得,無法測(cè)到。 克紐森鹽度( 1902): 1Kg 海水中,所有的碳酸鹽全部變成氧化物,而所有的溴 和碘都被等當(dāng)量的氯所替換,這個(gè)時(shí)候海水中留下的固體物質(zhì)的含量就是鹽度。 氯度鹽度:1Kg海水中所有的溴和碘為等當(dāng)量的氯所取代后,海水中氯的克數(shù)為 氯度。其與鹽度的關(guān)系為 S%o =0

6、.030+1.805CI%o 由于上述公式采集的樣品涉及到陸源輸入的影響而存在一個(gè) 0.030的常數(shù),因此 沒定義出 0 鹽度,后將此公式修正為 S%=1.80655CI% 電導(dǎo)鹽度:標(biāo)準(zhǔn)為“1個(gè)大氣壓,15C下鹽度為35的標(biāo)準(zhǔn)海水”,相對(duì)電導(dǎo)率或 是電導(dǎo)率比值R15 =C (一個(gè)大氣壓下,15C, S) / C (一個(gè)大氣壓下,15C,S=35 標(biāo)準(zhǔn)海水),通過公式再計(jì)算出鹽度。 78 實(shí)用鹽度(目前公認(rèn)使用的鹽度定義) :以高純度的 KCI 配置一個(gè)濃度為 32.4356%。,相對(duì)電導(dǎo)率或是電導(dǎo)率比值 K15 =C (一個(gè)大氣壓下,15C, S) / C (一 個(gè)大氣壓下,15C, KCI

7、% =32.4356%。的氯化鉀純?nèi)芤海?2、測(cè)定原理: 氯度的測(cè)定主要依據(jù)沉淀反應(yīng)和指示反應(yīng)兩個(gè)反應(yīng)過程: 沉淀反應(yīng):Ag+ + X- AgXj (X 為 Cl,Br,I) 指示反應(yīng):AgNO 3 AgX X- + F- (AgX ) F- Ag+ F-為指示劑陰離子集團(tuán),當(dāng)選用鉻酸鉀作為指示劑時(shí),等當(dāng)點(diǎn)后,溶液為淺桔紅 色,且 30s 內(nèi)不褪去。 根據(jù)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的量和海水的質(zhì)量, 計(jì)算得出所測(cè)海水樣品的氯度, 進(jìn) 而根據(jù)經(jīng)驗(yàn)公式計(jì)算出對(duì)應(yīng)鹽度。 三、實(shí)驗(yàn)儀器與試劑 1、實(shí)驗(yàn)儀器: (1)10mL 和 5mL 移液管各 1 只 (2)普通棕色酸式滴定管( 25mL)1 只 ( 3)容

8、量瓶 100mL1 只 (4)錐形瓶 4 只 (5)吸耳球和移液管架各 1 個(gè) (6)100mL 塑料瓶 1 只 (7)250mL透明玻璃瓶和250mL棕色玻璃瓶1只 ( 8) 30mL 棕色滴瓶 1 只 ( 9)小坩堝 1 只 2、實(shí)驗(yàn)試劑 ( 1 )硝酸銀( AgNO3 , AR , s) ( 2)氯化鈉( NaCl , GR, s) ( 3)鉻酸鉀( K2CrO4 , AR , s) 四、實(shí)驗(yàn)步驟 1 、硝酸銀溶液的標(biāo)定: ( 1)準(zhǔn)備氯化鈉基準(zhǔn)試劑(濃度約為 0.2140.222 mol/L): 取適量?jī)?yōu)級(jí)純的氯化鈉固體放入干凈干燥的坩堝中,在500600C高溫爐中灼燒 半小時(shí)后,放置

9、在 干 燥器中 冷卻;然 后采用減差 法稱取 氯化鈉基準(zhǔn) 物質(zhì) 1.251.30g于小燒杯中,用蒸餾水溶解后轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中,稀釋至刻度線, 搖勻后轉(zhuǎn)移到塑料瓶中。 (2)硝酸銀溶液(約0.218mol/L)的配制: 稱取37.08g硝酸銀溶解于1000mL不含Cl-的去離子水中,將溶液轉(zhuǎn)入棕色試劑 瓶置于暗處保存,以防光解。 3)硝酸銀的標(biāo)定: 移取上述氯化鈉溶液 10.00mL 于 250mL 錐形瓶中,平行三份,加入 10mL 水,加入 2 滴 5% K2CrO4 指示劑溶液(不要加太多,影響終點(diǎn)的準(zhǔn)確到來) ,搖 勻,然后用待標(biāo)定的硝酸銀溶液滴定至溶液呈現(xiàn)淺桔紅色, 且 30s

10、內(nèi)不褪去 ,即 為終點(diǎn)。根據(jù)消耗的硝酸銀體積和氯化鈉的濃度,計(jì)算硝酸銀的濃度。 2、K2CrO4指示劑:5% (50g/L)水溶液 將 5g 鉻酸鉀溶于少量去離子水中,加硝酸銀溶液至有紅色沉淀生成且不退色為 止,搖勻靜置 12h 或是過夜,然后過濾并用去離子水將濾液稀釋至 100mL。 配制過程中加入硝酸銀的目的是, 去除指示劑中在測(cè)定過程中會(huì)產(chǎn)生影響的雜質(zhì), 比如說會(huì)生成比鉻酸銀更難溶的沉淀的物質(zhì)。 3、測(cè)定海水樣品的氯度 ( 1)洗滌 5mL 移液管、 25mL 滴定管和 250mL 錐形瓶, 檢查滴定管是否漏液并 保證活塞順滑(如果不順滑,則均勻涂抹少量凡士林,一定避免堵塞活塞孔) 。

11、(2) 用硝酸銀溶液潤(rùn)洗滴定管 3 次(量不能太多,少量多次) ,從試劑瓶中直接 倒出,銀廢液屬于重金屬?gòu)U液,要回收到專用廢液回收桶中; ( 3)將硝酸銀溶液小心倒入滴定管中, 檢查管下部是否充滿溶液, 是否有氣泡, 如存在氣泡,可將滴定管稍稍放平, 然后旋開活塞,氣泡自然會(huì)慢慢隨液體流出; ( 4)確認(rèn)無氣泡且滴定管不漏液后,記錄下開始刻度; ( 5)用 5mL 移液管移取 5mL 海水樣品于兩個(gè)錐形瓶中; ( 6)在兩個(gè)盛海水樣品的錐形瓶中各加入 2 滴鉻酸鉀溶液; ( 7)用硝酸銀溶液進(jìn)行滴定,并記錄硝酸銀溶液消耗的體積 V ; ( 8)兩個(gè)樣品滴定完后將滴定管中剩余的硝酸銀溶液倒入原來

12、盛硝酸銀的小瓶 中,用自來水洗滴定管兩次, 然后用蒸餾水洗一次, 最后注滿蒸餾水放在滴定管 架子上。 4、海水樣品密度的確定(重量法) :在萬分之一天平上,放置一個(gè) 100mL 的干 凈小燒杯,去皮,然后移取 5mL 水樣轉(zhuǎn)移到小燒杯中,得到 5mL 水樣的重量; 重復(fù)此操作,直到兩次移取液體的重量差在 0.002g 以內(nèi),那么利用這兩次的質(zhì) 量平均值就可以求出所測(cè)水樣的密度了。 5、 使用容量瓶,分別以氯化鈉的質(zhì)量為 5g、10g、15g、20g、25g、30g、35g配 制成總體積為 1L 的氯化鈉溶液,作為氯度測(cè)定的樣品, 對(duì)應(yīng)樣品編號(hào)分別為 H1、 H2、H3、H4、H5、H6、H7。

13、 6、備注: (1) 硝酸銀標(biāo)定時(shí)每次滴定所需硝酸銀溶液體積基本在10mL 左右 五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄與處理 1、 硝酸銀溶液的濃度:CAgN03 = ( CNaClXVNaCl) /V AgN03 2、 海水樣品的氯度:Cl %o海水=(VAgN03*C AgN03 ) *108*0.3285234/ ( V 海水* p海水) 3、海水樣品的氯度-鹽度:S%o海水=1.80655CI%o海水 六、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的分析與討論 七、思考題 1 、為什么要對(duì)硝酸銀溶液進(jìn)行標(biāo)定? 2、硝酸銀有什么危害? 八、注意事項(xiàng) 1、重鉻酸鉀是一種有劇毒且有致癌性的強(qiáng)氧化劑, 使用時(shí)注意不要沾到皮膚上; 2、硝酸銀有毒性

14、且具腐蝕性,使用硝酸銀時(shí)要小心,不能將硝酸銀溶液滴在皮 膚上、地上和衣服上,以防銀附著沉淀; 3、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后將實(shí)驗(yàn)器材放在原來的位置上; 4、不浪費(fèi)試劑和去離子水; 5、移取、滴定樣品和試劑時(shí)要小心,保證在操作過程中避免損失; 6、讀數(shù)力求準(zhǔn)確,不要仰視或是俯視 7、滴定時(shí)盡量保持前后兩個(gè)樣品的終點(diǎn)顏色相近; 移液管最小刻度為O.ImL,要估讀到O.OImL;滴定管最小刻度為O.ImL,要估讀 至U O.OImL。 實(shí)驗(yàn)名稱 實(shí)驗(yàn)日期 實(shí)驗(yàn)人員 NaCI基準(zhǔn)試劑的濃度(mol/L) NaCI基準(zhǔn)試劑的體積(mL 所測(cè)樣品編號(hào) 滴定管終點(diǎn)讀數(shù)/mL 滴定管初始讀數(shù)/mL 硝酸銀所用體積/mL 實(shí)

15、驗(yàn)二硫代硫酸鈉溶液的標(biāo)定 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1、掌握碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 2、掌握硫代硫酸鈉溶液的標(biāo)定原理 3、熟練滴定操作以及終點(diǎn)的判斷 二、實(shí)驗(yàn)原理 在酸性條件下,一定量已知濃度的碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液和過量的碘化鉀會(huì)發(fā)生氧 化還原反應(yīng)生成一定量的12,然后用硫代硫酸鈉溶液進(jìn)行滴定,當(dāng)黃色變?yōu)闇\黃 色時(shí),滴入淀粉指示劑,然后滴定至淺藍(lán)色剛好消失,且30s內(nèi)顏色不回來,即 為終點(diǎn)。反應(yīng)式如下: IO3- + 8I- + 6H+3I3- + 3H2O 3I3 + 6S2O3291 + 3S4O62 三、實(shí)驗(yàn)儀器與試劑 3.1、實(shí)驗(yàn)儀器: (1)酸式棕色滴定管(25mL) 1支 (2)錐形瓶(250mL)4

16、個(gè) (3)移液管(10mL) 1支 (4)容量瓶(100mL) 1個(gè) (5)塑料瓶(100mL) 1個(gè) (6)滴瓶(60mL) 1 個(gè) (7)電熱板:煮沸去離子水,殺死其中的微生物 (8)燒杯(500mL) (9)500mL棕色試劑瓶1只 (10)250mL玻璃試劑瓶1只 3.2、試劑: (1)碘酸鉀(KIO3,GR, s) (2)濃硫酸(H2SO4, AR,l) (3)硫代硫酸鈉(Na2S2O3,AR,s) (4)淀粉( AR, s) (5)碘化鉀( KI,AR ,s) 四、實(shí)驗(yàn)步驟 1、100mL 硫酸溶液(體積比 1:3)的配制 在攪拌的條件下,慢慢將 1 體積的濃硫酸加入到 3 體積的

17、去離子水中并且一 邊進(jìn)行攪拌,冷卻至室溫后貯存于玻璃瓶中。 2、碘酸鉀溶液( 0.001667mol/L ) 用小燒杯稱取0.3567g碘酸鉀(GR, s;預(yù)先在120C條件下烘2h,后置于 干燥器中冷卻至室溫) ,溶于去離子水中, 轉(zhuǎn)移到 1L 容量瓶中, 并少量多次洗滌 小燒杯一并轉(zhuǎn)入容量瓶中,定容至刻度線,混勻。 3、硫代硫酸鈉溶液(Na2S2O3 0.01mol/L): 稱取25.0 g Nc2S2O3?5H2O,用少量煮沸的蒸餾水溶解后,稀釋至 1 L,加入 1.0 g無水碳酸鈉,混勻。儲(chǔ)存于棕色試劑瓶中,此溶液濃度為0.1 mol/L。放置 15 d后,用剛煮沸冷卻的水稀釋至0.0

18、1 mol/L,儲(chǔ)存在棕色試劑瓶中,使用前標(biāo) 定。 4、淀粉指示劑( 0.5% ,手工滴定用) : 稱取 1.0 g 可溶性淀粉,在 100 mL 燒杯中加少量去離子水后加熱攪拌至完 全溶解。冷卻后,將該試劑保存冷藏在冰箱中,備用(也可加入水楊酸鈉以防變 質(zhì))。 5、標(biāo)定硫代硫酸鈉溶液 (1)移取 10.00 mL 標(biāo)準(zhǔn)碘酸鉀溶液沿壁流入 250 mL 錐形瓶中,用少許水 沖洗瓶碘酸鉀流經(jīng)的瓶壁,加入 0.5 g KI (s)溶解混勻后,加入1mL (1:3)硫 酸溶液,蓋好瓶塞,混勻,封口膜封口,放暗處 2min。 ( 2)打開瓶塞,加入 50mL 去離子水,讀取硫代硫酸鈉溶液初始讀數(shù),然

19、后用硫代硫酸鈉溶液滴定至淡黃色,加入 5-6 滴 0.5%淀粉指示劑,繼續(xù)用硫代 硫酸鈉溶液滴定至淺藍(lán)色剛剛消失,并且 30s藍(lán)色不退回,則為滴定終點(diǎn),記錄 終讀數(shù)。 五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄與處理 硫代硫酸鈉濃度: 6?x 10.00 ?= Q?% V1 :分析空白值所消耗硫代硫酸鈉溶液的體積(mL) V2 :分析樣品所消耗硫代硫酸鈉溶液的體積(mL) 六、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的分析與討論 七、思考題 1、為什么硫代硫酸鈉溶液不能用直接法準(zhǔn)確配制, 而且要放置10d以后再使用? 2、滴定開始到滴定結(jié)束的整個(gè)過程,滴定速度遵循什么樣的規(guī)律? 八、注意事項(xiàng) 1、碘系鹵族元素,碘單質(zhì)有毒性和腐蝕性,實(shí)驗(yàn)過程中注意安全

20、,由其不要吸 入肺腑 2、碘單質(zhì)易升華,所以實(shí)驗(yàn)過程中不要將產(chǎn)生了碘單質(zhì)的樣品長(zhǎng)期暴露在空氣 中,以防影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果 3、滴定過程中,一定要等到溶液變?yōu)榈S色時(shí)再加入淀粉,過早的加入淀粉會(huì) 影響滴定終點(diǎn)的準(zhǔn)確判斷 4、移液管移液過程中切忌移動(dòng)和抖動(dòng),以防液體漏出 5、整個(gè)移液過程中移液管始終要保持 豎直狀態(tài),切忌傾斜 &移液管的刻度部分不要用手觸摸,以防沾污 7、移液管管體本身不帶有“吹”字,那么在移取液體的時(shí)候切忌將底部殘留部分 液體吹出,而是應(yīng)該通過將移液管停靠在接收器皿內(nèi)壁上 16秒左右,來保證內(nèi) 壁殘留液體盡可能留出。 最后剩余部分已經(jīng)不屬于所移取的體積內(nèi)。 硫代硫酸鈉溶液標(biāo)定記錄表 實(shí)

21、驗(yàn)項(xiàng)目名稱: 實(shí)驗(yàn)人員: 實(shí)驗(yàn)日期: 序號(hào) 編號(hào) NqSzQ 初始讀數(shù),mL NaSzQ 終讀數(shù),mL 消耗NqSzQ 體積,mL 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 KIQ稱量重量(m) =( g) KIQ移取體積(V =( mL 標(biāo)定消耗NaSQ體積(V2) (1)(mL)( 2)(mL)( 2)(mL) 平均(mL) 分析者::校對(duì)者: 審核人: 實(shí)驗(yàn)三 化學(xué)需氧量的測(cè)定(堿性高錳酸鉀法) 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1、掌握化學(xué)需氧量的概念 2、掌握堿性高錳酸鉀法測(cè)定化學(xué)需氧量的測(cè)定原理及實(shí)驗(yàn)操作 3、了解堿性高錳酸鉀法的實(shí)驗(yàn)條件以及誤差來源 二、實(shí)驗(yàn)原理 2.1、化學(xué)需氧量定義

22、水體中能被氧化的物質(zhì)在規(guī)定條件下進(jìn)行化學(xué)氧化的過程中所消耗氧化劑 的量。以1L水樣消耗氧的毫克數(shù)表示,通常記為 COD。 化學(xué)需氧量主要反映水體受有機(jī)物污染的程度,測(cè)定海水中化學(xué)需氧量通常 采用堿性高猛酸堿法,因?yàn)樵谒嵝越橘|(zhì)中氯離子有干擾。 2.2、測(cè)定原理 在堿性環(huán)境下,用一定量的高錳酸鉀溶液,將海水中的還原物質(zhì)氧化,然后 在酸性條件下,加入過量的碘化鉀,還原剩余的高錳酸鉀和四價(jià)錳,生成相應(yīng)量 的游離碘,用硫代硫酸鈉溶液滴定。反應(yīng)式如下: 4Mn O4- + 3C + 2H2O = 4MnO2+ 3CO2 + 2OH- 2MnO4-(剩余)+ 10+ 16H+ = 2Mn2+ +5 I2 +

23、 8H2O MnO2 + 2I- + 4H+ = Mn2+ + |2 + 2H2O 12+ 2S2O32- 2I- +S4O62- 三、實(shí)驗(yàn)儀器與試劑 3.1、實(shí)驗(yàn)儀器: (1)棕色酸式滴定管(25mL) 1支 (2)錐形瓶(250mL)4只 (3)移液管(10mL)1支 (4)容量瓶(100mL) 1只 (4)250mL玻璃試劑瓶1只、60mL玻璃試劑瓶2只 (5)60mL滴瓶1只 (6)1L 玻璃砂芯漏斗 1套 (7)電熱板:煮沸去離子水,殺死其中的微生物 ( 8) 100mL 燒杯 1 只 (9)100mL 塑料瓶 2 只 3.2、試劑: (1)氫氧化鈉( AR ,s) (2)濃硫酸(

24、AR ,l) ( 3)碘酸鉀( GR,s) (4)高錳酸鉀( AR ,s) ( 5)硫代硫酸鈉( AR , s) (6)淀粉( AR, s) (7)碘化鉀( AR ,s) 四、實(shí)驗(yàn)步驟 1、氫氧化鈉溶液( 25% )的配制 稱取250g氫氧化鈉(s),溶于1L去離子水中,貯存于塑料瓶中。 2、硫酸溶液(體積比 1:3)的配制 在攪拌的條件下, 慢慢將 1 體積的濃硫酸加入到 3體積的去離子水中, 趁熱 滴加 0.02mol/L 的高錳酸鉀溶液,至溶液略呈微紅色不褪為止 (為何如此操作?) , 貯存于玻璃瓶中。 3、碘酸鉀溶液( 0.001667mol/L ) 用小燒杯稱取0.3567g碘酸鉀(

25、GR, s;預(yù)先在120C條件下烘2h,后置于 干燥器中冷卻至室溫) ,溶于去離子水中, 轉(zhuǎn)移到 1L 容量瓶中, 并少量多次洗滌 小燒杯一并轉(zhuǎn)入容量瓶中,定容至刻度線,混勻。 4、硫代硫酸鈉溶液(Na2S2O3 0.01mol/L): 稱取25.0 g Nc2S2O3?5H2O,用少量煮沸的蒸餾水溶解后,稀釋至 1 L,加入 1.0 g無水碳酸鈉,混勻。儲(chǔ)存于棕色試劑瓶中,此溶液濃度為 0.1 mol/L。放置 15 d后,用剛煮沸冷卻的水稀釋至0.01 mol/L,儲(chǔ)存在棕色試劑瓶中,使用前標(biāo) 5、淀粉指示劑(0.5%,手工滴定用): 稱取1.0 g可溶性淀粉,在100 mL燒杯中加少量去

26、離子水后加熱攪拌至完 全溶解。冷卻后,將該試劑保存冷藏在冰箱中,備用(也可加入水楊酸鈉以防變 質(zhì))。 6標(biāo)定硫代硫酸鈉溶液 移取10.00 mL標(biāo)準(zhǔn)碘酸鉀溶液沿壁流入 250 mL錐形瓶中,用少許水沖洗 瓶壁,加入0.5 g KI,加入1mL( 1:3)硫酸溶液,蓋好瓶塞,混勻,封口膜封口, 放暗處2min,打開瓶塞,加入50mL去離子水,用硫代硫酸鈉溶液滴定至淡黃 色,加入5-6滴0.5%淀粉指示劑,繼續(xù)用硫代硫酸鈉溶液滴定至藍(lán)色剛剛消失 為止,記錄讀數(shù)。 7、測(cè)定水樣中COD含量 (1)量取100mL水樣兩份于兩個(gè)250mL三角瓶中,加入沸石,加入1mL25% 氫氧化鈉溶液,加入10.00

27、mL高錳酸鉀溶液,混勻。 (2)將三角瓶置于電熱板上加熱至沸,準(zhǔn)確煮沸10min (從冒第一個(gè)泡開始 計(jì)時(shí))或在沸騰水浴中加熱30min。 (3)取下三角瓶,冷卻至室溫,加5mL1:3硫酸溶液,加0.5gKI (s),混勻, 放在暗處5min,用硫代硫酸鈉溶液滴定至淡黃色, 加入mL0.5%淀粉指示劑,繼 續(xù)用硫代硫酸鈉溶液滴定至藍(lán)色剛剛消失為止。記錄讀數(shù)V2,兩次滴定誤差小 于 0.10mL。 8、空白測(cè)定 取去離子水100mL加入250mL三角瓶中,重復(fù)步驟(1) -(3),測(cè)定空白 滴定值V1 (消耗硫代硫酸鈉體積約在8mL左右)。 五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄與處理 1、硫代硫酸鈉濃度: 6?x

28、10.00 /?= 一 Q? COD(mg/L) = ? ?- ? X8 X1000 2、水樣COD含量 100 V1 :分析空白值所消耗硫代硫酸鈉溶液的體積(mL) V2 :分析樣品所消耗硫代硫酸鈉溶液的體積(mL) 六、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的分析與討論 七、思考題 1、堿性高錳酸鉀測(cè)定海水中 COD 的局限性 2、測(cè)定海水為什么使用堿性高錳酸鉀法? 八、注意事項(xiàng) 1、水樣加熱完畢后需冷卻至室溫后再加入硫酸和碘化鉀,否則會(huì)造成游離碘的 揮發(fā)而產(chǎn)生誤差 2、本實(shí)驗(yàn)為條件控制實(shí)驗(yàn),所以樣品組和空白組的實(shí)驗(yàn)條件要盡量保持一致, 平行進(jìn)行 3、氫氧化鈉俗稱燒堿,極易吸潮,遇水會(huì)釋放出大量熱量,所以應(yīng)該用燒杯和

29、牛角勺稱量,然后邊攪拌邊慢慢溶解到水中 4、濃硫酸具有強(qiáng)腐蝕性,脫水性,移取硫酸時(shí)要戴橡膠手套,并且必須將硫酸 慢慢加入到水中, 并伴隨攪拌, 絕對(duì)不可以將水加到硫酸中, 否則會(huì)瞬間產(chǎn)生大 量熱量引起硫酸飛濺,造成危險(xiǎn)。 5、加熱時(shí)必須保證溶液在 5min 內(nèi)沸騰 實(shí)驗(yàn)名稱: 實(shí)驗(yàn)日期: 實(shí)驗(yàn)人員: 碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制: 碘酸鉀(GR,s)g 硫代硫酸鈉的標(biāo)定 滴定管終讀數(shù)/mL 滴定管初讀數(shù)/mL 消耗 VNa2S2o/mL 海水中COD勺測(cè)定 滴定管終讀數(shù)/mL 滴定管初讀數(shù)/mL 空白消耗硫代硫酸鈉 Vi/mL 滴定管終讀數(shù)/mL 滴定管初讀數(shù)/mL 海水消耗硫代硫酸鈉V/mL 實(shí)驗(yàn)四

30、 海水中活性硅酸鹽的測(cè)定 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1、學(xué)會(huì)使用可見分光光度計(jì) 2、掌握硅酸鹽的測(cè)定原理以及測(cè)定過程 3、鞏固標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制、測(cè)定、制作和使用 二、實(shí)驗(yàn)原理 1、硅酸鹽測(cè)定原理 硅酸鹽分析原理基于以下反應(yīng): 樣品先與鉬酸銨溶液混合、 酸化,形成硅鉬 酸,然后被L(+)抗壞血酸降解為硅鉬藍(lán)藍(lán)色染料,后者在 810 nm或660 nm的 特定吸收波長(zhǎng)下可被分光測(cè)定 。 2、范圍與精度 測(cè)定范圍在0.45卩mol/L 160 卩mol準(zhǔn)確度達(dá)到:濃度為 20卩mol/L時(shí), 相對(duì)誤差為 土 5.0 %濃度為100卩mol/L寸,相對(duì)誤差為 土 3.0 %精密度達(dá)到: 濃度為20卩mol/L時(shí),相

31、對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為 土 6.0 %濃度為100卩mol/L時(shí),相對(duì)標(biāo) 準(zhǔn)偏差為 4.0 %。 三、實(shí)驗(yàn)儀器與試劑 1 、實(shí)驗(yàn)儀器 : 分光光度計(jì)(配套比色皿) , 25 ml 比色管,容量瓶( 500mL 1 只, 100mL4 只), 1L 量筒 1 只,移液管( 1mL、5mL 和 10mL 刻度移液管各 1 支), 1ml 移液槍 1 支, 250mL 玻璃試劑瓶 2 只, 250mL 塑料瓶 4 只 2、試劑:四水合鉬酸銨(NH4)6Mo7O24 4H2O, AR,s,草酸(C2H2O4 2H), AR,s),氟硅酸鈉(N&SiF6, GR, s),L (+)-抗壞血酸(C6HsO6, AR

32、,l ), 四、實(shí)驗(yàn)步驟 1、硫酸試劑(4.5M )的配制:量取750mL去離子水加入到1L的干凈塑料燒杯 中,邊攪拌邊將 250mL 濃硫酸緩緩加入到去離子水中,待冷卻后用去離子水稀 釋至 1L 刻度線后轉(zhuǎn)移到塑料瓶中。 2、 (H+)鉬酸銨溶液的配制:稱取38g四水合鉬酸銨,溶解于300mL去離子水 中,將該鉬酸銨溶液加入到300mL (4.5M)的硫酸試劑中,混勻后轉(zhuǎn)移至棕色塑 料瓶中,冷藏保存(有效期為幾個(gè)月) 3、草酸溶液的配制:稱取10g草酸,溶解于100mL去離子水中(草酸固體溶解 性稍差,需低溫加熱,并不斷攪拌使其溶解混勻)混勻后轉(zhuǎn)移至塑料瓶中,室溫 儲(chǔ)存該飽和溶液。長(zhǎng)期穩(wěn)定。

33、 4、抗壞血酸溶液的配制: 稱取 2.8g 抗壞血酸, 溶解于 100mL 去離子水中, 混勻 后轉(zhuǎn)移到棕色玻璃瓶中,在低于 4C的環(huán)境下可儲(chǔ)存1周。 5、 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制: 用 Si 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液配制濃度 0、 12.5、 25.00、 50.00uM 的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。 6、測(cè)定樣品: (1) 顯色:向比色管中加入樣品至25mL刻線,然后加入1.00mL (H +)鉬酸銨 溶液,混合均勻并反應(yīng) 5-10 min 左右后, 依次按順序 加入 1.00 mL 草酸溶液和 0.50mL 抗壞血酸溶液,混勻。 ( 2)混勻后顯色 60 min 后,在 812 nm 波長(zhǎng)下測(cè)定其吸光值 A。 7、

34、空白值測(cè)定:以無鹽水添加試劑,靜置1 h作為空白值測(cè)定。顯色后的物質(zhì)不 宜在明亮光照處暴露放置。 8、標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制: 分別移取一定體積的濃度為 500uM 的磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用 液,加入到已清洗干凈的體積為 100mL 容量瓶中,添加去離子水至刻線,塞緊 磨口旋塞,上下顛倒混勻,依次配制濃度為 5.00uM、 15.00 uM、 25.00 uM 的標(biāo) 準(zhǔn)系列溶液, 9、 標(biāo)準(zhǔn)曲線:同樣移取上述所配標(biāo)準(zhǔn)系列溶液 25mL,加入到比色管中,按照樣 品測(cè)定步驟顯色并測(cè)定其吸光值 A 。 10、硅酸鹽水樣的配制: 采用 500uM 的磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液,依次配制濃度分別 為 5.00uM、10.00

35、 uM、15.00 uM、20.00 uM、25.00 uM 的樣品 1L,給學(xué)生上課 時(shí)作為樣品進(jìn)行測(cè)定。 五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄與處理 六、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論 七、注意事項(xiàng) 1、反應(yīng)溫度最好在25-30C之間,低于25T反應(yīng)速率明顯下降,可采取恒溫水 浴的措施。 2、注意各階段顯色劑的加入順序和顯色時(shí)間 3、對(duì)于硅酸鹽樣品,最好加硫酸酸化保存(pH2.5,如若不能及時(shí)測(cè)定,可 在-20C條件下保存60天。 4、硅酸鹽樣品測(cè)定時(shí)受鹽度影響較大,所以測(cè)定海水時(shí)要對(duì)其進(jìn)行鹽度校準(zhǔn)。 八、思考題 1 、草酸試劑在實(shí)驗(yàn)中的作用是什么? 2、硅酸鹽的測(cè)定方法還有硅鉬黃法,硅鉬藍(lán)法相對(duì)于硅鉬黃法的優(yōu)勢(shì)是什么? 實(shí)

36、驗(yàn)名稱: 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制日期年月日 繪制人 序號(hào) 1 2 3 4 5 添加標(biāo)準(zhǔn)使用溶液體 積mL 標(biāo)準(zhǔn)系列濃度 CS,卩 mol/ L 吸光值A(chǔ)s AnAsAb An為扣除空白吸光值A(chǔ)b后,各標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光值 標(biāo)準(zhǔn)使用溶液來源:儀器型號(hào): 測(cè)定波長(zhǎng):nm比色皿:cm 標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程: 1)截距 a=2)斜率 b=3) r2: 樣品編號(hào) 吸光值A(chǔ) 實(shí)驗(yàn)五 海水中活性磷酸鹽的測(cè)定 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1、學(xué)會(huì)使用可見分光光度計(jì) 2、掌握磷酸鹽的測(cè)定原理以及測(cè)定過程 3、學(xué)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制 二、實(shí)驗(yàn)原理 1、磷酸鹽測(cè)定原理 鉬酸銨和酒石酸銻 (三價(jià)) 鉀在酸性介質(zhì)中與稀釋后的磷酸鹽溶液反應(yīng), 生 成銻-磷-

37、鉬酸鹽復(fù)合物,該復(fù)合物被L(+)抗壞血酸降解為藍(lán)色染料物質(zhì)后,在880 nm 波長(zhǎng)下被測(cè)定。 2、范圍與精度 Koroleff和Palmork (1977)給出了在低水平(0.2卩mo)L測(cè)定下磷酸鹽的 相對(duì)精確度為 5 %,中間水平(0.9卩mol/L為 %,高水平(2.8卩mol/L 為 2 %。 三、實(shí)驗(yàn)儀器與試劑 1 、實(shí)驗(yàn)儀器 : ( 1 )分光光度計(jì)(配套比色皿) 1 套 (2) 25 ml比色管10支 (3) 容量瓶(500mL 1 只,100mL4 只) (4) 100mL和10mL量筒各1只 (5) 移液管(1mL、5mL和10mL刻度移液管各1支) ( 6) 1ml 移液槍

38、 1 支 (7) 250mL玻璃試劑瓶2只 ( 8) 100mL 塑料瓶 4 只 2、實(shí)驗(yàn)試劑 : (1) 四水合鉬酸銨(NH4)6MO7O24 4W, AR,s) (2) 酒石酸銻鉀(C4H4KO7Sb 0.5H), AR,s) (3) L( +) -抗壞血酸( C6H8O6, AR, l) ( 4)鄰苯二甲酸氫鉀( C8H5KO4, GR, s) (5)濃硫酸( H2SO4,GR, l) 四、實(shí)驗(yàn)步驟 1、3M 硫酸溶液的配制: 取 750mL 去離子水,加入到 1L 的干凈燒杯中,邊攪 拌邊將 150mL 濃硫酸緩緩加入到去離子水中, 冷卻至室溫后裝入玻璃試劑瓶中。 2、 鉬酸銨溶液的配

39、制:稱取15.0g四水合鉬酸銨(s),加入1L的干凈燒杯中, 加入 500mL 去離子水溶解混勻,轉(zhuǎn)移到棕色試劑瓶中,冷藏保存。 3、酒石酸銻鉀溶液的配制:稱取0.42g酒石酸銻鉀(s),加入到1L的干凈燒杯 中,用 300mL 去離子水溶解完全并混勻,轉(zhuǎn)移入塑料瓶中保存。 4、混合試劑: 將硫酸溶液、 鉬酸銨溶液和酒石酸銻鉀溶液按照 5:2:1 的體積比 混 合均勻(現(xiàn)配現(xiàn)用,4 C條件下可存放一周) 5、抗壞血酸溶液的配制: 稱取 5.4g 抗壞血酸, 溶解于 100mL 去離子水中, 混勻 后轉(zhuǎn)移到棕色玻璃瓶中,在低于 4C的環(huán)境下可儲(chǔ)存1周。 6、測(cè)定樣品: 取 25mL 樣品,加入

40、2.0mL 的混合試劑和 0.5 mL 的抗壞血酸,每 加一種試劑后都應(yīng)充分混合。顯色 1530 min 內(nèi),在 882 nm 波長(zhǎng)下測(cè)定其吸光 值。比色皿根據(jù)濃度需要選取15 cm (一般用5cm)。 7、標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制: 分別移取一定體積的濃度為 100uM 的磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用 液,加入到已清洗干凈的體積為 100mL 容量瓶中,添加去離子水至刻線,塞緊 磨口旋塞,上下顛倒混勻,依次配制濃度為 1.00uM、 2.00 uM、 4.00 uM 的標(biāo)準(zhǔn) 系列溶液, 8、 標(biāo)準(zhǔn)曲線:同樣移取上述所配標(biāo)準(zhǔn)系列溶液 25mL,加入到比色管中,按照樣 品測(cè)定步驟顯色并測(cè)定其吸光值 A 。 9、樣品

41、配制:采用 100uM 的磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液,在干凈的容量瓶中依次配制濃 度分別為 1.00uM、 1.50 uM、 2.00 uM、 2.50 uM、 3.00 uM、 3.50 uM 的樣品 1L- 2L,給學(xué)生上課時(shí)作為樣品進(jìn)行測(cè)定。 五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄與處理 六、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論 七、注意事項(xiàng) 1、對(duì)于近岸海水, 采樣后需要在 2h 內(nèi)完成測(cè)定。 營(yíng)養(yǎng)鹽樣品需要避光保存在冰 箱中(8C),對(duì)于細(xì)菌活性比較低的樣品(大洋深層水),樣品的保存時(shí)間可以 更長(zhǎng)一些,但是最長(zhǎng)不超過 10h。 2、用過的比色管最好用稀鹽酸浸泡以后,用 Milli-Q 水清洗后使用。 3、比色管在裝樣品前需先用樣品潤(rùn)洗

42、3 次。 4、磷酸鹽測(cè)定時(shí),鹽度對(duì)其影響不大,不需要進(jìn)行鹽度校準(zhǔn),非常精密的分析 研究中要對(duì)鹽度進(jìn)行校準(zhǔn)。 八、思考題 1、酸度對(duì)本實(shí)驗(yàn)有什么影響? 2、海水樣品采集后一般通過孔徑為 0.45um 的醋酸纖維膜進(jìn)行過濾后再進(jìn)行營(yíng)養(yǎng) 鹽的測(cè)定,為何選擇 0.45um 為過濾標(biāo)準(zhǔn)? 實(shí)驗(yàn)名稱: 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制日期年月日 繪制人 序號(hào) 1 2 3 4 5 添加標(biāo)準(zhǔn)使用溶液體 積mL 標(biāo)準(zhǔn)系列濃度 CS,卩 mol/ L 吸光值A(chǔ)s AnAsAb An為扣除空白吸光值A(chǔ)b后,各標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光值 標(biāo)準(zhǔn)使用溶液來源:儀器型號(hào): 測(cè)定波長(zhǎng):nm比色皿:cm 標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程: 1)截距 a=2)斜率 b=3)

43、r2: 樣品編號(hào) 吸光值A(chǔ) 實(shí)驗(yàn)六 海水中總磷的測(cè)定(過硫酸鉀法) 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1、了解磷酸鹽的存在形態(tài) 2、掌握過硫酸鉀氧化法測(cè)定海水中的總磷 3、掌握蒸汽滅菌器的使用 二、實(shí)驗(yàn)原理 海水樣品在酸性和110C 120C條件下,用過硫酸鉀氧化,有機(jī)磷化合物被 轉(zhuǎn)化為無機(jī)磷酸鹽, 五級(jí)聚合態(tài)磷水解為正磷酸鹽。 消化過程產(chǎn)生的游離氯, 以 抗壞血酸還原。 消化后水樣中的正磷酸鹽與鉬酸銨形成磷鉬黃。 在酒石酸銻鉀存 在下,磷鉬黃被抗壞血酸還原為磷鉬藍(lán),于 882nm 波長(zhǎng)處進(jìn)行分光光度測(cè)定。 測(cè)定范圍:0.09卩M6.4M 精密度:總磷濃度為1卩M6.4M時(shí),相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為土 5% 準(zhǔn)確度:以甘油

44、磷酸鈉(C3H7NaO6P?51/2HO)為標(biāo)準(zhǔn)加入物,其方法回收 率為 98%100%;以六偏磷酸鈉 (NaPO3) 6為標(biāo)準(zhǔn)加入物,其方法回收率為 93%98%。 三、實(shí)驗(yàn)儀器與試劑 1 、儀器 (1) 立式壓力蒸汽滅菌器1臺(tái)(壓力可達(dá)1.1kPa1.4 kPa溫度可達(dá)120C 124C, 公用 ) ( 2)分光光度計(jì) 1 臺(tái) (3) 消煮瓶(60mL-100mL,帶螺旋蓋的玻璃瓶)5個(gè) (4) 100mL 容量瓶 1 只(加標(biāo)回收液配制) ( 5) 100mL 燒杯 1 個(gè)(帶玻璃棒) ( 6) 100mL 量筒 1 個(gè) ( 7) 10mL 量筒 1 個(gè) ( 8) 1mL 移液管 1 支

45、 2、試劑 1)濃硫酸( H2SO4,GR, l) 2)過硫酸鉀( K2S2O3,AR ,s) (3)四水合鉬酸銨(NH4)6MO7O24 42O, AR, s) 4)L( +) -抗壞血酸( C6H8O6, AR, l) 5)酒石酸銻鉀( C4H4KO 7Sb 0.52HO, AR, s) 6)磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液( 5000uM , aq) (7)六偏磷酸鈉 四、實(shí)驗(yàn)步驟 1、 300 yM的磷酸鹽(以P計(jì))加標(biāo)回收標(biāo)準(zhǔn)溶液配制: 準(zhǔn)確稱取0.0306g六偏 磷酸鈉固體(在稱量前進(jìn)行預(yù)處理,與110C條件下烘干12h,然后置于干燥器 中冷卻至室溫后稱量)放入小燒杯中,溶于少量去離子水中,轉(zhuǎn)移至

46、 1L 容量瓶 中,小燒杯洗滌 3 次一并轉(zhuǎn)入容量瓶中,然后定容至刻線后混勻備用。 2、過硫酸鉀: 稱取 5.0g 過硫酸鉀溶于 100mL 去離子水中, 混勻后貯存于棕色試 劑瓶中(以防光解),可穩(wěn)定10d,低溫避光保存可穩(wěn)定30d 3、3M 硫酸溶液的配制: 取 75mL 去離子水,加入到 100mL 的干凈燒杯中,邊 攪拌邊將 15mL 濃硫酸緩緩加入到去離子水中, 冷卻至室溫后裝入玻璃試劑瓶中。 4、 鉬酸銨溶液的配制:稱取1.5g四水合鉬酸銨(s),加入100mL的干凈燒杯 中,加入 50mL 去離子水溶解混勻,轉(zhuǎn)移到棕色試劑瓶中,冷藏保存。 5、 酒石酸銻鉀溶液的配制: 稱取0.1

47、4g酒石酸銻鉀(s),加入到100mL的干凈 燒杯中,用 100mL 去離子水溶解完全并混勻,轉(zhuǎn)移入塑料瓶中保存。 6、混合試劑: 將硫酸溶液、 鉬酸銨溶液和酒石酸銻鉀溶液按照 5:2:1 的體積比 混 合均勻(現(xiàn)配現(xiàn)用,4 C條件下可存放一周) 7、抗壞血酸溶液的配制: 稱取 5.4g 抗壞血酸, 溶解于 100mL 去離子水中, 混勻 后轉(zhuǎn)移到棕色玻璃瓶中,在低于 4C的環(huán)境下可儲(chǔ)存1周。 8、標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制( 03.20 yM) (1) 分別向 3 個(gè) 1000mL 容量瓶中移入 10.00 mL, 20.00 mL, 40.00 mL 濃度為 100 yM磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,然后用超純水稀釋至刻線,混勻,標(biāo)準(zhǔn)系列溶液濃 度分別為 1.00 yM 2.00

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