儀器分析試題及答案03[1]

1、儀器分析試題(2007 2008學(xué)年第一學(xué)期)化學(xué)化工 學(xué)院班(年)級(jí)課程儀器分析(B)卷題目-一一二二二-三四五六七八總分得分、選擇題(2分15)1234567891011121314151 以測(cè)量沉積于電極表面的沉積物質(zhì)量為基礎(chǔ)的電化學(xué)分析法稱為(A) 電位分析法(B)極譜分析法(C)電解分析法(D)庫(kù)侖分析法2 pH玻璃電極產(chǎn)生的不對(duì)稱電位來(lái)源于(A) 內(nèi)外玻璃膜表面特性不同(C)內(nèi)外溶液的 H+活度系數(shù)不同3 應(yīng)用GC方法來(lái)測(cè)定痕量硝基化合物(A) 熱導(dǎo)池檢測(cè)器(C)電子捕獲檢測(cè)器4 氣-液色譜法，其分離原理是(A) 吸附平衡(B)分配平衡(B) 內(nèi)外溶液中 H+濃度不同(D)內(nèi)外參比

2、電極不一樣,宜選用的檢測(cè)器為(B) 氫火焰離子化檢測(cè)器(D)火焰光度檢測(cè)器(C) 離子交換平衡 (D )滲透平衡5 下列哪一項(xiàng)是發(fā)射光譜分析不能解決的(A) 微量及痕量兀素分析(C) 選擇性好，互相干擾少6 下列哪些元素于酸性介質(zhì)中，在還原劑(B) 具有高的靈敏度(D) 測(cè)定元素存在狀態(tài)(硼氫化鈉，金屬鋅等)的作用下、可生成易揮發(fā)的氫化物而進(jìn)入等離子體光源進(jìn)行蒸發(fā)和激發(fā)(A) As(B) Fe(C) Mo7. 原子吸收分析法測(cè)定鉀時(shí)，加入1 %鈉鹽溶液其作用是(A )減少背景(B )提高火焰溫度(C )提高鉀的濃度(D )減少鉀電離8. 下列條件中對(duì)氣相色譜柱分離度影響最大的因素是(D) W)

3、(A)載氣種類(B)載氣的流速(C)色譜柱的載體性質(zhì)9.下列因素對(duì)理論塔板高度沒(méi)有影響的是(D)色譜柱柱溫(A)填充物的粒度(C) 載氣的種類10. 在色譜分析中，柱長(zhǎng)從(B) 色譜柱的柱長(zhǎng)(D) 組分在流動(dòng)相中的擴(kuò)散系數(shù)1m增加到4m，其它條件不變，則分離度增加(A) 4 倍(B)1 倍(C) 2 倍 (D)10 倍11. 用發(fā)射光譜進(jìn)行定性分析時(shí)，作為譜線波長(zhǎng)的比較標(biāo)尺的元素是(A)鈉(B)碳(C)鐵(D)硅12. 下面幾種常用的激發(fā)光源中，分析的線性范圍最大的是(A)直流電弧(B )交流電弧(C )電火花(D )高頻電感耦合等離子體13. 離子選擇電極在使用時(shí)，每次測(cè)量前都要將其電位清洗

4、至一定的值，即固定電極的預(yù)處理?xiàng)l件，這樣做的目的是(A)極避免存儲(chǔ)效應(yīng)(遲滯效應(yīng)或記憶效應(yīng) )(B )消除電位不穩(wěn)定性(D)清洗電(C )提高靈敏度14. 下列式子中哪一個(gè)式子不能用來(lái)計(jì)算色譜柱的理論塔板數(shù)(A) (t / )(B) 16(t / W )(C )(t / W )(D)16( / W) (k 1) / k 15. 在下列極譜分析操作中哪一項(xiàng)是錯(cuò)誤的(A)通N2除溶液中的溶解氧(B) 在攪拌下進(jìn)行減小濃差極化的影響(C) 恒溫消除由于溫度變化產(chǎn)生的影響(D) 加入表面活性劑消除極譜極大二、填空題(每空1分，共20分)1 .在液相色譜中，速率理論方程中的 項(xiàng)很小，可忽略不計(jì)，Van

5、Deemter方程式可以寫成.2. 描述色譜柱效能的指標(biāo)是；柱的總分離效能指標(biāo)- 是。- 3. 庫(kù)侖分析法的理論基礎(chǔ)。它表明物質(zhì)在電極上析岀的質(zhì)- 量與通過(guò)電解池的電量之間的關(guān)系。其數(shù)學(xué)表達(dá)式為。- 4.原子吸收峰值吸收測(cè)量的必要條件是(1)，- (2) 。- 5 離子選擇性電極雖然有多種，但基本結(jié)構(gòu)是由、和內(nèi)線參比電極三部分組成。- 6.鹽橋的作用是 ;用氯化銀晶體膜電極測(cè)定氯離子時(shí)，- 如以飽和甘汞電極作為參比電極，應(yīng)選用的鹽橋?yàn)椤? 7.殘余電流主要是由 和 組成。- 8按照分離過(guò)程的原理可將色譜法分為法，法，- 法，- 法等訂9.一化合物溶解在己烷中，其己max =po5nm，溶解在乙

6、醇中時(shí)，- =30- 7n- m，- 該吸收是由于 躍遷引起的。- 10 .在原子吸收法中，提高空心陰極燈的燈電流可增加裝 ，但若燈電流過(guò)大，則 隨之增- 大，同時(shí)會(huì)使發(fā)射線 。- 三、計(jì)算題(共40分)1. （ 6分）稱取 含Cd2+的樣品溶液，在適當(dāng)?shù)臈l件下測(cè)得其id=A，然后在此溶液中加入 濃度為10-3mol/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液，再再同樣的條件下進(jìn)行測(cè)定，得id=A，計(jì)算此樣品溶液中Cd2+的濃度于100mL容量瓶中,10-2mol/L的標(biāo)準(zhǔn)氟溶s為n mV，計(jì)2. （ 6分）用氟離子選擇性電極測(cè)定天然水中的氟，取水樣加TISAB 5mL，測(cè)得其電位值為 -192mV （）;再加入液，測(cè)得其

7、電位值為-150mV （），氟電極的響應(yīng)斜率算水樣中氟離子的濃度。3. （ 6分）為測(cè)定防蟻制品中砷的含量，稱取試樣3.00g，溶解后用肼將 As （V ）還原為As（皿）。在弱堿介質(zhì)中由電解產(chǎn)生的I2來(lái)滴定 As （皿），電流強(qiáng)度為，經(jīng)過(guò)15min6s達(dá)到終點(diǎn)，計(jì)算試樣中AS2O3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。（As2O3的相對(duì)分子質(zhì)量為4. （12分）在某色譜條件下，分析只含有二氯乙烷、二溴乙烷及四乙基鉛三組分的樣品，結(jié)果如下：二氯乙烷二溴乙烷四乙基鉛相對(duì)質(zhì)量校正因子 2 峰面積（cm ）試用歸一化法求各組分的含量。在（1）題中，如果在色譜圖上除三組分外，還岀現(xiàn)其他雜質(zhì)峰，能否仍用歸一化法定量若用甲苯為內(nèi)標(biāo)

8、物（其相對(duì)質(zhì)量校正因子為），甲苯與樣品的配比為1 : 10，測(cè)得甲苯的峰面積為0.95cm2,三個(gè)主要組分的數(shù)據(jù)同（1），試求各組分的含量。5. （ 10分）色譜分析中獲得下面的數(shù)據(jù)：保留時(shí)間：tR= min ； 死時(shí)間：t0= min載氣平均流速：F = mL/min ；峰的基線寬度：Wb= min固定液體積為 mL求：調(diào)整保留體積Vr；分配系數(shù) K；有效塔板數(shù) neff。四、簡(jiǎn)答題（5分2,共10分）1在原子發(fā)射光譜法中為什么選用鐵譜作為標(biāo)準(zhǔn)儀器分析試卷（B）參考答案、選擇題：（2分15,共30分）123456789101112131415CACBDADDBBCDACB二、填空題（每空1分

9、，共20分）1 縱向擴(kuò)散項(xiàng)，H=A+Cu2. 塔板數(shù)（或理論塔板數(shù)），分離度3. 法拉第電解定律， m = （M/nF） iK4. （1）光源發(fā)射線的半寬度應(yīng)小于吸收線的半寬度（2）發(fā)射線的中心頻率恰好等于吸收線的中心頻率。5. 內(nèi)參比溶液，敏感膜6 消除液接電位、硝酸鉀7 充電電流或電容電流、試劑中雜質(zhì)的電解電流8. 吸附色譜、分配色譜、，離子交換色譜、空間排阻色譜9. t*10發(fā)光強(qiáng)度、自吸、變寬三、計(jì)算題（共40分）1 .解（6分） 設(shè)樣品溶液中 Cd2+的濃度為cxmol/L根據(jù)i Kc可得：=Kc10c 10 (mol / L)2解：(6分)10(mol1 / L)1 0 0E150

10、 (192) 42(mV ) (V )3解：（6分）10 (15 60 6)10964854質(zhì)量分?jǐn)?shù):4解：（12分）（1）由 XA f可得100%X二氯乙烷X二溴乙烷X四乙基鉛100% %100% %100% %（2）不能用歸一化法進(jìn)行計(jì)算，應(yīng)采用內(nèi)標(biāo)法求解。X四乙基鉛_ 1105解：（10分）（1 ）調(diào)整保留體積：1X二氯乙烷10X二溴乙烷11010可得:f A 0%mG100% %100% %100% %V F （t t ）=（2）分配系數(shù)：mL分 配比：kc c (101) 10 (101) 10 mol / L)V Ft(mL)K kVV(3)有效塔板數(shù)：tn 16( ) 529W)16(四、簡(jiǎn)答題( 5 分2，共 10 分)1 答：選用鐵譜作為標(biāo)準(zhǔn)的原因：(1)譜線多：在 210660nm范圍內(nèi)有數(shù)千條譜線；( 2)譜線間距離分配均勻：容易對(duì)比，適用面廣