檢測方法及方法的確認(rèn)程序

1、 1 次修訂程序文件第一版 第第 1 頁共 5 頁標(biāo)題檢測方法及方法的確認(rèn)程序頒布日期： 20xx 年 x 月 x 日1 目的為確保滿足客戶要求和檢測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠， 對(duì)本公司開展的檢測活動(dòng)中所采用的方法進(jìn)行控制。2 范圍適用于檢測活動(dòng)中的方法選擇、執(zhí)行能力的證實(shí)和方法的確認(rèn)。3 職責(zé)3.1 技術(shù)負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)檢測方法的選用、制定和確認(rèn)及對(duì)測量不確定度的評(píng)定和分析數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)技術(shù)，以及受控文件清單的審核；負(fù)責(zé)組織檢測實(shí)施細(xì)則、作業(yè)指導(dǎo)書的編制和批準(zhǔn)，并負(fù)責(zé)對(duì)在用檢測方法進(jìn)行有效控制。3.2 收樣員負(fù)責(zé)對(duì)客戶要求方法的認(rèn)可或選擇。3.3 管理室負(fù)責(zé)檢測標(biāo)準(zhǔn)的追蹤確認(rèn)，并發(fā)放受控文件清單，及時(shí)將檢測標(biāo)準(zhǔn)的

2、現(xiàn)時(shí)有效性信息通知檢測人員；對(duì)在用受控技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)的現(xiàn)時(shí)有效性負(fù)責(zé)。3.4 技術(shù)負(fù)責(zé)人 每季度在相關(guān)官方網(wǎng)站及各類報(bào)刊、書籍、雜志上查詢各類相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)文件的最新修訂情況，提出修訂建議。4 工作程序4.1 本公司使用合適的方法進(jìn)行抽樣、樣品制備、檢測、測量不確定度評(píng)定、對(duì)檢測數(shù)據(jù)的處理和統(tǒng)計(jì)分析。4.2 檢測方法的選用4.2.1當(dāng)客戶指定檢測方法時(shí)，應(yīng)采用滿足客戶要求并且適用于所進(jìn)行的檢測的方法。應(yīng)優(yōu)先使用國際、區(qū)域或國家標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布的方法。收樣員負(fù)責(zé)檢查客戶指定方法的適用性、有效性，若客戶提供的方法不適用或已過時(shí)，收樣員應(yīng)告知客戶，共同另選合適的方法，必要時(shí)聯(lián)系檢測室或技術(shù)負(fù)責(zé)人確定合適的方法。4.2.

3、2 當(dāng)客戶未指定檢測方法時(shí)a）b）c）應(yīng)優(yōu)先選擇以國際、區(qū)域或國家、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布的方法；或選擇由知名的技術(shù)組織或有關(guān)科學(xué)書籍和期刊公布的方法；或選擇由設(shè)備制造商指定的方法；d） 本公司自行制定或采用的方法如能滿足檢測的預(yù)期用途并經(jīng)過技術(shù)或?qū)＜因?yàn)證， 也可以使用。 上海 xx 檢測公司yy-cx-019-20xx1 次修訂程序文件第一版 第第 2 頁共 5 頁標(biāo)題檢測方法及方法的確認(rèn)程序頒布日期： 20xx 年 x 月 x 日4.2.3對(duì)于按照國家或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)生產(chǎn)的產(chǎn)品，檢測方法按照產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的方法。4.2.4 所有檢測方法的選定均應(yīng)得到客戶的確認(rèn)，尤其是與客戶原提出方法不一致，或客戶無要求等

4、情況，在與客戶商討檢測方法時(shí)的情況均應(yīng)按要求、標(biāo)書和合同評(píng)審程序規(guī)定在檢測委托單中留有記錄，并經(jīng)客戶確認(rèn)。4.3 標(biāo)準(zhǔn)方法執(zhí)行能力的確認(rèn)本公司在選擇每一檢測方法進(jìn)行檢測之前，除應(yīng)證實(shí)能滿足客戶的預(yù)期要求外，還需證實(shí)能夠正確地運(yùn)用這些檢測方法，并得到準(zhǔn)確可靠的檢測數(shù)據(jù)。對(duì)首次采用的檢測方法進(jìn)行技術(shù)能力的驗(yàn)證，如檢出限、回收率、正確度和精密度等。如果在驗(yàn)證過程中發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)方法中未能詳述但影響檢測結(jié)果的環(huán)節(jié)，應(yīng)將詳細(xì)操作步驟編制成作業(yè)指導(dǎo)書，作為標(biāo)準(zhǔn)方法的補(bǔ)充。標(biāo)準(zhǔn)方法已被證實(shí)其能滿足特定的預(yù)期要求，直接按本條進(jìn)行執(zhí)行能力的確認(rèn)。當(dāng)檢測標(biāo)準(zhǔn)發(fā)生變更涉及到檢測方法原理、儀器設(shè)施、操作方法時(shí)，需要通過技術(shù)

5、驗(yàn)證重新證明正確運(yùn)用新標(biāo)準(zhǔn)的能力，由技術(shù)負(fù)責(zé)人組織檢測室負(fù)責(zé)人及相關(guān)人員對(duì)變更方法的確認(rèn)進(jìn)行全面策劃并實(shí)施。4.3.14.3.24.3.34.3.4技術(shù)負(fù)責(zé)人組織相關(guān)檢測室負(fù)責(zé)人對(duì)方法使用人員的執(zhí)行能力進(jìn)行確認(rèn)和評(píng)審。確認(rèn)該方法的預(yù)期用途、適用范圍、測試過程及技術(shù)要領(lǐng)、數(shù)據(jù)處理等已被正確掌握。確認(rèn)執(zhí)行該方法所需的儀器設(shè)備、環(huán)境條件等已能滿足要求。確認(rèn)所需的技術(shù)文件和記錄表格、檢測報(bào)告格式已準(zhǔn)備齊全。如果所采用的方法標(biāo)準(zhǔn)對(duì)檢測工作的描述尚不夠明確時(shí)，技術(shù)負(fù)責(zé)人應(yīng)組織編制和批準(zhǔn)相應(yīng)的作業(yè)指導(dǎo)書，以保證檢測不受影響及其結(jié)果的可靠性。4.3.5確認(rèn)檢測人員已能通過試驗(yàn)方法的檢出限、精密度、回收率、適用

6、的濃度范圍和樣品基體等特性來對(duì)檢測方法進(jìn)行確認(rèn)，提供準(zhǔn)確可靠的檢測數(shù)據(jù)并核發(fā)了相應(yīng)的上崗證。數(shù)據(jù)的正確可靠按檢測結(jié)果質(zhì)量控制程序執(zhí)行，可以通過下列方法之一或其組合來評(píng)定：(1) 同一檢測人員重復(fù)測試和不同人員間測試結(jié)果的比較；(2) 使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校核；(3) 與其他方法所得結(jié)果進(jìn)行比較；(4) 實(shí)驗(yàn)室間對(duì)比或能力驗(yàn)證計(jì)劃（測量審核） ；(5) 對(duì)影響結(jié)果的因素作系統(tǒng)評(píng)審。 上海 xx 檢測公司程 序 文 件第 3 頁 共 5 頁標(biāo)題檢測方法及方法的確認(rèn)程序頒布日期： 20xx 年 x 月 x 日其中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的校核和能力驗(yàn)證對(duì)本公司的工作尤為重要， 監(jiān)督員應(yīng)注意此過程的監(jiān)督。4.3.6 完成

7、上述各項(xiàng)確認(rèn)后，由檢測室負(fù)責(zé)人填寫檢測方法確認(rèn)表，并把所有確認(rèn)過程的相關(guān)記錄作為證據(jù)附件交技術(shù)負(fù)責(zé)人審批。4.3.7文檔資料管理員應(yīng)按文件控制程序規(guī)定把經(jīng)技術(shù)負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)的方法列入受控文件清單，并及時(shí)通知相關(guān)檢測室和相關(guān)人員。4.3.8如果所選用的檢測方法發(fā)生了變化（包括標(biāo)準(zhǔn)發(fā)生變更），應(yīng)重新進(jìn)行證實(shí)。但在按本條再確認(rèn)前，應(yīng)先對(duì)所發(fā)生的變化作認(rèn)真的比較分析，然后根據(jù)不同情況進(jìn)行不同方式的再確認(rèn)。例如：a) 如僅涉及某些判斷指標(biāo)的變化，檢測環(huán)境條件、尤其設(shè)備、檢測方法并無變化，則經(jīng)過相關(guān)人員進(jìn)行適當(dāng)培訓(xùn)， 及檢測技術(shù)文件的必要修改后， 即可按 4.3.6 審批。b) 如標(biāo)準(zhǔn)僅有局部的變化，并未涉及

8、本公司的檢測工作，則做出說明后即可確認(rèn)。c) 如變化涉及多項(xiàng)參數(shù)，則有實(shí)質(zhì)性變化部分均應(yīng)逐項(xiàng)按要求分別確認(rèn)。4.3.9凡已由認(rèn)可機(jī)構(gòu)批準(zhǔn)的檢測方法發(fā)生變更時(shí)，本公司除按上述規(guī)定進(jìn)行再確認(rèn)后，立即向認(rèn)可機(jī)構(gòu)申請(qǐng)辦理變更手續(xù)。4.4 其它方法的確認(rèn)4.4.1對(duì)于公司根據(jù)技術(shù)發(fā)展需要，或與客戶達(dá)成的協(xié)議，不能使用標(biāo)準(zhǔn)方法的下列情況，需按本條進(jìn)行方法的確認(rèn)：a) 非標(biāo)準(zhǔn)方法；b) 自行制定的方法；c) 超出其預(yù)定范圍使用的標(biāo)準(zhǔn)方法；d) 擴(kuò)充或修改的標(biāo)準(zhǔn)方法。4.4.2方法確認(rèn)方法確認(rèn)要有計(jì)劃地進(jìn)行，由技術(shù)負(fù)責(zé)人組織檢測室負(fù)責(zé)人及相關(guān)人員對(duì)方法的確認(rèn)進(jìn)行全面策劃并實(shí)施。4.4.2.1當(dāng)必須使用標(biāo)準(zhǔn)方法

9、中未包含的方法時(shí)，應(yīng)根據(jù)與客戶達(dá)成的協(xié)議或本公司的技術(shù)需求，清晰地說明客戶要求及檢測目的。4.4.2.2事先制定方法程序。該程序中至少應(yīng)該包含下列信息： 上海 xx 檢測公司yy-cx-019-20xx1 次修訂程 序 文 件第一版 第第 4 頁共 5 頁標(biāo)題檢測方法及方法的確認(rèn)程序頒布日期： 20xx 年 x 月 x 日a) 適當(dāng)?shù)臉?biāo)識(shí)；b)范圍；c) 被檢測物品類型的描述；d)e)被測定的參數(shù)和范圍；儀器和設(shè)備，包括技術(shù)性能要求；f) 所需的參考標(biāo)準(zhǔn)和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（參考物質(zhì)）；g)要求的環(huán)境條件和所需的穩(wěn)定周期；h) 程序的描述，包括：物品的附加識(shí)別標(biāo)志、處置、運(yùn)輸、存儲(chǔ)和準(zhǔn)備；工作開始前所進(jìn)

10、行的檢查；檢查設(shè)備工作是否正常，需要時(shí)，在每次使用之前對(duì)設(shè)備進(jìn)行校準(zhǔn)和調(diào)整；觀察和結(jié)果的記錄方法；需遵循的安全措施；i)接受（或拒絕）的準(zhǔn)則和 或要求；/j) 需記錄的數(shù)據(jù)以及分析和表達(dá)的方法；k)不確定度或評(píng)定不確定度的程序。4.4.2.3 當(dāng)所有方法程序中規(guī)定的內(nèi)容已作好準(zhǔn)備后，由檢測室負(fù)責(zé)實(shí)施所制訂方法程序的驗(yàn)證工作，以證明公司能利用該方法滿足客戶要求或公司預(yù)定的檢測目的。用于確定該方法性能的技術(shù)應(yīng)當(dāng)是下列之一，或是其組合：使用參考標(biāo)準(zhǔn)或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（參考物質(zhì)）進(jìn)行校準(zhǔn)；與其他方法所得的結(jié)果進(jìn)行比較；實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)或能力驗(yàn)證計(jì)劃（測量審核）；對(duì)影響結(jié)果的因素作系統(tǒng)性評(píng)審；根據(jù)對(duì)方法的理論原理和

11、實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)的科學(xué)理解，對(duì)所得結(jié)果不確定度進(jìn)行的評(píng)定。4.4.2.4相關(guān)人員應(yīng)記錄所有該方法的驗(yàn)證活動(dòng)及所獲得的結(jié)果，由檢測室負(fù)責(zé)人對(duì)該方法是否適合預(yù)期用途做出初步評(píng)價(jià)，并報(bào)技術(shù)負(fù)責(zé)人審批。4.4.2.5技術(shù)負(fù)責(zé)人對(duì)該方法做出正式確認(rèn)，對(duì)方法程序文本進(jìn)行完善后批準(zhǔn)使用。文本中 1 次修訂程序文件第一版 第第 5 頁共 5 頁標(biāo)題檢測方法及方法的確認(rèn)程序頒布日期： 20xx 年 x 月 x 日包括對(duì)要求的詳細(xì)說明、對(duì)方法特性量的測定、對(duì)利用該方法能滿足要求的核查以及對(duì)有效性的聲明。按預(yù)期用途進(jìn)行評(píng)價(jià)所確認(rèn)的方法得到的值的范圍和準(zhǔn)確度，應(yīng)與客戶的需求緊密相關(guān)。這些值諸如：結(jié)果的不確定度、檢出限、方法的

12、選擇性、線性、重復(fù)性限和 / 或復(fù)現(xiàn)性限、抵御外來影響的穩(wěn)健度和 / 或抵御來自樣品（或測試物）基體干擾的交互靈敏度。4.4.2.7確認(rèn)可包括對(duì)抽樣、處置和運(yùn)輸程序的確認(rèn)。，并把所有確認(rèn)過程的相關(guān)記錄作為證據(jù)附件交技術(shù)負(fù)責(zé)人審批。4.4.2.9 發(fā)生標(biāo)準(zhǔn)變更時(shí)則填寫變更標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施審批表，按規(guī)定審批。4.4.2.10文檔資料管理員應(yīng)按文件控制程序規(guī)定把經(jīng)技術(shù)負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)的方法列入受控文件目錄，并及時(shí)通知相關(guān)檢測室和相關(guān)人員。4.4.3 當(dāng)對(duì)已確認(rèn)的方法做某些改動(dòng)時(shí)， 需將這些改動(dòng)的影響制訂成文件，并進(jìn)行重新確認(rèn)。4.4.4在方法制定過程中，需進(jìn)行定期的評(píng)審，以證實(shí)客戶的需求仍能得到滿足。要求中的認(rèn)可變更需要對(duì)方法制定計(jì)劃進(jìn)行調(diào)整時(shí)，應(yīng)當(dāng)?shù)玫脚鷾?zhǔn)