滲濾液處理站化驗(yàn)規(guī)程

1、滲濾液處理化驗(yàn)操作規(guī)程 年月日目 錄COD的測(cè)定方法2BOD的測(cè)定.5氨氮的測(cè)定.9PH值的測(cè)定.11總磷的測(cè)定.13總氮的測(cè)定.15溶解氧的測(cè)定.18水硬度的測(cè)定.20水堿度的測(cè)定.22CL- 的測(cè)定.22硫酸鹽的測(cè)定.24懸浮物（SS）的測(cè)定26污泥濃度（MLSS）的測(cè)定27揮發(fā)性懸浮物（MLVSS）的測(cè)定.28污泥沉降比（SV%）的測(cè)定29污泥指數(shù)（SVI）的測(cè)定29揮發(fā)性脂肪酸（VFA）的測(cè)定30COD的測(cè)定方法重鉻酸鉀法測(cè)定水質(zhì)化學(xué)需氧量，參照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)分析方法（GB11914-89）。1原理水樣在強(qiáng)酸條件下，以銀鹽做催化劑，加入已知量的重鉻酸鉀作氧化劑，經(jīng)消解后，以試亞鐵靈為指示劑，

2、用硫酸亞鐵銨滴定溶液中未作用的重鉻酸鉀，根據(jù)滴定消耗的硫酸亞鐵銨的量換算成消耗氧的質(zhì)量濃度。微波消解儀原理見(jiàn)說(shuō)明書。2主要技術(shù)指標(biāo)測(cè)定范圍 CODcr：301900mg/L(采用K2CrO7 0.250mol/L，(NH4)2Fe(SO4)26H2O 0.1mol/L)參考稀釋倍數(shù)名 稱COD范圍稀釋倍數(shù)原水200005000050預(yù)沉淀池200004000050吹脫后200004000050UBF出水(A,B)2000800010SBR調(diào)節(jié)池2000800010SBR出水（A,B）2008001超濾1005001納濾5020013 試驗(yàn)器材酸式滴定管，25mL或50mLWMX-IIIA型微波

3、閉式消解儀（見(jiàn)使用說(shuō)明書）錐形瓶移液管4試劑：硫酸硫酸銀（催化劑）重鉻酸鉀（反應(yīng)物）硫酸亞鐵銨（反應(yīng)物）試亞鐵靈（指示劑）5 COD 的測(cè)定：取樣：5 用直吹式移液管依次各吸取水樣2.00ml（同時(shí)吸取1份蒸餾水做全程空白），重鉻酸鉀消解液5.00ml，硫酸硫酸銀5.0ml于消解罐中。6 注意：K2CrO7取樣量準(zhǔn)確一致。13 為消除氯離子干擾，在消解罐中加了水樣后，加入0.04gHgSO4（按實(shí)際水樣中氯離子含量調(diào)整）搖動(dòng)，若HgSO4很快就被溶解，（即反應(yīng)掉）再補(bǔ)加到有HgSO4不溶為止。再加入催化劑，以保證水樣中的Cl全被絡(luò)合隱蔽。16 本試驗(yàn)至少一周做一次重鉻酸鉀空白和硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)液

4、標(biāo)定。消解：將加好水樣和試劑后的消解罐，加蓋旋緊，然后均勻放入微波爐玻璃盤周邊上，關(guān)好爐門。按停止/取消鍵，再按功率鍵1次，接通微波消解線路。設(shè)定消解時(shí)間，時(shí)間罐數(shù)2（分），按啟動(dòng)鍵。滴定：打開(kāi)爐門讓其冷卻或在冷水盆中速冷45以下，小心旋開(kāi)蓋帽，將試樣轉(zhuǎn)移到150ml錐形瓶中，用少量水沖洗帽內(nèi)和罐內(nèi)，洗出液并入錐形瓶中，控制體積3040ml。加入12滴試亞鐵靈指示劑，搖勻用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)液滴定，試液的顏色由黃轉(zhuǎn)藍(lán)綠色再突變?yōu)榍辶恋募t棕色即為終點(diǎn)。記下讀數(shù)V1。計(jì)算：CODcr(V0V1)C8000/V2式中： V0空白消耗的硫酸亞鐵銨，mlV1水樣消耗的硫酸亞鐵銨，mlC 硫酸亞鐵銨的標(biāo)定濃度

5、，mol/LV2所取水樣的體積，ml6 試劑的配制除非另有說(shuō)明，實(shí)驗(yàn)時(shí)所用試劑均為符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭囼?yàn)用水均為蒸餾水或同等純度的水。1硫酸銀(Ag2SO4)，化學(xué)純。2 硫酸汞(HgS04)，化學(xué)純。結(jié)晶或者粉末，不要用塊狀物。3 硫酸(H2SO4)，p1.84gmL。4 硫酸銀硫酸試劑：向1L硫酸中加入10g硫酸銀。放置12天使之溶解，并混勻，使用前小心搖動(dòng)。5 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：（1）濃度為C(16K2Cr2O7)0.250molL的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：將12.258g在105干燥2h后的重鉻酸鉀溶于約500ml蒸餾水中，在攪拌中徐徐加入濃硫酸250ml，冷卻后轉(zhuǎn)入1000ml容量

6、瓶，稀釋至1000mL。放置4h后如果液面降至刻度以下，蒸餾水補(bǔ)充到刻度。（2）配置含HgSO4的消解液：在配置重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)加入25g HgSO4，定溶到1000ml，使用時(shí)混勻取混合液。6 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度為C(NH4)2Fe(SO4)26H2O0.10mo1L的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液；溶解39g硫酸亞鐵銨(NH4)2Fe(SO4)26H2O于水中，加入20mL硫酸(4.3)，待其溶液冷卻后稀釋至1000mL。 每日臨用前，須用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確標(biāo)定此溶液的準(zhǔn)確濃度。標(biāo)定方法：取5.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液置于錐形瓶中，用水稀釋至約100mL，加入10mL濃硫酸，混勻，冷卻

7、后，加23滴(約0.15mL)試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色變?yōu)榧t褐色，即為終點(diǎn)。記錄下硫酸亞鐵銨的消耗量(mL)。 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的計(jì)算：C=0.255/V式中：V-滴定時(shí)消耗硫酸亞鐵銨溶液的毫升數(shù)。7 試亞鐵靈指示劑：將0.7g硫酸亞鐵（FeSO47H2O）溶于50ml水中，加入1.5g鄰菲羅啉，攪拌溶解完全后，用水稀釋到100ml。BOD的測(cè)定生化需氧量（BOD5）測(cè)定稀釋接種法（GB7488-87）和微生物傳感器快速測(cè)定法（HJ/T86-2002）,本規(guī)程只參考稀釋接種法編寫，微生物傳感器快速測(cè)定法詳見(jiàn)BOD快速測(cè)定儀使用說(shuō)明書。1 原理生化需氧量

8、是指在規(guī)定的條件下，微生物分解存在于水中的某些可氧化物質(zhì)，主要是有機(jī)物質(zhì)所進(jìn)行的生物化學(xué)過(guò)程中消耗溶解氧的量。分別測(cè)定水樣培養(yǎng)前的溶解氧含量和201培養(yǎng)五天后的溶解氧含量，二者之差即為五日生化過(guò)程中所消耗的溶解氧量（BOD5）。對(duì)于某些地面水及大多數(shù)工業(yè)廢水、生活污水，因含較多的有機(jī)物，需要稀釋后再培養(yǎng)測(cè)定，以降低其濃度，保證降解過(guò)稱在有足夠溶解氧的條件下進(jìn)行的。其具體水樣稀釋倍數(shù)可借助于高錳酸鉀指數(shù)或化學(xué)需氧量（CODcr）推算。2 參考稀釋倍數(shù)預(yù)期BOD值稀釋倍數(shù)結(jié)果取整到預(yù)期BOD值稀釋倍數(shù)結(jié)果取整到26120.52006001001041220.5400120020020103050.

9、510003000500502060101200060001000100401202024000120002000200100300505100003000050005003 儀器 1、恒溫培養(yǎng)箱 2、溶解氧測(cè)定儀 3、300500mL及10002000mL量筒 4、溶解氧瓶：200-300mL，帶有磨口玻璃塞并具有供水封用的鐘形口。 5、虹吸管：供分取水樣和添加稀釋水用。4 所用試劑1、磷酸鹽緩沖溶液2、硫酸鎂溶液3、氯化鈣溶液4、氯化鐵溶液5、稀釋水5 測(cè)定步驟1、水樣的預(yù)處理（1）水樣的PH若超出6.5-7.5范圍時(shí)，可用鹽酸或氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至近于7，但用量不要超過(guò)水樣體積的0.5%。

10、若水樣的酸度或堿度很高，可改用高濃度的堿或酸進(jìn)行調(diào)節(jié)中和。（2）水樣中含有銅、鉛、鋅、鉻、鎘、砷、氰等有毒物質(zhì)時(shí)，可使用經(jīng)過(guò)馴化的微生物接種液的稀釋水進(jìn)行稀釋，或增大稀釋倍數(shù)，以減少毒物的濃度。（3）含有少量游離氯的水樣，一般放置1-2h，游離氯即可消失。對(duì)于游離氯在短時(shí)間內(nèi)不能消散的水樣，可加入少量亞硫酸鈉溶液，以除去之。（4）從水溫較低的水域中采集的水樣，可遇到含有過(guò)飽和溶解氧，此時(shí)應(yīng)將水樣迅速升溫至20左右，充分振搖，以趕出過(guò)飽和的溶解氧。從水溫較高的水域或廢水排放口取得的水樣，則應(yīng)迅速使其冷卻至20左右，并充分振搖，使與空氣中氧分壓接近平衡。 2、水樣的測(cè)定 （1）不經(jīng)稀釋水樣的測(cè)定：

11、溶解氧含量較高、有機(jī)物含量較少的地面水，可不經(jīng)稀釋，而直接以虹吸法將約20的混勻水樣轉(zhuǎn)移至兩個(gè)溶解氧瓶?jī)?nèi)，轉(zhuǎn)移過(guò)程中應(yīng)注意不使其產(chǎn)生氣泡。以同樣的操作使兩個(gè)溶解氧瓶充滿水樣，加塞水封。立即測(cè)定其中一瓶溶解氧。將另一瓶放入培養(yǎng)箱中，在201培養(yǎng)5天后，測(cè)其溶解氧。如果用溶解氧儀直接測(cè)，可在測(cè)了溶解氧后立刻蓋好瓶塞，放入培養(yǎng)箱中。在測(cè)定的過(guò)程中，每天都要觀察瓶口的水封狀況，及時(shí)添加水。 稀釋倍數(shù)確定后按照下述方法之一稀釋水樣:一般稀釋法 ：按照選定的稀釋比例，用虹吸法沿筒壁先引入部分稀釋水（或接種稀釋水）于1000 mL量筒中，加入需要量的均勻水樣，再引入稀釋水（或接種稀釋水）至800mL，用帶膠

12、板的玻璃棒小心上下攪勻。攪拌時(shí)勿使攪棒的膠板露出水面，防止產(chǎn)生氣泡。按不經(jīng)稀釋水樣的測(cè)定步驟，進(jìn)行瓶裝，測(cè)定每天溶解氧和培養(yǎng)5天后的溶解氧量。另取兩個(gè)溶解氧瓶，用虹吸法裝滿稀釋水作為空白，分別測(cè)定5天前、后的溶解氧含量。 直接稀釋法：直接稀釋法是在溶解氧瓶?jī)?nèi)直接稀釋。在已知倆個(gè)容積相同（其差小于1mL）的溶解氧瓶?jī)?nèi)，用虹吸法加入部分稀釋水（或接種稀釋水），再加入根據(jù)瓶容積和稀釋比例計(jì)算出的水樣量，然后引入稀釋水（或接種稀釋水）至剛好充滿，加塞，勿留氣泡于瓶?jī)?nèi)。其余操作與上述稀釋法相同。 在BOD5測(cè)定中，一般采用疊氮化鈉改良法測(cè)定溶解氧。根據(jù)現(xiàn)場(chǎng)實(shí)驗(yàn)條件，可用溶解氧儀器測(cè)定。 6 計(jì)算 1、不

13、經(jīng)稀釋直接培養(yǎng)的水樣BOD5（mg/L）=C1-C2式中：C1水樣在培養(yǎng)前的溶解氧濃度（mg/L）；C2水樣經(jīng)5天培養(yǎng)后，剩余溶解氧濃度（mg/L）。2、經(jīng)稀釋后培養(yǎng)的水樣BOD5（mg/L）=（C1-C2）（B1-B2）f1f2式中：C1水樣在培養(yǎng)前的溶解氧濃度（mg/L）；C2水樣經(jīng)5天培養(yǎng)后，剩余溶解氧濃度（mg/L）；B 1稀釋水（或接種稀釋水）在培養(yǎng)前的溶解氧濃度（mg/L）；B 2稀釋水（或接種稀釋水）在培養(yǎng)后的溶解氧濃度（mg/L）；f 1 稀釋水（或接種稀釋水）在培養(yǎng)液中所占比例；f 2 水樣在培養(yǎng)液中所占比例。7 試劑配置方法1、磷酸鹽緩沖溶液：將8.5g磷酸二氫鉀（KH2P

14、O4），21.75g磷酸氫二鉀（K2HPO4），33.4g磷酸氫二鈉（Na2HPO47H2O）和1.7g氯化銨（NH4Cl）溶于水中，稀釋至1000mL。此溶液的PH值應(yīng)為7.2。2、硫酸鎂溶液：將22.5g硫酸鎂（MgSO47H2O）溶于水中，稀釋至1000mL。3、氯化鈣溶液：將27.5g無(wú)水氯化鈣溶于水中，稀釋至1000mL。4、氯化鐵溶液：將0.25g氯化鐵（FeCl36H2O）溶于水，稀釋至1000mL。5、鹽酸溶液（0.5mol/L）：將40 mL（=1.18g/ mL）鹽酸溶于水，稀釋至1000mL。6、氫氧化鈉溶液（0.5mol/L）：將20g氫氧化鈉溶于水，稀釋至1000mL

15、。7、 亞硫酸鈉溶液（C1/2 Na2 SO3=0.025 mol/L）：將1.575g亞硫酸鈉溶于水，稀釋至1000mL。此溶液不穩(wěn)定，需每天配制。除余氯用。8、葡萄糖谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：將葡萄糖（C6H12O6）和谷氨酸鈉（HOOCCH2CH2CHNH2COOH）在103干燥1h后，各稱取150mg溶于水中，移入1000 mL容量瓶?jī)?nèi)并稀釋至標(biāo)線，混合均勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液臨用前配制。9、稀釋水：在5-20L玻璃瓶?jī)?nèi)裝入一定量的水，控制水溫在20左右。然后用無(wú)油空氣壓縮機(jī)或薄膜泵，將此水曝氣2-8h，使水中的溶解氧接近飽和，也可以鼓入適量純氧。瓶口蓋以兩層經(jīng)洗滌晾干的紗布，置于20培養(yǎng)箱內(nèi)放置數(shù)小時(shí)

16、，使水中的溶解氧量達(dá)到8mg/L。臨用前于每升水中加入氯化鈣溶液、氯化鐵溶液、硫酸鎂溶液、磷酸鹽緩沖溶液各1mL，并混合均勻。 稀釋水的PH值應(yīng)為7.2，其BOD5應(yīng)小于0.2 mg/L。8 注意事項(xiàng)1、測(cè)定一般水樣的BOD5時(shí)，硝化作用很不明顯或根本不發(fā)生。但對(duì)于生物處理池出水，則含有大量硝化細(xì)菌。因此，本規(guī)程在測(cè)定BOD5時(shí)也包括了部分含氮化合物的需氧量。如只需測(cè)定有機(jī)物的需氧量，應(yīng)加入硝化抑制劑，如烯丙基硫脲（ATU，C4H8N2S）等。在每升稀釋樣品中加入2ml濃度為500mg/l的烯丙基硫脲溶液。2、在兩個(gè)或三個(gè)稀釋比的樣品中，凡消耗溶解氧大于2 mg/L和剩余溶解氧大于1mg/L都

17、有效，計(jì)算結(jié)果時(shí)應(yīng)取平均值。3、為檢查稀釋水和接種液的質(zhì)量，以及化驗(yàn)人員操作技術(shù)，可將20mL葡萄糖-谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用接種稀釋水稀釋至1000mL，測(cè)其BOD5，其結(jié)果應(yīng)在180-230mg/L之間。否則，應(yīng)檢查接種液、稀釋水或操作技術(shù)是否存在問(wèn)題。4、此法測(cè)定滲濾液的水質(zhì)僅供分析參考，實(shí)際滲濾液水質(zhì)中有毒污染物濃度非常高，生化能力被極大抑制。經(jīng)過(guò)多重稀釋后測(cè)得的BOD5并不能完全代表該污水的生化性。 氨氮的測(cè)定氨氮的測(cè)定納氏試劑光度法。參照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)分析方法（GB7479-87）。1 原理碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)生成黃棕色膠態(tài)化合物，該絡(luò)合物的色度與氨氮的含量成正比，可用目視比色或分光

18、光度法測(cè)定。分光光度法通常測(cè)量波長(zhǎng)在410425nm范圍。當(dāng)試份體積為50ml時(shí)，分光光度法最低能測(cè)到0.05mg/L；最高測(cè)到2mg/L2主要技術(shù)指標(biāo)測(cè)定范圍 NH3-N在分光光度機(jī)上讀數(shù)：2100ug(吸光度A0.5時(shí)讀數(shù)有效)參考稀釋倍數(shù)名 稱NH3-N測(cè)定范圍稀釋倍數(shù)原水150050預(yù)沉淀池150050吹脫后80050UBF出水(A,B)50010SBR調(diào)節(jié)池50010SBR出水（A,B）501超濾 201納濾101標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：吸取0、 0.50、 1.00、 3.00、 5.00、 7.00、 10.0ml銨標(biāo)準(zhǔn)使用液（含氨氮：10ug/ml）于50ml比色管中，加水至標(biāo)線，加1

19、.0ml酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1.5ml納氏試劑，混勻。放置10min后，在波長(zhǎng)420nm處，用光程20mm比色皿，以水為參比，測(cè)量吸光度。在儀器上得出曲線C=KA+B其中的K與B。A為吸光度，C為濃度。注意：每次配藥后或者試驗(yàn)條件改變后需重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。3 試驗(yàn)器材紫外可見(jiàn)光分光光度計(jì)50ml比色管4 氨氮測(cè)定分取適量經(jīng)絮沉淀預(yù)處理后的水樣1ml（使氨氮含量不超過(guò)0.1mg），加入50ml比色管中，稀釋至標(biāo)線，加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液，加1.5ml納氏試劑，混勻。放置10min后，在分光光度計(jì)上輸入標(biāo)準(zhǔn)曲線C=KA+B其中的K與B。根據(jù)曲線得出氨氮的含量m。計(jì)算：氨氮（N，mg/L ）

20、= m/V稀釋倍數(shù) 式中：m由分光光度計(jì)得出的氨氮含量（ug）； V所取水樣體積（ml）。5 試劑的配制1、納氏試劑?？蛇x用下列方法之一制備：（1）稱取20g碘化鉀溶于約25mL水中，邊攪拌邊分次加入少量的二氯化汞（HgCl2）結(jié)晶粉末（約10g），至出現(xiàn)朱紅色不易降解時(shí)，改為滴加飽和二氯化汞溶液，并充分?jǐn)嚢瑁?dāng)出現(xiàn)微量朱紅色沉淀不再溶解時(shí)，停止滴加氯化汞溶液。 另稱取60g氫氧化鉀溶于水，并稀釋至250mL，冷卻至室溫后，將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中，用水稀釋至400mL，混勻。靜置過(guò)夜，將上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。（2）稱取16g氫氧化鈉，溶于50mL水中，充分冷卻至室溫。另稱取

21、7g碘化鉀和10g碘化汞溶于水，然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至100mL，貯于聚乙烯瓶中，密塞保存。2、酒石酸鉀鈉溶液：稱取50g酒石酸鉀鈉（KNaC4H4O64H2O）溶于100mL水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。3、銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：稱取3.819g經(jīng)100干燥過(guò)的氯化氨（NH4Cl）溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。從溶液每毫升含1.00mg氨氮。4、銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：移取5.00 mL銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液于500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含0.01mg氨氮。PH值的測(cè)定 PH值的測(cè)定玻璃電極法，使用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)分析方法（GB692

22、0-86）1 技術(shù)要求名稱PH值原水（調(diào)節(jié)池）68吹脫進(jìn)水1011厭氧進(jìn)水79厭氧出水68好氧池6.58.5納濾出水792 原理當(dāng)氫離子選擇性電極PH電極與甘汞電極同時(shí)浸入溶液中即成測(cè)量電池，其中PH電極的電位隨溶液中氫離子的活度而變化，用一臺(tái)高輸入阻抗的毫伏計(jì)測(cè)量即可獲得同水溶液中氫離子活度相對(duì)應(yīng)的電極電位。用PH值表示即：PH=lgH+3 儀器及試劑PHS-3C型酸度計(jì)。標(biāo)準(zhǔn)緩沖液：PH=6.86、PH=9.18 。保護(hù)液：3M的氯化鉀溶液。4 分析步驟1標(biāo)定 儀器在使用前，要先標(biāo)定，連續(xù)使用時(shí)，每天標(biāo)定一次。（1）選擇旋鈕PH檔。（2）調(diào)溫度旋鈕與溶液溫度相等。（3）把清洗過(guò)的電極插入P

23、H=6.86緩沖液中。（4）調(diào)定位旋鈕在6.86。（5）沖洗電極，插入PH=9.18緩沖液中，調(diào)斜率旋鈕于9.18。2測(cè)量（1）“定位”旋鈕不變。（2） 用蒸餾水清洗電極頭部，用濾紙吸干。（3）用溫度計(jì)測(cè)出被測(cè)溶液的溫度值。（4）調(diào)“溫度旋鈕”與被測(cè)溶液的溫度相等。（5）將電極插入溶液中，待穩(wěn)定后讀PH值。5 注意事項(xiàng)1測(cè)量完畢，將電極保護(hù)帽套上，帽內(nèi)放少量補(bǔ)充液，保持電極球泡的濕潤(rùn)。2 電極的引出端必須保持清潔干燥。3 避免電極的敏感玻璃泡與硬物接觸。4電極避免與有機(jī)硅油接觸?？偭椎臏y(cè)定總磷的測(cè)定鉬酸銨分光光度法. 參照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)分析方法（GB11893-89）。1 原理 在中性條件下，用K2

24、S2O8使試樣消解。將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質(zhì)中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)，在銻鹽存在下，生成磷鉬雜多酸后，立即被抗壞血酸還原，生成藍(lán)色的鉻合物。2 技術(shù)指標(biāo) 本方法最低檢出濃度為0.01mg/L(吸光度A=0.01時(shí)的濃度)。測(cè)定上限為0.6mg/L。 參考稀釋倍數(shù)名 稱TP范圍稀釋所取水樣原水501005025預(yù)沉淀池550125吹脫后550125UBF出水(A,B)201025SBR調(diào)節(jié)池201025SBR出水（A,B）10125超濾10125納濾101253 試驗(yàn)器材 WMX-IIIA型微波閉式消解儀紫外可見(jiàn)光分光光度計(jì)25ml比色管4 試劑 5過(guò)硫酸鉀10%抗壞血酸鉬酸鹽磷標(biāo)

25、準(zhǔn)使用液5 測(cè)定步驟 1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：向7支具塞刻度管分別加入2.0ug/ml磷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0ml，0.50ml，1.50ml，2.50ml，3.00ml，5.0ml，7.0ml，10.0ml，加水至25ml。各加入10抗壞血酸1.0ml混勻，30秒后加鉬酸鹽溶液1.5ml充分混勻。放至15分鐘后，用10mm比色皿，在700nm波長(zhǎng)處，以純水做參比測(cè)其吸光度，繪制校正曲線?？瞻自囼?yàn)：用水代替試樣，并加入與測(cè)定時(shí)相同體積的試劑。 2.消解：K2S2O8消解：方法（1）取水樣25mL（外加一個(gè)空白）于消解罐中，加5K2S2O8溶液5ml，旋緊蓋帽。放入微波爐，沿玻璃盤周圍均勻放好，關(guān)上爐門，選擇

26、消解時(shí)間消解時(shí)間消解罐數(shù)4按停止/取消鍵，再按輔鍵3次，設(shè)定消解時(shí)間，最后按啟動(dòng)鍵進(jìn)行消解。消解完畢，冷卻至45以下，將試樣轉(zhuǎn)移到50ml比色管中，用少量水沖洗罐帽余液，再稀釋至刻度搖勻。 方法（2）取水樣5ml于25ml具塞比色管中，加5K2S2O8溶液3ml，將比色管的蓋塞緊后，用一小塊布和線將玻璃塞扎緊（或用其他方法固定）,放在大燒杯中置于高壓蒸汽消毒器中加熱，待壓力達(dá)1.1kg/cm2，相應(yīng)溫度為120時(shí)，保持30min后停止加熱。待壓力表讀數(shù)降至零后，取出放冷。然后用水稀釋至標(biāo)線。3.顯色：分別向消解液中加入1mL 10%抗壞血酸液，混勻30s后，加1.5mL鉬酸鹽溶液，充分混勻。

27、4.分光光度測(cè)量：室溫下放置15min后，使用10mm比色皿，在700nm波長(zhǎng)下，以零濃度溶液做參比，測(cè)吸光度?？鄢瞻椎奈舛?，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得磷的含量。 5.計(jì)算： 總磷含量以C(mg/L)表示：C=m/v(m:試樣測(cè)得含磷量；v：測(cè)定用試樣體積) 6 試劑的配制1. 硫酸（H2SO4），密度為1.84g/mL. 2. 硫酸（H2SO4），1+1 3. 過(guò)硫酸鉀：50g/L溶液，溶解50gK2S2O8于水中并稀釋至1000mL。 4. 抗壞血酸：10%，溶解10g抗壞血酸于水中并稀釋至100mL.該溶液貯存在棕色玻璃瓶中，在冷處可穩(wěn)定幾周。如顏色變黃，則棄去重配。 5. 鉬酸鹽溶液：溶解1

28、3g(NH4)6M07O24.4H2O于100mL水中。溶解0.35g酒石酸銻鉀于100mL水中。在不斷攪拌下，將鉬酸銨溶液加到300mL（1+1）H2SO4中，加入酒石酸銻鉀溶液，并且混合均勻。 試劑貯存在棕色玻璃瓶中于冷處保存。至少可穩(wěn)定2個(gè)月。 6. 濁度-色度補(bǔ)償液：混合兩份體積的（1+1）H2SO4和一份體積的10%（m/v）抗壞血酸溶液。此溶液當(dāng)天配制。 7. 磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：稱取0.21970.001g于110干燥zh并在干燥器中放冷的KH2PO4.用水溶解后轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，加入大約800mL水，加5mL(1+1)H2SO4，用水稀釋至標(biāo)線并混勻，1.00mL此標(biāo)準(zhǔn)溶

29、液含50.0g磷。 本溶液在玻璃瓶中可貯存至少6個(gè)月。 8. 磷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：將10.0mL的磷標(biāo)溶液（5.7.）轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線混勻。1.00mL此標(biāo)準(zhǔn)溶液含2.0ug磷。 總氮的測(cè)定總氮的測(cè)定過(guò)硫酸鉀氧化，紫外分光光度法. 參照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)分析方法（GB11894-89）。1 原理 在120124的堿性條件下， 用K2S2O8做氧化劑，將水樣中大部分有機(jī)氮化合物氧化為硝酸鹽。而后用紫外分光光度法分別于波長(zhǎng)220nm與275nm處測(cè)定其吸光度，按A=A2202A275計(jì)算硝酸鹽氮的吸光值，從而得出總氮含量。2 技術(shù)指標(biāo) 本方法最低檢出濃度為0.05mg/L(吸光度A=0.

30、01時(shí)的濃度)。測(cè)定上限為4mg/L。 參考稀釋倍數(shù)名 稱TN范圍稀釋原水400050預(yù)沉淀池400050吹脫后300050UBF出水(A,B)200010SBR調(diào)節(jié)池200010SBR出水（A,B）2001超濾1001納濾10013 試驗(yàn)器材 WMX-IIIA型微波閉式消解儀紫外可見(jiàn)光分光光度計(jì)25ml比色管4 試劑 無(wú)氨水20氫氧化納堿性過(guò)硫酸鉀19鹽酸硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（10ug/ml）5 測(cè)定步驟 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：方法（1）向8支消解罐中分別加入2.0ug/ml硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0ml，0.50ml，1.00ml，2.00ml ，3.00ml，5.00ml，7.00ml，8.0ml，加5m

31、l堿性過(guò)硫酸鉀溶液，放入微波消解罐中消解（設(shè)定方法同總磷）。冷后轉(zhuǎn)移到25ml比色管中，各加入19鹽酸1ml，用無(wú)氨水定容到25ml標(biāo)線。方法（2）向25ml具塞比色管中分別加入2.0ug/ml硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0ml，0.50ml，1.00ml，2.00ml ，3.00ml，5.00ml，7.00ml，8.0ml，加5ml堿性過(guò)硫酸鉀溶液，將比色管的蓋塞緊后，用一小塊布和線將玻璃塞扎緊（或用其他方法固定）,放在大燒杯中置于高壓蒸汽消毒器中加熱，待壓力達(dá)1.1kg/cm2，相應(yīng)溫度為120時(shí)，保持30min后停止加熱。待壓力表讀數(shù)降至零后，取出放冷。各加入19鹽酸1ml，用無(wú)氨水定容到25ml

32、標(biāo)線。在紫外分光光度計(jì)上，以無(wú)氨水做參比，用10mm石英比色皿分別在220nm及275nm波長(zhǎng)處測(cè)其吸光度，用效正的吸光度A=A2202A275繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。樣品 測(cè)定：取適量水樣10ml（使氮含量為2080ug）。按照標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制步驟操作，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的總氮量，再用下列公式計(jì)算總氮含量。計(jì)算：總氮（mg/L）=m/V式中：m從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的含氮量ug V所取水樣體積ml6 試劑的配制1，20氫氧化鈉：稱取20g氫氧化鈉，溶于無(wú)氨水中，稀釋至100ml。2，堿性過(guò)硫酸鉀溶液：稱取40g過(guò)硫酸鉀（K2S2O4）,15g氫氧化鈉，溶于無(wú)氨水中，稀釋至1000ml。溶液存放在聚乙烯瓶?jī)?nèi)，可

33、儲(chǔ)存一周。3，硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：（1）標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：稱取0.7218g經(jīng)105110烘干4h的優(yōu)級(jí)純硝酸鉀溶于無(wú)氨水中，移至1000ml容量瓶中定容。此溶液每毫升含100ug硝酸鹽氮。加入2ml三氯甲烷為保護(hù)劑，至少可穩(wěn)定6個(gè)月。（2）硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液：將儲(chǔ)備液用無(wú)氨水稀釋10倍而得。此溶液每毫升含10ug硝酸鹽氮。7 測(cè)定總氮時(shí)應(yīng)注意的幾個(gè)問(wèn)題1、試劑的配制、存放堿性過(guò)硫酸鉀的配制過(guò)程十分重要，掌握不好，會(huì)影響消解效果，對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生一定的影響。GB1189489中關(guān)于堿性過(guò)硫酸鉀的配制，只是簡(jiǎn)單的說(shuō)將過(guò)硫酸鉀和氫氧化鈉溶于水中，并未作其它要求。實(shí)際上，過(guò)硫酸鉀的溶解速度非常慢，若要加快溶解，絕

34、對(duì)不能盲目加熱，即使加熱，也最好采用水浴加熱法，且水浴溫度一定要低于60，否則過(guò)硫酸鉀會(huì)分解失效。配制該溶液時(shí)，可分別稱取過(guò)硫酸鉀和氫氧化鈉，兩者分開(kāi)配制，再混合定容，或者先配制氫氧化鈉溶液，待其溫度降到室溫后再加入過(guò)硫酸鉀溶解。過(guò)硫酸鉀的存放也要注意，應(yīng)避免與還原性物質(zhì)、硫、磷等混合存放，另外，過(guò)硫酸鉀易吸潮，放出氧氣，因此，為防止失效，要將其放在干燥的試劑櫥中。2、無(wú)氨水的制備實(shí)驗(yàn)過(guò)程對(duì)水的要求非常嚴(yán)格，普通的蒸餾水往往還達(dá)不到實(shí)驗(yàn)要求。這時(shí)需再做二次加工以得到無(wú)氨水。在用蒸餾法制備無(wú)氨水時(shí)，GB1189489中指出：“棄去前50ml餾出液，然后將餾出液收集在帶有玻璃塞的玻璃瓶中”。根據(jù)筆

35、者的工作經(jīng)驗(yàn)，僅僅棄去前50ml餾出液是不夠的。舉個(gè)例子說(shuō)，如果蒸出1000ml的無(wú)氨水，先前蒸出的200ml餾出液都要棄去，最后蒸出的200ml餾出液也要棄去，只保留中間蒸出的無(wú)氨水待用，否則，重蒸無(wú)氨水的空白值往往還不如制備之前的普通蒸餾水空白值好。3、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境總氮的分析應(yīng)在無(wú)氨的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中進(jìn)行，室內(nèi)不應(yīng)含有揚(yáng)塵、石油類及其它的氮化合物，絕對(duì)不能在分析氨氮等氮類項(xiàng)目的實(shí)驗(yàn)室中做總氮項(xiàng)目的分析，所使用的試劑、玻璃器皿等也要單獨(dú)存放，避免交叉污染，影響空白值。4、玻璃器皿的洗滌所使用的玻璃器皿應(yīng)先用（1+9）鹽酸浸泡后，再用無(wú)氨水沖洗數(shù)次才能使用，否則，也會(huì)造成空白值偏高或平行性較差的情況

36、。5、比色時(shí)的注意事項(xiàng)該項(xiàng)目的測(cè)定涉及兩個(gè)波長(zhǎng)（220nm和275nm），有條件的實(shí)驗(yàn)室可采用雙光路紫外分光光度計(jì)，其優(yōu)點(diǎn)是方便快速、可以避免反復(fù)調(diào)整波長(zhǎng)產(chǎn)生測(cè)量誤差，皿間誤差也能自動(dòng)修正。如果沒(méi)有雙光路的光度計(jì)，建議在測(cè)定完一組樣品的同一波長(zhǎng)后，再調(diào)整到另一波長(zhǎng)，統(tǒng)一測(cè)定，不要測(cè)完一個(gè)樣品的兩個(gè)吸光度后再換另一個(gè)樣品，這樣反復(fù)調(diào)整波長(zhǎng)會(huì)引起一定的測(cè)量誤差。7、試劑的選擇堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法測(cè)定總氮的過(guò)程中，過(guò)硫酸鉀是至關(guān)重要的試劑。首先，試劑的純度關(guān)系到空白值的高低、測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度。一般普通分析純過(guò)硫酸鉀的總氮含量最高不超過(guò)0.005%，但由于試劑質(zhì)量存在差異，有些廠家、批次的試

37、劑含氮量常常達(dá)不到這個(gè)要求，致使空白值偏高。筆者在工作中就曾遇到過(guò)將過(guò)硫酸鉀溶液與氫氧化鈉溶液混合成堿性過(guò)硫酸鉀溶液時(shí)，竟散發(fā)出氨水氣味的現(xiàn)象，這說(shuō)明試劑的純度不夠。因此，有條件的話建議使用優(yōu)級(jí)純或基準(zhǔn)試劑，盡量降低試劑中的含氮量，從而降低實(shí)驗(yàn)空白值。 8、實(shí)驗(yàn)用水及試劑的質(zhì)量檢驗(yàn)（1）水的檢驗(yàn)：將所有待選的實(shí)驗(yàn)用水分別裝入石英比色皿中，分別在220nm和275nm波長(zhǎng)處測(cè)其吸光度，按A220nm-2A275nm對(duì)對(duì)吸光度進(jìn)行修正，以修正后吸光度值最小的水為實(shí)驗(yàn)用水。（2）試劑的檢驗(yàn)：將所有待檢的過(guò)硫酸鉀、氫氧化鈉按其在實(shí)驗(yàn)時(shí)消解定容后的溶液中的含量分別配成相應(yīng)濃度的溶液，以此溶液作為樣品，分

38、別測(cè)定其氨氮、硝酸鹽氮的吸光度，擇其吸光度最低者而用即可。這里有必要強(qiáng)調(diào)的是硝酸鹽氮的檢驗(yàn)。若采用酚二磺酸分光光度法測(cè)定，步驟稍為繁瑣，建議可以參考水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法第四版中提到的紫外分光光度法，會(huì)更簡(jiǎn)便。筆者前面提到的配好后呈氨水味的堿性過(guò)硫酸鉀溶液，就是通過(guò)試劑檢驗(yàn)，確定是其中的過(guò)硫酸鉀試劑氨氮含量太高而決定將其棄用的。溶解氧的測(cè)定1 原理水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀，水中溶解氧將低價(jià)錳氧化成高價(jià)錳，生成四價(jià)錳的氫氧化物棕色沉淀。加酸后，氫氧化物沉淀溶解并與碘離子反應(yīng)而釋出游離碘。以淀粉作指示劑，用硫代硫酸鈉滴定釋出碘，可計(jì)算溶解氧的含量。2 儀器250ml溶解氧瓶酸式滴定管，25mL或

39、50mL3 試劑（1）硫酸錳溶液：稱取480g硫酸錳（MnSO44H2O 或364gMnSO4H2O）溶于水，用水稀釋至1000ml。此溶液加至酸化過(guò)的碘化鉀溶液中，遇淀粉不得產(chǎn)生藍(lán)色。（2）堿性碘化鉀溶液：稱取500g氫氧化鈉溶解于300-400ml水中，另稱取150g碘化鉀（或135gNaI）溶于200ml水中，待氫氧化鈉溶液冷卻后，將兩溶液合并，混勻，用水稀釋至1000ml。如有沉淀，則放置過(guò)夜后，傾出上清液，貯于棕色瓶中。用橡皮塞塞緊，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉應(yīng)不呈藍(lán)色。（3）1+5硫酸溶液。（4）1%（m/v）淀粉溶液：稱取1g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，再用剛煮沸的水沖稀至

40、100ml。冷卻后，加入0.1g 水楊酸或0.4g氯化鋅防腐。（5）0.02500mol(1/6K2Cr2O7)重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取于105-110C烘干2h并冷卻的重鉻酸鉀1.2258g，溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。（6）硫代硫酸鈉溶液：稱取6.2g硫化硫酸鈉（Na2S2O35H2O）溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸鈉，用水稀釋至1000ml。貯于棕色瓶中，使用前用0.02500mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定，標(biāo)定方法如下：于250ml碘量瓶中，加入100ml水和1g碘化鉀，加入10.00ml 0.02500mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液、5ml1+5硫酸溶液密

41、塞，搖勻。于暗處?kù)o置5min后，用待標(biāo)定的硫化硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入1ml淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去為止，記錄用量。 10.000.02500M= V式中，M硫化硫酸鈉溶液的濃度（mol/L）；V滴定時(shí)消耗硫化硫酸鈉溶液的體積（ml）。（7）硫酸，=1.84。4 步驟1、溶解氧的固定用吸管插入溶解氧瓶的液面下，加入1ml硫酸錳溶液、2ml堿性碘化鉀溶液，蓋好瓶塞，顛倒混合數(shù)次，靜置。待棕色沉淀物降至瓶?jī)?nèi)一半時(shí)，再顛倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底。一般在取樣現(xiàn)場(chǎng)固定。2、析出碘輕輕打開(kāi)瓶塞，立即用吸管插入液面下加和入5ml 1+5硫酸。小心蓋好瓶塞，顛倒混合搖勻，至沉淀物全部溶

42、解為止，放置暗處5min。3、滴定吸取100.0ml上述溶液于250ml錐形瓶中，用硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入1ml淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去為止，記錄硫代硫酸鈉溶液用量。計(jì)算 MV81000溶解氧（O2 ，mg/L）= 100式中，M硫代硫酸鈉溶液的濃度（mol/L）；V滴定時(shí)消耗硫代硫酸鈉溶液的體積（ml）。水硬度的測(cè)定1 原理： 測(cè)定自來(lái)水的硬度，一般采用絡(luò)合滴定法，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定水中的Ca2+、Mg2+、總量然后換算為相應(yīng)的硬度單位。用EDTA滴定Ca2+、Mg2+總量時(shí)，一般是在PH=10的氨性緩沖溶液進(jìn)行，用EBT（鉻黑體）作指示劑?；瘜W(xué)計(jì)量點(diǎn)前，Ca2+

43、、Mg2+和EBT生成紫紅色絡(luò)合物，當(dāng)用EDTA溶液滴定至化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，游離出指示劑，溶液呈現(xiàn)純藍(lán)色。滴定時(shí)，F(xiàn)e3+,Al3+ 等干擾離子，用三乙醇胺掩蔽；Cu2+,Pb2+,Zn 2+ 等重金屬離子則可用KCN、Na2S 或硫基乙酸等掩蔽。本化驗(yàn)室以CaCO3 的質(zhì)量濃度（mg.L）表示水的硬度。我國(guó)生活飲用水規(guī)定，總硬度以 CaCO3計(jì)，不得超過(guò)450 mg.L1。2 試劑0.02mol/LEDTA ， NH3-NH4Cl 緩沖溶液（ pH10 ）10%NaOH 溶液，鉻黑T指示劑 三乙醇胺3 儀器堿式滴定管，錐形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，燒杯，試劑瓶 4 步驟：用250ml容量

44、瓶，取1ml水樣，稀釋到100ml。在水樣中加入 pH=10.0 的氨性緩沖溶液5ml和三乙醇胺3滴管搖勻，最后加入3滴鉻黑 T 指示劑，溶液呈紅色；用 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時(shí)， EDTA 先與游離的 Ca2+ 配位，再與 Mg2+ 配位；在計(jì)量點(diǎn)時(shí)， EDTA 從 MgIn- 中奪取 Mg2+ ，從而使指示劑游離出來(lái)，溶液的顏色由紫紅變?yōu)榧兯{(lán)，即為終點(diǎn)。水的總硬度可由 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 cEDTA 和消耗體積 VE （ ml ）來(lái)計(jì)算。計(jì)算水的總硬度，也可以CaCO3表示。5 結(jié)果的表示計(jì)算公式：水的硬度=100.091000（mg/L）式中C為EDTA的濃度，V為EDTA的體積，

45、100.09為CaCO3的質(zhì)量6 試劑的配制及標(biāo)定1、EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.01mol.L1）：稱取2 g乙二胺四乙酸二鈉鹽(Na2H2Y.2H2O)于250 mL 燒杯中，用水溶解稀釋至500mL 。如溶液需保存，最好將溶液儲(chǔ)存在聚乙烯塑料瓶中。EDTA的標(biāo)定：（1）金屬鋅為基準(zhǔn)物質(zhì)：準(zhǔn)確稱取0.17-0.20g 金屬鋅置于 100ml 燒杯中，用1+1 HCl，5mL立即蓋上干凈的表面皿，待反應(yīng)完全后，用水吹洗表面皿及燒杯壁，將溶液轉(zhuǎn)入250mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用移液管平行移取 25.00ml Zn2+ 的標(biāo)準(zhǔn)溶液三份分別于 250ml 錐形瓶中，加甲基紅1滴，滴加(1+

46、2) 的氨水至溶液呈現(xiàn)為黃色，再加蒸餾水25ml ，氨性緩沖溶液10ml ，搖勻，加EBT指示劑2-3滴，搖勻，用EDTA溶液滴至溶液有紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點(diǎn)。計(jì)算EDTA溶液的準(zhǔn)確濃度。（2）CaCO3為基準(zhǔn)物質(zhì)；準(zhǔn)確稱取CaCO3 0.2g-0.25g 于 燒杯中，先用少量的水潤(rùn)濕，蓋上干凈的表面皿，滴加1+1 HCl 10ml，加熱溶解。溶解后用少量水洗表面皿及燒杯壁，冷卻后，將溶液定量轉(zhuǎn)移250ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。2、氨性緩沖溶液（氨氯化銨）：稱取20g NH4Cl固體溶解于水中，加100ml 濃氨水，用水稀釋至1L。此溶液PH=10。3、鉻黑體（EBT）溶液(5g.

47、L1)：稱取0.5 g鉻黑體，加入25mL 三乙醇胺、75 mL乙醇4、Na2S 溶液(20g.L)5、三乙醇氨溶液(1+4)6、鹽酸(1+1)7、氨水(1+2)8、甲基紅：1g.L1 60%的乙醇溶液9、鎂溶液：1gMgSO4.7H2O 溶解于水中，稀釋至200ml10、CaCO3基準(zhǔn)試劑：120干燥2h。11、金屬鋅（99.99%）：取適量鋅片或鋅粒置于小燒杯中，用 0.1mol.L1 HCl清洗1min，以除去表面的氧化物，再用自來(lái)水和蒸餾水洗凈，將水瀝干，放入干燥箱中100烘干（不要過(guò)分烘烤，）冷卻。7 注意事項(xiàng)：測(cè)定總硬度時(shí)用氨性緩沖溶液調(diào)節(jié)pH值； 注意加入掩蔽劑掩蔽干擾離子，掩蔽

48、劑要在指示劑之前加入；測(cè)定總硬度的時(shí)候在臨近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)慢滴多搖； 測(cè)定時(shí)要是水溫過(guò)低應(yīng)將水樣加熱到3040C再進(jìn)行測(cè)定。水堿度的測(cè)定1原理 用酸堿中和滴定法測(cè)定總堿量，反應(yīng)產(chǎn)物為NaCl+H2CO3，選用甲基橙作指標(biāo)劑，用標(biāo)準(zhǔn)H2SO4溶液滴定至溶液由黃色變橙色，即為終點(diǎn)。也叫作甲基橙堿度。 堿度用于評(píng)價(jià)水體的緩沖能力和金屬在其中的溶解性和毒性，是水處理過(guò)程控制的判斷性指標(biāo)。2試劑 甲基橙指示劑：0.1（m/v） 標(biāo)準(zhǔn)H2SO4溶液：0.1N 3測(cè)定步驟 （1）量取10ml水樣，稀釋到100ml，注入250 ml錐形瓶中； （2）加入2滴甲基橙指標(biāo)劑； （3）用0.1N標(biāo)準(zhǔn)H2SO4溶液滴定至溶

49、液由黃色變淡紅色，記下標(biāo)準(zhǔn)H2SO4溶液用量Vml。 4計(jì)算結(jié)果 總堿度（以CaCO3計(jì)，mg/L）=CV 50.0510002/V水（毫克/升） 公式中 C-標(biāo)準(zhǔn)H2SO4溶液濃度，N； V-標(biāo)準(zhǔn)H2SO4溶液用量V，ml； 50.05-碳酸鈣（1/2CaCO3）摩爾質(zhì)量（g/mol）*若以HCL標(biāo)液滴定，總堿度（以CaO計(jì)，mg/L）=CV 28.041000/V水（毫克/升）總堿度（以CaCO3計(jì)，mg/L）=CV 50.051000/V水（毫克/升）CL-的測(cè)定一原理此方法是在中型或弱堿性溶液（PH6.5-10.5），以鉻酸鉀作指示劑，用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，達(dá)到終點(diǎn)時(shí)溶液變成磚紅色

50、。二試劑10.1MAgNO3溶液：稱取8.4935克硝酸銀，溶于去離子水，稀釋定容于500毫升的棕色容量瓶中。（待標(biāo)定準(zhǔn)確濃度后使用）25%鉻酸鉀：5克鉻酸鉀溶于100ml的去離子水中30.1000M標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液：準(zhǔn)確稱取氯化鈉（基準(zhǔn)級(jí)）0.5844克，溶于去離子水，定容至100毫升的容量瓶。（氯化鈉稱量之前要置于102度的烘箱中烘2小時(shí)）4標(biāo)定AgNO3溶液：準(zhǔn)確移取25毫升氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液于錐形瓶中，加25.0毫升水，1毫升5%鉻酸鉀溶液，在不斷搖動(dòng)下用AgNO3溶液滴定，至錐形瓶中溶液呈磚紅色即為終點(diǎn)，讀出滴定用去的AgNO3溶液的體積V1(ml)計(jì)算：AgNO3溶液準(zhǔn)確濃度（mol/l

51、）=25.00.1000V1三樣品預(yù)處理取25毫升水樣于三角燒瓶中，加1+1硝酸1毫升使其PH調(diào)至3-4，置溶液于電爐上加熱,煮沸（不要?jiǎng)×?，以避免溶液濺出）2分鐘，冷卻，加10%用氫氧化鈉2毫升于溶液中使其PH調(diào)至6.5-10。四樣品測(cè)定將上述經(jīng)預(yù)處理的水樣加25.0毫升去離子水，沿三角燒瓶壁下以此將飛濺到瓶壁上的水樣洗入溶液中,加1毫升5%鉻酸鉀溶液，在不斷搖動(dòng)下用標(biāo)定過(guò)的AgNO3溶液滴定，至燒瓶中的溶液呈磚紅色時(shí)，準(zhǔn)確讀出滴定用去的AgNO3溶液的體積V2 (ml)。五. 計(jì)算CL- （mg/l）=AgNO3溶液準(zhǔn)確濃度V22535.51000注： 1.AgNO3溶液見(jiàn)光易分解，應(yīng)儲(chǔ)存

52、棕色容量瓶,并置處暗。2.一個(gè)月至少標(biāo)定一次AgNO3，標(biāo)簽上記錄標(biāo)定時(shí)間。硫酸鹽的測(cè)定重 量 法概 述1.方法原理硫酸鹽在鹽酸溶液中，與加入的氯化鋇形成硫酸鋇沉淀。沉淀在接近沸騰的溫度下進(jìn)行，并至少煮沸20min，沉淀陳化一段時(shí)間之后過(guò)濾，沉淀洗至無(wú)氯離子為止。烘干或者灼燒沉淀，冷卻后，稱硫酸鋇的重量。2.干擾及消除樣品中包含懸浮物、硝酸鹽、亞硫酸鹽和二氧化硅可使結(jié)果偏高。堿金屬硫酸鹽，特別是堿金屬硫酸氫鹽常使結(jié)果偏低。鐵和鉻等能影響硫酸鹽的完全沉淀，生成的硫酸鹽也使結(jié)果偏低。硫酸鋇的溶解度很小，在酸性介質(zhì)中進(jìn)行沉淀，雖然可以防止碳酸鋇和磷酸鋇沉淀。但是酸度大，會(huì)使硫酸鋇沉淀溶解度增大。3. 方法的適用范圍本方法可用于測(cè)定地面水、地下水、咸水、生活污水及工業(yè)廢水中硫酸鹽。水樣有顏色不影響測(cè)定。方法可以測(cè)定硫酸鹽含