氫氧化鈉濃度的標(biāo)定

1、氫氧化鈉濃度的標(biāo)定.實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1練習(xí)分析天平的使用方法并掌握減量稱量法2掌握滴定操作并學(xué)會正確判斷終點(diǎn)；3學(xué)會配制和標(biāo)定堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法。二. 實(shí)驗(yàn)原理：1、氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液不能準(zhǔn)確配制的原因；NaOH易吸濕，不是基準(zhǔn)物質(zhì)，故不能準(zhǔn)確配制 NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液，需用鄰苯二甲酸 氫鉀標(biāo)定，屬于強(qiáng)堿滴定弱酸。2、 標(biāo)定氫氧化鈉溶液的工作基準(zhǔn)試劑，滴定反應(yīng)到達(dá)化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)溶液的pH 值；工作基準(zhǔn)試劑是：鄰苯二甲酸氫鉀。C6H4COOHCOOK + NaOH CeHCOONaCOOK + H計(jì)量點(diǎn)時(shí)pH=9.03、選用何種指示劑，終點(diǎn)時(shí)的顏色；選用酚酞作指示劑，終點(diǎn)是溶液由無色變?yōu)榈t色，且0.5min內(nèi)

2、不退色。如何選擇指示劑？強(qiáng)堿滴定強(qiáng)酸時(shí)，隨著NaOH溶液的加入，溶液pH值發(fā)生變化，以pH對NaOH 的加入量作圖得滴定曲線，計(jì)量點(diǎn)前后NaOH溶液由不足到過量0.02mL (0.1%)；溶液pH的突然變化稱滴定突躍，突躍的 pH范圍稱滴定突躍范圍；酸堿指示劑、指示劑的變色范圍酸堿指示劑本身是弱酸或弱堿：Hln = H+ In-,Hln 與 In-有不同的顏色，pH=pa(Hln)+lgln-/HIn，當(dāng)In- =HIn , pH=pa為理論變色點(diǎn)；In- /HIn 0.1看到酸色，10,看到堿色，變色范圍的 pH=pa 1,但實(shí)際觀測到的與理論計(jì)算有差，因人眼對各種顏色的敏感度不同， 加上兩

3、種顏色互相掩蓋，影響觀察。如酚酞pKa=9.1，變色pH范圍為8.09.6。 不同的人的觀察結(jié)果也不同。指示劑的選擇使指示劑的理論變色點(diǎn)處于滴定突躍范圍。4、計(jì)算公式C(NaOH)= m(KHC8H4O4) = m(KHC8H4O4)M(KHC8H4O4)V(NaOH) 204.22* V(NaOH)三. 主要儀器與試劑 主要儀器：電子天平，分析天平，250m燒杯(4個(gè))，表面皿(4個(gè))，滴定管, 稱量瓶,玻璃棒，干燥器，量筒。主要試劑：NaOH(S)鄰苯二甲酸氫鉀、酚酞四. 操作步驟：操作稱取計(jì)算量的畑曲固體僦3.,加適量水惓解后轉(zhuǎn)移至試劑瘧中”用純水 稀至800ml.搖勻血oHfi?放在承

4、trnn取小燒杯申星軒靛在星料制品上 進(jìn)行.不能在稱紙上稱；曲用在澆杯內(nèi)需虬充分?jǐn)囃膺M(jìn)解寶全同轉(zhuǎn)榛至試 劑瓶內(nèi)，稀解至所要體積.塞上黴皮塞.充分擢?jiǎng)驕?zhǔn)確稱取禺儉丄狂:山球誓鄰苯二甲釀 氧鉀，置于已編號的侖燒杯中L乂讓1“獨(dú)事 稱第一f知遹當(dāng)做曼一些五.實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析序號1234KHCH4Q的質(zhì)量m/g0.51030.49820.49160.5737初讀數(shù) V(NaOH)/mL0.000.000.000.00終讀數(shù) V2(NaOH)/mL23.1922.6122.3326.05 V(NaOH)/mL23.19匚 22.6122.3326.05C(NaOH)/mol-L-10.10780.1079

5、0.10780.1078C平均(NaOH)/mol L-1(舍前)0.1078S0.00005774計(jì)算T0.00001.7320.00000.0000查表3-1的T (置信界限95%1.48C平均(NaOH)/mol L-1(舍后)0.1078用到的計(jì)算公式:1. C(NaOH)= m(KHC8H4O4) = m(KHC8H4O4)M(KHC8H4O4)V(NaOH) 204.22* V(NaOH)2. 平均值的計(jì)算：=(Xl+X2+X3+,+ Xn) / n3. 標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算：(掐-忌 7(“d4：統(tǒng)計(jì)量計(jì)算式為：Tn = (Xn ) / S六.問題及思考題 思考題1.計(jì)算配置500mL

6、O.lmol L-1氫氧化鈉溶液所需要?dú)溲趸c固體質(zhì)量，如何稱 取固體氫氧化鈉？ 答: m = 500 X 10-3 X 0.1 X 40 = 2 g因氫氧化鈉有腐蝕性， 所以不能在稱盤或稱量紙上直接稱量， 需放在已知質(zhì)量 的小燒杯內(nèi)或表面皿上稱量。 若用表面皿稱量， 需先將氫氧化鈉固體轉(zhuǎn)移到燒杯 中再溶解2 盛氫氧化鈉溶液的試劑瓶應(yīng)用何種質(zhì)地的塞子，塞子如何洗凈？怎樣選擇合 適的塞子？答： 用橡皮塞。 因氫氧化鈉與玻璃的成分之一 SiO2 作用會使塞子與瓶口粘結(jié) 而打不開。橡皮塞耐堿腐蝕，但易被酸侵蝕，它與有機(jī)液體、有機(jī)蒸氣接觸容易 發(fā)生溶脹，引起有機(jī)溶劑污染。橡皮塞在使用前可以用洗滌劑或去

7、污粉刷洗， 若仍洗不干凈，則將塞子放在6molL-1氫氧化鈉溶液中加熱，小火煮沸一段時(shí) 間后，再用自來水沖洗干凈，純水蕩洗后備用。塞子的大小要與瓶口大小相匹配。塞子伸入瓶頸部分不得少于塞子本身長度的1/3 ，也不能多于 2/3 。3. 計(jì)算標(biāo)定0.1 mol L-1的氫氧化鈉溶液所需要的鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量。答：0.1 X 25X 10-3 X 204.22 = 0.51g（ 假設(shè)滴定用的氫氧化鈉約 25mL）4. 滴定中酚酞的用量對實(shí)驗(yàn)結(jié)果是否有影響？答：有影響。指示劑用量太多了， 變色不敏銳， 而且指示劑本身也是弱酸或弱堿， 會消耗一些滴定劑，帶來誤差。5. 下列操作是的是否正確： 每次洗

8、滌液從吸管的上端倒出； 為了加速溶液的流出，用洗耳球把吸管內(nèi)溶液吹出； 吸取溶液時(shí)，吸管末端伸入溶液太多，轉(zhuǎn)移溶液時(shí)，任其臨空流下。答：以上操作均不正確 從上端到處時(shí)， 溶液會沾在管口， 不便于食指按住管口的移液操作， 要是待測 液還會帶來移液量的誤差。 吸管要是沒有“吹”或“快”字， 是不能吹的， 吸管的容量本來就沒有計(jì)算管 尖的那滴液體的體積，要是吹下，會使移取的液體體積偏大。 吸管伸入液面下過多， 則管外沾附的溶液也多， 會使它帶到接受溶液的容器中， 使移液量增多。臨空流下速度慢，而且容易濺出。問題：1. 以酚酞為指示劑標(biāo)定氫氧化鈉溶液時(shí)，終點(diǎn)為微紅色， 0.5 min 不褪色，如果 經(jīng)

9、過較長的時(shí)間后微紅色慢慢褪去，為什么？答：在放置的過程中，溶液吸收了空氣中的二氧化碳，使pH值降低，紅色褪去。2 .草酸（ 2F2O）能否用來標(biāo)定氫氧化鈉？答：工作基準(zhǔn)試劑草酸可以標(biāo)定氫氧化鈉溶液。草酸（HC2Q 2H2O）在相對濕度 為595%寸不會風(fēng)化而失水，將草酸保存在磨口試劑瓶中即可。草酸固體狀態(tài) 比較穩(wěn)定，但溶液狀態(tài)的穩(wěn)定性較差，空氣能使草酸慢慢氧化，光線以及Mn2+的存在能促使其氧化，草酸的水溶液久置能自動分解放出 CO和CO故草酸溶液 不能長期保存草酸是二元酸，由于兩個(gè)解離常數(shù)值接近，不能分步滴定，只能一步滴定。七. 注意事項(xiàng)與討論：除鄰苯二甲酸氫鉀外，還有工作基準(zhǔn)試劑可以標(biāo)定氫

10、氧化鈉溶液嗎？答：工作基準(zhǔn)試劑草酸可以標(biāo)定氫氧化鈉溶液。草酸（H2C2O4 2H2O在相對濕度為595%寸不會風(fēng)化而失水，將草酸保存 在磨口試劑瓶中即可。 草酸固體狀態(tài)比較穩(wěn)定， 但溶液狀態(tài)的穩(wěn)定性較差， 空氣 能使草酸慢慢氧化，光線以及 Mn2+勺存在能促使其氧化，草酸的水溶液久置能 自動分解放出CO2和CO故草酸溶液不能長期保存。草酸是二元酸，由于兩個(gè)解離常數(shù)值接近，不能分步滴定，只能一步滴定。怎樣溶解鄰苯二甲酸氫鉀？答：鄰苯二甲酸氫鉀溶解速度比較慢， 還會浮在水面上， 尤其是接近液面的杯壁 處。因此稱好試樣回到實(shí)驗(yàn)室后，分別在四個(gè)燒杯中，洗杯壁后加 50mL純水， 放入玻棒，攪拌后，蓋好

11、表面皿，然后準(zhǔn)備滴定管，使樣品有足夠的溶解時(shí)間。在滴定前， 先檢查一號燒杯內(nèi)試樣溶解情況， 特別注意接近液面的燒杯壁處， 如還有未溶解的試樣， 則攪拌直至完全溶解， 當(dāng)?shù)味ㄍ甑谝环菰嚇雍螅?再檢查二 號燒杯內(nèi)試樣的溶解情況，攪拌全溶后滴定。依次重復(fù)至全部滴定好。在鄰苯二甲酸氫鉀溶液中， 加入 1 滴酚酞溶液后， 為什么局部會出現(xiàn)白色渾濁？答：酚酞是有機(jī)物質(zhì)，在水中的溶解度小，因此1%&酞溶液是將1g酚酞溶于100mL90乙醇中配制成的（嚴(yán)格地講酚酞的質(zhì)量濃度應(yīng)該稱為10gL-1）。當(dāng)1滴酚酞乙醇溶液加到水溶液中后， 酚酞由于溶解度降低而析出, 局部出現(xiàn)白色渾濁，一經(jīng)攪拌，酚酞又分散到溶液中溶解

12、，白色渾濁消失。洗滌堿管時(shí)，為什么要將乳膠管連同細(xì)嘴玻璃管取下？答：因乳膠管內(nèi)有玻璃珠，兩者結(jié)合起旋塞的作用，阻止溶液流出，因此取下乳 膠管，可減少滴定管刷刷洗時(shí)的阻力。為什么終點(diǎn)的微紅色在 30s 后會褪去？答：在放置的過程中，溶液吸收了空氣中的二氧化碳，使 pH值降低，紅色褪去。帶進(jìn)天平室的物品：4個(gè)250mL燒杯編號蓋上表面皿（不放玻棒）；干燥器；稱量瓶與紙帶（放干燥 器內(nèi)）；記錄筆、實(shí)驗(yàn)報(bào)告本。減量法稱量的要點(diǎn)？?稱出稱量瓶質(zhì)量，按去皮鍵TAR傾倒試樣后稱量，所示質(zhì)量是“一”號；?再按去皮鍵稱取第二份試樣；?本實(shí)驗(yàn)連續(xù)稱取四份試樣。?注意事項(xiàng) （減量法稱量的注意點(diǎn)）?盛有試樣的稱量瓶除

13、放天平盤、干凈的紙或表面皿上， 或用紙帶拿在手中外，不得放其它地方（為什么）；?紙帶放潔凈、干燥的地方；請保存好以便以后再用；?取出或套上紙帶時(shí)，不要碰到稱量瓶口?要在承接容器的上方打開（或蓋上）瓶蓋，以免使粘附在瓶口、瓶蓋上的試樣失落在容器外，粘在瓶口的試樣應(yīng)盡量敲入燒杯或稱量瓶內(nèi)；?若倒入試樣量不夠時(shí)可重復(fù)再倒，但要求 23次內(nèi)倒至規(guī)定量（為什么）。如倒入量 大大超過，棄去，洗凈燒杯后重稱。怎樣溶解試樣？答：取下表面皿，用洗瓶吹洗燒杯壁，將杯壁上可能有的粉末試樣洗至杯底， 放入玻棒。用量筒取50mL純水，沿玻棒（玻棒下端要靠杯壁）或沿杯壁緩緩加入到燒杯中。現(xiàn)燒杯上均有容量刻度，但體積數(shù)不準(zhǔn)

14、，不要使用。用玻棒不斷攪拌使所有的固體溶解，但不碰杯壁以免發(fā)出響聲。注意已 放入的玻棒不能離開燒杯， 更不能放在燒杯以外的地方， 以免燒杯中的試樣損失注意事項(xiàng)?量筒量取純水，沿杯壁加入，或玻棒引入，玻棒下端緊靠杯壁；每只燒杯內(nèi)放一根玻棒，放入后不再取出；攪拌時(shí)不碰杯壁以免發(fā)出響聲；?試樣完全溶解后再滴定，重做時(shí)更要做到此點(diǎn)。滴定過程中，如何控制好滴定的速度？?答：滴定開始時(shí)，可快。由于離終點(diǎn)遠(yuǎn)，滴落點(diǎn)顏色無明顯變化，此時(shí)的滴定速度為10mL/min,即每秒34滴，呈“見滴成線”，但不能成“水 線”，以免溶液濺出。滴落點(diǎn)顏色有變化或消失慢時(shí)，滴定放慢。隨著終點(diǎn)的接近，改為滴1滴攪幾下（一滴多攪），或控制滴加速度為加 1 滴，經(jīng)攪拌后溶液顏色穩(wěn)定，下 1 滴正好滴下。近終點(diǎn)：先洗玻棒、杯壁，微移旋塞，使溶液懸在下口形成半滴，用玻 棒下端靠下（注意玻棒只能接觸液滴，不要接觸管尖），快速