厚度及電位差測量培訓(xùn)

1、厚度及電位差測量培訓(xùn)厚度及電位差測量培訓(xùn) 主講：湯豐 日期：2017-5-10庫倫測厚及電位差庫倫測厚及電位差 多鎳鍍層厚度-電位差測試儀o 原理原理 用適當(dāng)?shù)碾娊庖宏枠O溶解精確限定面積的覆用適當(dāng)?shù)碾娊庖宏枠O溶解精確限定面積的覆蓋層，以電解池電壓的變化表明覆蓋層完全蓋層，以電解池電壓的變化表明覆蓋層完全溶解，通過電解所耗的電量（以庫侖計(jì)）計(jì)溶解，通過電解所耗的電量（以庫侖計(jì)）計(jì)算覆蓋層的厚度。算覆蓋層的厚度。操作步驟操作步驟設(shè)置參數(shù)設(shè)置參數(shù)裝上墊片和電解液，放好產(chǎn)品。裝上墊片和電解液，放好產(chǎn)品。（測電位差時(shí)要接上感應(yīng)線。）（測電位差時(shí)要接上感應(yīng)線。）夾上導(dǎo)電夾，插入打氣管夾上導(dǎo)電夾，插入打氣管

2、選擇鍍層代碼，按選擇鍍層代碼，按START確保工件與測量頭密不漏水！接好線路，打開開關(guān)接好線路，打開開關(guān)測試前準(zhǔn)備測試前準(zhǔn)備操作示意圖操作示意圖厚度用黃色墊片電位差用藍(lán)色墊片2002503003504004505000510152025303540Thickness mE mV關(guān)鍵技術(shù)關(guān)鍵技術(shù)p 測試前準(zhǔn)備測試前準(zhǔn)備 如有必要，需用適當(dāng)有機(jī)溶劑清洗測試表面，如有必要，需用適當(dāng)有機(jī)溶劑清洗測試表面，也可能需要用機(jī)械的或化學(xué)的方法活化測試也可能需要用機(jī)械的或化學(xué)的方法活化測試表面，但必須小心仔細(xì)，避免傷及金屬。表面，但必須小心仔細(xì)，避免傷及金屬。（油（油 、脂、脂 、 漆層、腐蝕產(chǎn)物、拋光配料、漆

3、層、腐蝕產(chǎn)物、拋光配料、轉(zhuǎn)化膜、鎳覆蓋層的鈍化等會(huì)干擾測試。）轉(zhuǎn)化膜、鎳覆蓋層的鈍化等會(huì)干擾測試。）關(guān)鍵技術(shù)關(guān)鍵技術(shù)p 裝墊片和電解液裝墊片和電解液l測試點(diǎn)應(yīng)與測量頭精密連接，不能漏水；墊片所包圍的面積必須精確限定，對(duì)于平面的樣品，通常退鍍面積為0.2cm2。墊片需定量更換。l電解液不能受到污染； l測量池未適當(dāng)放在樣品上，不要按START。電解液配制電解液配制 Cr腐蝕液：磷酸腐蝕液：磷酸176ml/L Ni腐蝕液：腐蝕液： a. 鹽酸鹽酸 100ml/L; (為了解決銅不能測盡的問題為了解決銅不能測盡的問題) b. 硝酸銨硝酸銨200g/L+硫氰酸鈉硫氰酸鈉200g/L Cu腐蝕液：硝酸銨

4、腐蝕液：硝酸銨400g加熱溶解后，加入加熱溶解后，加入5ml氨水，定容成氨水，定容成500ml. 電位差腐蝕液：氯化鎳電位差腐蝕液：氯化鎳 300g/L+氯化鈉氯化鈉50g/L+硼酸硼酸25g/L，用稀，用稀硫酸或氨水調(diào)硫酸或氨水調(diào)PH=3.05.放置放置253的室溫內(nèi)，有效期的室溫內(nèi)，有效期1個(gè)月，超過個(gè)月，超過1個(gè)月需重新配制個(gè)月需重新配制。關(guān)鍵技術(shù)關(guān)鍵技術(shù)o 測量測量l 測量兩層或多層覆蓋層時(shí)，在測量上層之后，要保證整個(gè)測量面積內(nèi)的上層覆蓋層完全退除。用適當(dāng)?shù)奈貉b置吸去電解池內(nèi)的電解液，用蒸餾水或去離子水洗凈電解池。l 在操作過程中，任何時(shí)候不得挪動(dòng)電解池而導(dǎo)致其位移，如有位移，則不論

5、位移大小，試驗(yàn)必須作廢。l 測量下一層覆蓋層時(shí)，重置儀器控制，加人相應(yīng)的電解液，繼續(xù)試驗(yàn)。關(guān)鍵技術(shù)關(guān)鍵技術(shù)p 測試后的檢查測試后的檢查l 測試結(jié)束后，移去電解池內(nèi)的電解液，用水清洗，提起電解池，檢查試樣上密封圈所圍面積內(nèi)的覆蓋層是否完全退除，以確定該次測試是否有效。影響準(zhǔn)確度的因素影響準(zhǔn)確度的因素1）覆蓋層的厚度）覆蓋層的厚度o 通常對(duì)厚度大于通常對(duì)厚度大于50um、小于、小于0.2um的覆的覆蓋層的厚度測量，準(zhǔn)確度都低于最佳值蓋層的厚度測量，準(zhǔn)確度都低于最佳值o 厚鍍層在陽極溶解過程中易出現(xiàn)斜蝕或凹蝕厚鍍層在陽極溶解過程中易出現(xiàn)斜蝕或凹蝕現(xiàn)象。現(xiàn)象。o 斜蝕程度主要取決于攪拌電解液的方法。提

6、斜蝕程度主要取決于攪拌電解液的方法。提高溶解速度，即增加測試電流密度，可以消高溶解速度，即增加測試電流密度，可以消除或減少凹蝕現(xiàn)象。除或減少凹蝕現(xiàn)象。影響準(zhǔn)確度的因素影響準(zhǔn)確度的因素2）電流變化）電流變化o 采用恒定電流和計(jì)時(shí)測量技術(shù)的儀器，電流采用恒定電流和計(jì)時(shí)測量技術(shù)的儀器，電流變化會(huì)引起誤差。使用電流一時(shí)間積分器的變化會(huì)引起誤差。使用電流一時(shí)間積分器的儀器，電流變化太大可能改變陽極電流效率儀器，電流變化太大可能改變陽極電流效率或十?dāng)_終點(diǎn)而導(dǎo)致誤差或十?dāng)_終點(diǎn)而導(dǎo)致誤差影響準(zhǔn)確度的因素影響準(zhǔn)確度的因素3）面積變化）面積變化o 由于密封圈的磨損、密封圈壓力等引起的面積變化由于密封圈的磨損、密封

7、圈壓力等引起的面積變化會(huì)帶來測量誤差。會(huì)帶來測量誤差。o 只需施加適當(dāng)?shù)膲毫⒚芊馊εc試樣表面密封，不只需施加適當(dāng)?shù)膲毫⒚芊馊εc試樣表面密封，不讓溶液泄漏。壓力過大會(huì)破壞密封圈，并改變關(guān)鍵讓溶液泄漏。壓力過大會(huì)破壞密封圈，并改變關(guān)鍵的陽極退鍍面積。陽極面積的細(xì)小變化會(huì)導(dǎo)致試驗(yàn)的陽極退鍍面積。陽極面積的細(xì)小變化會(huì)導(dǎo)致試驗(yàn)結(jié)果的較大改變。密封圈所確定的面積因密封圈的結(jié)果的較大改變。密封圈所確定的面積因密封圈的不同而迥異，當(dāng)采用不同的密封圈時(shí)，須重新校正不同而迥異，當(dāng)采用不同的密封圈時(shí)，須重新校正儀器。儀器。影響準(zhǔn)確度的因素影響準(zhǔn)確度的因素4）攪拌）攪拌o 不適當(dāng)?shù)臄嚢钑?huì)導(dǎo)致錯(cuò)誤的終點(diǎn)不適當(dāng)?shù)臄嚢?/p>

8、會(huì)導(dǎo)致錯(cuò)誤的終點(diǎn)5）覆蓋層和基體間的合金層）覆蓋層和基體間的合金層o 庫侖法測量覆蓋層厚度一概假設(shè)覆蓋層和基庫侖法測量覆蓋層厚度一概假設(shè)覆蓋層和基體間存在著界限分明的界面。如果覆蓋層和體間存在著界限分明的界面。如果覆蓋層和基體間存在著合金層，庫侖法的終點(diǎn)可能發(fā)基體間存在著合金層，庫侖法的終點(diǎn)可能發(fā)生在合金層內(nèi)的某一點(diǎn)，以致給出偏高的厚生在合金層內(nèi)的某一點(diǎn)，以致給出偏高的厚度值。度值。影響準(zhǔn)確度的因素影響準(zhǔn)確度的因素6）覆蓋層的純度）覆蓋層的純度o 與覆蓋層金屬與覆蓋層金屬(包括合金金屬包括合金金屬)共沉積的物質(zhì)可以改共沉積的物質(zhì)可以改變覆蓋層金屬的有效電化學(xué)當(dāng)量、陽極電流效率和變覆蓋層金屬的有

9、效電化學(xué)當(dāng)量、陽極電流效率和覆蓋層密度。覆蓋層密度。7）測試表面的狀態(tài)）測試表面的狀態(tài)o 要保證試驗(yàn)面積內(nèi)的水膜接觸完整徹底、無外來物要保證試驗(yàn)面積內(nèi)的水膜接觸完整徹底、無外來物等。油等。油 、脂、脂 、 漆層、腐蝕產(chǎn)物、拋光配料、轉(zhuǎn)化漆層、腐蝕產(chǎn)物、拋光配料、轉(zhuǎn)化膜、鎳覆蓋層的鈍化等會(huì)干擾測試。膜、鎳覆蓋層的鈍化等會(huì)干擾測試。影響準(zhǔn)確度的因素影響準(zhǔn)確度的因素8）覆蓋層材料的密度覆蓋層材料的密度o 由于庫侖法實(shí)質(zhì)上是測量單位面積上的覆蓋層質(zhì)量，由于庫侖法實(shí)質(zhì)上是測量單位面積上的覆蓋層質(zhì)量，因此覆蓋層金屬的密度偏離正常值會(huì)引起線性厚度因此覆蓋層金屬的密度偏離正常值會(huì)引起線性厚度測量相應(yīng)的偏差，合

10、金成分正常波動(dòng)會(huì)引起合金密測量相應(yīng)的偏差，合金成分正常波動(dòng)會(huì)引起合金密度和電化學(xué)當(dāng)量很小但很明顯的變化。度和電化學(xué)當(dāng)量很小但很明顯的變化。9）電解池清潔度）電解池清潔度o 在某些電解液中，作為陰極的電解池上可能發(fā)生金在某些電解液中，作為陰極的電解池上可能發(fā)生金屬沉積。這種沉積能改變電解池電壓或阻塞電解池屬沉積。這種沉積能改變電解池電壓或阻塞電解池孔徑，因此侮次測試前后都應(yīng)檢查和維護(hù)電解池的孔徑，因此侮次測試前后都應(yīng)檢查和維護(hù)電解池的清潔。清潔。影響準(zhǔn)確度的因素影響準(zhǔn)確度的因素10）電路連接處的清潔度）電路連接處的清潔度o 使用非恒電流類型的儀器時(shí)，如果電路連接處不清使用非恒電流類型的儀器時(shí)，如

11、果電路連接處不清潔，會(huì)于擾電流潔，會(huì)于擾電流/電位關(guān)系，并導(dǎo)致錯(cuò)誤的終點(diǎn)。電位關(guān)系，并導(dǎo)致錯(cuò)誤的終點(diǎn)。11）校正標(biāo)樣）校正標(biāo)樣p 使用校正標(biāo)樣的測量，要受到校正標(biāo)樣附加誤差的使用校正標(biāo)樣的測量，要受到校正標(biāo)樣附加誤差的影響。如果要測定合金覆蓋層的厚度，一般需要使影響。如果要測定合金覆蓋層的厚度，一般需要使用合金覆蓋層校正標(biāo)樣并且按相同的程序測試覆蓋用合金覆蓋層校正標(biāo)樣并且按相同的程序測試覆蓋層校正標(biāo)樣和被測試件。層校正標(biāo)樣和被測試件。有時(shí)測量出來的結(jié)果并不有時(shí)測量出來的結(jié)果并不理想，是因?yàn)楹芏辔⑿〉恼`差所造成，可以通過調(diào)理想，是因?yàn)楹芏辔⑿〉恼`差所造成，可以通過調(diào)校把誤差減小。校把誤差減小。12）不均勻溶解）不均勻溶解o 如果測量面積上覆蓋層的溶解速度不均勻，則可能如果測量面積上覆蓋層的溶解速度不均勻，則可能使終點(diǎn)提前而使結(jié)果偏低，因此，測試后應(yīng)檢查溶使終點(diǎn)提前而使結(jié)果偏低，因此，測試后應(yīng)檢查溶解后所得到的表面，以驗(yàn)證絕大部分的覆蓋層已溶解后所得到的表面，以驗(yàn)證絕大部分的覆蓋層已溶掉。在某