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文檔簡(jiǎn)介
1、塑料負(fù)荷變形溫度測(cè)試塑料負(fù)荷變形溫度測(cè)試第1頁/共59頁 概念概念 塑料負(fù)荷變形溫度是指塑料試樣浸在一種等速升溫的液體傳熱介質(zhì)中,在簡(jiǎn)支梁式的靜彎曲負(fù)載作用下,塑料負(fù)荷變形溫度是指塑料試樣浸在一種等速升溫的液體傳熱介質(zhì)中,在簡(jiǎn)支梁式的靜彎曲負(fù)載作用下,試樣彎曲變形達(dá)到規(guī)定值的溫度。試樣彎曲變形達(dá)到規(guī)定值的溫度。第2頁/共59頁 測(cè)試原理測(cè)試原理 處于玻璃態(tài)或結(jié)晶狀態(tài)的高聚物,隨著溫度的提高,原子處于玻璃態(tài)或結(jié)晶狀態(tài)的高聚物,隨著溫度的提高,原子和分子運(yùn)動(dòng)能量提高,在外力作用下因其定向運(yùn)動(dòng)而導(dǎo)致形變和分子運(yùn)動(dòng)能量提高,在外力作用下因其定向運(yùn)動(dòng)而導(dǎo)致形變的能力增加,也即材料抵抗外力的能力的能力增加
2、,也即材料抵抗外力的能力模量隨溫度升高而下模量隨溫度升高而下降。降。 負(fù)荷變形溫度是將標(biāo)準(zhǔn)試樣以平放或側(cè)立方式承受三點(diǎn)彎負(fù)荷變形溫度是將標(biāo)準(zhǔn)試樣以平放或側(cè)立方式承受三點(diǎn)彎曲恒定負(fù)荷,使其產(chǎn)生規(guī)定的彎曲應(yīng)力,然后再勻速升溫條件曲恒定負(fù)荷,使其產(chǎn)生規(guī)定的彎曲應(yīng)力,然后再勻速升溫條件下,測(cè)量達(dá)到與規(guī)定的彎曲應(yīng)變?cè)隽肯鄬?duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)撓度時(shí)的溫下,測(cè)量達(dá)到與規(guī)定的彎曲應(yīng)變?cè)隽肯鄬?duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)撓度時(shí)的溫度。度。第3頁/共59頁 測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試標(biāo)準(zhǔn) GB/T 1634-2004第4頁/共59頁 測(cè)試方法 測(cè)試設(shè)備第5頁/共59頁負(fù)荷熱變形溫度測(cè)定儀由試樣支架、負(fù)荷壓頭、砝碼、中負(fù)荷熱變形溫度測(cè)定儀由試樣支架、負(fù)荷壓頭
3、、砝碼、中點(diǎn)形變測(cè)定儀、溫度計(jì)及能恒速升溫的加熱浴箱組成。點(diǎn)形變測(cè)定儀、溫度計(jì)及能恒速升溫的加熱浴箱組成。保溫浴槽內(nèi)盛有對(duì)試樣無影響的液體傳熱介質(zhì),如硅油、保溫浴槽內(nèi)盛有對(duì)試樣無影響的液體傳熱介質(zhì),如硅油、變變 壓器油、液體石蠟或乙二醇等,浴槽并設(shè)有攪拌器。壓器油、液體石蠟或乙二醇等,浴槽并設(shè)有攪拌器。支架用于放置試樣,兩個(gè)支座中心間的距離為支架用于放置試樣,兩個(gè)支座中心間的距離為100mm。第6頁/共59頁 試樣試樣 試樣應(yīng)是橫截面為矩形的樣條,其長(zhǎng)度l、寬度b、厚度h應(yīng)滿足lbh 每個(gè)試樣中間部分(占長(zhǎng)度的1/3)的厚度和寬度,任何地方都不能偏離平均值的2%以上,應(yīng)按照GB/T 1634相
4、關(guān)部分的規(guī)定制備試樣。第7頁/共59頁 測(cè)試步驟測(cè)試步驟(1)將符合要求的試樣按規(guī)定進(jìn)行狀態(tài)調(diào)節(jié);)將符合要求的試樣按規(guī)定進(jìn)行狀態(tài)調(diào)節(jié);(2)測(cè)量試樣寬度)測(cè)量試樣寬度b和厚度和厚度h,精確到,精確到0.1mm;(3)檢查試樣支座間跨度)檢查試樣支座間跨度 ,并按試驗(yàn)需要調(diào)節(jié)到適當(dāng)值,精確到,并按試驗(yàn)需要調(diào)節(jié)到適當(dāng)值,精確到0.5mm;(4)計(jì)算砝碼質(zhì)量,使試樣承載后最大彎曲正應(yīng)力為)計(jì)算砝碼質(zhì)量,使試樣承載后最大彎曲正應(yīng)力為1.8N/mm2或或0.45N/mm2;(5)確定加熱裝置的起始溫度。每次試驗(yàn)開始時(shí),加熱)確定加熱裝置的起始溫度。每次試驗(yàn)開始時(shí),加熱(6)裝置的溫度應(yīng)低于)裝置的溫度
5、應(yīng)低于27。第8頁/共59頁(7 7)將試樣對(duì)稱地放在試樣支座上,高度為)將試樣對(duì)稱地放在試樣支座上,高度為15mm15mm的一面垂直放置,插入溫的一面垂直放置,插入溫度計(jì),溫度計(jì)水銀球在試樣兩支座的中點(diǎn)附近,與試樣相距在度計(jì),溫度計(jì)水銀球在試樣兩支座的中點(diǎn)附近,與試樣相距在3mm3mm以內(nèi),以內(nèi),不要觸及試樣。不要觸及試樣。(8 8)把裝好試樣的支架小心放入保溫浴槽內(nèi),試樣應(yīng)位于液面)把裝好試樣的支架小心放入保溫浴槽內(nèi),試樣應(yīng)位于液面35mm35mm以下,以下,加上砝碼,開動(dòng)攪拌器,加上砝碼,開動(dòng)攪拌器,5min5min后調(diào)節(jié)變形測(cè)量裝置,使之為零。后調(diào)節(jié)變形測(cè)量裝置,使之為零。(9 9)按
6、升溫按鈕加熱升溫。當(dāng)試樣中點(diǎn)彎曲變形量達(dá)到規(guī)定值()按升溫按鈕加熱升溫。當(dāng)試樣中點(diǎn)彎曲變形量達(dá)到規(guī)定值(0.210.21)mmmm時(shí),迅速記錄此時(shí)溫度。此溫度為試樣在相應(yīng)最大彎曲正應(yīng)力條件下的熱時(shí),迅速記錄此時(shí)溫度。此溫度為試樣在相應(yīng)最大彎曲正應(yīng)力條件下的熱變形溫度。變形溫度。第9頁/共59頁 結(jié)果表示結(jié)果表示 結(jié)果以樣條的初始撓度增加量達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)撓度時(shí)的溫度為其負(fù)荷變形溫度。結(jié)果以樣條的初始撓度增加量達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)撓度時(shí)的溫度為其負(fù)荷變形溫度。 材料的熱變形溫度值以同組試樣的算術(shù)平均值表示。材料的熱變形溫度值以同組試樣的算術(shù)平均值表示。 如果各向異塑料的單個(gè)實(shí)驗(yàn)結(jié)果相差如果各向異塑料的單個(gè)實(shí)驗(yàn)結(jié)果相
7、差2以上,或部分結(jié)晶材料的單個(gè)結(jié)果相差以上,或部分結(jié)晶材料的單個(gè)結(jié)果相差5 以上,則應(yīng)重新進(jìn)行試以上,則應(yīng)重新進(jìn)行試驗(yàn)。驗(yàn)。第10頁/共59頁 影響因素與討論影響因素與討論 試驗(yàn)機(jī)的影響試驗(yàn)機(jī)的影響 試樣支架及負(fù)載桿的熱膨脹導(dǎo)致讀數(shù)誤差。試樣支架及負(fù)載桿的熱膨脹導(dǎo)致讀數(shù)誤差。 支座間距、負(fù)載桿上的壓頭與試樣位置導(dǎo)致試樣最大變形支座間距、負(fù)載桿上的壓頭與試樣位置導(dǎo)致試樣最大變形量變化,從而導(dǎo)致較大的系統(tǒng)誤差。量變化,從而導(dǎo)致較大的系統(tǒng)誤差。 試樣的制備方法及尺寸的影響試樣的制備方法及尺寸的影響 傳熱介質(zhì)的影響傳熱介質(zhì)的影響 試驗(yàn)條件的影響試驗(yàn)條件的影響 塑料導(dǎo)熱性差,介質(zhì)與試樣形成熱平衡需要較長(zhǎng)
8、時(shí)間塑料導(dǎo)熱性差,介質(zhì)與試樣形成熱平衡需要較長(zhǎng)時(shí)間 在升溫過程中,試樣本身與介質(zhì)總是存在一定溫差,而且在升溫過程中,試樣本身與介質(zhì)總是存在一定溫差,而且這種溫差將隨介質(zhì)升溫速率的增加而增加。升溫速率增加,這種溫差將隨介質(zhì)升溫速率的增加而增加。升溫速率增加,試驗(yàn)結(jié)果偏高,反之,則偏低。試驗(yàn)結(jié)果偏高,反之,則偏低。 試樣放置方式的影響。試樣放置方式的影響。第11頁/共59頁塑料維卡軟化溫度測(cè)試塑料維卡軟化溫度測(cè)試第12頁/共59頁 概念概念 維卡軟化點(diǎn)是維卡軟化點(diǎn)是在一定升溫條件下,以截面積為在一定升溫條件下,以截面積為1mm1mm2 2的壓針頭在規(guī)定負(fù)荷下刺入塑料試樣的壓針頭在規(guī)定負(fù)荷下刺入塑料
9、試樣1mm1mm深時(shí)的溫度。深時(shí)的溫度。第13頁/共59頁 測(cè)試原理 隨著溫度的提高,材料抵抗外力的能力下降,在恒定外力作用下壓針頭刺入試樣的深度因之逐步加深。隨著溫度的提高,材料抵抗外力的能力下降,在恒定外力作用下壓針頭刺入試樣的深度因之逐步加深。當(dāng)規(guī)定針入量為一定值當(dāng)規(guī)定針入量為一定值(1mm)(1mm)時(shí),各種熱塑性塑料達(dá)到該針入量時(shí)的溫度就稱為時(shí),各種熱塑性塑料達(dá)到該針入量時(shí)的溫度就稱為軟化點(diǎn)溫度軟化點(diǎn)溫度。第14頁/共59頁 測(cè)試標(biāo)準(zhǔn) 塑料維卡軟化溫度實(shí)驗(yàn)按塑料維卡軟化溫度實(shí)驗(yàn)按GB/T 1633-2000GB/T 1633-2000標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行,該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了四種試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行,該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定
10、了四種試驗(yàn)方法:方法:A50A50法法使用使用10N10N的力,加熱速率的力,加熱速率5050/h;B50法法使用使用50N的力,加熱速率的力,加熱速率50 /h;A120A120法法使用使用10N10N的力,加熱速率的力,加熱速率120/h120/h;B120B120法法使用使用51N51N的力,加熱速率的力,加熱速率120 120 /h。第15頁/共59頁 測(cè)試儀器 維卡軟化點(diǎn)試驗(yàn)裝置與熱變形溫度測(cè)試的基本維卡軟化點(diǎn)試驗(yàn)裝置與熱變形溫度測(cè)試的基本一樣。由支架、保溫浴槽、液體傳熱介質(zhì)、砝碼、一樣。由支架、保溫浴槽、液體傳熱介質(zhì)、砝碼、測(cè)溫裝置、變形測(cè)量裝置和冷卻裝置等構(gòu)成。壓針測(cè)溫裝置、變形
11、測(cè)量裝置和冷卻裝置等構(gòu)成。壓針頭平端與負(fù)載桿成直角,截面積為頭平端與負(fù)載桿成直角,截面積為1mm2。試驗(yàn)條件:試驗(yàn)條件:(1)等速升溫:)等速升溫:A:50.5/6min; B:121.0/6min。(2)砝碼大?。海╉来a大小:9.81N(1000gf););49.05N(5000gf)(3)試驗(yàn)時(shí)的起始溫度可取室溫。)試驗(yàn)時(shí)的起始溫度可取室溫。(4)以壓針頭刺入試樣的量)以壓針頭刺入試樣的量1mm為試驗(yàn)終點(diǎn)。為試驗(yàn)終點(diǎn)。 第16頁/共59頁 試樣 試樣厚度應(yīng)在試樣厚度應(yīng)在36mm范圍,寬和長(zhǎng)至少為范圍,寬和長(zhǎng)至少為1010mm,或直徑大于,或直徑大于10mm的圓片。的圓片。 模塑試樣厚度應(yīng)在
12、模塑試樣厚度應(yīng)在34mm范圍。范圍。 板材試樣取原厚,超過板材試樣取原厚,超過6mm時(shí),單面加工成時(shí),單面加工成34mm。不足不足3mm時(shí),由時(shí),由23塊迭合成厚度大于塊迭合成厚度大于3mm使用。使用。 試樣的支撐面和受測(cè)面應(yīng)平行,表面平整光滑,無氣試樣的支撐面和受測(cè)面應(yīng)平行,表面平整光滑,無氣泡,無鋸切痕跡,凹痕或飛邊等缺陷。泡,無鋸切痕跡,凹痕或飛邊等缺陷。 按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定進(jìn)行預(yù)處理。按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定進(jìn)行預(yù)處理。 每組試樣為個(gè)。每組試樣為個(gè)。第17頁/共59頁第18頁/共59頁第19頁/共59頁 結(jié)果表示受測(cè)材料的維卡溫度以試樣維卡軟化溫受測(cè)材料的維卡溫度以試樣維卡軟化溫度的算術(shù)平均值來表示
13、。如果單個(gè)試驗(yàn)結(jié)果度的算術(shù)平均值來表示。如果單個(gè)試驗(yàn)結(jié)果差的范圍超過差的范圍超過2,記下單個(gè)試驗(yàn)結(jié)果,并,記下單個(gè)試驗(yàn)結(jié)果,并用另一組至少兩個(gè)試樣重復(fù)進(jìn)行一次實(shí)驗(yàn)。用另一組至少兩個(gè)試樣重復(fù)進(jìn)行一次實(shí)驗(yàn)。第20頁/共59頁影響因素影響因素第21頁/共59頁塑料線膨脹系數(shù)測(cè)試塑料線膨脹系數(shù)測(cè)試第22頁/共59頁 概念 線膨脹系數(shù)是單位長(zhǎng)度的材料溫度每升高1時(shí)長(zhǎng)度變化的百分率第23頁/共59頁 測(cè)試原理 將已側(cè)量原始長(zhǎng)度的試樣裝入石英膨脹計(jì)中,然后將膨脹計(jì)先后插入不同溫度的恒溫浴內(nèi),在試樣溫度與恒溫浴溫度平衡、測(cè)量長(zhǎng)度變化的儀器指示值 穩(wěn)定后,記錄讀數(shù),由試樣膨脹值和收縮值,即可計(jì)算試樣的線膨脹系數(shù)
14、第24頁/共59頁 測(cè)試方法 測(cè)試設(shè)備第25頁/共59頁 試樣 應(yīng)在可能造成最小應(yīng)變或各向異性的條件下用機(jī)加工、模塑或澆鑄方法制備試樣。如果試樣是從被懷疑是各向異性的樣品上切下,則須沿各向異性的主軸方向切割,并須對(duì)每組試樣的線膨脹系數(shù)進(jìn)行測(cè)定。試樣的長(zhǎng)度在50mm到125mm之間。第26頁/共59頁 試樣的橫截面可以是圓的、方的或長(zhǎng)方形的,只要能很方便地進(jìn)入膨脹計(jì)的外管,不會(huì)在其內(nèi)搖動(dòng)或發(fā)生摩擦即可,試樣的橫截面必須比較大,以至于不會(huì)使其發(fā)生彎曲或扭變現(xiàn)象。比較合適的試樣的橫截面尺寸如下:12.5x6.3mm,12.5x3mm,直徑為12.5mm或6.3mm。如果有些較薄的試樣裝入管內(nèi)后發(fā)生搖
15、擺現(xiàn)象,則可附上其它物體以填滿空處。第27頁/共59頁 試樣的端部必須平坦,與試樣的長(zhǎng)軸相垂直。試樣的端部用平的薄鋼片保護(hù)以免成穴,或者在裝入膨脹計(jì)內(nèi)之前先附上鋼片。鋼片的厚度為0.3一0.5mm第28頁/共59頁 測(cè)試步驟 在溫室下測(cè)量試樣長(zhǎng)度 將試樣裝入膨脹計(jì),使試樣和石英內(nèi)管處于同一軸線上 膨脹計(jì)先后置于低溫(-30)、高溫(30 )恒溫器中,在每一個(gè)恒溫器中待指示表指針穩(wěn)定后,5-10min后記錄實(shí)測(cè)溫度和測(cè)量?jī)x讀數(shù)第29頁/共59頁 影響因素 狀態(tài)調(diào)節(jié) 試樣受力的影響 試驗(yàn)溫度的影響第30頁/共59頁塑料熔融溫度測(cè)試塑料熔融溫度測(cè)試第31頁/共59頁 實(shí)驗(yàn)方法 毛細(xì)管法 偏光顯微鏡法
16、 DSC法第32頁/共59頁毛細(xì)管法毛細(xì)管法 測(cè)試原理 在控制升溫的情況下對(duì)毛細(xì)管中的試樣加熱,觀察其形狀變化,記錄試樣開始變形的溫度以及最后殘余晶相消失時(shí)的溫度。第一個(gè)溫度稱為該樣品的熔融溫度,兩個(gè)溫度之間的范圍稱為該樣品的熔融范圍。第33頁/共59頁 實(shí)驗(yàn)設(shè)備第34頁/共59頁 實(shí)驗(yàn)步驟 溫度測(cè)量系統(tǒng)的校準(zhǔn) 加熱試樣 記錄熔點(diǎn)溫度 重復(fù)上述操作第35頁/共59頁偏光顯微鏡法偏光顯微鏡法 測(cè)試原理 當(dāng)光射入晶體物質(zhì)時(shí),由于晶體對(duì)光的各向異性作用出現(xiàn)雙折射現(xiàn)象,當(dāng)物質(zhì)熔化、晶體消失時(shí),雙折射現(xiàn)象也隨之消失?;谶@種原理,把試樣放在偏光顯微鏡和檢偏鏡之間進(jìn)行恒速加熱升溫,則從目鏡中可觀察到試樣熔
17、化晶體消失時(shí)而發(fā)生的雙折射消失的現(xiàn)象。第36頁/共59頁 實(shí)驗(yàn)設(shè)備第37頁/共59頁 試樣第38頁/共59頁 影響因素 升溫速度對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響 試樣狀態(tài)對(duì)測(cè)試結(jié)果影響 試樣受熱過程中氧化、降解的影響第39頁/共59頁塑料低溫脆化溫度測(cè)試塑料低溫脆化溫度測(cè)試第40頁/共59頁 概念 塑料試樣在規(guī)定的受力變形條件下,測(cè)出其顯示脆化破壞時(shí)的溫度。塑料試樣在規(guī)定的受力變形條件下,測(cè)出其顯示脆化破壞時(shí)的溫度。第41頁/共59頁 測(cè)試原理 一組試樣在實(shí)驗(yàn)機(jī)夾具上夾好,置于低溫中恒溫,以規(guī)定的沖頭,規(guī)定的速度沖擊試樣,使其沿夾具的下一組試樣在實(shí)驗(yàn)機(jī)夾具上夾好,置于低溫中恒溫,以規(guī)定的沖頭,規(guī)定的速度沖擊試
18、樣,使其沿夾具的下鉗口圓弧彎曲鉗口圓弧彎曲9090,觀察試樣破壞的比例。把一組試樣的,觀察試樣破壞的比例。把一組試樣的50%50%被破壞時(shí)的溫度即為脆化溫度。被破壞時(shí)的溫度即為脆化溫度。第42頁/共59頁 實(shí)驗(yàn)設(shè)備 恒溫容器、夾具、沖錘、機(jī)械裝置(保證沖錘按規(guī)定速度恒溫容器、夾具、沖錘、機(jī)械裝置(保證沖錘按規(guī)定速度200mm/S沖試樣沖試樣第43頁/共59頁 試樣 大量,最少大量,最少100個(gè)個(gè) 在不同溫度點(diǎn)上測(cè)試,進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析,找出在不同溫度點(diǎn)上測(cè)試,進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析,找出t50第44頁/共59頁 結(jié)果表示 選取合適的溫度點(diǎn),選取合適的溫度點(diǎn),4 4個(gè)溫度之間梯度要使試樣的破壞率覆蓋在個(gè)溫度之間梯度要使試樣的破壞率覆蓋在10-90%10-90%間。間。 每個(gè)溫度測(cè)至少每個(gè)溫度測(cè)至少2525個(gè)試樣,記錄溫度及破壞率。個(gè)試樣,記錄溫度及破壞率。 圖解法表示結(jié)果:繪制溫度圖解法表示結(jié)果:繪制溫度破壞率圖,從中找出破壞率圖,從中找出50%50%破壞率對(duì)應(yīng)的溫度破壞率對(duì)應(yīng)的溫度-脆化溫度。脆化溫度。第45頁/共59頁 影響因素 試樣試樣 尺寸:較厚試樣,測(cè)得脆化溫度偏高尺寸:較厚試樣,測(cè)得脆化溫度偏高 制備:制備: 模塑條件;冷卻、退火處理等影響極大。模塑條件;冷卻、退火處理等
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