三氧化二鉍的制備及光催化性能的研究

1、    三氧化二鉍的制備及光催化性能的研究    石峰+樊忠鑫+劉朝宇+韓爍+趙文東+何開棘【摘 要】本文對三氧化二鉍的制備及其光催化性能進(jìn)行了研究，以硝酸鉍和氨水為原材料采用特殊液相沉淀法，制備出三氧化二鉍的前驅(qū)體bi（oh）3，通過焙燒制得納米氧化鉍粉體。通過xrd、tem對產(chǎn)物的晶體結(jié)構(gòu)、形貌進(jìn)行表征。研究焙燒溫度和反應(yīng)液ph值兩個因素對納米粉體影響。以亞甲基橙溶液為降解目標(biāo)，研究產(chǎn)物的光催化性能，在本實驗條件下表明：三氧化二鉍在可見光下可以催化降解該溶液，在反應(yīng)液ph=8、煅燒溫度為700時三氧化二鉍對亞甲基橙溶液的降解效果最好，在60 min時

2、間內(nèi)降解率高達(dá)91.7%。【關(guān)鍵詞】特殊液相沉淀法；三氧化二鉍；光催化三氧化二鉍作為一種非常重要的半導(dǎo)體材料，常被用在氣體傳感器技術(shù)、光學(xué)涂料和電致變色材料和光催化等領(lǐng)域。本論文采用特殊液相沉淀法制備納米bi2o3粉體，用自制的納米bi2o3粉體采用懸浮法對亞甲基橙溶液進(jìn)行催化降解。特殊液相沉淀法是由液相進(jìn)行化學(xué)制取的最常用方法。把沉淀劑加入金屬鹽溶液中進(jìn)行沉淀處理，再將沉淀物過濾、共沸和焙燒，可得到所需的產(chǎn)品。1.實驗部分1.1實驗藥品五水硝酸鉍、無水乙醇、正戊醇、氨水、甲基橙、去離子水。1.2實驗儀器及用具philips em-420型電子透射顯微鏡、c4joor/min電子調(diào)速攪拌器、k

3、sy12型電爐、w201-s恒溫浴鍋、722s型可見分光光度計、shz-95型循環(huán)水式多用真空泵。1.3納米三氧化二鉍的制備過程室溫下，按需要比例準(zhǔn)確稱取194 g bi（no3） 3·5h2o，加適量的去離子水和無水乙醇（為溶液體積的20%）配成所需濃度的溶液，置于電子勻速攪拌器上攪拌30min，使分布均勻，稱為a液；準(zhǔn)確量取85.7 ml的nh3.h2o，加入去離子水和無水乙醇，配成所需溶液，置于電磁攪拌器上攪拌30min，使分布均勻，稱為b液。然后將a，b液同時倒入自制的反應(yīng)器，分別控制反應(yīng)液的ph=8、9、10、11，得到沉淀c；陳化10 min，倒入過濾器中過濾，用去離子水

4、洗滌；得到乳白色粉餅，放入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器加入適量的正戊醇共沸蒸餾至粉體干燥，再分別放入馬弗爐中在500、600、700、800 焙燒30 min，得到納米bi2o3粉體。1.4光催化降解亞甲基橙溶液實驗取不同濃度的甲基橙溶液，分別測其在464nm處的吸光度值，用分光光度計測其吸光度。甲基橙溶液的降解率用來計算，其中a0、at分別為光催化前后的吸光度。通過降解率來評價納米bi2o3光催化劑的光催化效果。2.實驗結(jié)果和討論2.1 納米三氧化二鉍的xrd分析與通過bi2o3標(biāo)準(zhǔn)卡對比，制備的粉體分別在分別為27.391°、33.542°和47.142°出現(xiàn)了bi2o3特征峰

5、， xrd結(jié)果表明，在本實驗條件下ph值和焙燒溫度對生成bi2o3的晶型沒有影響，且粉體晶型良好。2.2納米材料bi2o3的tem圖片a. 焙燒溫度為700、ph=8 b. 焙燒溫度為700、ph=9c. 焙燒溫度為700、ph=10 d. 焙燒溫度為700、ph=11在同一被燒溫度700焙燒時間30min不同ph值，得到納米bi2o3的tem照片，從tem圖可以看出粉體的粒子粒徑分布均勻且分布范圍窄，平均粒徑為20-30 nm，分散性好， 雖然有一些小團聚，但顆粒之間有明顯的界限，為軟團聚體。2.3 不同條件下生成的bi2o3的降解曲線由圖可以看出，不同條件下生成的bi2o3都具有催化活性，

6、降解曲線說明bi2o3在不同條件時降解甲基橙的的降解率有所不同 ，在當(dāng)溶液ph=8、焙燒溫度為700時降解率達(dá)到最高，在60 min內(nèi)降解率高達(dá)91.7%。3.結(jié)論在本實驗條件下，采用由特殊液相沉淀法成功地制備出了納米bi2o3，通過xrd分析表明為其bi2o3晶體；通過tem觀測其形貌可知，粉體的粒子粒徑分布均勻且分布范圍窄，分散性好，平均粒徑為2030 nm；光催化實驗的結(jié)果表明：納米bi2o3粉體具有很好的光催化活性，其中，在當(dāng)溶液ph=8、焙燒溫度為700時降解率達(dá)到最高，在60 min內(nèi)降解率高達(dá)91.7%。另外，本文所做的工作在一定程度上為推進(jìn)“特殊液相沉淀法”制備納米bi2o3的產(chǎn)業(yè)化起到積極的推動作用。參考文獻(xiàn)：1 馬登軍. 納米材料的表面和界面效應(yīng)j. 河北建筑工程學(xué)院學(xué)報，1996，04：37-42.2 馬麗娟. 納米小尺寸mosfet中熱載流子效應(yīng)研究d.南京大學(xué)，2014.3 齊曉華，佟慧，徐