不同劑型苯醚甲環(huán)唑在香蕉中的殘留消解動態(tài)

1、不同劑型苯醚甲環(huán)唑在香蕉中的殘留消解動態(tài)農藥對于促進農作物生長、提高農產品產量作出了巨大貢 獻。但是，農藥殘留所帶來的農產品質量安全問題已經成為影響 人類生活質量的重要因素，農藥消解、殘留也成為當前農業(yè)、食 品等行業(yè)的研究熱點。 農藥在使用過程必須加工配制成各種類型 的制劑才能使用，目前我國使用最多的劑型包括乳油、懸浮劑、 水乳劑、緩釋劑等 1-3 。傳統(tǒng)的農藥殘留研究重點集中在農藥 殘留的檢測分析方法、 農藥在不同作物中的殘留與消解、 農藥殘 留對于人體安全性評估等方面， 關于農藥劑型及其在作物中的殘 留、消解報道較少。苯醚甲環(huán)唑( difenoconazole )是一種新型 的三唑類低毒殺

2、菌劑，具有高效、廣譜、低毒、用量低等特點。 苯醚甲環(huán)唑屬于內吸性殺菌劑，主要作用是抑制甾醇脫甲基化， 被廣泛應用于果樹、蔬菜等作物，能有效防治黑星病、黑痘病、 白腐病、斑點落葉病、白粉病、褐斑病、銹病、條銹病、赤霉病 等 4 。已有的文獻報道通常集中在苯醚甲環(huán)唑的殘留分析方法 5-9 及其在作物中的殘留消解等方面 10-14 ，關于苯醚甲環(huán)唑 不同劑型對其殘留消解的影響目前尚未見報道。本研究以乳油、 懸浮劑、 水乳劑 3 種劑型的苯醚甲環(huán)唑作為研究對象， 以香蕉為 材料，研究 3 種劑型苯醚甲環(huán)唑在香蕉上的殘留消解動態(tài)， 以期 為香蕉生產中苯醚甲環(huán)唑的劑型選擇提供理論依據。1 材料與方法1.1

3、 材料25%苯醚甲環(huán)唑乳油（江蘇耕耘化學 XX公司）、30%苯醚甲 環(huán)唑懸浮劑（陜西上格之路生物科學XX公司）、20%苯醚甲環(huán)唑水乳劑（海南正業(yè)農藥化工 XX公司）。香蕉品種為海南省海口 市主栽品種巴西香蕉。 2011年 3 月至 2011年 6月在?？谑行阌?區(qū)永興香蕉種植基地進行試驗，土壤有機質含量 15.8 g/kg ，陽 離子代換量 15.3 cmol/1 000 g ，pH 值為 6.0 。試驗期間平均氣 溫26 C,降水量390 mm1.2 儀器與試劑Thermo Trace GC ultra 氣相色譜儀 - 氮磷檢測器（ GC-NPD） （美國熱電公司）； FJ-200 型高速分

4、散均質機（上海標本模型 廠）；WS-16噴霧器（山東衛(wèi)士植保機械 XX公司）；R-210旋轉 蒸發(fā)儀（瑞士 Buchi 公司）。乙腈、丙酮、正己烷、 NaCl 均為 分析純，其中NaCI在140 C下烘烤4 h備用。1.3 田間試驗1.3.1 消解動態(tài)試驗設計采用 1 次施藥、多次取樣的方法進行不同劑型苯醚甲環(huán)唑在 香蕉上的消解試驗。香蕉果穗斷蕾后34周，選擇長勢良好、果實生長較為一致的香蕉作為試驗對象， 每 2 株作為 1 個試驗小 區(qū)，每小區(qū)重復 3 次。用 187.5 mg/kg 不同劑型的苯醚甲環(huán)唑進 行全株噴霧施藥 1 次，分別于施藥后 2 h 、 1、 3、 7、 14、 21、

5、28、 42、 60 d 采集香蕉果實。同時選擇相同長勢的 2 株香蕉樹以清水噴霧作為對照。1.3.2 最終殘留試驗設計 不同劑型苯醚甲環(huán)唑在香蕉上的殘留試驗采用多次施藥、 多 次取樣的方法進行。 香蕉果穗斷蕾后 1 周內， 選擇長勢一致的香 蕉作為試驗對象，每 2 株作為 1 個試驗小區(qū)，每小區(qū)重復 3 次。 用不同劑型的苯醚甲環(huán)唑分別以 125、 187.5 mg/kg 進行全株噴 霧，施藥次數為 3 次和 4 次，施藥間隔為 14 d ，分別于最后 1 次施藥后 21、 35、 42 d 采集香蕉果實。同時選擇相同長勢的 2 株香蕉樹以清水噴霧作為對照。1.3.3 田間試驗方法選擇風速小

6、于3 m/s的天氣，避免在高溫（高于 40 °C）、 雨、霧天氣施藥，先用清水噴對照區(qū)，再按照劑量由低到高依次 施藥，每株樹用藥液0.40.6 L。分別在每株香蕉樹的上中下 不同部位采集香蕉果實 46個，每次每小區(qū)共采集1215個 香蕉果實，同時采集對照區(qū)香蕉果實。樣品采集后切成小塊，混 勻后用四分法縮分保留約 250 g,用組織搗碎機粉碎混勻，裝入 封口塑料袋待測，放入 - 20 C 冰柜中保存 15 。1.4 樣品分析參照前人提出的方法 4 分析香蕉中苯醚甲環(huán)唑的殘留量。 采用乙腈勻漿提取香蕉中的苯醚甲環(huán)唑， 加入 NaCl 后劇烈振蕩， 靜置，使乙腈相與水相分層，取上層乙腈相減

7、壓蒸干后使用GC-NPDt進行測定。色譜條件為：色譜柱為ZB-35（15 mX 0.25 mm 0.25 a m）；程序升溫為120 C保持0.5 min，隨后以35 C/min升溫至280 C,保持8 min ;進樣口溫度：260 C； NPD溫度為300 C；載氣：氮氣，純度99999%流速為 1.5 mL/min；進樣量：1.0 a L;進樣方式：不分流進樣。2 結果與分析2.1 檢測方法苯醚甲環(huán)唑在香蕉中的檢出限為 0.010 mg/kg，分別在0.02、 0.20、1.00 mg/kg 3個濃度進行添加回收率試驗， 回收率為85%- 107%，說明本方法可以滿足香蕉中苯醚甲環(huán)唑殘留的

8、分析需求。2.2 消解動態(tài)由圖 1 可以看出， 隨著時間的延長， 3種不同劑型苯醚甲環(huán)唑在香蕉中的殘留量均逐漸下降。3種不同劑型苯醚甲環(huán)唑均遵循相同的指數型消解規(guī)律。施藥后2h苯醚甲環(huán)唑乳油在香蕉上的原始沉積量為 0.850 mg/kg ，消解動態(tài)方 程為C=0.772 6e-0.053 2x，半衰期為13 d。施藥后2 h苯醚甲 環(huán)唑懸浮劑在香蕉上的原始沉積量為 0.989 mg/kg ，消解動態(tài)方 程為C=0.973 1e-0.055 7x，半衰期為12 d。施藥后2 h苯醚甲 環(huán)唑水乳劑在香蕉上的原始沉積量為 0.901 mg/kg ，消解動態(tài)方 程為 C=0.666 3e-0.059

9、6x ，半衰期為 12 d。2.3 最終殘留在苯醚甲環(huán)唑濃度125、187.5 mg/kg下，以14 d為施藥間 隔，進行 3 次和 4 次施藥處理，分別于最后 1 次施藥后 21 、 35、 42 d 采集樣品，測定苯醚甲環(huán)唑殘留量（表 1）。從表 1 可以看 出，隨著時間的推移， 3 種劑型苯醚甲環(huán)唑在香蕉中的殘留量總 體呈下降趨勢。受施藥劑量、施藥次數的影響，同一時間采集的 香蕉果實中農藥殘留量不同?？傮w而言，藥劑施用濃度越高，次 數越多，在作物上的殘留量也越高，但并不全部呈正相關關系， 可能還受植株個體長勢、氣候等因素的影響。3 結論與討論施用農藥后，農藥殘留量受溫度、濕度、pH值、降水量、農藥制劑、施藥濃度、土壤營養(yǎng)狀況、 蔬菜種類等各種因素的 影響16 。本研究表明，乳油、懸浮劑、水乳劑 3 種劑型的苯醚 甲環(huán)唑以相同的施藥濃度施用在香蕉上后， 不同劑型苯醚甲環(huán)唑 具有相似的消解規(guī)律，在香蕉中的消解半衰期分別為 13、 12、12 d。說明本試驗所使用的乳油、懸浮劑、水乳劑3種劑型對于苯醚甲環(huán)唑在香蕉上的消解動態(tài)影響不大， 原因可能是由于在施 藥過程中， 均使用水作為溶劑對農藥進行稀釋， 劑型對消解半衰 期所帶來的差異已經不顯著。 施用 3種劑型的苯醚甲環(huán)唑