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文檔簡介
1、氯離子洗滌因素的探究作者:龔飛濤QQ:11650128621 實驗原理在酸不溶性灰分測定中,需要將濾紙上引入的氯化物洗凈。這個洗滌的過程是漫長的,當氯化物被洗凈時所得到的洗滌液總量可能與濾紙面積的大小和濾紙的折疊方式(圓錐濾紙和菊花形濾紙)有關系。當將含有一定濃度的氯化物溶液浸潤濾紙后,濾紙上單位面積上所含有的氯化物量是個定值。因此,濾紙的面積越大,濾紙上所含有的氯化物總量就越大。當用不含氯化物的純化水進行洗滌時,由于分子擴散的作用,氯化物就會自發(fā)的從高濃度的氯化物溶液中擴散到純化水中,因此通過多次的洗滌,濾紙上氯化物溶液的濃度不斷被稀釋,最終達到洗凈氯化物的目的。除此之外,還可能與洗滌液的溫
2、度以及洗滌液的流速有關系。2 實驗探究2.1 流速對洗滌效果的影響2.1.1 實驗用品12張的中速定性濾紙、2%氯化鈉溶液、0.1mol/L硝酸銀溶液、8個長頸漏斗()、24個50ml燒杯、12個500ml純凈水塑料瓶、100ml量筒1個,漏斗支架,純化水,膠頭滴管,洗瓶,玻璃棒,剪刀、小型直鑷子、10ml吸量管2.1.2 實驗方法2.1.2.1 取12個空純凈水瓶,分別標記01、02、03、04、11、12、13、14、21、22、23、24。2.1.2.2 取濾紙,其中4張分別裁剪成相同大小和數(shù)目的紙片,分別放入4個50ml燒杯內(nèi),分別在燒杯外壁做上標記01、02、03、04,再取4個50
3、ml燒杯,分別在燒杯外壁做上標記01、02、03、04。2.1.2.3 取濾紙,其中4張折疊成圓錐形濾紙,分別放入4個干燥的長頸漏斗()內(nèi),取4個50ml燒杯分別在燒杯外壁做上標記11、12、13、14分別置于漏斗下,再取4個50ml燒杯,分別在燒杯外壁做上標記11、12、13、14。2.1.2.4 取濾紙,其中4張折疊成三級菊花式濾紙,分別放入4個干燥的長頸漏斗()內(nèi),取4個50ml燒杯分別在燒杯外壁做上標記21、22、23、24分別置于漏斗下,再取4個50ml燒杯,分別在燒杯外壁做上標記21、22、23、24。2.1.2.5 向2.1.2.2中每個燒杯內(nèi)注入適量2%氯化鈉溶液,浸沒紙片,1
4、分鐘后用無附著氯離子的鑷子夾取分別將紙片一夾出,瀝凈多余的水分,按照標記分別放入各自對應的另一組燒杯內(nèi)。并將各自燒杯內(nèi)收集的氯化鈉浸潤液傾去,洗凈并純化水潤洗,放回備用。2.1.2.6 用無附著氯離子的膠頭滴管向2.1.2.3和2.1.2.4漏斗的濾紙全部潤濕浸透。并將各自燒杯內(nèi)收集的氯化鈉浸潤液傾去,洗凈并純化水潤洗,放回。2.1.2.7 用10ml吸量管向2.1.2.5中4個有濾紙的燒杯內(nèi)加入9.7ml純化水,浸沒濾紙,并向2.1.2.3中4個有圓錐形濾紙的漏斗內(nèi)加入9.7ml純化水,并注意使漏斗水平。然后用洗瓶向2.1.2.4中的菊花式濾紙注滿純化水。2.1.2.8 待圓錐形濾紙內(nèi)溶液瀝
5、凈,用無附著氯離子的鑷子夾取、瀝凈、放入備用燒杯,并對靜止的收集液滴加一滴硝酸銀溶液進行氯化物檢驗,并將收集液傾入對應的純凈水塑料瓶,用過的燒杯洗凈并純化水潤洗備用,依此循環(huán),直至無氯化物反應。2.1.2.9 待漏斗內(nèi)圓錐形和菊花式濾紙內(nèi)溶液瀝凈后,對靜止的收集液滴加一滴硝酸銀溶液進行氯化物檢驗,并將收集液傾入對應的純凈水塑料瓶,用過的燒杯洗凈并純化水潤洗備用,依此循環(huán),直至無氯化物反應。2.1.2.10 用量筒量出純凈水瓶內(nèi)的液體體積,并記錄。表1 洗滌液流速對洗滌效果的影響流速洗滌液體積mlIIIIIIIV靜止型流速50494949圓錐型流速99999998菊花型流速19518618019
6、1圖1 菊花式濾紙 圖2 單因素試驗裝置2.1.3 數(shù)據(jù)處理 2.1.3.1 提出假設2.1.3.1 構造檢驗統(tǒng)計量2.1.3.1.1 計算水平的均值49.298.8188.02.1.3.1.2 計算全部觀察值的總均值=112.02.1.3.1.3 計算誤差平方和2.1.3.1.3.1 計算總誤差平方和SST=39684.02.1.3.1.3.2 計算水平項平方和SSA(組間平方和)=39608.42.1.3.1.3.3 計算誤差項平方和SSE(組內(nèi)平方和)=75.62.1.3.1.4 計算均方(MS)2.1.3.1.4.1 組間方差=19804.22.1.3.1.4.2 組內(nèi)方差=7.562
7、.1.3.1.5 計算檢驗統(tǒng)計量F=2619.60,即:,因為,所以3中水平的流速對洗滌效果的影響至少存在一組的兩個水平間差異極顯著。2.1.3.1.6 多重比較(LSR)q檢驗秩次距k923.24.62.934.2233.955.453.625.002.1.3.1.6.1 由該單因素試驗共有3個水平,所以共有2種秩次距k,即k=2,3。由誤差項自由度及秩次距k,通過q值表可查得不同水平的q值。由=0.917 得,如下表:2.1.3.1.6.2 多重比較表處理平均數(shù)188.098.849.22.1.3.1.6.3 統(tǒng)計推斷 由多重比較表知,靜止型流速、圓錐形流速和菊花式流速對洗滌效果的影響中,
8、任意其中兩種類型的流速對洗滌效果的影響具有極顯著的差異。2.2 面積對洗滌效果的影響2.2.1 試驗用品4張的中速定性濾紙和4張的中速定性濾紙、2%氯化鈉溶液、0.1mol/L硝酸銀溶液、8個長頸漏斗()、16個50ml燒杯、8個500ml純凈水塑料瓶、100ml量筒1個,50ml量筒1個,漏斗支架,純化水,膠頭滴管,洗瓶,玻璃棒,剪刀、小型直鑷子、5ml吸量管2.2.2 實驗方法2.2.2.1 取8個空純凈水瓶,分別標記01、02、03、04、11、12、13、14。2.2.2.2 取濾紙,其中4張小的折疊成圓錐形濾紙,分別放入4個干燥的長頸漏斗()內(nèi),取4個50ml燒杯分別在燒杯外壁做上標
9、記01、02、03、04分別置于漏斗下,再取4個50ml燒杯,分別在燒杯外壁做上標記01、02、03、04。2.2.2.3 取濾紙,其中4張大的折疊成圓錐形濾紙,分別放入4個干燥的長頸漏斗()內(nèi),取4個50ml燒杯分別在燒杯外壁做上標記11、12、13、14分別置于漏斗下,再取4個50ml燒杯,分別在燒杯外壁做上標記11、12、13、14。2.2.2.4 用無附著氯離子的膠頭滴管向2.2.2.3和2.2.2.2漏斗的濾紙全部潤濕浸透。并將各自燒杯內(nèi)收集的氯化鈉浸潤液傾去,洗凈并純化水潤洗,放回。2.2.2.5 用5ml吸量管向2.2.2.2中4個有小濾紙的漏斗內(nèi)加入3.5ml純化水,浸沒濾紙,
10、并用50ml量筒向2.2.2.3中4個有大濾紙的漏斗內(nèi)加入37.7ml純化水,并注意使漏斗水平。2.2.2.6 待漏斗內(nèi)圓錐形和菊花式濾紙內(nèi)溶液瀝凈后,對靜止的收集液滴加一滴硝酸銀溶液進行氯化物檢驗,并將收集液傾入對應的純凈水塑料瓶,用過的燒杯洗凈并純化水潤洗備用,依此循環(huán),直至無氯化物反應。2.2.2.7 用量筒量出純凈水瓶內(nèi)的液體體積,并記錄。表2 濾紙大小對洗滌效果的影響濾紙直徑洗滌液體積mlIIIIIIIV7cm9999999811cm2993143123092.2.3 顯著性檢驗2.2.3.1 提出假設,確定檢驗水準:2.2.3.2 計算統(tǒng)計量2.2.3.2.1 小濾紙498.80.
11、5002.2.3.2.2 大濾紙4308.56.6582.2.3.3 合并方差、檢驗值和自由度22.03919.0302.2.3.3 確定P值,作出統(tǒng)計推斷查臨界值表:,因為,所以兩種尺寸的濾紙下的洗滌效果差異極顯著。2.3 溫度對洗滌效果的影響2.3.1 試驗用品8張的中速定性濾紙、2%氯化鈉溶液、0.1mol/L硝酸銀溶液、8個長頸漏斗()、16個50ml燒杯、8個500ml純凈水塑料瓶、500ml量筒1個,100ml量筒1個,漏斗支架,純化水,膠頭滴管,洗瓶,玻璃棒,剪刀、小型直鑷子2.3.2 實驗方法2.3.2.1 取8個空純凈水瓶,分別標記01、02、03、04、11、12、13、1
12、4。2.3.2.2 取濾紙,將8張折疊成菊花式濾紙,分別放入8個干燥的長頸漏斗()內(nèi),取8個50ml燒杯分別在燒杯外壁做上標記01、02、03、04、11、12、13、14分別置于漏斗下,再取8個50ml燒杯,分別在燒杯外壁做上標記01、02、03、04、11、12、13、14。2.3.2.3 用無附著氯離子的膠頭滴管向2.3.2.2漏斗的濾紙全部潤濕浸透。并將各自燒杯內(nèi)收集的氯化鈉浸潤液傾去,洗凈并純化水潤洗,放回。2.3.2.4 用常溫洗瓶向2.3.2.2中的4個01、02、03、04對應漏斗內(nèi)加入純化水,浸沒濾紙,并用熱水洗瓶(放置在存有熱水的大燒杯內(nèi)保溫,大燒杯在電爐上灼燒至沸騰)向2
13、.3.2.2中4個11、12、13、14漏斗內(nèi)加入純化水,并注意使漏斗水平。2.3.2.6 待漏斗內(nèi)圓錐形和菊花式濾紙內(nèi)溶液瀝凈后,對靜止的收集液滴加一滴硝酸銀溶液進行氯化物檢驗,并將收集液傾入對應的純凈水塑料瓶,用過的燒杯洗凈并純化水潤洗備用,依此循環(huán),直至無氯化物反應。2.3.2.7 用量筒量出純凈水瓶內(nèi)的液體體積,并記錄。表3 洗滌液溫度對洗滌效果的影響洗滌液溫度洗滌液體積mlIIIIIIIV15195186180191901451551551482.3.3 顯著性檢驗2.3.3.1 提出假設,確定檢驗水準:2.3.3.2 計算統(tǒng)計量2.3.3.2.1 冷水4188.06.4812.3.
14、3.2.2 熱水4150.85.0582.3.3.3 合并方差、檢驗值和自由度33.7932.2022.3.3.3 確定P值,作出統(tǒng)計推斷查臨界值表:,因為,所以兩種洗滌液溫度下的洗滌效果差異顯著。3 實驗結論由單因素試驗的結果知:(1) 洗滌液溫度、洗滌液流速和濾紙的面積都會對洗滌效果產(chǎn)生影響。(2) 洗滌液流速和濾紙面積對洗滌效果產(chǎn)生的影響要比洗滌液溫度會對洗滌效果產(chǎn)生的影響大。(3) 洗滌液流速越大,洗滌液體積越大;濾紙面積越大,洗滌液體積越大;洗滌液溫度約高,洗滌液體積越小。即:洗滌液體積最小的最佳組合為:用小濾紙折疊成圓錐形,用熱水進行洗滌。4 結果分析 4.1 兩種折疊方式的幾何結
15、構和流速分析設濾紙的半徑為R,面積為,周長為,厚度為a,折疊后濾紙的高度為h,圓錐形濾紙的底面半徑為r,圓錐形濾紙的底面積為。如下圖:則:由濾紙的折疊規(guī)律知,圓錐形濾紙的母線長即為R,圓錐形濾紙的底面周長為,并設其與圓錐形濾紙的高形成的夾角為。則:,所以,則:且,所以:,所以圓錐形濾紙的體積V為:濾紙的流速由濾紙離壁表面積(濾紙未接觸漏斗內(nèi)壁的表面積)、漏斗內(nèi)液體的深度以及濾紙自身的材質(zhì)特性決定。由于濾紙的材質(zhì)是確定的,無法改變,故不考慮在內(nèi)。漏斗內(nèi)液體的深度是比較小的,對流速的影響可以忽略。圓錐形濾紙在漏斗內(nèi)要求潤濕后貼壁,只有圓錐形濾紙的尖端部分離壁;菊花式濾紙則完全是離壁的,如下圖:所以
16、,圓錐形濾紙的離壁表面積即為上圖中水平虛線下的濾紙部分,由圓錐形濾紙的幾何特性得;菊花式濾紙的離壁表面即為整個濾紙的面積,所以。所以,初始流速比。當d=0.5cm,R=3.5cm時,所以菊花式濾紙的流速要比圓錐形濾紙的流速大很多。4.2 對洗滌效果的因素分析4.2.1 濾紙的面積 設洗滌液的氯離子的原始濃度為,當洗滌液浸潤濾紙后,濾紙上的洗滌液的體積近似為濾紙的體積,所以濾紙上含有的氯離子總的含量為:。 氯離子的洗滌過程可以看做是單組份在兩相間分配洗脫的過程,其中固定相為附著在濾紙內(nèi)部及其表面上的水,流動相為流經(jīng)漏斗的洗滌液,單組份即為氯離子且分配系數(shù)為1。假定純化水注滿漏斗內(nèi)的錐形濾紙時,液
17、體通過圓錐形濾紙的速度比較慢,在液體流出漏斗時,氯離子在兩相間的分配可以認為達到了分配平衡,即過濾后的洗滌液的氯離子濃度與濾紙上氯離子的濃度是相等的。則洗滌液的原始濃度被稀釋后的濃度為:,所以稀釋倍數(shù)為:設一濾紙的半徑為,另一濾紙的半徑為,令,則對于折疊方式為圓錐形濾紙而言,兩者均稀釋到相同濃度時,則稀釋次數(shù)之比。則濾紙和濾紙最終所得洗滌液的總體積和分別為:所以,因為,所以。即:對于折疊方式為圓錐形濾紙時,濾紙的半徑越大,洗滌液體積越大。 4.2.2 濾紙的折疊方式 假定菊花式濾紙的流速與圓錐形濾紙的流速是相等的,即認為流速對洗滌效果的影響可以忽略。對于相同半徑的圓形濾紙即,可以有兩種折疊方式,即圓錐形濾紙和菊花式濾紙,其折疊后的體積分別記為和。則并令,。由,得,,則:。由,得,則:,并令,則,。則對于相同半徑的圓形濾紙而言,兩種折疊方式的濾紙均稀釋到相同濃度時,則稀釋次數(shù)之比。則圓錐形濾紙和菊花式濾紙最終所得洗滌液的總體積和分別為:所以,即:在假定菊花式濾紙和圓錐形濾紙的流速相等時,對于同一尺寸的濾紙,兩種折疊方式中,菊花式濾紙和圓錐形濾紙的洗滌液體積相等。實際上,由于菊花式濾紙的流速尤其是初始流速特別大,這將導致液體流出漏
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