環(huán)境監(jiān)測試驗講義說課講解

1、學(xué)習(xí)-好資料環(huán)境監(jiān)測 課程實驗教學(xué)指導(dǎo)書 課程編號：撰寫人：羅衛(wèi)玲、許銀審核人：葛飛湘潭大學(xué)化工學(xué)院二 00 七年十二月二十日、八刖.言一、實驗總體目標(biāo)環(huán)境監(jiān)測課程是一門測定影響環(huán)境質(zhì)量因素代表值，從而確定環(huán)境質(zhì)量或污染程度及其變化趨勢的環(huán)境工程類基礎(chǔ)課。在環(huán)境工程專業(yè)教學(xué)計劃中，它是主要的專業(yè)基礎(chǔ)課程之一。本課程在教學(xué)內(nèi)容方面著重環(huán)境監(jiān)測基本原理、基本方法的學(xué)習(xí)， 并力求反映國內(nèi)外在該領(lǐng)域的發(fā)展趨勢。在培養(yǎng)實踐技能方面著重水、氣、土壤等方面基本監(jiān)測能力的訓(xùn)練與 培養(yǎng)，該課程開設(shè) 6個教學(xué)實驗。二、適用專業(yè)年級環(huán)境工程三、先修課程有機(jī)化學(xué)、分析化學(xué)、無機(jī)化學(xué)基礎(chǔ)等。四、實驗項目及課時分配實驗項

2、目實驗要求實驗類型每組人數(shù)實驗學(xué)時實驗一水中溶解氧的測定-碘量法必修驗證型42實驗二化學(xué)需氧量的測定-重鉻酸鉀法必修驗證型44實驗三空氣中二氧化硫的測定-鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法必修驗證型44實驗四空氣氣中氮氧化物的測定 -鹽酸萘乙二胺分光光度法必修驗證型46實驗五土壤中銅的測定-原子吸收分光光度法必修驗證型46五、實驗環(huán)境要求有通風(fēng)櫥及廢氣排除裝置。六、實驗總體要求本課程每個實驗都要求學(xué)生動手進(jìn)行實際操作。要求學(xué)生掌握基礎(chǔ)的環(huán)境監(jiān)測實驗技 術(shù)，提高學(xué)生在環(huán)境監(jiān)測技術(shù)方面的動手能力，為專業(yè)課程的學(xué)習(xí)及參加科研實踐打下基礎(chǔ)。七、本課程實驗的重點、難點及教學(xué)方法建議本課程實驗重點：環(huán)境監(jiān)測基本操作

3、。本課程實驗難點：水樣的加熱回流，氣體樣品的采集，土壤樣品的消解，原子吸收分光 光度計的使用。教學(xué)方法建議：教師詳細(xì)講解實驗原理和儀器、設(shè)備的用法。實驗一 水中溶解氧的測定碘量法一、實驗?zāi)康恼莆盏饬糠y定溶解氧的原理與方法。二、實驗原理水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀， 水中溶解氧將低價錳氧化成高價錳， 生成四價錳的氫 氧化物棕色沉淀。加酸后，氫氧化物沉淀溶解，并與碘離子反應(yīng)而釋放出游離碘。以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定釋放出的碘，據(jù)滴定溶液消耗量計算溶解氧含量。三、實驗材料藥品和儀器清單硫酸錳，堿性碘化鉀，1+5硫酸溶液，1%（ m/V ）淀粉溶液，0.0250 mol/L（ Ci/e

4、acr。） 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（需標(biāo)定）。四、測定步驟1. 溶解氧的固定：用 250 mL的溶解氧采集水樣（留 2 mL左右不裝滿）用吸液管插入 溶解氧瓶的液面下，加入 1 mL硫酸錳溶液，1 mL堿性碘化鉀溶液，蓋好瓶塞，顛倒混合數(shù) 次，靜置。2. 打開瓶塞，立即用吸管插入液面下加入1.0 mL硫酸。蓋好瓶塞，顛倒混合搖勻，至沉淀物全部溶解，放置暗處5 min。3. 吸取上述100 mL溶液于250 mL三角瓶中，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淡 黃色，加入1mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去，記錄硫代硫酸鈉的用量。計算溶解 氧的濃度。4結(jié)果計算。水中溶解氧按照下式計算

5、：DO (O2 ,mg / L)=M V 8 1000V水樣式中：M 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/LV滴定消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mLV水樣水樣體積，mL五、復(fù)習(xí)思考題1什么叫溶解氧？簡述溶解氧測定的原理。2. 加入MnSO 4的目的是什么？加入堿性 KI的目的是什么？為什么要加入濃硫酸?3. 沉淀物溶解后為什么要在暗處放置5分鐘？4. 用Na2S2O3溶液滴定時為什么要在溶液呈淡黃色后才加入淀粉指示劑藍(lán)色剛好褪去, 為什么標(biāo)志終點的到達(dá)？六、注意事項1. 加試劑（順序）應(yīng)嚴(yán)格按照操作規(guī)程。2仔細(xì)觀察和思考操作過程中的各種變化。3. 滴定時間和放置時間長，結(jié)果偏高即引起正誤差。實驗二

6、 化學(xué)需氧量的測定-重鉻酸鉀法一、實驗?zāi)康恼莆罩劂t酸鉀法測定化學(xué)需氧量的原理與實驗技術(shù)。二、實驗原理在廢水水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液，并在強(qiáng)酸介質(zhì)下以銀鹽作催化劑，經(jīng)沸騰回 流后，以試亞鐵靈為指示劑， 用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀，由消耗的硫酸亞鐵銨的量換算成消耗氧的質(zhì)量濃度。在酸性重鉻酸鉀條件下，芳烴級吡啶難以被氧化，其氧化率較低。在硫酸銀催化作用下，直鏈脂肪族化合物可有效地被氧化。三、實驗試劑藥品與儀器重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(Ci/6KBrO3 = 0.2500 mol/L)，試亞鐵靈指示劑，硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶 液(C(NH4)2Fe(SO4)2鈔2。0.10 mo1/L需標(biāo)定)，

7、硫酸-硫酸銀溶液，玻璃珠。250 mL全玻璃回流裝置，加熱電爐，50 mL酸式滴定管，錐形瓶，移液管，容量瓶等。四、實驗步驟1. 水樣的回流：錐形瓶中取適量試料加水至10.0 mL,加入15.0 mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液和幾顆防爆沸玻璃珠，搖勻。2. 在錐形瓶中25mL硫酸銀-硫磷混酸。 將錐形瓶接到回流裝置冷凝管下端，接通冷 凝水。自溶液開始沸騰起回流 10min。冷卻后，用25 mL蒸餾水自冷凝管上端沖洗冷凝管后， 取下錐形瓶，再 60加入mL蒸餾水。3. 溶液冷卻至室溫后，加入2-3滴試亞鐵靈指示劑溶液，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色變?yōu)榧t褐色即為終點。記下硫酸亞鐵銨

8、標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗毫升數(shù)V1。4. 測定水樣的同時，取 10 mL蒸餾水，按照同樣操作步驟作空白實驗，記錄滴定空白 時硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。5 計算：卄.(V。一VJ CX8X1000CODcr(O2,mg/L)式中，C 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mo1 / L;V1 -空白試驗所消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL;8 氧(1/2O)摩爾質(zhì)量(g/L)V0-水樣的體積，mL ;五、思考題1. 加入玻璃珠的目的是什么？2. 加入硫酸銀的目的是什么？3. 解釋在滴定過程中溶液顏色由黃t黃綠t亮綠t棕褐色(終點)變化的原因。4. 空白值的意義和作用是什么？六、注意事項1. 每次實驗時應(yīng)

9、對硫酸亞鐵銨溶液進(jìn)行標(biāo)定，室溫高時尤其注意顏色的變化。2. 水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的1/5 4/5為宜。3. 對化學(xué)需氧量小于 50 mg/L的水樣，應(yīng)改用 0.0250 mol/L的重鉻酸鉀溶液，回滴時 用0.01 mol/L的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。4 滴定后的廢液回收在大玻璃瓶里。實驗三 空氣中二氧化硫的測定-鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法一、實驗?zāi)康?掌握空氣中二氧化硫的采集方法。2 掌握鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法測定二氧化硫的原理與方法。二、實驗原理空氣中的二氧化硫被四氯汞鉀溶液吸收后，生成穩(wěn)定的二氯亞硫酸鹽絡(luò)合物，此絡(luò)合物再與甲醛及鹽酸副玫瑰苯胺發(fā)生反應(yīng)，生成紫紅色的絡(luò)

10、合物， 據(jù)其顏色深淺，用分光光度法測定。三、實驗材料、藥品和儀器碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（C1/6KIO 3 =0.1000 mol/L ），鹽酸溶液（Chci =1.2 mol/L ），硫代硫酸 鈉貯備液（CNa2S2O30.1mol/L），硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（需標(biāo)定），0.2%鹽酸副玫瑰苯胺（PRA，即對品紅）貯備液，磷酸溶液（Ch3Po=3 mol/L） , 0.016%鹽酸副玫瑰 苯胺使用液0.04 mol/L四氯汞鉀吸收液，2.0 g/L甲醛溶液，6.0g/L氨基磺酸銨溶液，碘貯備液（C1/2I2 =0.10 mol/L），碘使用液（C1/2I2 =0.01mol/L） ,

11、2g/L 淀粉指示劑。多孔玻板吸收管（用于短時間采樣），多孔玻板吸收瓶（用于24h采樣），空氣采樣器：流量 0-1 L/min，分光光度計。四、測定步驟1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取 8支10mL具塞比色管，按下表所列參數(shù)配置標(biāo)準(zhǔn)色列。試齊比色管列編號01234562.0ug/mL亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶（mL）00.501.001.502.002.503.00四氯汞鉀吸收液（mL）5.004.504.003.503.002.502.00二氧化硫含量（卩001.02.03.04.05.06.0在以上各管中加入 6.0g/L氨基磺酸銨溶液 0.50 mL ,搖勻。再加2.0 g/L甲醛溶液0.50 mL及0.01

12、6%鹽酸副玫瑰苯胺使用液 1.5 mL,搖勻。當(dāng)室溫為 15-20 C時，顯色30 min ; 室溫為20-25C時，顯色20 min ;室溫為25-30 C時，顯色15 min。用1 cm比色皿，于575nm波長處，以水為參比，測定吸光度。以吸光度對二氧化硫含量（）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。2 樣品測定：取待測樣品2 mL ,用3 mL四氯汞鉀吸收液，其余與上述操作相同。五、實驗結(jié)果二氧化硫（SO2, mg/L） =W/VaW測定時所取樣品溶液中二氧化硫含量（yg由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得）Va所取樣品溶液體積（mL ）六、實驗思考題1. 簡述鹽酸副玫瑰苯胺法測定二氧化硫的原理。2. 四氯汞鉀和鹽酸副玫瑰苯胺在實驗

13、中各起什么作用？3. 影響顯色實驗的因素有哪些？七、注意事項1. 溫度對顯色影響較大，溫度越高，空白值越大。溫度高時顯色快，褪色也快，最好用 更多精品文檔學(xué)習(xí)-好資料恒溫水浴控制顯色溫度。2. 對品紅試劑必須提純后方可使用，否則，其中所含雜質(zhì)會引起試劑空白值增高，使方 法靈敏度降低。3. 六價鉻能使紫紅色絡(luò)合物褪色，產(chǎn)生干擾，故應(yīng)避免使用硫酸-鉻酸系液洗滌使用玻璃器皿，若以用此液洗過，則需用（ 1+1）鹽酸溶液浸洗，再用水充分洗滌。4. 用過的具塞比色管和比色皿應(yīng)及時用酸洗滌。5. 四氯汞鉀為劇毒試劑，使用時應(yīng)小心，如濺到皮膚上立即用水沖洗，用過的廢液要集 中回收處理，以免污染環(huán)境。更多精品文

14、檔實驗四 空氣中氮氧化物的測定-鹽酸萘乙二胺分光光度法、實驗?zāi)康? .掌握空氣中氮氧化物的采集方法。2 掌握鹽酸萘乙二胺分光光度法測定氮氧化物的原理與技術(shù)。二、實驗原理大氣中氮氧化物主要是一氧化氮和二氧化氮。在測定氮氧化物濃度時，應(yīng)先用三氧化二鉻將一氧化氮氧化成二氧化氮。二氧化氮被吸收后，主要生成亞硝酸和硝酸，其中亞硝酸與 對氨基苯磺酸發(fā)生重氮化反應(yīng)，再與鹽酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰紅色偶氮染料，按其顏色深淺，用分光光度法測量。因為N02氣轉(zhuǎn)為N02-的轉(zhuǎn)換系數(shù)為0.88，故在計算結(jié)果時應(yīng)除以 0.88。三、實驗材料藥品和儀器鹽酸萘乙二胺貯備液，顯色液：對氨基苯磺酸、鹽酸萘乙二胺貯備液和冰乙酸，

15、吸收液：采樣時，按 4份顯色液與 1份水的比例混合配成采樣吸收液，亞硝酸鈉貯備液（100ng/mLNO 2-）,亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，不含亞硝酸根的重蒸餾水。多孔玻板吸收管，雙球玻璃管（內(nèi)裝三氧化鉻-砂子）,空氣采樣器：流量范圍0-1 L/min , 分光光度計。四、實驗步驟1.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取 8支25 mL容量瓶，按下表數(shù)據(jù)配制標(biāo)準(zhǔn)色列。試齊比色管列編號01234567亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（mL ）00.501.001.502.002.503.003.50吸收原液（mL）20.020.020.020.020.020.020.020.0NO2含量（）02.55.07.51012.51517.5在上

16、述各容量瓶中加蒸餾水至刻度， 搖勻，避開陽光直射放置15 min，在540 nm波長處， 用1 cm比色皿，以水做參比，測定吸光度。以吸光度為縱坐標(biāo)，相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液中NO2為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。2 采樣將一支20.00 mL吸收液的多孔玻板吸收管進(jìn)氣口接三氧化二鉻-砂子氧化管，并使管口略微傾斜，以免當(dāng)濕空氣將三氧化鉻弄濕時污染后面的吸收液。將吸收管的出氣口與空氣采樣器相連接。以0.2-0.3 L/min的流量避光采樣至吸收液呈微紅色為止， 記下采樣時間， 在采樣的同時，應(yīng)測定采樣現(xiàn)場的溫度和采樣儀表壓力，并作好記錄。3.樣品測定：采樣后，將樣品溶液移入25 mL容量瓶中，用蒸餾水定容，避光放

17、置15 min , 將樣品溶液移于1 cm比色皿中，按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的方法和條件測定試劑空白溶液和樣品溶 液的吸光度。若樣品溶液的吸光度超過標(biāo)準(zhǔn)曲線的測定上限，可用吸收液稀釋后測定吸光度。計算結(jié)果時應(yīng)乘以稀釋倍數(shù)。(A-AJV0*0.764計算：氮氧化物（NO 2, mg/m3）式中：A樣品溶液的吸光度A 0試劑空白溶液的吸光度0.76 NO2 （氣）轉(zhuǎn)化為NO?-（液）的系數(shù)V0標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積（L ）五. 實驗思考題1. 簡述鹽酸萘乙二胺法測定 NOx的原理。2. 什么物質(zhì)會對氮氧化物的測定產(chǎn)生干擾？如何消除干擾？ 六注意事項1. 吸收液必須無色，如呈微紅色可能被污染。2. 日光照射可能

18、引起吸收液呈色，所以在采樣、運送和存放過程中都應(yīng)采取避光措施。3. 在采樣過程中如果吸收液體積減小，要用水補(bǔ)充到原來的體積（預(yù)先做好標(biāo)記）實驗五土壤中銅的測定-原子吸收分光光度法一、實驗?zāi)康?. 掌握消解預(yù)處理土壤樣品的方法。2. 掌握原子吸收分光光度計的使用。二、實驗原理土壤樣品用H2SO4-H3PO4混酸體系消解后，將消解液直接噴入空氣 -乙炔火焰。在火焰 中形成的銅的基態(tài)原子蒸氣對銅空心陰極燈光源發(fā)射的特征電磁輻射產(chǎn)生吸收。測得試液吸光度扣除全程序空白吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線查得銅的含量。計算土壤中銅的含量。三、實驗材料藥品和儀器磷酸，硫酸，銅標(biāo)準(zhǔn)貯備液（1 mg/mL ），銅標(biāo)準(zhǔn)使用液（5（g/mL ）。冷凝管，滴液管， 燒瓶，原子吸收分光光度計，空氣-乙炔火焰原子化器，銅空心陰極燈。四、實驗步驟和注意事項1. 土樣試液的制備：稱取約 1.0 g 土樣于磨口燒瓶中，用少許水潤濕，然后將冷凝管