分析儀器的分類、分析原理、分析結果處理

1、儀器儀表世界網儀器儀表世界網：http:/ UVUV分析 原理：吸收紫外光能量，引起分子中電子能級的躍遷譜圖的表示方法：相對吸收光能量隨吸收光波長的變化提 供的信 息：吸收峰的位置、強度和形狀，提供分子中不同電子結構的信息二、熒光光譜法 FSFS分析 原理：被電磁輻射激發(fā)后，從最低單線激發(fā)態(tài)回到單線基態(tài)， 發(fā)射熒 光譜圖的表示方法：發(fā)射的熒光能量隨光波長的變化提 供的信 息：熒光效率和壽命，提供分子中不同電子結構的信息三、紅外吸收光譜法 IRIR分析 原理：吸收紅外光能量，引起具有偶極矩變化的分子的振動、 轉動能 級躍遷譜圖的表示方法：相對透射光能量隨透射光頻率變化提供的信息：峰的位置、強度和

2、形狀，提供功能團或化學鍵的特征振動頻率四、拉曼光譜法 RamRam分析 原理：吸收光能后，引起具有極化率變化的分子振動， 產生拉曼散射譜圖的表示方法：散射光能量隨拉曼位移的變化提供的信息：峰的位置、強度和形狀，提供功能團或化學鍵的特征振動頻率五、核磁共振波譜法 NMRNMR分析 原理：在外磁場中，具有核磁矩的原子核，吸收射頻能量，產生核自旋能級的躍遷譜圖的表示方法：吸收光能量隨化學位移的變化提供的信息：峰的化學位移、強度、裂分數(shù)和偶合常數(shù)，提供核的數(shù)目、所處化學環(huán)境和幾何構型的信息六、電子順磁共振波譜法 ESRESR分析 原理：在外磁場中，分子中未成對電子吸收射頻能量， 產生電子自旋能級躍遷譜

3、圖的表示方法：吸收光能量或微分能量隨磁場強度變化提 供的信 息：譜線位置、強度、裂分數(shù)目和超精細分裂常數(shù)，提供未成對電子密度、分子鍵特性及幾何構型信息七、質譜分析法 MSMS分 析原理：分子在真空中被電子轟擊，形成離子，通過電磁場按不同 m/em/e 分離譜圖的表示方法：以棒圖形式表示離子的相對峰度隨 m/em/e 的變化提 供的信 息：分子離子及碎片離子的質量數(shù)及其相對峰度， 提供分子量，元素組成及結構的信息八、氣相色譜法 GCGC分析 原理：樣品中各組分在流動相和固定相之間， 由于分配系數(shù)不同而分離譜圖的表示方法：柱后流出物濃度隨保留值的變化提 供的信 息：峰的保留值與組分熱力學參數(shù)有關，

4、 是定性依據(jù)；峰面積與組 分含量有關九、反氣相色譜法 IGCIGC分析 原理：探針分子保留值的變化取決于它和作為固定相的聚合物樣品之間的相互作用力譜圖的表示方法：探針分子比保留體積的對數(shù)值隨柱溫倒數(shù)的變化曲線提供的信息：探針分子保留值與溫度的關系提供聚合物的熱力學參數(shù)十、裂解氣相色譜法 PGCPGC分析 原理：高分子材料在一定條件下瞬間裂解， 可獲得具有一定特征的碎片譜圖的表示方法：柱后流出物濃度隨保留值的變化提 供的信 息：譜圖的指紋性或特征碎片峰，表征聚合物的化學結構和幾何構型H H一、凝膠色譜法 GPCGPC分析 原理：樣品通過凝膠柱時，按分子的流體力學體積不同進行分離， 大 分子先流出

5、譜圖的表示方法：柱后流出物濃度隨保留值的變化提供的信息：高聚物的平均分子量及其分布十二、熱重法 TGTG分析原理：在控溫環(huán)境中，樣品重量隨溫度或時間變化譜圖的表示方法：樣品的重量分數(shù)隨溫度或時間的變化曲線提供的信息：曲線陡降處為樣品失重區(qū)，平臺區(qū)為樣品的熱穩(wěn)定區(qū)十三、熱差分析 DTADTA分析 原理：樣品與參比物處于同一控溫環(huán)境中， 由于二者導熱系數(shù)不同產生溫差，記錄溫度隨環(huán)境溫度或時間的變化譜圖的表示方法：溫差隨環(huán)境溫度或時間的變化曲線提供的信息：提供聚合物熱轉變溫度及各種熱效應的信息十四、示差掃描量熱分析 DSCDSC分析 原理：樣品與參比物處于同一控溫環(huán)境中， 記錄維持溫差為零時，所需能

6、量隨環(huán)境溫度或時間的變化譜圖的表示方法：熱量或其變化率隨環(huán)境溫度或時間的變化曲線提供的信息：提供聚合物熱轉變溫度及各種熱效應的信息十五、靜態(tài)熱一力分析 TMATMA分析 原理：樣品在恒力作用下產生的形變隨溫度或時間變化譜圖的表示方法：樣品形變值隨溫度或時間變化曲線提供的信息：熱轉變溫度和力學狀態(tài)十六、動態(tài)熱一力分析 DMADMA分析 原理：樣品在周期性變化的外力作用下產生的形變隨溫度的變化譜圖的表示方法：模量或 tgtg a a 隨溫度變化曲線提供的信息：熱轉變溫度模量和 tgtg a a十七、透射電子顯微術 TEMTEM分析 原理：高能電子束穿透試樣時發(fā)生散射、 吸收、干涉和衍射，使得在相平

7、面形成襯度，顯示出圖象譜圖的表示方法：質厚襯度象、明場衍襯象、暗場衍襯象、晶格條紋象、和分子象提供的信息：晶體形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相結構和晶格與缺陷等十八、掃描電子顯微術 SEMSEM分析 原理：用電子技術檢測高能電子束與樣品作用時產生二次電子、背散射電子、吸收電子、X X 射線等并放大成象譜圖的表示方法：背散射象、二次電子象、吸收電流象、元素的線分布和面分布 等提 供的信 息：斷口形貌、表面顯微結構、薄膜內部的顯微結構、微區(qū)元素分析與定量元素分析等十九、原子吸收 AASAAS原理：通過原子化器將待測試樣原子化，待測原子吸收待測元素空心陰極燈 的光，從而使用檢測器檢測到的能量變低

8、， 從而得到吸光度。吸光度與待測元素 的濃度成正比。二十、(Inductive(Inductive couplingcoupling highhigh frequencyfrequency plasma)plasma) 子體 ICPICP 原理：利用氯等離原理：利用氯等離子體產生的高溫使用試樣完全分解形成激發(fā)態(tài)的原子和離子，子體產生的高溫使用試樣完全分解形成激發(fā)態(tài)的原子和離子， 由丁激發(fā)態(tài)的原子和離子不由丁激發(fā)態(tài)的原子和離子不穩(wěn)定穩(wěn)定，外層電子會從激發(fā)態(tài)向低的能級躍遷外層電子會從激發(fā)態(tài)向低的能級躍遷，因此發(fā)因此發(fā) 射出特征的譜線射出特征的譜線。通過光柵等分光后通過光柵等分光后，利用檢測器檢測特

9、定波長的強度，利用檢測器檢測特定波長的強度， 光的強光的強 度與待測元素濃度成正比。度與待測元素濃度成正比。X-rayX-ray diffractiondiffraction ,x,x 射線衍射即 XRDXRDX X 射線是原子內層電孑在高速運動電孑的轟擊下躍遷而產生的光輻射，主要有連續(xù) X X 射線和特征 X X 射線兩種。晶體可被用作 X X 光的光柵，這些很大數(shù)目的原子或 離子/ /分子所產生的相干散射將會發(fā)生光的干涉作用，從而影響散射的X X 射線的強度增強或減弱。由丁大量原子散射波的疊加，互相干涉而產生最大強度的光束 稱為 X X 射線的衍射線。滿足衍射條件，可應用布拉格公式：2ds

10、in2dsin 0=0=入應用已知波也勺 X X 射線來測量 9 9 角，從而計算出晶面間距 d,d,這是用丁 X X 射線 結構分析；另一個是應用已知 d d 的晶體來測量 9 9 角，從而計算出特征 X X 射線的 波長，進而可在已有資料查出試樣中所含的元素。二十二、高效毛細管電泳(high(high performanceperformance capillarycapillary HPCEHPCECZECZE 的基本原理:HPLOHPLO 用的毛細管一般內徑約為 5050m(20m(20200200 m),m),外徑為 3 3 7 75 5 m m , ,有效長度為 5 5 0cm0c

11、m (7(7100cm)100cm)。毛細管兩端分別浸入兩分開 的緩沖液中，同時兩緩沖液中分別插入連有高壓電源的電極，該電壓使得分析樣品沿毛細管遷移，當分離樣品通過檢測器時，可對樣品進行分析處理。HPLC1HPLC1樣一般采用電動力學進樣(低電壓)或流體力學進樣(壓力或抽吸)兩種方式。 在毛細管電泳系統(tǒng)中，帶電溶質在電場作用下發(fā)生定向遷移， 其表觀遷移速度是 溶質遷移速度與溶液電滲流速度的矢量和。 所謂電滲是指在高電壓作用下，雙電 層中的水合陰離子引起流體整體電感耦合高頻等離electrophoresiselectrophoresis地朝負極方向移動的現(xiàn)象；電泳是指在電解質溶液中，帶電粒子在電

12、場作用下，以不同的速度向其所帶電荷相反方向遷移的現(xiàn)象。 溶質的遷移速度由其所帶電荷數(shù)和分子量大小決定，另外還受緩沖液的組成、性 質、pHpH 值等多種因素影響。帶正電荷的組份沿毛細管壁形成有機雙層向負極移 動，帶負電荷的組分被分配至毛細管近中區(qū)域，在電場作用下向正極移動。與此同時，緩沖液的電滲流向負極移動，其作用超過電泳，最終導致帶正電荷、中性 電荷、負電荷的組份依次通過檢測器。二十三、MECCMECC 勺基本原理：MECCMECC 勺基本原理：MECMEC 堡在 CZESCZES 礎上使用表面活性劑來充當膠束相，以膠束 增溶作為分配原理，溶質在水相、膠束相中的分配系數(shù)不同，在電場作用下，毛

13、細管中溶液的電滲流和膠束的電泳， 使膠束和水相有不同的遷移速度，同時待分 離物質在水相和膠束相中被多次分配，在電滲流和這種分配過程的雙重作用下得 以分離。MECdMECd 電泳技術與色譜法的結合，適合同時分離分析中性和帶電的樣 品分子。二十四、掃描隧道顯微鏡(STMSTM掃描隧道顯微鏡(STMSTM 的基本原理：是利用量子理論中的隧道效應。將原子線 度的極細探針和被研究物質的表面作為兩個電極，當樣品與針尖的距離非常接近 時(通常小于 1nm1nm , ,在外加電場的作用下，電子會穿過兩個電極之間的勢壘流 向另一電極。這種現(xiàn)象即是隧道效應。二十五、原子力顯微鏡(Atomic(Atomic For

14、ceForce MicroscopyMicroscopy ，簡稱 AFM)AFM)原子力顯微鏡的工作原理：就是將探針裝在一彈性微懸臂的一端，微懸臂的另一端固定，當探針在樣品表面掃描時，探針與樣品表面原子間的排斥力會使得微懸： 臂輕微變形，這樣，微懸臂的輕微變形就可以作為探針和樣品間排斥力的直接量 度。一束激光經微懸臂的背面反射到光電檢測器，可以精確測量微懸臂的微小變 形，這樣就實現(xiàn)了通過檢測樣品與探針之間的原子排斥力來反映樣品表面形貌和 其他表面結構。二十六、俄歇電子能譜學(AugerAuger electronelectron spectroscopyspectroscopy ) ) , , j j 簡稱 AESAES俄歇電子能譜基本原理：入射電子束和物質作用，可以激發(fā)出原子的內層電子。外層電子向內層躍遷過程中所釋放的能量，可能以 X X 光的形式放出，即產生特征X X 射線，也可能乂使核外另一電