耗氧量盲樣檢測報告

1、XX自來水總公司二00七年水質檢測內部質量控制考核XX水廠化驗室耗氧量盲樣檢測原始記錄及報告一.化驗室編號：06二.考核樣品：耗氧量（COD（ 20mL安碚瓶包裝），稀釋倍數(shù)：100倍 三實驗方法：GB/生活飲用水標準檢驗方法酸性高錳酸鉀滴定法 四.實驗原理及檢測限值：實驗原理：高錳酸鉀在酸性溶液中將還原性物質氧化，過量的高錳酸鉀用 草酸還原。根據(jù)高錳酸鉀消耗量表示耗氧量（以02計）。檢測限值：本法最低檢測質量濃度（取l00mL水樣時）為L，最高可測定 耗氧量為L （以02計）。五方法適用條件：本法適用于測定氯化物質量濃度低于 300錯誤！鏈接無效。（以02計）的 樣品中的耗氧量的測定。六.

2、實驗儀器6.1 電熱恒溫水浴鍋（四口，可調至100C ）北京化玻聯(lián)醫(yī)療器械有限公司。6.2容量瓶，1000mL;6.3錐形瓶，250mL;6.4滴定管，25mL;6.5移液管，10mL、20mL、50mL;6.6表面皿；6.7坩堝鉗。七. 實驗試劑7.1 分析中實驗用水為純凈水，符合實驗室用水3級標準7.2硫酸溶液(1+3):將1體積硫酸(P 20= 1.84g/mL)在水浴冷卻下緩緩加到3體積純水中，煮沸，滴加高錳酸鉀溶液至溶液微紅色，30s不褪7.3草酸鈉標準儲備溶液 c(1/2Na?C2O4)=L:準確稱取經(jīng)130C烘干2h的基準草酸鈉(Na2QO4)(天津市化學試劑一廠)6.701g,

3、溶于少量純水中，并于1000mL容量瓶中用純水定容。置暗處保存。7.4高錳酸鉀溶液c(1/5KMnO4)= L:稱取3.3g高錳酸鉀(KMnO4)(天津市光復精細化工研究所)，溶于少量純水中，并稀釋至1000mL。煮沸15min，靜置2周。然后用玻璃砂芯漏斗過濾至棕色瓶中，置暗處保存并按下述方法標定濃度：7.4.1吸取草酸鈉儲備液于 250mL錐形瓶中，加入80mL新煮沸放冷的純水及 硫酸(p 20= 1.84g/mL)。7.4.2迅速自滴定管中加入 高錳酸鉀儲備液，待褪色后加熱至 65C,再 繼續(xù)滴定呈微紅色并保持30s不褪。當?shù)味ńK了時，溶液溫度不低于 55C。記 錄高錳酸鉀溶液用量V (

4、mL)。計算：0.100020.00/ 八c(1/5K MnO)=(1)式中：c(1/5KMnO4)高錳酸鉀溶液的濃度，mol/L;V高錳酸鉀溶液滴定用量，mL。7.4.3用新煮沸放冷的純水校正高錳酸鉀溶液的濃度c(1/5KMnO4)為L。7.5高錳酸鉀標準溶液c(1/5KMnO4)= L:將高錳酸鉀儲備液準確稀釋10倍7.6草酸鈉標準溶液c(1/2Na2C2O4) =L:將草酸鈉儲備溶液準確稀釋 10倍7.7標樣稀釋：準確吸取標準樣品p(O2)= 208mg/L于1000mL容量瓶中，用純水定容至刻度線，將標樣準確稀釋100倍7.8盲樣稀釋：準確吸取盲樣于1000mL容量瓶中，用純水定容至刻

5、度線，將盲樣準確稀釋100倍八. 實驗步驟8.1 錐形瓶的預處理：向250mL的錐形瓶內加入1mL硫酸溶液（1 + 3） 及少量高錳酸鉀標準溶液。煮沸數(shù)分鐘，取下錐形瓶用草酸鈉標準使用溶液滴 定至微紅色，將溶液棄去。8.2 吸取 充分混勻的樣品，置于上述處理過的錐形瓶中。加入5mL硫 酸溶液（1+ 3）。用滴定管加入高錳酸鉀標準使用溶液。8.3 將錐形瓶放入沸騰的水浴中，準確放置 30min。8.4 取下錐形瓶，趁熱加入草酸鈉標準使用溶液，充分振搖，使紅色褪 盡。8.5 于白色背景上，自滴定管滴入高錳酸鉀標準使用溶液,至溶液呈微紅色即為終點。記錄用量 Vi （ mL ）。注：測定時如水樣消耗的

6、高錳酸鉀標準溶液超過了加入量的一半，由于高錳酸鉀標準溶液的濃度過低，影響了氧化能力，使測定結果偏低。遇此情況，應取少量樣品 稀釋后重做。8.6 向滴定至終點的水樣中，趁熱（7080 C）加入 草酸鈉標準使用溶液。立即用高錳酸鉀標準使用溶液滴定至微紅色，記錄用量V2 （mL）。如高錳酸鉀標準溶液物質的量濃度為準確的L,滴定時用量應為，否則可求一校正系數(shù)10V2(K):K(2)8.7如水樣用純水稀釋，則另取100mL純水，同上述步驟滴定，記錄高錳酸鉀標準溶液消耗量 V0（mL）8.8 計算(02)二 10+ V1 K 10 c 81000 =(10+V1)X K 10 X(3)如果水樣用純水稀釋，

7、則采用下列公式計算水樣的耗氧量:P (。2)=10+ V, K 10 10+ V0 K-10R c 8 1000式中：R稀釋水樣時，純水在100mL體積內所占的比例值；P耗氧量的濃度，02，mg/L;c高錳酸鉀標準標準溶液的濃度c(1/5 KMn 04)=L；8與高錳酸鉀標準使用溶液相當?shù)囊院量?mg )表示氧的質量；V3水樣體積，mL;V1,K,0分別見步驟。按照的實驗步驟分別對標準物質已知 COD濃度p(O2)= L的樣品 滴定20次，同時作空白，作實驗精密度。數(shù)據(jù)處理見表2、表3。按照的實驗步驟對稀釋后的盲樣測定液進行實驗，同時作空白，數(shù)據(jù)處理見表4。九. 實驗記錄及數(shù)據(jù)處理表1高錳酸鉀

8、標準儲備液的標定數(shù)據(jù)滴定編號1234 (空白)草酸鈉標準mL/純水mL耗 高 錳 酸 鉀V初始mLV加入mLV終點mL V mLc(1/5K Mn O4)mol/L/c(1/5K MnO4)mol/L/備注:1) V初始一一滴定時高錳酸鉀的初始體積， mL;2) V加入滴定時直接加入高錳酸鉀的體積，mL;3) V滴加滴定消耗的高錳酸鉀的體積，mL;4) V滴定消耗高錳酸鉀的體積，mL;5) V空白一一空白試驗消耗硝酸銀標準溶液平均體積，mL;注： 滴定時當?shù)渭影氲胃咤i酸鉀后，已顯示明顯紫紅色，故空白體積記為。6) c(1/5K MnO4)計算見公式(1)。表2已知樣品精密度的滴定數(shù)據(jù) p( O

9、2)= L結果排列編號12345678910V初始mLV終點mL VmLc mol/L結果排列編號11121314151617181920V初始,mLV終點,mL V ,mLc ， mol/LV草酸鈉mL/10/10/10Vo高錳酸鉀 mL/Vi高錳酸鉀 mL/ V高錳酸鉀 mL/K/K平均PO2）平均 mg/LS標準偏差RSD相對標準偏差E相對誤差，一表3 空白滴定數(shù)據(jù)結果排列編號123V純凈水mLV初始mLV終點mL VmL V平均mL表4考核樣品滴定數(shù)據(jù)樣品編號1234 （空白）待測樣 mL/高純水 mL/高 錳 酸 鉀V初始mLV終點mL V mLpO2）扣除空白 mg/L/pO2）平均結果 mg/L/上報數(shù)據(jù)PO2） mg/L備注：表