硅酸鎂載體柱凈化中文

1、方法3620硅酸鎂載體柱凈化10適用范圍 11 硅酸鎂載體(Florisil)，F(xiàn)loridin公司注冊(cè)的商品名，是一種帶酸性的硅酸鎂。在用氣相色譜進(jìn)行樣品分析之前，作為一種凈化方法用于普通的柱色譜。 12一般應(yīng)用凈化農(nóng)藥殘留和其它的氯代烴類；從烴類中分離氮化合物；從脂肪族一芳香族的混合物中分離芳香化合物；及對(duì)于脂肪類、油類和蠟類(Floridin)的類似的應(yīng)用。另外，在分離甾族化合物、酯類、酮類、甘油酯類、生物堿類和一些糖類(Gordon和Ford)方面，硅酸鎂載體被認(rèn)為是很有用的。 13特定應(yīng)用。本法包括如下待測物組：酞酸酯類、亞硝胺類、有機(jī)氯農(nóng)藥類、硝基芳香化合物、鹵代醚類、氯代烴類和有

2、機(jī)磷農(nóng)藥等的樣品提取液的凈化指導(dǎo)。20方法摘要 見方法3610第2.0節(jié)。30干擾 見方法3610第3.0節(jié)。40儀器和設(shè)備 見方法3610第4.0節(jié)。50試劑 51 硅酸鎂載體農(nóng)藥殘留物(PR)級(jí)(60或100目)：購買1250。F(67712)活化的產(chǎn)品，貯存于帶磨口玻璃塞或襯箔的螺旋蓋的玻璃容器中。 511 硅酸鎂載體的脫活：對(duì)酞酸酯類凈化，為使用作準(zhǔn)備。放入lOOg硅酸鎂載體于500ml燒杯中，并在400C加熱大約16h。加熱后，轉(zhuǎn)移至500ml試劑瓶中。密封并冷卻至室溫。冷卻后，加3ml試劑水搖蕩或轉(zhuǎn)動(dòng)lOmin以充分混合，放置至少2h，將瓶密封嚴(yán)緊。 512硅酸鎂載體的活化：對(duì)于亞

3、硝胺、有機(jī)氯農(nóng)藥和多氯聯(lián)苯類(PCBs)、硝基芳香化合物鹵代醚類、氯代烴類和有機(jī)磷農(nóng)藥的凈化。在即要使用前，用鋁箔不蓋嚴(yán)的玻璃容器在130時(shí)活化各批物料至少16h或者在1300C時(shí)于烘箱中保存硅酸鎂載體使用之前在干燥器中冷卻硅酸鎂載體(從不同的批料或不同來源的硅酸鎂載體，其吸附能力可能不同。將所使用的合成硅酸鎂載體的量標(biāo)準(zhǔn)化，建議使用月桂酸值，參考方法測定每克硅酸鎂載體吸附已烷溶液中月桂酸的量(mg)。應(yīng)用于各柱的硅酸鎂載體的量是將此比值除110，并乘以20g(mills)來計(jì)算的。 52硫酸鈉(ACS)。粒狀，無水(在淺盤中于40012加熱4h純化)。 53洗脫溶劑。 531二乙醚：見方法3

4、610第521節(jié)。 532丙酮、己烷、二氯甲烷、戊烷、石油醚(沸程30600C)，農(nóng)藥級(jí)或相當(dāng)規(guī)格。6O樣品的采集、保存和處理 61見本章前言，有機(jī)分析物第41節(jié)。7O步驟 71酞酸酯類。 711在凈化之前，將樣品取捉液體積減至2ml，萃取溶劑應(yīng)為己烷。 712將10g的硅酸鎂載體加入到10mm內(nèi)徑的色譜柱中。輕敲柱子以填實(shí)硅酸鎂載體并加1cm的無水硫酸鈉至柱子頂端。 713用40ml己烷預(yù)洗脫柱。所有洗脫速度應(yīng)大約為2mlmin。棄去洗脫液，正當(dāng)硫酸鈉層剛要暴露于空氣之前，定量轉(zhuǎn)移2ml樣品提取液至柱上，用另外2ml己烷來完成轉(zhuǎn)移，正當(dāng)硫酸鈉層剛要暴露于空氣之前，加40ml己烷并繼續(xù)洗脫柱子

5、。棄去此已烷洗脫液。 714然后，用100ml 20乙醚一己烷液(VV洗脫柱子，流入帶有10ml濃縮管的500ml K-D瓶里。濃縮收集到的級(jí)分，不需要更換溶劑。調(diào)整凈化提取物的體積至所需體積(對(duì)于方法8060為10m1)，并用氣相色譜法分析，此級(jí)分中所洗捉的化合物有：雙(2一乙基己基)酞酸酯；丁基芐基酞酸酯；二一正一丁基酞酸酯；二-乙基酞酸酯；二-甲基酞酸酯；二-正一辛基酞酸酯。 72亞硝胺類。 721在凈化之前，將樣品提取的體積減少至2m1。 722將22g活化的硅酸鎂載體放人一支20mm內(nèi)徑的色譜柱，輕敲柱子以填實(shí)合成硅酸鎂載體，并加大約5mm的無水硫酸鈉至柱頂部。 723用40ml乙醚

6、一戊烷(15：85)(VV)預(yù)洗脫柱子，棄去洗脫液，正當(dāng)硫酸鈉層要暴露于空氣之前定量地轉(zhuǎn)移2ml樣品提取物至柱上，應(yīng)用另外2ml戊烷以完成定量轉(zhuǎn)移。 724用90ml乙醚一戊烷(15：85)(VV)洗脫柱子，并棄去洗脫液。此級(jí)分將包含二苯胺，若其存在于提取物中。 725然后，用100ml丙酮一乙醚(5：95) (VV)洗脫柱流入一個(gè)裝有10ml濃縮管的500m1 KD瓶中。此級(jí)分將包含該方法范圍中所列出的全部亞硝胺類。 726加15m1甲醇至收集的級(jí)分中。用戊烷預(yù)濕KD柱來濃縮，并將水浴調(diào)在7075。當(dāng)裝置冷卻后，取下snydcr柱，并用12ml戊烷沖洗瓶及其下部的接頭流入濃縮管內(nèi)，用氣相色譜

7、分析。 73有機(jī)氯農(nóng)藥、鹵代醚類和有機(jī)磷農(nóng)藥(見表47和48關(guān)于所檢測化合物的分布圖)。 731 在凈化之前，將樣品提取物的體積減少至10ml；提取溶劑必須為己烷。表4-7氧化農(nóng)藥、PCBs和鹵代醚類進(jìn)入硅酸鎂載體柱的成分的分布級(jí)分的百分回收率（）a化合物123艾試劑100BHC100BHC97BHC98BHC100氯丹1004，4，DDD994，4，DDE984，4，DDT100狄試劑0100硫丹3764硫丹0791硫丹硫酸鹽00106異狄試劑496乙醛異狄試劑06826鹵代醚類R七氯100七氯還氧化物100毒殺酚96PCB-101697PCB-122197PCB-1232954PCB-12

8、4297PCB-1248103PCB-125490PCB-126095注：a洗脫液成分：級(jí)分1：6乙醚已烷溶液；級(jí)分2：15乙醚己烷溶液；級(jí)分3：5乙醚己烷溶液。R=回收(未列出百分回收數(shù)據(jù))。資料來源：U.S.EPA和FDA數(shù)據(jù)。表48有機(jī)磷農(nóng)藥進(jìn)入硅酸鎂載體柱的組分的分布 級(jí)分的百分回收率（）a化合物1234益棉磷2080Bolstar（Sulprofos）NDNDNDND毒死蜱>80蠅毒磷NRNRNR一零五九100二嗪農(nóng)100樂果NRNRNRNR乙拌磷NDNDNDND鄰乙基鄰對(duì)硝基苯基苯基硫代磷酸酯（EPN）>80滅克磷VVV豐索磷NDNDNDND倍硫磷R(shí)R馬拉松（四零四九）

9、595脫葉亞磷VVV速滅磷NDNDNDND久效磷NDNDNDND二溴磷NRNRNR對(duì)硫磷（1605）100甲基對(duì)硫磷100甲拌磷（3911）0-62皮蠅磷>80殺蟲畏NDNDNDND硫特普VV特普（焦磷酸四乙酯）NDNDNDNDTokuthion（Prothiofos）>80壤蟲磷>80 注：a洗脫液成分：級(jí)分1：200mI 6乙醚的己烷溶液；級(jí)分2：200ml l5乙醚的已烷溶液；級(jí)分3：200m1 50乙醚的己烷溶液；級(jí)分4：200ml l00乙醚。 R=回收(未給出百分回收率資料)(USFDA) NR=沒有回收(usFDA)。V=變動(dòng)的回收(USFDA)。ND=未測定。

10、資料來源：EPA和FDA數(shù)據(jù) 732取一定量硅酸鎂載體(通常20g)，利用校準(zhǔn)預(yù)測，加至一支20mm內(nèi)徑的色譜柱中。輕敲柱子以填實(shí)硅酸鎂載體。加無水硫酸鈉至硅酸鎂載體的頂上以形成l2cm 厚層。加60ml己烷潤濕和沖洗硫酸鈉和硅酸鎂載體。當(dāng)硫酸鈉剛要暴露于空氣之前，關(guān)閉色譜柱上的活塞以停止己烷的洗脫，棄去洗脫液。 733用己烷調(diào)整樣品提取物體積至10ml。并將其從K-D濃縮管轉(zhuǎn)移至硅酸鎂載體柱子上，用l2ml己烷沖洗管2次，將每次沖洗液加入柱中。 734將一個(gè)500ml K-D瓶和干凈的濃縮管放于色譜柱之下。排出柱子進(jìn)入瓶中， 直至硫酸鈉層幾乎露出，用200ml 6乙醚的己烷溶液(yy)(第一

11、級(jí)分)以大約5mlmin的流速洗脫柱子。所有的鹵代醚都在此級(jí)分中。移走K-D瓶并放于一邊以備作以后的濃縮。用200ml 15乙醚的己烷溶液(VV)(第二級(jí)分)再洗脫柱子，進(jìn)入第二個(gè)K-D瓶中。用200ml 50乙醚的己烷溶液(VV)(第三級(jí)分)進(jìn)行第三次洗脫，用200ml 100乙醚(第四級(jí)分)進(jìn)行最后一次洗脫，移入單獨(dú)的K-D瓶中。 l 735 以標(biāo)準(zhǔn)K-D技術(shù)在水浴溫度大約為8512(對(duì)于第四級(jí)分為75"C)時(shí)濃縮洗脫物。調(diào)整最后體積至所需的體積(110m1)。用氣相色譜分析。 l 74硝基芳香化合物和異佛爾酮。 1 741在凈化之前，將樣品提取物的體積減少至2m1。 1 742

12、在二氯甲烷一己烷(1：9)(VV)中制備10g活化的硅酸鎂載體懸浮液，并將其放人一支10mm內(nèi)徑的色譜柱中。輕敲柱子以填實(shí)硅酸鎂載體。并加1cm無水硫酸鈉至頂部。調(diào)整洗脫速度至大約2mlmin。 _ 743正當(dāng)硫酸鈉層將暴露于空氣之前。用另外2ml己烷定量地轉(zhuǎn)移樣品萃取物至柱上；在硫酸鈉層將暴露于空氣之前，加30ml二氯甲烷一己烷(1：9)(VV)并繼續(xù)洗脫柱子，棄去洗脫液。744然后，用30ml丙酮一二氯甲烷(1：9)(VV)洗脫柱流入一個(gè)裝配10ml濃縮管的500ml K-D瓶中。濃縮收集的級(jí)分，并將溶劑更換為己烷。為了更換溶劑，將洗脫溶劑減少至大約10m1。加50rnl己烷、一粒新沸石，

13、并將重裝好的K-D裝置放回到熱水浴中調(diào)整凈化萃取物的最后體積至所需的體積(110m)，在本級(jí)分所洗脫的化合物為：2，4二硝基甲苯； 2,6-二硝基甲苯；異佛爾酮；硝基苯(用氣相色譜分析)。75氯代烴類。 751 在凈化之前，將樣品萃取液的體積減少至2ml；提取溶劑必須是己烷。 752將12g硅酸鎂載體放入一支10mm內(nèi)徑的色譜柱中。輕敲柱子以填實(shí)硅酸鎂載體。并加l2cm無水硫酸鈉至頂端。 1 753用100ml石油醚預(yù)洗脫柱。棄去洗脫液，正當(dāng)硫酸鈉層將暴露于空氣之前用傾注法，繼用石油醚洗滌，定量轉(zhuǎn)移樣品提取液至柱中，棄去洗出液。正當(dāng)硫酸鈉層將暴露于空氣之前，用200ml石油醚洗脫柱，并收集洗出液于一個(gè)裝配有10ml濃縮管的500ml K-D瓶中。本級(jí)分將包含所有氯代烴類：2-氯萘；1，2二氯苯；1，3-二氯苯；1,4二氯苯；六氯苯；六氯丁二烯；六氯環(huán)