土壤農(nóng)化分析期末考試重點(diǎn)

1、土壤農(nóng)化分析重點(diǎn)、尸 、-前言1、土壤農(nóng)化分析包括：土壤分析、植物分析、肥料分析三個(gè)方面A、土壤農(nóng)化分析主要是土壤的根本化學(xué)特性分析包括：化學(xué)組成、肥力特性、交換性能、酸堿度、鹽分等；目的為土壤分類、土地資源開發(fā)利用、土壤改良、 合理施肥等提供依據(jù)B、植物分析包括兩個(gè)方面，一是植物養(yǎng)分含量的分析，研究在不同的土壤、氣 候條件和不同栽培措施條件影響下， 植物體內(nèi)養(yǎng)分含量的變化， 為合理施肥提供 參考數(shù)據(jù)；二是農(nóng)產(chǎn)品品質(zhì)分析為品種改良，產(chǎn)品品質(zhì)改善提供理論依據(jù)C、肥料分析是確定肥料中某一營養(yǎng)成分的百分含量，礦質(zhì)肥料的分析，檢驗(yàn)礦 質(zhì)肥料或化學(xué)肥料符合于規(guī)定。開展群眾性的土壤普查， 進(jìn)行土壤和作物營

2、養(yǎng)診斷， 指導(dǎo)作物施肥， 土壤農(nóng)化分析工作促進(jìn)了農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的開展2、定容：一定量的溶質(zhì)溶解后，或取一整份溶液，在精密量器中準(zhǔn)確稀釋到一 定的體積，塞緊并充分搖勻?yàn)橹?，這一整個(gè)操作過程稱為“定容不僅指準(zhǔn)確稀 釋還包括充分混勻的意思。第一章 土壤農(nóng)化分析的根本知識(shí)1、純水的制備：蒸餾法和離子交換法A 、蒸餾法：利用水和雜質(zhì)的沸點(diǎn)不同，經(jīng)過外加熱使所產(chǎn)生的水蒸氣經(jīng)冷凝后 制得。優(yōu)點(diǎn)：不容易長霉；缺點(diǎn)：蒸餾器多為銅制或錫制，因此蒸餾水中難免有少量的這些金屬離子存在，而且耗電較多，出水速度小。B、土壤農(nóng)化分析的作用： 1、土壤農(nóng)化分析是土壤普查的手段； 2、土壤農(nóng)化分析可 用于指導(dǎo)農(nóng)作物的合理施肥； 3、

3、土壤農(nóng)化分析是科學(xué)研究的手段土壤農(nóng)化分析的內(nèi)容： 1、土壤分析：土壤的機(jī)械組成局部，肥力特征，養(yǎng)分的 轉(zhuǎn)化、遷移、農(nóng)作物的布局2、職務(wù)分析：農(nóng)產(chǎn)品品質(zhì)分析，植物營養(yǎng)成分分析3、肥料分析：化學(xué)肥料分析，有機(jī)肥料分析實(shí)驗(yàn)室用水分為 3個(gè)等級，土壤農(nóng)化分析用手一般為 3級水也稱蒸餾水， PH： 6.57.5試劑：到化學(xué)藥品部門購置的原裝化學(xué)藥品 試液：把試劑稀釋到一定濃度的溶液 定容：在一定體積的容器里加水稀釋濃度到刻度線后搖勻的過程 我國試劑的規(guī)格根本上按照純度劃分，共有高純、光譜純、基準(zhǔn)、分光純、優(yōu)級純、分析純和化學(xué)純 7 種 國家和主管部門公布質(zhì)量指標(biāo)的主要是優(yōu)級純，分析純和化學(xué)純 3 種 G

4、R 優(yōu)級純，綠色標(biāo)簽，用于精密的科學(xué)研究和分析工作， 保證試劑 AR 分析純，紅色，一般的科學(xué)研究和分析工作， 分析試劑 CP 化學(xué)純，藍(lán)色，一般的分析工作， 化學(xué)純 軟質(zhì)玻璃，又稱普通玻璃，熱膨脹系數(shù)大，易炸裂，破碎，多支撐不需要加熱儀器，如試劑瓶，漏斗，量筒，玻璃管等 硬質(zhì)玻璃，耐腐蝕，抗擊性能好，膨脹系數(shù)小， 可制成加熱的玻璃儀器， 如燒瓶， 事關(guān)蒸餾器等玻璃器皿洗滌要那么：用畢立即洗刷，干凈標(biāo)準(zhǔn)，內(nèi)壁能均勻地 被水潤濕，不沾 水滴濾紙分為定性和定量兩種， 定性濾紙灰分多， 供一般定性分析用， 不用于定量分 析；定量濾紙用于敬慕的定量分析，土化分析用定量濾紙采樣誤差：采樣時(shí)，由于采樣點(diǎn)的

5、選取不合理所帶來的誤差。 來源于樣品的采集， 保存，制備各個(gè)環(huán)節(jié)所導(dǎo)致的誤差稱樣誤差：主要決定于樣品的混合的均勻程度好樣品的粗細(xì)， 可偏大偏小 兩個(gè) 偏向分析誤差：是分析方法，試劑，一起以及分析工作這的判斷產(chǎn)生的，偏大或偏小 一個(gè)偏向分析土壤養(yǎng)分供應(yīng)時(shí)： 一般在晚秋或早春采樣。 同一時(shí)間內(nèi)采取的土樣分析結(jié)果才具可比性 混合樣品采集原那么： 按照一定采集路線和隨機(jī)多點(diǎn)混合的原那么。 常人為決定 510 點(diǎn)到 1020 點(diǎn)，視土壤差和面積而定，但不宜少于 5點(diǎn)采樣要求： 1、沒一點(diǎn)采樣的圖樣厚度，身前，寬狹應(yīng)大體一致，各點(diǎn)隨機(jī)決定， 按 S 形路線采樣2、每一土樣重約1kg干重，超出局部四分法除去

6、，裝在布袋或塑料袋中3、防止在溝邊，路邊，田埂邊及堆過肥的地方采樣4、一個(gè)混合樣是由均勻一致的許多點(diǎn)組成，各點(diǎn)差異不能太大，否那么要根據(jù)土 壤差異情況分別采集幾個(gè)混合土樣。一個(gè)土樣一般包括 510個(gè)或 1020個(gè)采樣 點(diǎn)八、5、貼上標(biāo)簽，證明采樣人，時(shí)間，地點(diǎn)，深度等，一或兩份，一份裝袋內(nèi)，一 份貼袋外剖面土樣的采集： 一般在主要剖面觀察和記載之后， 土壤剖面較層次采樣時(shí)， 必 須自下而上分層采取， 一面采集土層樣品時(shí)下層土壤的混雜污染。 為使樣品能明 顯反映各層次特點(diǎn)， 通常在各層最典型的中部采取， 可克服層次間過渡現(xiàn)象， 增 加樣品的典型性或代表性，樣品重量 1kg左右。土樣制備的目的：

7、1、剔除土壤以外侵入體和新生體； 2、適當(dāng)磨碎充分混勻，使 樣品具代表性，減少稱樣誤差； 3、全量分析時(shí)，反響能夠徹底和完全，使樣品 可以長期保存，不致微生物活動(dòng)面霉壞。測定土壤水分時(shí)為何要在105C左右的恒溫箱中烘至恒重。在此溫度下土壤吸著 水被蒸發(fā)，而結(jié)構(gòu)水不致破壞，土壤有機(jī)質(zhì)也不致分解對土壤有機(jī)質(zhì)含量影響最大的因素：濕度，溫度，母質(zhì)，消化時(shí)間。經(jīng)典測定方 法有干燒法高溫，電爐灼燒 ，濕燒法重鉻酸鉀氧化 。目前普遍使用的是容 量分析法，此外還有直接灼燒法土壤有機(jī)質(zhì)的測定重鉻酸鉀容量法一一外加熱法：指示劑：鄰啡羅啉。170180C左右油溶，溶液變色過程：橙黃一藍(lán)綠一磚紅。完全濕燒法鉻酸，磷酸

8、用于長期漬水土壤。1、土壤中 N 素絕大局部分為優(yōu)級的結(jié)合形態(tài)2、無機(jī)態(tài) N 主要是銨態(tài)氮和硝態(tài)氮3、速效氮包括硝態(tài)氮，銨態(tài)氮和水解性氮 4、有效氮包括武技的礦物質(zhì)氮和局部有機(jī)質(zhì)中漪汾街的， 比擬簡單的有機(jī)態(tài)氮， 也稱水解氮土壤全氮測定：干燒法杜氏法 ，濕燒法開氏法開氏法原理： 用濃硫酸消煮， 借催化劑和增溫劑等加速劑加速有機(jī)質(zhì)的分解， 并 使有機(jī) N 轉(zhuǎn)化為氨進(jìn)入溶液，最后用標(biāo)準(zhǔn)滴定蒸餾出的氮。加速劑按其效用分為增溫劑、催化劑、氧化劑。常用增溫劑主要是 k2SO4 或Na2SO4,消煮時(shí)溫度控制在 360C 410C之間待測液中全氮測定：堿解蒸餾法，原理：樣品在加速劑的參與下，用濃硫酸消煮

9、時(shí),各種含氮有機(jī)化合物, 經(jīng)過復(fù)雜的高溫分解反響, 轉(zhuǎn)化為氨與硫酸結(jié)合或硫 酸銨。堿化蒸餾出的氨用硼酸吸收,以標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,求出土壤全 N 含量實(shí)驗(yàn)倒吸類型：承受瓶中溶液被倒吸；蒸餾瓶中溶液被倒吸對應(yīng)防止方法：開關(guān) 7、8、9 至少翻開兩個(gè)；關(guān)閉開關(guān) 7、9,翻開開關(guān) 8指示劑硼酸,可檢驗(yàn)儀器是否被堿污染。硼酸物理性吸附 NH3 而非發(fā)生反響且 吸收量大土壤硝態(tài)氮的測定：酚二磺酸比色法：土壤浸提液中 NO3-N 在蒸干無水條件 下能與酚二磺酸試劑作用還有蒸餾水，用飽和K2SO4或CaSO4提取或生成硝基 酚二磺酸黃色,在 400425nm 處比色測定CaCO3:防止蒸干過程中硝酸鹽的損失；活性

10、 C:出去有機(jī)質(zhì)帶來的顏色，減小 誤差。干擾： Cl-, NO2-。 L-1NaOH水解土壤，使易水解態(tài)氮轉(zhuǎn)化為 NH3。 NH3擴(kuò)散后為H3BO3所吸 收。H3BO3吸收液中的NH3用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定，由此計(jì)算土壤中堿解氮的含量。NO3-N 含量高時(shí)需加 FeSO4銨態(tài)氮的測定：KCl浸提一蒸餾法液土比：5:1揮發(fā)性氨的測定:擴(kuò)散皿，硼酸樣品分解：酸溶法：HCIO4 H2SO4消煮法堿熔法：Na2CO3堿熔法一鉑金坩堝，NaOH堿熔法一普通坩堝比色分析： 在待測液中參加一定化學(xué)試劑， 與待測液元素發(fā)生顏色反響， 根據(jù)顏 色深淺與待測元素含量呈正相關(guān)，用分光光度計(jì)測吸光度計(jì)算待測元素含量。透光度：一

11、定光強(qiáng)的單色光透過一定厚度的有色溶液時(shí)， 透射光強(qiáng)與入射光強(qiáng)的 比值鉬銻抗體系：鉬酸銨硫酸溶液；酒石酸氧銻鉀；抗壞血酸全 P 測定方法： HClO4H2SO4 消煮，鉬藍(lán)比色法原理：用高氯酸分解樣品，因?yàn)樗仁且环N強(qiáng)酸，有事一種強(qiáng)氧化劑，能氧化有 機(jī)質(zhì)，分解礦物質(zhì)，而且高氯酸的脫水作用很強(qiáng)，有助于膠狀硅的脫水，并能與Fe3+絡(luò)合，在磷的比色測定中抑制硅和鐵的干擾。 待測液中的磷酸鹽在酸性條件 下與鉬酸鉻作用生成磷鉬雜多酸， 在適宜試劑濃度下， 參加適當(dāng)?shù)膹?fù)原劑， 使磷 鉬酸中大局部Mo6+復(fù)原為Mo5+，生成一種“鉬藍(lán)，藍(lán)色深淺與磷的含量呈正 相關(guān)。通過測吸光度測得磷含量干擾離子：硅，砷， F

12、e3+顯色適宜溫度：2060C釩鉬黃比色法：多用于植物體內(nèi) P 的測定用 H2SO4H202 消毒分解制備待測液。待測液中正磷酸能與偏釩酸鹽和鉬酸鹽 在酸性條件下作用， 形成黃色雜聚化釩鉬酸鹽。 溶液黃色很穩(wěn)定， 其深淺與磷含 量成正比。用比色法測定 P 的含量土壤速效 P 的測定：有效磷：能被當(dāng)季作物吸收的 P 量P的有效性：土壤中存在的P能被植物吸收利用的程度磷位：固相P進(jìn)入溶液的難易或土壤吸持 P的能力浸提劑的選擇：水；有機(jī)酸；飽和以 C02的水；無機(jī)酸；堿溶液影響有效 P 提取的因素： 1、浸提劑種類，濃度； 2、水土比； 3、振蕩時(shí)間； 4、 溫度 L-1NaHC03浸提一鉬藍(lán)比色法

13、原理：由于C03-的同離子效應(yīng)，碳酸鹽的堿溶液降低碳酸鈣的溶解度，也降低 溶液中的鈣離子的濃度， 有利于磷酸鈣鹽的提取。 同時(shí)， 碳酸鹽的堿溶液降低了 鋁鐵離子的活性，有利于磷酸鋁和磷酸鐵的提取，此外，NaHC03堿溶液中存在 著OH-，HC03-，C03-等陰離子，有利于吸附態(tài)磷的置換。因此， NaHC03適 用于石灰性、中性、酸性土壤中速效 P的提取。待測液中磷用鉬銻抗試劑顯色， 進(jìn)行比色測定。堿熔法：NaOH熔融法，操作方便，平安；酸溶法：HF HCIO4，設(shè)備昂貴，難 易被接受試定方法：儀器分析：火焰光度法；化學(xué)分析：苯硼鈉法重量法 ，亞硝酸鈷 鈉法容量法 全 K 測定： Na0H 熔

14、融法，火焰光度法原理：用 Na0H 熔堿土壤，增加鹽基成分，促進(jìn)硅酸鹽分解，以利于各種元素 的溶解。 樣品經(jīng)堿熔后， 使難溶的硅酸鹽分解成可溶性化合物。 待測液被空氣壓 縮機(jī)轉(zhuǎn)變?yōu)闅鈶B(tài)， 供應(yīng)出于基態(tài)原子以足夠能量使基態(tài)原子的一個(gè)外層電子移至 更高的能級， 這種電子回到低能級時(shí)， 有特定波長的光發(fā)射出來。 用單色器或干 預(yù)型濾光把元素所發(fā)射的特定波長的光從其余輻射譜線中別離出來， 直接照射到 光電池或光電管上， 把光能變?yōu)楣怆娏鳎?再由檢流計(jì)量出電流強(qiáng)度。 光電流的強(qiáng) 度與被測元素的濃度成正比。土壤和 Na0H 的比例為 1:8堿熔過程中免低溫加熱，再逐漸升高溫度至 45°C熔塊冷卻

15、后應(yīng)凝結(jié)成淡藍(lán)色或淡綠色， 如熔塊呈棕黑色那么表示還沒熔好， 必須再 熔一次速效 K 測定1、速效 K 包括交換性鉀 95%和水溶性 K5%2、通常用1mol L-1NH4OAC作為土壤交換性K的標(biāo)準(zhǔn)浸提劑，為什么？NH4+浸提出啦的K可以把交換性K好黏土礦物固定的K截然分開，用NH4OAC 浸提的土壤交換結(jié)果穩(wěn)定，重現(xiàn)性好，與作物吸收量相關(guān)性也較好。3、測定方法： NH4OAC 浸提，火焰光度法原理：以 NH4OAC 作為浸提劑與土壤膠體上陽離子起交換作用。 NH4OAC 浸提 液用火焰光度計(jì)直接測定，抵消 NH4OAC 的干擾影響，標(biāo)準(zhǔn)鉀溶液也需要用 1mol L-1NH4OAC 配制 水

16、土比為 10： 1 有效鉀的測定：冷的2mol L-1HN03溶液浸提一火焰光度法原理：以冷的2mol LHN03作為浸提劑與土壤水土比20:1振蕩0.5h以后， 立即過濾，溶液中鉀直接用火焰光度計(jì)測定，本法所浸提的 K 量大于速效 K， 包括速效 K 和緩效 K 中有效局部，為土壤有效性 K緩效 K 的測定：熱 HN03 浸提，火焰光度法原理：用1mol L-1熱HNO3浸提的鉀多為黑云母，伊利石，含水云母，分解 的中間體以及粘土礦物晶格所固定的 K從1mol -L-1HNO3浸提的鉀量減去土壤 速效性鉀，即為土壤緩效性鉀。火焰光度計(jì)的組成：主機(jī)，空氣壓縮機(jī)，汽油氣化缸影響土壤中微量元素有效

17、性的土壤條件包括土壤酸堿度， 氧化復(fù)原電位， 土壤通 透性和水分狀況等，其中以土壤的酸堿度影響最大。土壤中，F(xiàn)e, Zn, Mn， B的可給性隨土壤PH的升高而降低，而Mo的有效性呈 相反趨勢。有效B，即水溶性B，用沸水提取土壤有效B的測定：Na2CO3熔融一一姜黃素比色法原理：樣品經(jīng) Na2CO3 熔融分解后，溶液中的 B 用姜黃素比色法測定。姜黃素 在酸性介質(zhì)中與 B 結(jié)合形成玫瑰紅色的配合物。有水存在會(huì)使配合物顏色強(qiáng)度 降低，必須蒸干脫水顯色。 蒸干顯色的產(chǎn)物玫瑰花青苷不十分穩(wěn)定， 熱迅速分解， 將它溶于乙醇，在室溫下 12h 內(nèi)穩(wěn)定。蒸發(fā)常用溫度：55 ± 3C姜黃素必須當(dāng)天

18、配制，加乙醇后，必須比色HOAC緩沖液中，配合形成棕黃色配合物。在一定范圍內(nèi)，B含量與顏色深淺 成正比。土壤，植物中Fe, Mn， Cu，Zn全量的測定HNO3 HClO4 HF消化，等離子光譜化待測原子吸收分光光度法原理： 應(yīng)用原子吸收光譜進(jìn)行分析。 當(dāng)光源輻射出具有待側(cè) 元素特征譜線的光通過所產(chǎn)生的原子蒸汽時(shí)， 局部光被蒸汽中待測元素的基態(tài)原 子所吸收， 透射光進(jìn)入單色器。 經(jīng)別離進(jìn)入檢測產(chǎn)直流電， 經(jīng)放大器放大后從記 錄器上讀取數(shù)據(jù)，在一定條件下，吸光度與離子濃度呈正相關(guān) 陽離子交換量CEC： 土壤吸附和交換陽離子的能力用吸附的陽離子總量表示 鹽基飽和度BS：交換性鹽基，離子占陽離子交換

19、量的百分?jǐn)?shù) 交換性鹽基是指土壤膠體吸附的堿金屬和堿土金屬離子NH4OAC 是測定交換性鹽基最常用的方法用1mol L-1的中性NH40AC溶液反復(fù)淋洗土壤，使土壤被NH4+飽和，用95%乙醇吸取多余的NH40AC ,用蒸餾法測定交換液中NH4+的含量，從而測定陽離 子交換量PH 的測定分為比色法，電位法兩大類影響 PH 測定的因子：液土比；提取與平衡時(shí)間；界面典韋影響；樣品細(xì)度土壤有效硅的測定：乙酸緩沖液浸提一一硅鉬藍(lán)比色法，浸提溫度：40C檸檬酸浸提：硅鉬藍(lán)比色法一一硅鉬藍(lán)比色法，浸提溫度：30 C植物分析按其目的分為兩類：1 、營養(yǎng)診斷分析或作物組織分析；2、品質(zhì)鑒定分析或產(chǎn)品分析植物分析

20、按照測試方式和所測成分形態(tài)不同分為兩類：全量分析； 可溶性養(yǎng)分的組織速測樣本采集的一般原那么：代表性；典型性；適時(shí)性；防止污染 植物組織樣品的采集，制備與保存：選定有代表性樣株， 按一定路線多點(diǎn)采取組成平均樣品， 一般 1050株之前需采 集完采集的植株樣品是否需要洗滌視樣品的清潔程度和分析要求而定?？菰铮合葘Ⅴr樣在8090C烘箱中鼓風(fēng)烘1530min,然后降溫至6070C，逐盡 水分保存于磨口的廣口瓶中，置于潔凈，枯燥處。精密分析時(shí)，樣品在65T 1224h 或90C 2h再次烘干鮮樣一洗干凈去根一殺青酶105C 1530mi n-烘干一粉碎一保存瓜果樣品在成就過程中 23次采樣，每次隨機(jī)采

21、取 1 0株以上簇位相同，成熟度 一直的瓜果組成平均樣品，果實(shí)樣重不少于 1.5kg，從每株的全部收獲物中選取 大中小和向陽， 背陰的果實(shí)共 1015個(gè)組成或平均樣品。 新鮮瓜果短時(shí)間內(nèi)保存 可以采用冷藏或酒精浸泡處理?；曳职慈芙馇闆r，測定內(nèi)容包括 ;總灰分，水溶性灰分，水不溶性灰分，酸溶性 灰分和酸不溶性灰分。灰化溫度 500 E左右，防止物質(zhì)碳化。銨態(tài)氮肥總氮量含量測定：甲醛法 原理：強(qiáng)酸性銨鹽溶解于水溶液中，在中性的水溶液中， NH4+與甲醛反響生成 六亞基四胺和等摩爾的酸。生成的酸用標(biāo)準(zhǔn) NaOH 溶液滴定，堿解計(jì)算出試樣 中的總氮含量。磷素肥料的測定礦質(zhì)磷肥中的磷按在不同溶劑的溶解度情況分為水溶性P,枸溶性P,難溶性P過磷酸鈣和重過磷酸鈣的有效 P的提取，是先用水浸提，再用微堿性檸檬酸溶液 浸提并測定其有效P,沉淀過磷酸鈣以中性的檸檬酸銨浸提后測定有效 P