燒結(jié)釹鐵硼的燒結(jié)

1、燒結(jié)釹鐵硼的燒結(jié)!時(shí)間: 2009年06月28日 來(lái)源:本站原創(chuàng) 作者: 塞外狂生 瀏覽次數(shù): 567    燒結(jié)釹鐵硼的燒結(jié)是指為了進(jìn)一步提高磁體的性能和使用性，改進(jìn)粉末間的接觸性質(zhì)，提高強(qiáng)度，使磁體具有高性能的顯微組織特征，需要將生坯加熱到粉末基體相熔點(diǎn)以下的溫度并保溫一段時(shí)間的工藝。    燒結(jié)是極為重要的工藝，所有的生產(chǎn)廠家和廣大的研究者都極為重視。NdFeB 粉末壓坯的相對(duì)密度一般為 5070，孔隙度一般為 3050，顆粒間的結(jié)合全部都是機(jī)械結(jié)合，結(jié)合的強(qiáng)度極低。如果成型壓力非常大時(shí)，已經(jīng)相互接觸的顆粒有的已經(jīng)產(chǎn)生彈性或者塑

2、性變形，這時(shí)樣品較為容易裂開，且其顯微組織不足以產(chǎn)生高的磁性能。    在生坯的燒結(jié)過程中，將發(fā)生一系列的物理化學(xué)變化。首先，粉末顆粒表面吸附的氣體（包括水蒸氣）排除，有機(jī)物（如等靜壓中可能沾上的油或者添加的抗氧化劑和潤(rùn)滑劑等）的蒸發(fā)與揮發(fā)，應(yīng)力的消除，粉末顆粒表面的氧化物的還原，變形粉末顆粒的回復(fù)和再結(jié)晶。其次，原子擴(kuò)散，物質(zhì)遷移，顆粒之間的接觸由機(jī)械接觸改為物理化學(xué)接觸，形成金屬鍵和共價(jià)鍵的結(jié)合。最后，粉末間的接觸面擴(kuò)大，出現(xiàn)燒結(jié)頸，接下來(lái)是燒結(jié)頸長(zhǎng)大，密度提高，晶粒長(zhǎng)大等。粉末生坯的孔隙率大，表面積也大，因此表面能也大，同時(shí)還具有晶格畸變能，使粉末生坯整體上

3、處于高能狀態(tài)。從能量的角度來(lái)看，這是不穩(wěn)定的，具有自發(fā)地?zé)Y(jié)與粘結(jié)成一個(gè)致密體的傾向和驅(qū)動(dòng)力。因此，在一定溫度的條件下，即動(dòng)力學(xué)允許的情況下，粉末顆粒間的接觸將由點(diǎn)到面，以便減少表面積和表面能。隨著顆粒間的接觸面的擴(kuò)大，生坯開始收縮和致密化，最后成為一個(gè)燒結(jié)體。簡(jiǎn)言之，燒結(jié)就是粉末結(jié)合體由生坯變?yōu)槊鞯倪^程。    燒結(jié)分為液相燒結(jié)和固相燒結(jié)，這兩種燒結(jié)方式有很多共同之處。1、液相燒結(jié)    釹鐵硼系燒結(jié)永磁體由主相（Nd2Fe14B）、富 Nd 相和富 B （Nd1.1Fe4B4）相組成。若該磁體中的 B 含量小于 6.8，則富 B

4、 相的成分就很少，那么可以認(rèn)為磁體是由主相和富 Nd 相組成的。從 NdFeB 的三元相圖可以看出，主相的熔點(diǎn)約為 1185，富 Nd 相的熔點(diǎn)約為 655（平衡態(tài)）。NdFeB 系永磁體的燒結(jié)溫度一般為 1080。在該溫度下，一般由固態(tài)的主相和液態(tài)的富 Nd 相組成，此時(shí)就稱為液相燒結(jié)。    液相燒結(jié)的基本過程    液相燒結(jié)大體可以分為三個(gè)階段，第一，液相的生成和流動(dòng)；第二，溶解與析出，即若固相可以溶解在液相中，則當(dāng)液相出現(xiàn)后，細(xì)小的顆粒和大顆粒的突起和棱角部分就會(huì)溶解于液相中，當(dāng)固相在液相中的溶解度超過其飽和度時(shí)，就要在大顆粒

5、表面析出；第三，固相燒結(jié)，就是如果液相燒結(jié)時(shí)的液相不足時(shí)，部分顆粒間就會(huì)直接接觸，從而成為固相燒結(jié)。因此可以說固相燒結(jié)是液相燒結(jié)的后一階段。2、固相燒結(jié)    燒結(jié)前粉末是機(jī)械接觸，在燒結(jié)溫度下，為減少表面能，其接觸面積逐漸擴(kuò)大形成燒結(jié)頸。燒結(jié)頸的擴(kuò)大通過原子擴(kuò)散和物質(zhì)遷移來(lái)實(shí)現(xiàn)，其結(jié)果就是使得粉末顆粒更加接近，從而導(dǎo)致燒結(jié)體致密化。    液相燒結(jié)的致密化    液相燒結(jié)中的各個(gè)階段是相互融合的，即在第一個(gè)階段還沒有結(jié)束時(shí)，第二個(gè)階段就已經(jīng)開始，同樣，第二個(gè)階段還沒有結(jié)束時(shí)，第三個(gè)階段就已經(jīng)開始了。第一

6、個(gè)階段由于液相的形成，收縮率迅速提高，此時(shí)的收縮率主要取決于液相的數(shù)量。隨燒結(jié)溫度的提高，液相數(shù)量增加，收縮的量也在增加。第二階段主要是固相的析出和和溶解來(lái)致密化，且速率減緩。第三階段主要靠固相的擴(kuò)散或者物質(zhì)遷移來(lái)致密化，致密過程速率進(jìn)一步減緩。液相燒結(jié)的致密化與液相的數(shù)量，液相對(duì)固相的浸潤(rùn)性，界面能、粉末顆粒尺寸、固相與液相間溶解度等因素有關(guān)。其致密化過程可以用致密化系數(shù)來(lái)表示，如下式所示。（燒壓/理壓）×100式中，致密化系數(shù)；燒燒結(jié)體密度；壓壓結(jié)體密度；理致密體理論密度    液相燒結(jié)三個(gè)階段致密化系數(shù)的變化過程如圖所示，第一個(gè)致密化過程從開始到約

7、第9min結(jié)束，即為液相的產(chǎn)生和流動(dòng)過程，此時(shí)由于液相的形成，收縮率迅速提高，其收縮率主要取決于液相的數(shù)量。第二個(gè)致密化過程從約第 5min 開始到約第 80min 結(jié)束，是粉末顆粒的溶解與析出過程，此時(shí)收縮率減緩。第三個(gè)致密化過程從約第 50min 開始到燒結(jié)結(jié)束，極為固相燒結(jié)時(shí)間，該過程主要依靠固相的擴(kuò)散或者物質(zhì)的遷移來(lái)致密化，收縮率比第二個(gè)過程還要緩慢。3、燒結(jié)方式分類    就燒結(jié)方式而言，除了傳統(tǒng)的燒結(jié)方式而外，目前還陸續(xù)發(fā)展了如下一些比較新的燒結(jié)技術(shù)。（1） 電火花燒結(jié)    電火花燒結(jié)（Spark Sintering）是

8、將金屬等粉末裝入由石墨等材質(zhì)制成的模具，利用上、下模充兼通電電極將特定燒結(jié)電源和壓制壓力施加于燒結(jié)粉末，經(jīng)放電活化、熱塑變形和冷卻階段完成制取高性能材料或制件的一種方法。（2）放電等離子燒結(jié)    SPS 技術(shù)是一種利用直流脈沖電流通電燒結(jié)的加壓燒結(jié)方法，其基本原理是通過對(duì)電極通入直流脈沖電流瞬時(shí)產(chǎn)生的放電等離子使燒結(jié)體內(nèi)部各個(gè)顆粒均勻的自身產(chǎn)生焦耳熱并使顆粒表面活化，在加壓的同時(shí)實(shí)現(xiàn)燒結(jié)。這種技術(shù)具有如下燒結(jié)特點(diǎn)：(1燒結(jié)溫度低，一般低于普通燒結(jié)溫度 200300；(2燒結(jié)時(shí)間短,只需 35min 即可；(3可獲得細(xì)小、均勻的組織，并能保持原始材料的自然狀態(tài)；(

9、4能獲得高致密度材料；(5可以制造瓦形、薄壁環(huán)等異形及大尺寸工件。目前，SPS 技術(shù)在國(guó)外已經(jīng)成為材料制備領(lǐng)域的一個(gè)研究熱點(diǎn)，廣泛的應(yīng)用于陶瓷、金屬、金屬間化合物等多種材料的制備以及異種材料的連接等方面。（3） 微波燒結(jié)    微波是一種頻率非常高的電磁波。通常把 300MHz300GHz 的電磁波劃為微波波段，對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)范圍為 1mm1m。微波燒結(jié)是利用在微波電磁場(chǎng)中材料的介質(zhì)損耗使材料整體加熱至燒結(jié)溫度而實(shí)現(xiàn)致密化的快速燒結(jié)新技術(shù)。微波燒結(jié)裝置中只有試樣處于高溫，而其余部分仍處于常溫狀態(tài)，所以整個(gè)裝置結(jié)構(gòu)緊湊簡(jiǎn)單，具有極快的加熱和燒結(jié)速度，可以經(jīng)濟(jì)、簡(jiǎn)便地獲得

10、 2000以上的超高溫。（4） 電場(chǎng)快速反應(yīng)燒結(jié)法    電 場(chǎng) 快 速 反 應(yīng) 燒 結(jié) 法 即 電 場(chǎng) 自 蔓 延 高 溫 合 成 法 ， 簡(jiǎn) 稱 電 場(chǎng) SHS（Self-propagating High-temperature Synthesis）法。該方法目前主要是將電場(chǎng)作為體系燃燒反應(yīng)的一種手段。美國(guó)的 Z. A. Munir 教授最早將 Ti 粉和 C粉在電場(chǎng)作用下合成 TiC。其原理是，首先利用專門的點(diǎn)火器來(lái)激發(fā)體系內(nèi)Ti 和 C 之間的化學(xué)反應(yīng)，反應(yīng)一旦發(fā)生，立即采用外加電場(chǎng)來(lái)提供熱量以維持反應(yīng)的繼續(xù)進(jìn)行。    統(tǒng)的燒結(jié)方式也有兩種，即在氬氣保護(hù)