化妝品用月桂醇聚醚硫酸酯鈉原料要求和編制說明書

1、實(shí)用標(biāo)準(zhǔn)附件5:化妝品用月桂醇聚觸硫酸酯鈉原料要求為規(guī)范化妝品原料技術(shù)要求，提高化妝品衛(wèi)生質(zhì)量安全， 根據(jù)我國(guó)化妝品監(jiān)管相關(guān)規(guī)定，編寫化妝品用月桂醇聚醍 硫酸酯鈉原料要求（以下稱要求），針對(duì)性地規(guī)定了月桂 醇聚醍硫酸酯鈉的安全性要求及檢驗(yàn)方法，其他相關(guān)要求及 檢驗(yàn)方法按相應(yīng)規(guī)定執(zhí)行。1 .基本信息1.1 名稱月桂醇聚醍硫酸酯鈉1.1.1 INCI名稱及其ID號(hào)SODIUM LAURETH SULFATEID: 28731.1.2 INCI標(biāo)準(zhǔn)中文譯名月桂醇聚醍硫酸酯鈉1.1.3 化學(xué)系統(tǒng)命名法名稱sodium 2-（2-dodecyloxyethoxy）ethyl sulphate2-（2-十

2、二烷氧基乙氧基）乙基硫酸鈉1.1.4 常見俗名和縮寫常見俗名：乙氧基化烷基硫酸鈉、聚氧乙烯醍月桂醇硫 酸酯鈉、聚氧化乙烯十二烷基醍硫酸鈉、脂肪醇聚氧乙烯醍 硫酸鈉常見縮寫：SLES (Sodium Lauryl Ether Sulfate )1.2 登記號(hào)1.2.1 CAS登記號(hào)1335-72-43088-31-19004-82-4 (generic)1.2.2 EINECS 登記號(hào)221-416-01.3 制備信息和化學(xué)通式1.3.1 制備方法：以環(huán)氧乙烷和月桂醇為原料生產(chǎn)月桂醇聚醍硫酸酯鈉。 第一步，利用環(huán)氧乙烷對(duì)月桂醇進(jìn)行乙氧基化；第二步，利 用三氧化硫(SCO)或氯磺酸(ClSQH)對(duì)

3、醇醍進(jìn)行硫酸化; 最后，經(jīng)過與氫氧化鈉溶液中和生成月桂醇聚醍硫酸酯鈉。1.3.2 化學(xué)通式化學(xué)通式：CH(CH2) ii(OCHCH) nOSONa2 .技術(shù)要求2.1 使用目的及適用范圍具有去污、潤(rùn)濕、發(fā)泡、增溶、粘度調(diào)節(jié)等作用，廣泛 用于化妝品中，特別是香波、溶液、洗手液、潔面乳等清潔廣品。2.2 月桂醇聚醍硫酸酯鈉相關(guān)組分限量要求應(yīng)對(duì)月桂醇聚醍硫酸酯鈉中二嗯烷含量進(jìn)行必要的安 全性風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估分析，以保證產(chǎn)品在正常以及合理的、可預(yù)見 的使用條件下，不會(huì)對(duì)人體健康產(chǎn)生安全危害。3 .檢驗(yàn)方法3.1 鑒別試驗(yàn)方法3.1.1 樣品水溶液（1 10）,加焦鑲酸鉀試液1,產(chǎn)生白 色結(jié)晶性沉淀，為了加速

4、沉淀的生成，可用玻璃棒摩擦試管 內(nèi)側(cè)。3.1.2 樣品水溶液（1 10）加稀鹽酸（10%）呈酸性 后，平靜煮沸。冷卻后的溶液，加氯化鋼試液 2,產(chǎn)生白色沉 淀。3.1.3 根據(jù)本品的標(biāo)示量，取相當(dāng)于月桂醇聚醍硫酸酯 鈉5g,加水至100mL以此作試驗(yàn)溶液。在 1滴試驗(yàn)溶液中 加亞甲基藍(lán)試液（0.1g亞甲基藍(lán)用100ml乙醇溶解）5ml和 氯仿1mL搖動(dòng)混合，靜置后，氯仿層呈藍(lán)色。3.1.4 根據(jù)本品的標(biāo)示量，取相當(dāng)于月桂醇聚醍硫酸酯 鈉0.5g ,加10ml水及5ml硫匐酸鏤-硝酸鈉試液，充分搖晃 混勻后，再加5ml氯仿?lián)u晃混合靜置，氯仿層呈藍(lán)色。3.2 月桂醇聚醍硫酸酯鈉中二嗯烷的測(cè)定方法1

5、2g焦錦酸鉀加100ml水煮沸約5分鐘后，迅速冷卻，加入 10ml氫氧化鉀溶液（3-20）,放置一日后， 過濾。212g氯化鋼加水溶解，配成 100ml溶披。3.2.1 適用范圍本方法規(guī)定了采用氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定月桂醇聚醴硫酸酯 鈉中二嗯烷(1, 4-二氧六環(huán)，CAS : 123-91-1 )的方法。本方法適用于化妝品用月桂醇聚醴硫酸酯鈉中二嗯烷含量 的測(cè)定。3.2.2 方法提要樣品在頂空瓶中經(jīng)過加熱提取后，用氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定，采用離子相對(duì)豐度比進(jìn)行定性，以選擇離子監(jiān)測(cè)模式進(jìn)行測(cè)定， 以標(biāo)準(zhǔn)加入單點(diǎn)法計(jì)算含量。本方法對(duì)二嗯烷的檢出限為2以g,定量下限為6g;若取2.0g樣品測(cè)定，本方法對(duì)

6、二嗯烷的檢出 濃度為1 g/g ,二嗯烷的最低定量濃度為 3 g/g o3.2.3 試劑和材料除另有規(guī)定外，所用試劑均為分析純。3.2.3.1 二嗯烷，純度 99%3.2.3.2 二嗯烷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確稱取適量的二嗯烷0.1g(準(zhǔn)確至0.0001g),置100mL容量瓶中，用去離子水配制成濃 度為1000 g/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。3.2.3.3 二嗯烷系列濃度標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：用去離子水將上述(323.2 )儲(chǔ)備液分別配成二嗯烷濃度為 0g/mL、4g/mL、10 j! g/mL、20 g/mL, 50 jig/mL、100g/mL 系列濃度標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。3.2.3.4 氯化鈉。3.2.3.5 二嗯

7、烷定性標(biāo)準(zhǔn)：取 50 g/mL二嗯烷標(biāo)準(zhǔn)溶液 (3.2.3.3 ) 1mL,置于頂空進(jìn)樣瓶中，加入 1g氯化鈉固體，力口 入7mL去離子水，密封后超聲，輕輕搖勻，作為二嗯烷定性標(biāo)準(zhǔn)。3.2.4 儀器3.2.4.1 氣相色譜儀，配有質(zhì)譜檢測(cè)器（MSD。3.2.4.2 頂空進(jìn)樣器，或氣密針。3.2.4.3 頂空瓶：20mL3.2.4.4 分析天平：感量 0.0001g。3.2.4.5 超聲波清洗儀。3.2.5 測(cè)定步驟3.2.5.1 樣品處理準(zhǔn)確稱取樣品2.0g,精確至0.001g,置于頂空進(jìn)樣瓶中， 加入1g氯化鈉固體，加入7mL去離子水，分別精密加入二嗯烷 系列濃度標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（323.3 ）

8、 1ml密封后超聲，輕輕搖勻， 作為加系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的樣品。置于頂空進(jìn)樣器中，待測(cè)。3.2.5.2 頂空進(jìn)樣器條件汽化室溫度：70 ；定量管溫度：150 C；傳輸線溫度：200 C； 振蕩情況：振蕩；汽液平衡時(shí)間：40min；進(jìn)樣時(shí)間：1min。3.2.5.3 氣相色譜-質(zhì)譜（GC/MSD條件色譜柱：交聯(lián)5%基甲基硅烷毛細(xì)管柱30mx 0.25mm （內(nèi) 徑）x 0.25 mi或相當(dāng)者；色譜柱溫度：40C （5min） 50C/min 150C （2min）,可 根據(jù)實(shí)驗(yàn)室情況適當(dāng)調(diào)整升溫程序；進(jìn)樣口溫度：210C；色譜-質(zhì)譜接口溫度：280 C；載氣：氨氣，純度）99.999%,流速1.0

9、mL/min ;電離方式：EI;電離能量：70eV;測(cè)定方式：選擇離子檢測(cè)（SIM）,選擇檢測(cè)離子（m/z）見 表1;進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比 10: 1;進(jìn)樣量：1.0mL。3.2.5.4 定性判定用氣相色譜-質(zhì)譜儀對(duì)加二嗯烷標(biāo)準(zhǔn)濃度為0卜g/mL的樣品（3.2.5.1 ）、二嗯烷定性標(biāo)準(zhǔn)（3.2.3.5 ）進(jìn)行定性測(cè)定，如果 檢出的色譜峰的保留時(shí)間與二嗯烷定性標(biāo)準(zhǔn)相一致，弁且在扣除背景后樣品的質(zhì)譜圖中，所選擇的檢測(cè)離子均出現(xiàn)，而且檢測(cè)離子相對(duì)豐度比與標(biāo)準(zhǔn)樣品的離子相對(duì)豐度比相一致（見表1）,則可以判斷樣品中存在二嗯烷。表1檢測(cè)離子和離子相對(duì)豐度比檢測(cè)離子（m/z）離子相對(duì)豐度比（為允許相

10、對(duì)偏差（為8810058應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)品測(cè)定離子相對(duì)豐度比2043應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)品測(cè)定離子相對(duì)豐度比253.2.5.5 定量測(cè)定用加系列濃度標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的樣品（3.2.5.1 ）分別進(jìn)樣， 以檢測(cè)離子（m/z） 88為定量離子，以二嗯烷峰面積為縱坐標(biāo)， 二嗯烷標(biāo)準(zhǔn)加入量為橫坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，其線性相關(guān)系數(shù)應(yīng) 0.99。按“3.2.6計(jì)算”，計(jì)算樣品中二嗯烷的 含量。3.2.5.6 平行實(shí)驗(yàn)按以上步驟操作，對(duì)同一樣品獨(dú)立進(jìn)行測(cè)定獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的10%3.2.6 計(jì)算3.2.6.1 確定標(biāo)準(zhǔn)加入單點(diǎn)法中用于計(jì)算的標(biāo)準(zhǔn)參考量選擇加標(biāo)為0g/mL的樣品作為樣品取樣

11、量（m）,根據(jù)樣品（m）的峰面積（Ai）,選擇加入二嗯烷標(biāo)準(zhǔn)品后二嗯烷的峰面 積（As）與2 Ai相當(dāng)?shù)募訕?biāo)樣品（m）作為計(jì)算用標(biāo)準(zhǔn)（m）, 應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)加入單點(diǎn)法對(duì)樣品進(jìn)行計(jì)算。3.2.6.2ms3 （二嗯烷）-=一（ ） / m（As / Ai ） （mi / m ）式中：3 （二嗯烷） 樣品中二嗯烷的含量，g/g ； ms 加入二嗯烷標(biāo)準(zhǔn)品的量，g g;Ai 樣品中二嗯烷的峰面積；As 加入二嗯烷標(biāo)準(zhǔn)品后樣品中二嗯烷的峰面積；m樣品取樣量，g;m 加入二嗯烷標(biāo)準(zhǔn)品的樣品取樣量，go3.2.7 精密度與準(zhǔn)確度多家實(shí)驗(yàn)室驗(yàn)證的平均回收率為84.9%-113%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于 13.3% （n=

12、6）。3.2.8 質(zhì)譜圖與色譜圖圖1二嗯烷標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖豐度圖2空白樣品加二吸烷的 GC-MS1取離子圖(m/z 88)二嗯烷色譜峰(Tr=4.27 min )化妝品用月桂醇聚雄硫酸酯鈉原料要求編制說明一、月桂醇聚醴硫酸酯鈉原料要求說明（一）化妝品中月桂醇聚醴硫酸酯鈉使用限量要求我國(guó)現(xiàn)沒有化妝品中月桂醇聚醴硫酸酯鈉的使用限量要求。 經(jīng)查詢，除CIR外，無其他機(jī)構(gòu)對(duì)化妝品中該原料安全性進(jìn)行全 面評(píng)價(jià)。2008年，美國(guó)化妝品原料評(píng)估（CIR）專家組對(duì)包括月桂醇 聚醴硫酸酯鈉在內(nèi)的系列乙氧基化烷基硫酸鹽（AES的安全性 進(jìn)行評(píng)估，認(rèn)為月桂醇聚醴硫酸酯鈉 在化妝品和個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品中 使用是安全的，在包括急性

13、經(jīng)口毒性，亞慢性和慢性經(jīng)口毒性， 生殖和發(fā)育毒性，致癌性和光敏研究的毒性試驗(yàn)中均未表現(xiàn)出不 良反應(yīng)。乙氧基化烷基硫酸鹽有可能產(chǎn)生皮膚刺激，但實(shí)際上在他們所使用的配方中，不常看到有刺激性。因此，在化妝品中使 用這些成分時(shí)，應(yīng)合理配方，使產(chǎn)品無刺激性。（二）月桂醇聚醴硫酸酯鈉中二嗯烷限量要求月桂醇聚醴硫酸酯鈉在化學(xué)合成過程中，其原料含有的環(huán) 氧乙烷基團(tuán)會(huì)裂解生成微量的二嗯烷殘留物，這是由于在合成過程中，技術(shù)上不可避免的原因而產(chǎn)生的。 二嗯烷被國(guó)際衛(wèi)生組織的國(guó)際癌癥研究機(jī)構(gòu)(International Agency for ResearchCancer, IARC)列為對(duì)實(shí)驗(yàn)動(dòng)物有足夠證據(jù)的化學(xué)致癌

14、物，屬于 CMR 2B類物質(zhì)，在化妝品衛(wèi)生規(guī)范、歐盟化妝品規(guī)程(Directive 76/768 EEC等各國(guó)法規(guī)文件中均被列為禁止使用 的化妝品成分，即不得作為原料添加到化妝品中。1998年，澳大利亞國(guó)家化學(xué)品通報(bào)和評(píng)估計(jì)劃( NICNAS, 對(duì)二嗯烷進(jìn)行了評(píng)估，認(rèn)為缺乏二嗯烷在終產(chǎn)品中的分析數(shù)據(jù)， 該報(bào)告中的暴露和風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估是建立在作為雜質(zhì)的二嗯烷在消費(fèi) 品中含量不超過30Ppm的基礎(chǔ)上。該評(píng)估報(bào)告認(rèn)為消費(fèi)品中二嗯 烷的含量不超過30Ppm是理想的，而100Ppm在毒理學(xué)上是可以 接受的。同時(shí)該報(bào)告認(rèn)為如果產(chǎn)品的使用條件發(fā)生變化或消費(fèi)品 中的二嗯烷含量超過100Ppm時(shí)，需要進(jìn)行公共健康方面

15、的重新 評(píng)估。相關(guān)資料顯示，原料中的二嗯烷含量差別較大。2007年的監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)，二嗯烷最高含量曾達(dá)到 928mg/kg; 2001年的監(jiān)測(cè)數(shù) 據(jù)，二嗯烷最低含量2mg/kgo以目前的資料看，世界各國(guó)的法 規(guī)規(guī)章均未對(duì)化妝品原料月桂醇聚醴硫酸酯鈉或相關(guān)原料中的 二嗯烷含量作出限量規(guī)定，甚至對(duì)化妝品中的二嗯烷殘留限量也 沒有明確的說明。而且也未發(fā)現(xiàn)有原料中二嗯烷殘留與相應(yīng)化妝 品產(chǎn)品中二嗯烷檢測(cè)關(guān)聯(lián)的研究。因此，化妝品用月桂醇聚醴硫酸酯鈉原料要求規(guī)定為， “應(yīng)對(duì)月桂醇聚醴硫酸酯鈉中二嗯烷含量進(jìn)行必要的安全性風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估分析，以保證產(chǎn)品在正常以及合理的、可預(yù)見的使用條件下，不會(huì)對(duì)人體健康產(chǎn)生安全危害。”二、月桂醇聚醴硫酸酯鈉檢驗(yàn)方法（一）月桂醇聚醴