維生素藥物分析總結(jié)

1、維生素藥物分析總結(jié) 維生素B1的分析方法周 建 維生素B6的含量測定 維生素B含量測定方法分析. 維生素C的含量測定方法.沈 華 維生素E的分析方法.曹 煒 維生素含量測定新法分析維生素含量測定新法分析 lR=H VA醇 VA1lR= COCH3 VA醋酸酯lR= COC15H31 VA棕櫚酸酯 由于維生素A制劑中含有稀釋用油和維生素A原料藥中混有其他雜質(zhì)，所測得的吸收 度不是維生素A獨有的吸收。非維生素A物質(zhì)的無關(guān)吸收所引入的 誤差可以用校正公式校正，以便得到正確結(jié)果。 校正公式采用三點法 ，詳見書本。l原理及特點： 改進一：使用己烷代替乙醚來提取維生素A，然后再用虹吸的方法將己烷層導出分離

2、，定容。避免了使用乙醚的不安全性，但分離方法仍比較煩瑣。 改進二：用環(huán)己烷代替己烷，省去分離定容過程，直接取上清液用異丙醇稀釋后進行比色分析，這種方法既簡便又安全。 包括： 維生素B1 維生素B2 維生素B6 維生素B12 N N H 3 C N H 2 C H 2 N+ S C H 3 C H 2 C H 2 O H Cl- HCl . . 化學結(jié)構(gòu)：l氯化3-（4-氨基-2-甲基嘧啶-5-）甲基-5-（2-羥乙基）-4-甲基噻唑的鹽酸鹽 非水溶液滴定法非水溶液滴定法原理： VB1分子中含有已成鹽的伯胺和季銨基團，在非水溶液中，在醋酸汞存在下，均可被高氯酸滴定。特點： 可用于弱酸性特別是弱堿

3、性藥物及其鹽類的含量測定。 中國藥典以本法取代了硅鎢酸重量法測定VB1原料藥含量的方法。 紫外分光光度法紫外分光光度法原理： VB1分子中具有共軛雙鍵結(jié)構(gòu)，在紫外區(qū)有吸收，測定其最大吸收波長處的吸收度即可計算含量。特點： 用于VB1片劑和注射劑的含量測定。 原理： 2VB1硅鎢酸 白色沉淀4HCl VB1在酸性溶液中與硅鎢酸作用產(chǎn)生沉淀，根據(jù)沉淀的重量和供試品的重量即可計算其含量。 特點：（1）比較準確、靈敏； （2）方法簡便，不需要特殊儀器； （3）恒重比較費時間。l 原理： 電位滴定的終點可由兩點法確定： Ve (10 E/S-1)/(V110 E/S-V2)V1V2 當V2/V11.04

4、時，公式可簡化為： Ve (V210 E/S-V1)/(10 E/S-1).V1,V2是滴定終點前附近兩點分別消耗標準溶液的體積E是相應(yīng)兩次電極電位差，s是電位響應(yīng)斜率。l 特點：簡便易行，精密度高，測定結(jié)果與藥典法一致，是 測定VB的簡便方法，特別適用于片劑中VB1含量的測定。 l 原理： VB1本身沒有熒光，先將其氧化為硫胺熒。 K3Fe(CN)6氧化VB1的熒光反應(yīng)和硫胺熒的熒光測定都必須在堿性條件下進行，以NaOH的加入作為反應(yīng)起點利用熒光分光光度計的時間掃描功能，監(jiān)視反應(yīng)的進行，作出工作曲線，以此來測出VB1制劑的含量。l 特點： 反應(yīng)速度快，反應(yīng)體系為堿性，與硫色素的熒光測定體系相

5、同，但由于過量的K3Fe(CN)6能使反應(yīng)產(chǎn)物進一步分解，所以實際工作中利用這個反應(yīng)進行VB1的熒光光譜法測定時操作要求非常嚴格，以減少硫色素的進一步分解，才能獲得較為滿意的結(jié)果。l原理： 用氯離子選擇性電極為指示電極，甘汞電極為參比電極，AgNO3標準溶液為滴定劑的電位滴定法測定維生素B1含量 。l特點： 儀器價廉，操作方法簡便，不需標樣，測定結(jié)果與藥典法基本一致，可用于維生索B1含量的常規(guī)測定 。l 原理： 在強電解質(zhì)溶液中，Ag+與VB1中Cl-生成AgCl沉淀，離心沉降，不經(jīng)過濾分離，直接測其清液中剩余Ag+含量、間接計算出VB1含量 。l 特點： 具有線性范圍寬 ，重現(xiàn)性好，快速省時

6、，所用試劑少等優(yōu)點，利用本法可測定片劑和針劑中VB1含量。 CH2OH (CHOH)3 CH2 CH3 N N O CH3 N NH O 用于維生素B2原料藥、片劑、注射劑的含量測定。l 原理: 利用高碘酸對相鄰羥基的氧化作用有很強的專屬性，在弱酸性介質(zhì)中，它與VB2的反應(yīng)產(chǎn)物碘酸與硝酸銀定量反應(yīng)生成碘酸銀，通過測定Ag+，間接測定了VB2的含量。l 特點： 1、可用無機試劑代替有機試劑作為標準溶液，解決有機試劑難尋找或純度不高等問題。 2、干擾小，準確度好。 l原理： 在磷酸介質(zhì)中，過氧化氫存在下，高碘酸鈉氧化維生素B2產(chǎn)生強烈的化學發(fā)光，且發(fā)光強度在一定范圍內(nèi)與維生素B2的濃度呈線性關(guān)系。

7、結(jié)合流動注射技術(shù)測定維生素B2的含量。l特點： 選擇性好，儀器簡單，操作簡便，靈敏度較高。 CH2OH HO CH2OH HCl H3C N 用于VB6原料藥的含量測定 用于VB6片劑、注射劑的含量測定l原理： 在弱酸性介質(zhì)中，新生態(tài)MnO2與維生素B6發(fā)生反應(yīng)，通過FIA-AAS測定反應(yīng)產(chǎn)物Mn2+，來測定VB6的含量。l 特點： 具有簡便、快速、重現(xiàn)性好等優(yōu)點，用于實際樣品的測定，結(jié)果與藥典法一致。 l原理： 在酸性介質(zhì)中，維生素B6與高錳酸鉀發(fā)生氧化還原反應(yīng)并產(chǎn)生化學發(fā)光信號，連二亞硫酸鈉的存在能使這一反應(yīng)的化學發(fā)光強度大大增強。結(jié)合流動注射技術(shù)測定維生素B6的含量。l特點： 快速、靈敏

8、 l原理： 在KCI溶液中，用汞膜電極作極化電極，銀棒電極作去極化電極，直接用0.05molLNaOH標準液進行滴定，以示波極譜圖上的切口消失米指示終點。l 特點：終點直觀，操作簡便，結(jié)果準確，且設(shè)備簡單，成本低廉。 原理同VB1的兩點電位滴定法兩點電位滴定法測定l原理： 熒光法測定維生素B6原料，激發(fā)光譜最大吸收Ex=323nm,發(fā)射光譜最大吸收Em=395nm.在0-400ng/ml范圍內(nèi)呈良好線性 關(guān)系。l特點： 采用本方法測定，避免了非水滴定法中由于溫度變化而使高氯酸標液濃度變化產(chǎn)生的結(jié)果偏差，并且對試劑要求不高。適用于維生素B12原料藥及注射劑的含量測定l原理： 維生素B12含有元素

9、鈷，可用火焰原子吸收光譜法測定維生素B12及注射液的含量。l特點： 具有回收率良好，操作簡便的優(yōu)點，還可克服分光光度法穩(wěn)定性較差的缺點，能符合藥物原料，制劑含量測定的要求。l原理：在上述火焰原子吸收法測定Co的基礎(chǔ)上，利用縫管原子捕集技術(shù)（即在火焰中濃縮待測原子的預(yù)富集技術(shù)），提供極高的原子密度，從而顯著提高靈敏度。l特點： 靈敏度高，所需樣品少。l原理： 1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)是一種萃取光度法和光度測定或熒光測定A13+、Cd2+、Co2+、Ga3+等金屬離子的顯色劑。在適宜的pH值條件下，PAN能與Co2+等多種金屬離子形成有色配臺物。利用PAN可在NaOH底液中產(chǎn)生靈敏

10、切口且當向其中加入含Co2+的溶液時，PAN的切口隨Co2+的加入量線性降低的示波特性，對維生素B12中的鈷含量(即維生素B12含量)進行測定。 l特點：具有良好的精密度。化學結(jié)構(gòu)l 原理： 維生素C具有 CC 基有還原性，還原性抗壞血酸能還原KIO3中的碘，碘在水溶液中加淀粉指示劑呈蘭色，還原型抗壞血酸還原碘后，本身被氧化成脫氫抗壞血酸，在沒有雜質(zhì)干擾時，一定量的樣品提取液還原標準KIO3的量與樣品中所含抗壞血酸量成正比。其反應(yīng)式為： KIO3+5KI+3H 2SO4 3K 2SO4+3I2+2H2O I2+抗壞血酸 脫氫抗壞血酸+2I-l 應(yīng)用： 2,6-二氯吲哚酚滴定法二氯吲哚酚滴定法原

11、理： 在酸性下氧化型是紅色的;還原型是無色的。酸性下直接用2,6-二氯吲哚酚滴定，用滴定劑自身的顏色變化指示終點，不需要另外的指示劑。特點： 專屬性較碘量法高，多用于含VC的制劑及食品的分析。l 原理：VC溶液與酶作用時用氧電極測定氧的消耗量，就可求出溶液中VC的含量。l 特點： 準確度高、所需時間短、操作簡便、試劑消耗低，并具有良好的線性關(guān)系，是工業(yè)測試的一種新手段。l原理： 維生素C與Fe(III)一鄰菲羅啉復合物反應(yīng)生成Fe()一鄰菲羅啉復合物，后者在510nm波長處有最大吸收。用比色法直接測定維生索C注射液的含量。l特點： 與碘量法比較，本法操作簡便、快速、靈敏，可作為醫(yī)院、藥廠對維生素C注射液及其中間品質(zhì)量監(jiān)測的參考。 HO適用于VD2原料藥、注射液、膠丸的含量測定色譜條件：以苯并芘為內(nèi)標，也能獲得較為滿意的結(jié)果。 O O H3C COl 適用于VE原料藥、片劑、注射液、膠丸的含量測定l特點： 該法可去除雜質(zhì)，專屬性強，準確度高，但儀器價格昂貴，操作繁瑣。l原理： 利用VE水解后生成游離生育酚，具有還原性，可被硫酸鈰定量氧化來測定VE的含量。l特點： 簡便易操作，對儀器要求不高，但終點不明顯，分析結(jié)果重現(xiàn)性差，誤差較大。 l原理： 在二階導數(shù)光譜中，以維生素E波長288 nm和292 nm相鄰谷峰處的振幅(峰-谷法)D值作為定量分析信息。l特點 ： 采用二階導數(shù)的方