GB212煤的工業(yè)分析方法

1、GB/T212-91 煤的工業(yè)分析方法 本標(biāo)準(zhǔn)參照采用了國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO3481981（E）硬煤 分析試樣中水分測(cè)定方法 直接容量法、ISO5621981（E）硬煤和焦炭 揮發(fā)分測(cè)定方法和ISO11711981（E）固體礦物燃料 灰分測(cè)定方法。1. 主題內(nèi)容與適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煤的水分、灰分和揮發(fā)分的測(cè)定方法和固定碳的計(jì)算方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于褐煤、煙煤和無(wú)煙煤。2. 水分的測(cè)定 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了3種煤中水分的測(cè)定方法。其中方法A和方法B適用于所有煤種；方法C僅適用于煙煤和無(wú)煙煤。A. 方法A（通氮干燥法） i. 方法提要 稱取一定量的空氣干燥煤樣，置于105110干燥箱中，在干燥氮?dú)饬髦懈稍锏劫|(zhì)量

2、恒定。然后根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計(jì)算出水分的百分含量。ii. 試劑 a. 氮?dú)猓杭兌?9.9%，含氧量小于100ppm。 b. 無(wú)水氯化鈣（HGB3208）：化學(xué)純，粒狀。 c. 變色硅膠：工業(yè)用品。iii. 儀器、設(shè)備 a. 小空間干燥箱：箱體嚴(yán)密，具有較小的自由空間，有氣體進(jìn)、出口，并帶有自動(dòng)控溫裝置，能保持溫度在105110范圍內(nèi)。 b. 玻璃稱量瓶：直徑40mm，高25mm，并帶有嚴(yán)密的磨口蓋（見(jiàn)圖1）。 c. 干燥箱：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無(wú)水氯化鈣。 d. 干燥塔：容量250mL，內(nèi)裝干燥劑。 e. 流量計(jì)：量程為1001 000mL/min。 f. 分析天平：感量0.0001g。圖1 玻

3、璃稱量瓶iv. 分析步驟 a. 用預(yù)先干燥和稱量過(guò)（精確至0.0002g）的稱量瓶稱取粒度為0.2mm以下的空氣干燥煤樣1±0.1g，精確至0.0002g，平攤在稱量瓶中。 b. 打開(kāi)稱量瓶蓋，放入預(yù)先通入干燥氮?dú)?）并已加熱到105110的干燥箱中。煙煤干燥1.5h，褐煤和無(wú)煙煤干燥2h。 注：1）在稱量瓶放入干燥箱前10min開(kāi)始通氣，氮?dú)饬髁恳悦啃r(shí)換氣15次計(jì)算。c. 從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后，稱量。 d. 進(jìn)行檢查性干燥，每次30min，直到，連續(xù)兩次干燥煤樣質(zhì)量的減少不超過(guò)0.001g或質(zhì)量增加時(shí)為止。在后一種情況下，要采

4、用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。水分在2%以下時(shí)，不必進(jìn)行檢查性干燥。v. 分析結(jié)果的計(jì)算空氣干燥煤樣的水分按式（1）計(jì)算：                                       

5、60;  （1）式中：Mad空氣干燥煤樣的水分含量，%；m1煤樣干燥后失去的質(zhì)量，g；m煤樣的質(zhì)量，g。B. 方法B（甲蒸餾法） i. 方法提要 稱取一定量的空氣干燥煤樣于圓底燒瓶中，加入甲苯共同煮沸。分餾出的液體收集在水分測(cè)定管中并分層，量出水的體積（mL）。以水的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)作為水分含量。ii. 試劑 a. 甲苯（GB684）：化學(xué)純。 b. 無(wú)水氯化鈣（HGB3208）：化學(xué)純，粒狀。iii. 儀器、設(shè)備 a. 分析天平：最大稱量為200g，感量0.001g。 b. 電爐：?jiǎn)伪P(pán)或多聯(lián)，并能調(diào)節(jié)溫度。 c. 冷凝管：直形，管長(zhǎng)400mm左右。 d. 水分測(cè)定管：量程11

6、0mL，分度值0.1mL（見(jiàn)圖2）。水分測(cè)定管須經(jīng)過(guò)校正（每毫升校正一點(diǎn)），并繪出校正曲線方能使用。   圖2 水分測(cè)定管（單位：mm）e. 小玻璃球（或碎玻璃片）：直徑3mm左右。 f. 微量滴定管：10mL，分度值為0.5mL。g. 量筒：100mL。h. 圓底蒸餾燒瓶：500mL。i. 蒸餾裝置（見(jiàn)圖3）：由冷凝管、水分測(cè)定管和圓底蒸餾燒瓶構(gòu)成。各部件連接處應(yīng)具有磨口接頭。  圖3 蒸餾裝置示意圖iv. 分析步驟 a. 稱取25g、粒度為0.2mm以下的空氣干燥煤樣，精確至0.001g，移入干燥的圓底燒瓶中，加入約80mL甲苯。為防止噴濺，可放適量碎玻璃片或小玻璃球。

7、安置好蒸餾裝置。 b. 在冷凝管中通入冷卻水。加熱蒸餾瓶至內(nèi)容物達(dá)到沸騰狀態(tài)?？刂萍訜釡囟仁乖诶淠芸诘蜗碌囊旱螖?shù)約為每秒24滴。連續(xù)加熱，直到餾出液清澈并在5min內(nèi)不再有細(xì)小水泡出現(xiàn)時(shí)為止。 c. 取下水分測(cè)定管，冷卻至室溫，讀數(shù)并記下水的體積（mL），并按校正后的體積由回收曲線上查出煤樣中水的實(shí)際體積（V）。v. 回收曲線的繪制 用微量滴定管準(zhǔn)確量取0、1、2、310mL蒸餾水，分別放入蒸餾燒瓶中。每瓶各加80mL甲苯，然后按上述方法進(jìn)行蒸餾。根據(jù)水的加入量和實(shí)際蒸出的毫升數(shù)繪制回收曲線。更換試劑時(shí)，需重作回收曲線。vi. 分析結(jié)果的計(jì)算空氣干燥煤樣的水分按式（2）計(jì)算： &#

8、160;                                   （2）式中：Mad空氣干燥煤樣的水分含量，%；V由回收曲線圖上查出的水的體積，mL；d水的密度，20時(shí)取1.00g/mL；m煤樣的質(zhì)量，g。C. 方法C（空氣干燥法） i. 方法提要

9、 稱取一定量的空氣干燥煤樣，置于105110干燥箱中，在空氣流中干燥到質(zhì)量恒定。然后根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計(jì)算出水分的百分含量。ii. 儀器、設(shè)備 a. 干燥箱：帶有自動(dòng)控溫裝置，內(nèi)裝有鼓風(fēng)機(jī)，并能保持溫度在105110范圍內(nèi)。 b. 干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無(wú)水氯化鈣。 c. 玻璃稱量瓶：直徑40mm，高25mm，并帶有嚴(yán)密的磨口蓋（見(jiàn)圖1）。 d. 分析天平：感量0.0001g。iii. 分析步驟 a. 用預(yù)先干燥并稱量過(guò)（精確至0.0002g）的稱量瓶稱取粒度為0.2mm以下的空氣干燥煤樣1±0.1g，精確至0.0002g，平攤在稱量瓶中。 b. 打開(kāi)稱量瓶蓋，放入預(yù)先鼓風(fēng)1）并

10、已加熱到105110的干燥箱中，在一直鼓風(fēng)的條件下，煙煤干燥1h，無(wú)煙煤干燥11.5h。 注：1）預(yù)先鼓風(fēng)是為了使溫度均勻。將稱好裝有煤樣的稱量瓶放入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后，稱量。c. 從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后，稱量。進(jìn)行檢查性干燥，每次30min，直到連續(xù)兩次干燥煤樣的質(zhì)量減少不超過(guò)0.001g或質(zhì)量增加時(shí)為止。在后一種情況下，要采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。水分在2%以下時(shí)，不必進(jìn)行檢查干燥。 d. 分析結(jié)果的計(jì)算空氣干燥煤樣的水分按式（3）計(jì)算：      &

11、#160;                                 （3）式中：mad空氣干燥煤樣的水分含量，%；m1煤樣干燥后失去的質(zhì)量，g；m煤樣的質(zhì)量，g。D. 水分測(cè)定的精密度水分測(cè)定的重復(fù)性如表1規(guī)定：表1, %水分（Mad）重復(fù)性<50.205100.3

12、0>100.403. 灰分的測(cè)定 本標(biāo)準(zhǔn)包括2種測(cè)定煤中灰分的方法，即緩慢灰化和快速灰化法。緩慢灰化法為仲裁法；快速灰化法可作為例常分析方法。A. 緩慢灰化法 i. 方法提要 稱取一定量的空氣干燥煤樣，放入馬弗爐中，以一定的速度加熱到815±10，灰化并灼燒到質(zhì)量恒定。以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)作為灰分產(chǎn)率。ii. 儀器、設(shè)備 a. 馬弗爐：能保持溫度為815±10。爐膛具有足夠的恒溫區(qū)。爐后壁的上部帶有直徑為2530mm的煙囪，下部離爐膛底2030mm處有一個(gè)插熱電偶的小孔，爐門(mén)有一個(gè)直徑為20mm的通氣孔。 b. 瓷灰皿：長(zhǎng)方形，底面長(zhǎng)45mm，寬22mm，

13、高14mm（見(jiàn)圖4）。   圖4 灰皿c. 干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或無(wú)水氯化鈣。 d. 分析天平：感量0.0001g。 e. 耐熱瓷板或石棉板：尺寸與爐膛相適應(yīng)。iii. 分析步驟 a. 用預(yù)選灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿，稱取粒度為0.2mm以下的空氣干燥煤樣1±0.1g，精確至0.0002g，均勻地?cái)偲皆诨颐笾?，使其每平方厘米的質(zhì)量不超過(guò)0.15g。 b. 將灰皿送入溫度不超過(guò)100的馬弗爐中，關(guān)上爐門(mén)并使?fàn)t門(mén)留有15mm左右的縫隙。在不少于30min的時(shí)間內(nèi)將爐溫緩慢升至約500，并在此溫度下保持30min。繼續(xù)升到815±10，并在此溫度下灼燒1h。 c. 從爐中取

14、出灰皿，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后，稱量。 d. 進(jìn)行檢查性灼燒，每次20min，直到連續(xù)兩次灼燒的質(zhì)量變化不超過(guò)0.001g為止。用最后一次灼燒后的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)?；曳值陀?5%時(shí)，不必進(jìn)行檢查性灼燒。B. 快速灰化法 本標(biāo)準(zhǔn)包括兩種快速灰化法：方法A和方法B。i. 方法A a. 方法提要： 將裝有煤樣的灰皿放在預(yù)先加熱至815±10的灰分快速測(cè)定儀的傳送帶上，煤樣自動(dòng)送入儀器內(nèi)完全灰化，然后送出。以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)作為灰分產(chǎn)率。b. 專(zhuān)用儀器：快速灰分測(cè)定儀（見(jiàn)附錄A）。 c. 分析步驟：a. 將灰分快

15、速測(cè)定儀預(yù)先加熱至815±10。b. 開(kāi)動(dòng)傳送帶并將其傳送速度調(diào)節(jié)到17mm/min左右或其他合適的速度。c. 用預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿，稱取粒度為0.2mm以下的空氣干燥煤樣0.5±0.01g，精確至0.002g，均勻地?cái)偲皆诨颐笾小. 將盛有煤樣的灰皿放在灰分快速測(cè)定儀的傳送帶上，灰皿即自動(dòng)送入爐中。e. 當(dāng)灰皿從爐內(nèi)送出時(shí)，取下，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后，稱量。ii. 方法B a. 方法提要： 將裝有煤樣的灰皿由爐外逐漸送入預(yù)先加熱至815±10的馬弗爐中灰化并灼燒至質(zhì)量恒定。以殘留物的質(zhì)

16、量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)作為灰分產(chǎn)率。b. 儀器、設(shè)備：同3.1.2條。 c. 分析步驟：a).用預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿，稱取粒度為0.2mm以下的空氣干燥煤樣1±0.1g，精確至0.0002g，均勻地?cái)偲皆诨颐笾?，使其每平方厘米的質(zhì)量不超過(guò)0.15g。將盛有煤樣的灰皿預(yù)先分排放在耐熱瓷板或石棉板上。b). 將馬弗爐熱到815，打開(kāi)爐門(mén)，將放有灰皿的耐熱瓷板或石棉板緩慢地推入馬弗爐中，先使第一排灰皿中的煤樣灰化。待510min后，煤樣不再冒煙時(shí)，以每分鐘不大于2mm的速度把二、三、四排灰皿順序推入爐內(nèi)熾熱部分（若煤樣著火發(fā)生爆燃，試驗(yàn)應(yīng)作廢）。c). 關(guān)上爐門(mén)，在815±10

17、的溫度下灼燒40min。d). 從爐中取出灰皿，放在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后，稱量。e). 進(jìn)行檢查性灼燒，每次20min，直到連續(xù)兩次灼燒的質(zhì)量變化不超過(guò)0.001g為止。用最后一次灼燒后的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。如遇檢查灼燒時(shí)結(jié)果不穩(wěn)定，應(yīng)改用緩慢灰化法重新測(cè)定?；曳值陀?5%時(shí)，不必進(jìn)行檢查性灼燒。C. 分析結(jié)果的計(jì)算 空氣干燥煤樣的灰分按式（4）計(jì)算：                 &

18、#160;                      （4）式中：Aad空氣干燥煤樣的灰分產(chǎn)率，%；m1殘留物的質(zhì)量，gm煤樣的質(zhì)量，g。D. 灰分測(cè)定的精密度灰分測(cè)定的重復(fù)性和再現(xiàn)性如表2規(guī)定：表2, %灰分重復(fù)性Aad再現(xiàn)性Ad<150.200.3015300.300.50>300.500.704. 揮發(fā)分測(cè)定方法 A. 方法提要 稱取一定量的空氣干燥煤樣，放在帶蓋的瓷坩

19、堝中，在900±10溫度下，隔絕空氣加熱7min。以減少的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)，減去該煤樣的水分含量（Mad）作為揮發(fā)產(chǎn)率。B. 儀器、設(shè)備 i. 揮發(fā)分坩堝：帶有配合嚴(yán)密的蓋的瓷坩堝，形狀和尺寸如圖5所示。坩堝總質(zhì)量為1520g。   圖5 揮發(fā)分坩堝ii. 馬弗爐：帶有高溫計(jì)和調(diào)溫裝置，能保持溫度在900±10，并有足夠的恒溫區(qū)（900±5）。爐子的熱容量為當(dāng)起始溫度為920時(shí)，放入室溫下的運(yùn)動(dòng)坩堝架和若干坩堝，關(guān)閉爐門(mén)后，在3min內(nèi)恢復(fù)到900±10。爐后壁有一排氣孔和一個(gè)插熱電偶的小孔。小孔位置應(yīng)使熱電偶插入爐內(nèi)后其熱接點(diǎn)在坩堝底和

20、爐之間，距爐底20300mm處。 馬弗爐的恒溫區(qū)應(yīng)在關(guān)閉爐門(mén)下測(cè)定，并至少半年測(cè)定一次。高溫計(jì)（包括毫伏計(jì)和熱電偶）至少半年校正一次。iii. 坩堝架：用鎳絡(luò)絲或其他耐熱金屬絲制成。其規(guī)格尺寸以能使所有的坩堝都在馬弗爐恒溫區(qū)內(nèi)，并且坩堝底部位于熱電偶熱接點(diǎn)上方并距爐底2030mm（見(jiàn)圖6）為準(zhǔn)。   圖6 坩堝架iv. 坩堝架夾（見(jiàn)圖7）。   圖7 坩堝架夾v. 分析天平：感量0.0001g。 vi. 壓餅機(jī)：螺旋式或杠桿式壓餅機(jī)，能壓制直徑約10mm的煤樣。 vii. 秒表。 viii. 干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無(wú)水氯化鈣（HGB3208）。C. 分析步驟 i. 用預(yù)

21、先在900溫度下灼燒至質(zhì)量恒定的帶蓋瓷坩堝，稱取粒度為0.2mm以下空氣干燥煤樣1±0.01g，精確至0.0002g，然后輕輕振動(dòng)坩堝，使煤樣攤平，蓋上蓋，放在坩堝架上。 褐煤和長(zhǎng)焰煤應(yīng)預(yù)先壓餅，并切成約3mm的小塊。ii. 將馬弗爐預(yù)先加熱至920左右。打開(kāi)爐門(mén)，迅速將放有莫過(guò)于坩堝的架子送入恒溫區(qū)并關(guān)上爐門(mén)，準(zhǔn)確加熱7min。坩堝及架子剛放入后，爐溫會(huì)有所下降，但必須在3min內(nèi)使?fàn)t溫恢復(fù)至900±10，否則此試驗(yàn)作廢。加熱時(shí)間包括溫度恢復(fù)時(shí)間在內(nèi)。 iii. 從爐中取出坩堝，放在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后，稱量。D. 焦渣特征分類(lèi)

22、 測(cè)定揮發(fā)分所得焦渣的特征，按下列規(guī)定加以區(qū)分：（1）粉狀全部是粉末，沒(méi)有相互粘著的顆粒。（2）粘著用手指輕碰即成粉末或基本上是粉末，其中較大的團(tuán)塊輕輕一碰即成粉末。（3）弱粘結(jié)用手指輕壓即成小塊。（4）不熔融粘結(jié)以手指用力壓才裂成小塊，焦渣上表面無(wú)光澤，下表面稍有銀白色光澤。（5）不膨脹熔融粘結(jié)用手指壓不碎，焦渣的上、下表面均有銀白色金屬光澤，但焦渣表面具有較小的膨脹溝（或小氣泡）。（7）膨脹熔融粘結(jié)焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，明顯膨脹，但高度不超過(guò)15mm。（8）強(qiáng)膨脹熔融粘結(jié)焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，焦渣高度大于15mm。為了簡(jiǎn)便起見(jiàn)，通常用上列序號(hào)作為各種焦渣特征的代號(hào)。E.

23、 分析結(jié)果的計(jì)算 空氣干燥煤樣的揮發(fā)分按式（5）計(jì)算：                                        （5-1)當(dāng)空氣干燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳含量為2%12%時(shí)，則： 

24、                                      （5-2）當(dāng)空氣干燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳含量大于12%時(shí)，則：       

25、;    (5-3)式中：Vad空氣干燥煤樣的揮發(fā)分產(chǎn)率，%；m1煤樣加熱后的質(zhì)量，gm煤樣的質(zhì)量，g；Mad空氣干燥煤樣的水分含量，%；（CO2）ad空氣干燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳的含量（按GB212測(cè)定），%；（CO2）ad（焦渣）焦渣中二氧化碳對(duì)煤樣量的百分?jǐn)?shù)，%。F. 揮發(fā)分測(cè)定的精密度揮發(fā)分測(cè)定的重復(fù)性和再現(xiàn)性如表3規(guī)定：表3,%揮發(fā)分重復(fù)性Vad再現(xiàn)性Vd<200.300.5020400.501.00>400.801.505. 固定碳的計(jì)算 固定碳按式（6）計(jì)算：FCad=100-(Mad+Aad+Vad)   

26、                                     （6）式中：FCad空氣干燥煤樣的固定碳含量，%；Mad空氣干燥煤樣的水分含量，%；Aad空氣干燥煤樣的灰分產(chǎn)率，%；Vad空氣干燥煤樣的揮發(fā)分產(chǎn)率，%；6. 空氣干

27、燥基按下列公式換算成其他基a. 收到基煤樣的灰分和揮發(fā)分：                                       （7）b. 干燥基煤樣的灰分和揮發(fā)分：