化工化驗室焦油標準操作規(guī)程61

1、寧 夏 寶 豐 能 源 集 團 有 限 公 司質(zhì) 量 環(huán) 保 部化工化驗室焦油深加工標準操作規(guī)程 目錄第一章 煤焦油分析規(guī)程4第一節(jié) 煤焦油水分測定標準操作規(guī)程5第二節(jié) 煤焦油粘度測定標準操作規(guī)程9第三節(jié) 煤焦油密度測定標準操作規(guī)程11第四節(jié) 煤焦油灰分測定標準操作規(guī)程13第五節(jié) 煤焦油甲苯不溶物測定標準操作規(guī)程15第六節(jié) 煤焦油蒸餾試驗測定標準操作規(guī)程17第七節(jié) 煤焦油酚類測定標準操作規(guī)程19第八節(jié) 煤焦油萘含量測定標準操作規(guī)程21第九節(jié) 煤焦油粗蒽測定標準操作規(guī)程25第二章 粗蒽分析規(guī)程26第一節(jié) 粗蒽中蒽含量的測定標準操作規(guī)程27第二節(jié) 粗蒽中油含量的測定標準操作規(guī)程29第三章 瀝青分析

2、規(guī)程31第一節(jié) 瀝青中甲苯不溶物測定標準操作規(guī)程32第二節(jié) 瀝青中喹啉不溶物測定標準操作規(guī)程34第三節(jié) 瀝青軟化點的測定標準操作規(guī)程36第四節(jié) 瀝青揮發(fā)分的測定標準操作規(guī)程38第五節(jié) 瀝青結(jié)焦值的測定標準操作規(guī)程40第四章 洗油分析規(guī)程42第一節(jié) 洗油取樣標準操作規(guī)程43第二節(jié) 洗油餾程測定標準操作規(guī)程44第三節(jié) 洗油水分測定標準操作規(guī)程47第四節(jié) 洗油萘含量測定標準操作規(guī)程52第五節(jié) 洗油密度測定標準操作規(guī)程55第六節(jié) 洗油酚含量測定標準操作規(guī)程57第七節(jié) 洗油粘度測定標準操作規(guī)程59第五章 工業(yè)萘分析規(guī)程61第一節(jié) 工業(yè)萘結(jié)晶點測定標準操作規(guī)程62第二節(jié) 工業(yè)萘揮發(fā)分測定標準操作規(guī)程64第

3、三節(jié) 工業(yè)萘灰分測定標準操作規(guī)程66第六章 酚類的分析規(guī)程67第一節(jié) 堿性、中性酚鈉酚含量測定標準操作規(guī)程68第二節(jié) 堿性、中性酚鈉總堿測定標準操作規(guī)程71第三節(jié) 堿性、中性酚鈉游離堿測定標準操作規(guī)程73第四節(jié) 粗酚中性油含量的測定標準操作規(guī)程74第五節(jié) 粗酚吡啶堿含量的測定標準操作規(guī)程76第六節(jié) 粗酚酚及同系物含量的測定標準操作規(guī)程78第七節(jié) 粗酚灼燒殘渣的測定標準操作規(guī)程80第八節(jié) 粗酚餾程的測定標準操作規(guī)程82第九節(jié) 酚油中酚含量的測定標準操作規(guī)程84第七章 其它檢測分析規(guī)程86第一節(jié) 鹽酸含量測定標準操作規(guī)程87第二節(jié) 堿液含量測定標準操作規(guī)程89第三節(jié) 碳酸鈉含量測定標準操作規(guī)程91

4、第四節(jié) 氯化鈉含量測定標準操作規(guī)程92第一章 煤焦油分析規(guī)程項 目方 法煤焦油中水含量蒸餾法煤焦油的粘度檢測恩氏法煤焦油的密度檢測比重法煤焦油中灰分含量重量法甲苯不溶物測定儀器法蒸餾試驗蒸餾酚類含量的測定化學法萘含量的測定氣相色譜法粗蒽含量的測定化學法第一節(jié) 煤焦油水分測定標準操作規(guī)程一、蒸餾法編號: QW-ZJ-HG-001A1、主題本文件規(guī)定了煤焦油分析水分檢驗的操作方法2、適用范圍適用于高溫煤焦油及經(jīng)加工所得產(chǎn)品，如洗油、木材防腐油、粗蒽、瀝青、炭黑用原料油等焦化產(chǎn)品中水分的測定。3、依據(jù)本規(guī)程依據(jù)GB 2288-804、流程4.1安裝好裝置，稱取混勻試樣100g和量取甲苯50ml置于潔

5、凈、干燥的燒瓶中，細心搖勻。4.2連接接收管、冷卻器、蒸餾瓶，在冷卻管上端用少許脫脂棉塞住，以防空氣中水分在冷卻管內(nèi)部凝結(jié)。4.3加熱煮沸，待接收管里的液體溫度達到室溫時，記住水層體積，如接收管內(nèi)的液體渾濁將接收管放入溫水中使其澄清，然后冷卻到室溫4.4結(jié)果計算：（Wf）%V 接收管水分體積，毫升G 試樣重量，克5、內(nèi)容5.1儀器、用具、試劑：水分測定儀（接收管：容積10ml、分刻度0.1ml， 上端直徑19/26標準磨口、 下端直徑24/29標準磨口；蒸餾燒瓶：硬質(zhì)難熔玻璃制成，容積500ml、瓶徑24/29標準磨口；冷卻管：內(nèi)管長300毫米、外管長250毫米 ） 可調(diào)電加熱套（1000W）

6、 托盤天平（感量0.2g）量筒（50ml） 試劑：甲苯（無水）純苯（無水）5.2 操作步驟：在室溫下稱取混勻試樣100g（稱準至0.2g）和量取甲苯50ml，置于潔凈、干燥的燒瓶中，細心搖勻。 連接接收管、冷卻器、蒸餾瓶，在冷卻管上端用少許脫脂棉塞住，以防空氣中水分在冷卻管內(nèi)部凝結(jié)。 加熱煮沸：用電加熱套加熱，當接收管內(nèi)水分不再增加時，再加大火焰或加大電壓加熱數(shù)分鐘，停止蒸餾。 待接收管里的液體溫度達到室溫時，記住水層體積。如接收管內(nèi)的液體渾濁時，則將接收管放入溫水中，使其澄清，然后冷卻到室溫。 結(jié)果計算試樣水分含量（Wf）%按下式計算（Wf）%式中：V 接收管中水分體積，毫升G 試樣重量，克

7、5.4 水分測定允許誤差水分測定的重復性如下表規(guī)定：水分（Wf）/%誤差不超過/%5.000.205.000.505 .5 安全注意事項 取樣過程嚴格執(zhí)行標準操作規(guī)程，穿戴好勞動防護用品。 取樣時，看清風向，注意安全。 實驗過程全程在通風廚操作。二、卡爾費休試劑法編號: QW-ZJ-HG-002A1、主題本文件規(guī)定了煤焦油分析水分檢驗的操作方法2、適用范圍適用于高溫煤焦油及經(jīng)加工所得產(chǎn)品，如洗油、木材防腐油、炭黑用原料油等焦化產(chǎn)品中水分的測定。3、依據(jù) 本規(guī)程依據(jù)GB/T 6283-20084、流程4.1檢查儀器正常，開啟儀器預熱30min。4.2干燥掉死體積，測定飄逸。4.3使用稱量用具稱量

8、一定質(zhì)量的焦油進樣，然后再稱量進樣后的質(zhì)量。4.4輸入進樣量的質(zhì)量，讀取界面顯示數(shù)據(jù)。5、內(nèi)容5.1方法提要存在于試樣中的水分，與已知當量的卡爾.費休試劑進行定量反應，反應式如下: H2O+I2+SO2+3C5H5N2C5H5N.HI+ C5H5N.SO3 C5H5N.SO3+CH3OHC5H5NH.OSO2OCH3本項目采用直接電量滴定法，此法系在兩級間施加恒定的電位差，測定過程中，測定電流強度變化的電流計上的指針會從一端偏轉(zhuǎn)到另一端而不再變化，即所謂“永?！眮碇甘镜味ńK點。5.2試劑和溶液卡爾.費休試劑（由于卡爾.費休試劑不穩(wěn)定易于空氣中水汽反應，需每天標定一次）活性硅膠：用作填充干燥劑（

9、各干燥管的變色硅膠應經(jīng)常保持藍色，一旦變成紅色，應及時更換）5.3儀器設備自動水分測定儀焦油專用稱量筆所有使用的玻璃器皿均是潔凈、干燥的 電子天平5.4 操作步驟 將樣品充分混勻后，使用稱量筆吸取一定的試樣，在電子天平上稱取準確質(zhì)量。 向測定杯中打入一定質(zhì)量的樣品，進行測定，然后將稱量筆再次進行稱量。計算出前后的質(zhì)量之差為進樣量。 結(jié)果： 計算的前后質(zhì)量之差后，輸入質(zhì)量與儀器中，儀器顯示結(jié)果為本次進樣樣品的含水分的結(jié)果。結(jié)果以質(zhì)量百分含量計。5.5允許差平行測定結(jié)果允許相對偏差不超過10%，取平均值為測定結(jié)果。第二節(jié) 煤焦油粘度測定標準操作規(guī)程編號: QW-ZJ-HG-003A1、主題本文件規(guī)

10、定了煤焦分析油粘度檢驗的操作方法。2、 適用范圍適用于高溫煤焦油經(jīng)加工所得產(chǎn)品，如洗油、木材防腐油、炭黑用原料油等焦化產(chǎn)品中粘度的測定。3、 依據(jù)本規(guī)程依據(jù)YB/T 5030-19934、流程4.1粘度計水值測定，接好裝置。用外部水浴保持蒸餾水溫度為20，10min后小心而迅速地提起木塞，同時啟開秒表。水量達到接收瓶標線時停表，記錄時間，此時應在50-52s之間。4.2將混合均勻的試樣用40目篩網(wǎng)過濾于容器中，使液面與標高尖端重合，并調(diào)節(jié)水平螺紋使其液面水平，蓋好蓋子插好溫度計，出口下放接收瓶。油溫保持80±1 5min時，小心迅速地提起木塞同時開動秒表。4.3待油液流至接收瓶的標線

11、時立即停表記錄時間用E80 - 80洗油的粘度;80_ 80時洗油流出200ml時間,s；T20 _ 20時粘度計的水值，s5、內(nèi)容5.1 方法要點： 恩氏粘度是試油在某溫度從恩氏粘度計流出200ml所需的時間與蒸餾水在20流出相同體積所需的時間（秒，即恩氏粘度計水值）之比。在試驗過程中，試油流出應為連續(xù)的線狀。溫度t時的恩氏粘度用Et符號表示。恩氏粘度的單位為條件粘度。5.2儀器、用具 ：恩氏粘度計 接收瓶：200ml 秒表5.3 操作步驟： 粘度計水值測定：恩氏粘度計的水值是指在20下，200ml水從粘度計流出的時間，此數(shù)值應在50-52s之間。.2 測定前用純苯、乙醇和蒸餾水依次將儀器洗

12、凈，流出孔用木塞塞緊，然后加入20蒸餾水至儀器固定水平，蓋上蓋子，插好溫度計，在出口管下放置干凈的接收瓶。.3 用外部水浴保持蒸餾水溫度為20，10min后小心而迅速地提起木塞（應能自動卡著，并保持提起狀態(tài)，不允許拔出木塞），同時啟開秒表，至水量達到接收瓶標線時停表，記錄時間，此時應在50-52s之間。.4 測定至少三次，每次之間的差數(shù)應不大于0.5s，取其平均值作為水值。.5 水值應每三個月測定一次，如超過50-52s，儀器不能用。 煤焦油粘度的測定.1 測定前，內(nèi)容器用純苯或汽油洗凈并使其干燥，流出孔擦干凈后用木塞塞好。.2 將混合均勻的試樣用40目篩網(wǎng)過濾于內(nèi)容器中，使液面與標高尖端重合

13、，并調(diào)節(jié)水平螺紋使其液面水平，蓋好蓋子插好溫度計，出口下放置接收瓶。.3 外容器注水加熱，在試液溫度升至80過程中，小心轉(zhuǎn)動外容器的攪拌器和內(nèi)容器的筒蓋，以調(diào)勻內(nèi)外容器的油溫和水溫。.4 當油溫保持80±1 5min時，小心迅速地提起木塞（應能自動卡著，并保持提起狀態(tài)，不允許撥出木塞）同時開動秒表。.5 待油液流至接收瓶的標線時（泡沫不算），立即停表，記錄時間。結(jié)果計算煤焦油粘度（E80）按下式計算：式中：E80 80焦油的粘度80 80時焦油流出200ml時間,sT20 20時粘度計的水值，s5 .4 安全注意事項 取樣過程嚴格執(zhí)行標準操作規(guī)程，穿戴好勞動防護用品。 取樣時，看清風

14、向，注意安全。 實驗過程全程在通風廚操作。第三節(jié) 煤焦油密度測定標準操作規(guī)程編號: QW-ZJ-HG-004A1、 主題本文件規(guī)定了煤焦油分析密度檢驗的操作方法2、 適用范圍適用于高溫煉焦時從煤氣中冷凝所得的煤焦油、洗油等密度的測定。3、 依據(jù) 本規(guī)程依據(jù)相當于GB/T 15243-94 4、流程4.1用250ml量筒量取250ml樣品，放入密度計與溫度計。4.2待讀數(shù)穩(wěn)定，記錄溫度及其視密度結(jié)果。4.3用P20 = Pt+0.0006(t-20)計算20攝氏度下的密度值。5、 內(nèi)容5.1儀器、用具 密度計：密度范圍1.100-1.200g/ml,分刻度0.001g/ml 溫度計：棒狀，溫度范

15、圍0100，分刻度0.2，全浸 量筒：250ml 燒杯：容積1000ml 水浴鍋：水浴高度不小于240mm5.2 操作步驟： 取均勻混合過的試樣約500g置于燒杯中，在水浴上邊攪拌邊緩慢加熱到50左右，使其全部溶化，除去上部可見水。將其注入潔凈、干燥的已預熱與試樣溫度相近的量筒中，所取試樣的液位高度低于量筒上沿35-40mm，將其放入到已加熱到50左右的水浴中，量筒壁或試樣上如有氣泡，可用濾紙將氣泡除去。待溫度穩(wěn)定后，將溫度計和密度計緩緩插入試樣中、靜置10min，穩(wěn)定后，讀取密度計和試樣相交的彎月面上緣刻度數(shù)，作為試樣在測定溫度時的密度，數(shù)值讀到小數(shù)點第三位，密度計上端不得沾有試樣。并位于量

16、筒中部，不得碰量筒壁。 同時測量試樣的溫度，使溫度計水銀柱上端稍稍露出液面，讀數(shù)并計錄其溫度，作為測定時試樣的溫度。密度測定溫度范圍4050。5.3 結(jié)果計算試樣20時的密度（20） ，g/ml按下式計算20=t+0.0006(t-20)式中：t 試樣在t時的密度,g/mlT 測定時試樣的溫度，0.0006 煤焦油在t時的密度換算為20時密度的溫度系數(shù)5 .4 安全注意事項 取樣過程嚴格執(zhí)行標準操作規(guī)程，穿戴好勞動防護用品。 取樣時，看清風向，注意安全。 實驗過程全程在通風廚操作。第四節(jié) 煤焦油灰分測定標準操作規(guī)程編號: QW-ZJ-HG-005A1、 主題本文件規(guī)定了煤焦油灰分檢驗的操作方法

17、2、 適用范圍適用于高溫煉焦時從煤氣中冷凝所得的煤焦油以及由該產(chǎn)品經(jīng)加工所制得的低溫、中溫、高溫煤瀝青等灰分的測定。3、 依據(jù)本規(guī)程依據(jù)GB 2295-20084、流程4.1稱取煤焦油試樣3g于蒸發(fā)皿中， 先置于電熱板上緩慢蒸干焦油的水分，用小火緩慢加熱灰化，至大部分揮發(fā)分揮發(fā)。4.2放在加熱至815±10打開的箱型高溫爐門口，待揮發(fā)物完全揮發(fā)后再慢慢推進爐中，灼燒2小時，冷卻至室溫稱重。4.3用G1 恒重的蒸發(fā)皿重gG2 燒后殘留物及蒸發(fā)皿總重gG 試樣重量g5、 內(nèi)容5.1 方法提要 稱取一定質(zhì)量的煤焦油，先用小火加熱除去大部分揮發(fā)物后，置于815±10箱型高溫爐中灰化

18、至恒重，以殘留物重量占試樣重量的百分數(shù)作為灰分。5.2 儀器、用具 箱型高溫爐：帶有溫度調(diào)節(jié)裝置，能保持在815±10。附有熱電偶和高溫計，爐子后壁具有插入熱電偶的小孔，小孔的位置能使熱電偶的熱接觸點在爐膛內(nèi)能保持距爐底20-30mm，爐門具有一通氣孔。 蒸發(fā)皿：容積50ml 干燥器：內(nèi)裝干燥劑 分析天平：感量0.0001克5.3 操作步驟： 稱取煤焦油試樣3g（秤準至0.0002g）放入預先灼燒至815±10并恒重過的蒸發(fā)皿中， 先置于電熱板上緩慢蒸干焦油的水分。 用小火緩慢加熱灰化，至大部分揮發(fā)分揮發(fā)后，放在加熱至815±10打開的箱型高溫爐門口，待揮發(fā)物完全

19、揮發(fā)后再慢慢推進爐中，灼燒2小時，取出檢查應無黑色顆粒，在空氣中冷卻5min后，置于干燥器內(nèi)，冷卻至室溫，稱重。然后進行恒重檢查，每次15min，直到連續(xù)兩次重量差在0.0006克以內(nèi)為止。計算時取最后一次的重量。5.4 結(jié)果計算煤焦油灰分含量（Ad）% 按下式計算A 式中：G1 恒重的蒸發(fā)皿重，gG2 燒后殘留物及蒸發(fā)皿總重，gG 試樣重量，g5.5分析誤差同一化驗室及不同化驗室誤差均不超過0.05%5 .6 安全注意事項 取樣過程嚴格執(zhí)行標準操作規(guī)程，穿戴好勞動防護用品。 取樣時，看清風向，注意安全。 實驗過程全程在通風廚操作。第五節(jié) 煤焦油甲苯不溶物的測定標準操作規(guī)程編號: QW-ZJ-

20、HG-006A1、 主題本文件規(guī)定了煤焦油中甲苯不溶物的檢驗操作方法2、適用范圍適用于高溫煉焦時從煤氣中冷凝所得的煤焦油等甲苯不溶物的測定。3、依據(jù)本規(guī)程依據(jù)GB/T 2292-19974、流程4.1前期準備，脫脂棉及其濾紙的處理及恒重。4.2在濾紙中稱取3g試樣。4.3在計數(shù)器上不斷用甲苯進行萃取洗滌。結(jié)束后在對濾紙恒重。4.4計算：不溶物=(G1-G2)*100%/G-(1-W%)5、 內(nèi)容5.1 方法提要 甲苯不溶物系煤焦油中不溶于甲苯的物質(zhì)。將約3g煤焦油試樣裝在濾紙筒內(nèi)，放進脂肪推提器中，用熱甲苯連續(xù)洗滌，稱出殘渣變量，算出甲苯不溶物含量。5.2 儀器與試劑 250ml平底燒瓶、抽提

21、筒、冷凝器、智能計數(shù)儀、電熱套、稱量瓶、干燥箱、分析天平、干燥器、可調(diào)變壓器、燒杯。5.3 操作步驟 前期準備.1 脫脂棉處理：將脫脂棉在甲苯中浸泡24h以上，取出晾干后，在115120干燥箱中干燥后備用。.2 制作濾紙筒：將外層直徑150mm和內(nèi)層125mm中速定量濾紙同心重疊，在濾紙圓心處放入試管，將雙層濾紙向試管壁上折疊成約為直徑25mm的雙層濾紙筒，將濾紙筒在甲苯中浸泡以24h后，取出，晾干，置于稱量瓶中，在115120干燥箱中干燥后備用。 試驗步驟.1 稱取均勻混合煤焦油試樣約3g(稱準至0.0001g)于濾紙筒中,將有試樣的濾紙筒立即浸入裝有60ml甲苯的100ml燒杯中，待甲苯滲

22、入紙筒內(nèi)，用頭部光滑的玻璃棒輕輕攪拌紙筒內(nèi)的試樣和甲苯2min，使試樣均勻分散在甲苯中，浸泡15min后取出濾紙筒，待其濾干，并用已干燥過的脫脂棉將玻璃棒擦凈，將此脫脂棉放濾紙筒內(nèi)。.2 將裝有120ml甲苯的平底燒瓶置于電熱套內(nèi)。把濾紙筒置于抽提筒內(nèi),使濾紙筒上邊緣高于回流管20mm。將抽提筒連接到平底燒瓶上,然后沿濾紙筒內(nèi)壁加入約30ml甲苯。.3 將掛有引流絲的冷凝器連接到抽提筒上,接通冷卻水。同時把智能計數(shù)儀的光電探頭水平地夾住回流管。接上計數(shù)儀電源設定50次萃取次數(shù)。.4 接通電熱套的電源,加熱平底燒瓶,控制甲苯萃取的速度為1.5min/次。甲苯萃取液從回流管滿流返回到平底燒瓶為1次

23、萃取。如萃取速度大于或小于規(guī)定值時,可接上可調(diào)變壓器進行調(diào)節(jié)。當萃取達到設定的次數(shù)時,即為萃取終點,計數(shù)儀會報警.直至回流液呈微黃色接近無色，停止加熱，斷開電熱套電源。.5 稍冷，取出濾紙筒，置于原稱量瓶中，不加蓋，在通風柜中使大部分甲苯揮發(fā)后，放入115120干燥箱內(nèi)干燥2h。稱量瓶加蓋后,取出置于干燥器中冷卻至室溫稱量,再干燥0.5h進行恒重檢查,直至連接2次質(zhì)量不超過0.001g為止。5.4 結(jié)果計算 煤焦油中（無水基）甲苯不容物含量（X）按下式計算： G1G2 X×100% G×（1W%） 式中：G1干燥恒重的稱量瓶、濾紙筒、甲苯不溶物重量。 G2干燥恒重的稱量瓶和

24、濾紙筒重量。 G試樣重量。 W焦油水份含量百分數(shù)。5.5 試驗誤差 同一化驗室兩次平等試驗結(jié)果間誤差不得超過0.6%，不同一化驗室兩次平等試驗結(jié)果間誤差不得超過1.2%。第六節(jié) 煤焦油蒸餾試驗的測定標準操作規(guī)程編號: QW-ZJ-HG-007A1、主題本文件規(guī)定了煤焦油中蒸餾試驗的檢驗操作方法2、適用范圍適用于高溫煉焦時從煤氣中冷凝所得的煤焦油以等蒸餾試驗的測定。3、依據(jù)本規(guī)程依據(jù)GB/T 6536-19974、流程4.1稱取500g 焦油與1升銅壺中。4.2先加熱進行脫水。4.3再不同分餾段進行接收餾出液。4.4依據(jù)不同餾出液的質(zhì)量計算結(jié)果。5、 內(nèi)容5.1 方法提要 用加熱分餾的方法按溫度

25、和結(jié)晶狀態(tài)，將焦油切割成五個餾分。收集并計算出各個產(chǎn)品重量及百分重量。5.2 儀器及試劑 銅壺1升和48齒分餾柱。 空冷管：長800ml±2mm，管部直徑17±1mm，管的上端口徑19±1mm，成刺叭口型，錐度1：10。 量筒：容積100ml。 水銀溫度計：棒狀，溫度范圍0360，分刻度1。 酒精溫度計：溫度范圍0100，分刻度1。 燈罩：圓筒型，鐵皮制成，頂環(huán)內(nèi)徑60±3mm，上部沿周開有六孔，筒壁和罩頂內(nèi)襯石棉板，外加一個與罩頂大小相同的石棉環(huán)罩頂之上，圖見本規(guī)程洗油餾程的測定。 保溫罩：用石棉板涂刷水玻璃制成圓筒形，高90±3mm，直徑1

26、00±5mm，壁后35mm，并附有直徑為110±3mm，中間孔徑為2830mm對開的石棉蓋。 脫水劑：無水氯化鈉（或經(jīng)灼燒的精鹽）5.3 操作步驟 焦油脫水：焦油蒸餾時因含有水份常容易發(fā)生激烈爆串現(xiàn)象，致將焦油濺出。脫水階段需要小心，緩緩加熱。 稱取焦油500克，置于1升的銅壺內(nèi)，塞上軟木塞。在木塞上插入48齒分餾柱。柱上口插入溫度計的軟木塞，水銀球中心對準支管下沿，柱之支管與水冷卻器相連。等連接完全后，檢查密封性后開始蒸餾，于150180前加熱須極為小心，以免串油。 因焦油通常含有0.5%以上的水分，故180前餾出物需收集與分液漏斗內(nèi)，分離水分，并稱其質(zhì)量，將油層倒回蒸餾

27、壺內(nèi)。換用空氣冷卻管，繼續(xù)蒸餾。收集脫水焦油180前餾出物作為輕油份，以每秒鐘由分餾柱餾出餾液1滴的速度繼續(xù)蒸餾。 自180以后至餾出液中開始出現(xiàn)片狀結(jié)晶時（用玻璃片或者表面皿接受餾出液一滴置于15水面上觀察）所收集的部分為酚油，自萘出現(xiàn)至消失時所收集的部分為萘油。自萘油消失至餾出蒽油結(jié)晶至溫度達到360為蒽油。殘渣為瀝青。冷卻至200稱量，瀝青含量以銅壺增重計算。5.4 計算公式 餾分量餾分含量(%)= 試樣重×（100-水分） 蒸餾瓶增重量瀝青含量(%)= 試樣重×（100-水分）水分含量按水分測定結(jié)果計。5.5 注意事項 焦油水分大于5%時應先在水浴中加熱靜止脫掉懸浮

28、水分，否則在蒸餾過程中會發(fā)生竄油現(xiàn)象。在蒸餾脫水階段小心加熱，以免竄油。 更換水冷卻器時應暫時將火源撤去，換上空氣冷卻管后再進行加火。 空氣冷凝管中有萘、蒽等固形物時應及時用小火烤化，以免堵塞，但是火不得過大，以免增加損失。 蒸餾損失超過25克則試驗作廢重新蒸餾。 蒸餾溫度需進行溫度補正和氣壓補正。 蒸餾時窗戶要關(guān)上，蒸餾柱保溫，不易有風吹使柱頂溫度波動不定，餾分難以切割。第七節(jié) 煤焦油酚類含量的測定標準操作規(guī)程編號: QW-ZJ-HG-008A1、主題本文件規(guī)定了煤焦油中酚類含量的檢驗操作方法2、適用范圍適用于高溫煉焦時從煤氣中冷凝所得的煤焦油以及由該產(chǎn)品經(jīng)加工所制得的輕油、萘油、洗油等酚類

29、含量的測定。3、責任焦油深加工化驗員對本規(guī)程具體負責實施。4、流程4.1首先對樣品進行蒸餾試驗。4.2取蒽油前的1/2樣品與燒杯中。4.3加入已經(jīng)靜止好有堿液的雙球計量管中。振蕩5分鐘，靜置1小時讀取堿液增量。4.4酚含量為堿液增量值。5、 內(nèi)容5.1 方法提要油類中的酚與氫氧化鈉堿液作用后生成酚鈉，酚鈉不溶于油，可溶于氫氧化鈉堿液中，借此體積增加，測得含酚量。為了降低油類在堿液中的溶解度及易于油堿溶液分層，采用10%經(jīng)食鹽飽和的氫氧化鈉溶液。反應方程如下：C6H5OH + NaOH C6H5ONa + H2O5.2 儀器與試劑 雙球計量管：刻度部分為50ml，分刻度為0.1ml，上球容積30

30、0ml，下球容積120ml。 250ml燒懷 1012%NaOH溶液 純苯（無水） 干燥好的氯化鈉5.3 操作步驟 加入1012%NaOH溶液與雙球計量管直至刻度零以上，靜止放置十分鐘后，讀取氫氧化鈉液面刻度，然后將樣品蒸餾后蒽油出現(xiàn)前的餾出物混合均勻取1/2加入約50ml的純苯中，混合溶解后，用干燥過的氯化鈉進行脫水，脫水后傾倒入雙球計量管中，再用苯洗滌氯化鈉兩到三次，其洗滌液亦傾倒入雙球計量管中，加塞緩慢振蕩5分鐘，靜止1小時后讀取堿層增加量的體積數(shù)。5.4 結(jié)果計算 2×V×1.04焦油中的酚含量（%）=×100 G×(1-W)式中：VNaOH增加

31、的體積ml G取樣量，g 1.04酚及同系物的平均比重 W樣品含水量，%5.5 注意事項 雙球計量管塞子涂上凡士林并塞緊，否則溶液易沖出，影響測定。 堿洗時放熱，故要冷至室溫看體積。 靜止時應在不斷搖動下加速凈化，使其油堿層分離安全。 用此方法測定的酚類系指酚及其同系物。甲酚等于甲酚的高級酚的總和。 測定前后應保持溫度不變，振蕩時須打開活塞放氣12次。 讀數(shù)時手應握在堿液面以上。 附于器壁上的油滴或者堿滴可用旋轉(zhuǎn)雙球計量管的方法使之迅速分離，或用鐵絲捅下。 乳濁層不太大時按中間值計算，大時應加熱，靜置方法減小乳濁層。5.6 允許誤差 樣品中酚含量小于2.0時，允許誤差不得超過0.2；酚含量大于

32、2.0時，允許誤差不得超過0.5。第八節(jié) 煤焦油萘含量的測定標準操作規(guī)程一、結(jié)晶點法編號: QW-ZJ-HG-009A1、主題本文件規(guī)定了煤焦油中萘含量的檢驗操作方法2、適用范圍適用于高溫煉焦時從煤氣中冷凝所得的煤焦油以及由該產(chǎn)品經(jīng)加工所制得的輕油、萘油、洗油等萘含量的測定。3、責任焦油深加工化驗員對本規(guī)程具體負責實施。4、流程4.1對檢測樣品進行預熱，同時預熱其它備用器皿。4.2取一定量的樣品進行脫水后熔化。4.3加入一定量的純萘，熔化后進行脫水，轉(zhuǎn)移至結(jié)晶點儀中測定。4.4計算：X=(A*G1-B*G2)/G5、 內(nèi)容5.1 方法提要 純萘具有固定的凝固點（結(jié)晶點），當萘中含有雜質(zhì)時結(jié)晶點

33、即行下降，下降的多少受雜質(zhì)組成及含量的影響，將不同餾分中純萘含量與結(jié)晶點之間的關(guān)系繪成圖表。將測得的溫度查閱有關(guān)餾分圖表，即可得餾分含萘量。5.2 儀器和試劑 萘結(jié)晶點測定儀 低型燒杯 溫度計：溫度范圍3085，分刻度0.1，全長300毫米?？潭认掠?0毫米。 分析純萘5.3 測定步驟將焦油蒸餾試驗總蒽油前的所有餾分混合，與8590水浴上熔化，熔化后取1/2的樣品與低型燒杯中加入2到3克氯化鈉進行脫水，然后取5克脫水后的試樣與萘試管中，再向里面加入20克純萘。然后再加入2克氯化鈉進行脫水，蓋上表面皿進行熔化。熔化后的試樣迅速倒入已預熱萘結(jié)晶點測定儀中占器皿的四分之三高度，立即用裝有溫度計的軟木

34、塞塞緊，使溫度計插至離底部20毫米處，振蕩測定儀，并隨時注意觀察溫度，開始溫度逐漸下降。如果發(fā)現(xiàn)溫度回升，并在最高點停留1分鐘以上，該溫度即為結(jié)晶點，所得結(jié)果查萘油表得出萘含量。 若需要測定各餾分含萘量則將蒸餾所得的各個餾分，按以上步驟進行測定。5.4 結(jié)果計算 焦油中萘含量（X）%按下式計算： (5A-4B)×C X=- 100 式中：A混合物含萘量，% B純萘的純度，% C輕、酚、萘、和洗油餾分共占無水焦油含量，% 焦油中各部分餾分（洗油、酚油、萘油）萘含量按一下式計算： A×G1 - B×G2 X=- G 式中：A從附表中查得混合物含萘量，% G1試驗時所取

35、得純萘和試樣重，g B純萘的含萘量，% G2加入的純萘量，g G試樣的質(zhì)量，g5.5 注意事項 測定時溫度計必須事前預熱好，待溶液轉(zhuǎn)移至萘結(jié)晶點儀中時，快速將溫度計插入，并且保證溫度計的位置合適。 手動搖動時，必須用手固定好溫度計及結(jié)晶點測定儀，使其液面搖動均勻。一、色譜法編號: QW-ZJ-HG-010A1、主題本文件規(guī)定了煤焦油中萘含量的檢驗操作方法2、適用范圍適用于高溫煉焦時從煤氣中冷凝所得的煤焦油以及由該產(chǎn)品經(jīng)加工所制得的輕油、萘油、洗油等萘含量的測定。3、責任焦油深加工化驗員對本規(guī)程具體負責實施4、流程4.1標樣及樣品制備。4.2樣品的萃取。4.3儀器穩(wěn)定后，吸取0.2ul樣品進樣。

36、4.4計算：X= (C樣*G試 *100)/  G(100-Wf)5、 內(nèi)容5.1 方法提要 介紹了煤焦油中萘含量的氣相色譜分析方法，使用氣相色譜對煤焦油中的萘含量進行測定。煤焦油萘含量氣相色譜測定方法符合GB3704-83，原理是：根據(jù)烷烴對煤焦油中瀝青質(zhì)不溶解，而對萘有較大的溶解能力，以烷烴為萃取劑出去瀝青質(zhì)和其它雜志，然后對萃取液進行分析，以外標法定量。5.2 儀器與試劑 儀器：氣相色譜儀（配氫火焰離子化檢測器，填充柱或毛細管柱進樣系統(tǒng)）。 試劑：萘（分析純），正十二烷（分析純）5.3 操作步驟 色譜條件 毛細：載氣壓力：0.06Mpa ；補充氣（高純氮）流

37、量：30ml/min  ；氣流量：300ml/min； 氫氣流量：30ml/min ；分流流量：30ml/min；填充：載氣（高純氮）流量：30ml/min ；空氣流量：300ml/min；氫氣流量：30ml/min 柱箱溫度：180 ；注樣器：200  ； 檢測器：200 （填充和毛細都一樣） 。 外標樣和樣品的制備5.3.2.1 外標樣的制備：    稱取一定量的萘，再稱取一定量的正十二烷，置于容量瓶中溶解，然后搖勻然后保存。要求配制的外標樣的萘含量和下面介紹的樣品制備中的萘含量大體相似。5.3.2.

38、2 樣品的制備： 第一次萃取：稱取混合均勻的煤焦油試樣1.5g左右，精確到0.0002g，置于容量瓶中，然后用加入34g正十二烷，在電熱器或其他加熱裝置上微微加熱，溫度控制在80度左右，邊加熱邊攪拌23分鐘后取下靜置，冷卻到室溫后，將萃取液倒入另一已知重量的容量瓶中，蓋嚴。 第二次萃取：再取34g正十二烷加入盛有殘渣的容量瓶中，按第一次萃取方法進行第二次萃取，將第二次萃取液并入第一次萃取液中，蓋嚴。 第三次萃?。阂陨鲜龇椒ㄏ嗤M行第三次萃取，將第三次萃取液并入上兩次萃取液中，并稱取萃取液的重量，準確到0.001g，蓋嚴，搖勻備用。5.3.3 測定    調(diào)整氣相色

39、譜儀到穩(wěn)定狀態(tài)，進0.2ul外標樣，計算校正因子。在相同條件下，進0.2ul樣品，用外標法計算樣品的濃度。5.4 結(jié)果與計算    以外標法計算出樣品濃度以后，再按下式計算煤焦油中的萘含量：                             C樣*G試 *100 

40、                     萘%=-                             &

41、#160;G(100-Wf) 式中：C樣通過外標法計算得到的樣品的濃度， %； G試萃取后，所得的萃取液的重量，g； G 煤焦油試樣的重量，g； Wf煤焦油分析試樣中的水分含量，%第九節(jié) 煤焦油粗蒽含量的測定標準操作規(guī)程編號: QW-ZJ-HG-011A1、主題本文件規(guī)定了煤焦油中粗蒽含量的檢驗操作方法。2、適用范圍適用于高溫煉焦時從煤氣中冷凝所得的煤焦油中粗蒽含量的測定。3、責任焦油深加工化驗員對本規(guī)程具體負責實施。4、流程4.1首先對樣品進行蒸餾試驗。4.2取蒽油餾分盡心冷卻至203小時。4.3抽濾干油類，再用濾紙包好壓榨取多余的油類進行稱量。4.4結(jié)果計算：A=B*100/G5、 內(nèi)容5

42、.1 方法提要 焦油蒸餾試驗中將蒽油餾分冷卻、結(jié)晶、抽濾、壓榨除掉大部分油類。稱量其壓即為粗蒽為咔唑、蒽、菲、等結(jié)晶物的混合物。5.2 試劑及儀器 瓷漏斗：直徑100120毫米；燒杯；真空泵；抽濾瓶；壓榨器；濾紙。5.3 操作步驟 將焦油餾分中蒽油置20下冷卻3小時，然后用裝有濾紙的瓷漏斗使用真空泵進行抽濾，致使油類抽干后，將固體粗蒽用濾紙包好移入壓榨器內(nèi)，壓榨至油份全部壓出，然后稱量計算結(jié)果。5.4 結(jié)果計算 焦油中粗蒽含量（A）%按下式計算： A=B*100/G 式中：B粗蒽重量，g G無水焦油重，g5.5 注意事項 壓榨時應使用溫度保持在20。壓榨時應用濾紙包好，以免壓時破裂。第二章 粗

43、蒽分析規(guī)程項 目方 法粗蒽中蒽含量的測定滴定法粗蒽中油含量的測定重量法第一節(jié) 粗蒽中蒽含量的測定標準操作規(guī)程編號: QW-ZJ-HG-012A1、主題本文件規(guī)定了粗蒽中蒽含量的檢驗操作方法。2、適用范圍適用于高溫煉焦時從煤氣中冷凝所得的煤焦油深加工產(chǎn)品粗蒽中蒽含量的測定。3、依據(jù)YB/T 5086-19934、流程4.1稱取樣品及順丁烯二酸酐各1g、0.5g。4.2研細與錐形瓶中加入10ml氯苯，回流20min。4.3冷卻后加3d酚酞，用氫氧化鈉標準液滴定至微紅色。4.4結(jié)果計算：X=N*(V1*G2/G1 -V2)*0.08912*100/G5、 內(nèi)容5.1 方法提要 粗蒽中蒽和順丁烯二酸酐

44、水解生成的酸，與氫氧化鈉反應。根據(jù)氫氧化鈉標準溶液滴定過剩的順丁烯二酸酐水解生成的酸，根據(jù)氫氧化鈉標準溶液消耗量換算成蒽的含量。5.2 試劑及儀器 分析純順丁烯二酸酐；分析純氯苯；分析純氫氧化鈉；0.25mol/L氫氧化鈉標準溶液；1%的酚酞指示劑。 蒽含量測定儀；250ml錐形瓶；100ml量筒；50ml滴定管，電加熱板或者爐。水冷卻管：冷卻管的有效長度360±2mm，外徑25±2mm，內(nèi)徑14±2mm，下端有標準磨口。分析天平。干燥器。5.3 操作步驟試樣稱量取研細并混合試樣1g（準確至0.0002g）和經(jīng)研細后在干燥器中干燥的順丁烯二酸酐0.5g（準確至0.

45、0002g）置于干燥器潔凈的錐形瓶中，沿瓶壁加入氯苯10ml，將附在瓶壁上的試樣全部沖下，將錐形瓶與干燥的水冷卻管嚴密連接，加熱，當氣流上升到瓶頸時開始計時，保持微沸回流20min。停止加熱，冷卻至室溫，再用80ml不含二氧化碳的蒸餾水分數(shù)次沖洗冷卻管內(nèi)壁和頸部接口處，沖洗液全部收集與錐形瓶中，并充分振蕩。靜止片刻，加酚酞指示劑3滴，用氫氧化鈉標準溶液進行滴定，滴定至溶液出現(xiàn)微紅色，當微紅色保持30秒不褪色即為終點。在同樣條件下作空白試驗5.4 結(jié)果計算X=N*(V1*G2/G1 -V2)*0.08912*100/G式中：G粗蒽試驗的重量，g G1空白試驗時稱取順丁烯二酸酐的重量，g G2測定

46、試樣時稱取順丁烯二酸酐的重量,g V1空白試驗時所消耗氫氧化鈉標準溶液體積，ml V2滴定試樣時消耗氫氧化鈉標準溶液體積，ml N氫氧化鈉標準溶液的當量濃度，mol/L 0.08912蒽的毫克當量數(shù)。5.5允許誤差同一化驗室允許誤差不得超過0.8%；不同化驗室允許誤差不得超過1.2%第二節(jié) 粗蒽中油含量的測定標準操作規(guī)程編號: QW-ZJ-HG-013A1、主題本文件規(guī)定了粗蒽中油含量的檢驗操作方法。2、適用范圍適用于高溫煉焦時從煤氣中冷凝所得的煤焦油深加工產(chǎn)品粗蒽中油含量的測定。3、依據(jù)YB/T 5087-19964、流程4.1取50g樣品進行研磨，在濾紙上稱取5g試樣。4.2將試樣攤平，用

47、長條濾紙包九層，墊上金屬片。4.3在壓榨機下壓榨30min。置于表面皿稱量，除去蒽，再稱量。4.4結(jié)果計算G-(G1-G2)*100Xf=- - Wf G5、 內(nèi)容5.1 方法提要用固定的外力，將定量的粗蒽中的油壓榨出來，根據(jù)渣的重量計算出油含量。5.2 器皿壓榨機：壓力3kg/cm2,其重量錘的直徑180mm，高30mm。濾紙：正方形，邊長120mm；金屬片：45mm*1mm；長條濾紙：45mm*810mm；研缽：直徑100150mm；表面皿；分析天平。5.3 操作步驟稱取試樣約50g，在研缽中研磨，使其細度均勻。將濾紙用金屬片襯托，按45×45mm折疊成折痕，稱取濾紙重量，然后在

48、濾紙上稱取研細后的試樣5g（準確至0.01g）。將試樣攤平，使分布均勻，按折痕包好，用長條濾紙反復包九層，再墊上金屬片，在壓榨機下壓30 min。取出壓榨物，將蒽和濾紙置于表皿上稱量，然后除去蒽，在同一表皿中稱出濾紙重量5.4 結(jié)果計算油含 量(Xf)按下式計算: G-(G1-G2)*100Xf=- - Wf G式中:G 粗蒽試樣的質(zhì)量，g G1壓榨后蒽，濾紙和表面總重量，g G2去渣后濾紙和表面皿重量，g Wf試樣中水分含量，%5.5 允許誤差 同一化驗室允許誤差不得超過1%，不同化驗室允許誤差不得超過2%。第三章 瀝青分析規(guī)程項 目方 法甲苯不容物的測定洗滌稱重喹啉不溶物的測定洗滌稱重軟化

49、點的測定化學法揮發(fā)分的測定重量法結(jié)焦值的測定重量法第一節(jié) 瀝青中甲苯不溶物的測定標準操作規(guī)程編號: QW-ZJ-HG-014A1、主題本文件規(guī)定了瀝青中甲苯不溶物的檢驗操作方法。2、適用范圍適用于高溫煉焦時從煤氣中冷凝所得的煤焦油深加工產(chǎn)品瀝青中甲苯不溶物的測定。3、依據(jù)GB/T2292-19974、流程4.1前期砂子、濾紙等的準備。4.2稱取過篩后的瀝青1克與砂子充分混合。4.3抽提器中進行回流溶液至接近無色。干燥后恒重稱量。4.4結(jié)果計算X=(G2-G1)*100/G5、 內(nèi)容5.1 方法提要一定重量的煤瀝青試樣用甲苯進行抽提后，其殘留物的重量占原試樣重量的百分數(shù)，作為試樣的甲苯不溶物的百

50、分含量。5.2 儀器與試劑 儀器：脂肪抽屜器容積為250ml；稱量瓶；干燥箱；干燥器；分析天平，沙浴。 試劑：純甲苯5.3 操作步驟 前期準備砂子的處理：將砂子用水洗后干燥過篩，篩取粒度2060目（10.3毫米）的砂子，在甲苯中浸泡24小時以上，取出晾干后，在115120干燥箱中干燥后備用。自疊濾紙筒：將外層直徑為150毫米和內(nèi)層直徑為140毫米的雙層濾紙，折疊成直徑約為25毫米的濾紙筒，在甲苯中浸泡25小時候，取出后并涼干，在115120干燥箱中干燥后備用。將約10克已處理的砂子倒入自疊的濾紙筒中，并置于稱量瓶中，在115120干燥箱中干燥恒重備用。 樣品測定 稱取破碎后粒度小于0.5毫米干燥的煤瀝青試樣1克（準確至0.0002克），置于已經(jīng)恒重好的濾紙筒中，并將煤瀝青與砂子充分攪拌混勻。 將裝有試樣的濾紙筒倒入脂肪抽提器的抽出筒上邊緣高于液面20毫米左右。往脂肪抽提的蒸餾瓶中倒入120毫升甲苯，安裝好抽提筒，然后沿濾紙筒上邊緣滴加約30毫升甲苯，使濾紙上邊緣濕潤，并使試樣浸泡（不要讓甲苯虹吸下去）。 將掛有引流鐵絲的冷卻管裝好，把脂肪抽提器置于砂浴上，通好冷卻水，加熱回流，回流速度控制在1分鐘左右滿流一次，至回流液呈黃色接近無色透明，且抽提濾紙筒內(nèi)濾液無明顯的黃色帶狀溶解物。 停止加熱，稍冷取出