氣相色譜驗(yàn)證報(bào)告題庫

1、目 錄1 確認(rèn)目的················································

2、83;·······22 確認(rèn)范圍·········································&#

3、183;··············23 方案說明··································&

4、#183;·····················24 驗(yàn)證職責(zé)···························

5、·····························25 儀器概述····················

6、;····································26 確認(rèn)步驟 ············

7、83;··········································27 偏差處理 ······&

8、#183;················································78 風(fēng)險(xiǎn)評估

9、 ··················································

10、;·····79 確認(rèn)總結(jié) ···········································

11、83;···········710再驗(yàn)證周期·····································&

12、#183;·················811驗(yàn)證證書 ·······························

13、;························9一、確認(rèn)目的此驗(yàn)證是為確認(rèn)氣相色譜儀的運(yùn)行和各種性能指標(biāo)是否滿足規(guī)定要求。二、確認(rèn)范圍證明并保證本儀器確認(rèn)后，經(jīng)本儀器檢驗(yàn)的數(shù)據(jù)真實(shí)可靠。三、方案說明1.盡可能詳細(xì)地填寫本方案中的所有表格。用墨水筆填寫。完成表格的人員應(yīng)簽上姓名和日期。如果由一個(gè)以上的人填寫，那么每一個(gè)人都應(yīng)簽上姓名和日期。2.方案執(zhí)行時(shí)可

14、能會(huì)發(fā)現(xiàn)偏差。一旦這種情況發(fā)生，應(yīng)將一份“異常情況報(bào)告送交驗(yàn)證領(lǐng)導(dǎo)小組進(jìn)展處理。3 驗(yàn)證小組最終做出驗(yàn)證報(bào)告，該報(bào)告由公司驗(yàn)證負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)。四、驗(yàn)證職責(zé) 1驗(yàn)證領(lǐng)導(dǎo)小組負(fù)責(zé)驗(yàn)證工作的組織和協(xié)調(diào)。負(fù)責(zé)驗(yàn)證數(shù)據(jù)及結(jié)果的審批。負(fù)責(zé)驗(yàn)證報(bào)告的審批。 2. 質(zhì)量部 負(fù)責(zé)驗(yàn)證的檢驗(yàn)工作。負(fù)責(zé)保管驗(yàn)證文件。五、設(shè)備概述1、設(shè)備概述：本儀器由安捷倫科技生產(chǎn)，主要用于實(shí)驗(yàn)的檢測，存放于氣液相室。該儀器更快的柱箱降溫速率和更強(qiáng)的反吹功能,使您的分析時(shí)間更短，樣品的分析本錢更低。第五代電子氣路控制 (EPC)和數(shù)字電路為壓力設(shè)定和保存時(shí)間鎖定 (RTL)的精度0.001psi設(shè)置了新的標(biāo)準(zhǔn)，使安捷倫GC7820A具有

15、前所未有的可靠性。2、設(shè)備名稱：氣相色譜儀3、設(shè)備型號：GC7820A4、制造商：安捷倫儀器六、確認(rèn)步驟1、人員培訓(xùn)確認(rèn)進(jìn)展測試的人員必須承受足夠的培訓(xùn)并將培訓(xùn)方案和考核結(jié)果存檔培訓(xùn)是現(xiàn)行GMP所要求的，熟悉檢驗(yàn)儀器的操作原那么，理解人員平安要求，全面理解儀器及檢驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程。確認(rèn)：A.已建立適當(dāng)?shù)呐嘤?xùn)方案。 是： 否： B.操作人員已承受正常的指導(dǎo)。 是： 否： C.記錄并定期審閱操作人員的培訓(xùn)情況。 是： 否： 檢查人： 時(shí)間： 年 月 日 審核人： 時(shí)間： 年 月 日2、運(yùn)行確認(rèn) FID : 實(shí)驗(yàn)條件： 色譜柱：極性或中等極性毛細(xì)管柱，柱溫50，進(jìn)樣口：220，檢測器：250，流速1

16、.0ml/min，不分流進(jìn)樣，載氣：氮?dú)?，平衡時(shí)間：20min。 基線穩(wěn)定后，記錄基線30min。附圖 根據(jù)圖譜測量計(jì)算噪音與漂移值：1.噪音： 要求：1pA 2.漂移值： 要求：10pA/30min 檢驗(yàn)人： 審核人： ECD : 實(shí)驗(yàn)條件： 色譜柱：極性或中等極性毛細(xì)管柱，柱溫210，進(jìn)樣口：230，檢測器：320，流速1.0ml/min，不分流進(jìn)樣，載氣：氮?dú)?，平衡時(shí)間：20min。 基線穩(wěn)定后，記錄基線30min。附圖 根據(jù)圖譜測量計(jì)算噪音與漂移值：1.噪音： 要求：1Hz 2.漂移值： 要求：5Hz/30min 檢驗(yàn)人： 審核人：靈敏度測試檢測條件：樣品0.05%的苯/CS2，汽化室

17、120，柱溫80，檢測室120；載氣(N2)50kPa，H250 kPa，空氣50 kPa；進(jìn)樣量 0.5ul；附圖譜；根據(jù)下面的計(jì)算公式計(jì)算出靈敏度為 ；Dt=2N*W1.65*h*W1/2*K計(jì)算公式：式中：N實(shí)測噪音 (mV)W苯的進(jìn)樣量h峰高W1/2苯的半峰寬K記錄色譜峰時(shí)的輸出衰減和記錄基線時(shí)的輸出衰減之比檢查人/日期： 復(fù)核人/日期：定量重復(fù)性試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)平均偏差(RSD)：取0.05%的苯連續(xù)進(jìn)展5次，峰面積標(biāo)準(zhǔn)平均偏差應(yīng)，試驗(yàn)結(jié)果如下：樣品名稱序號圖譜文件名峰面積(A)平均峰面積(M)RSD12345注：M=(A1+A2+An)/n RSD=附原始記錄及圖譜 2.4總結(jié)總結(jié)人： 時(shí)

18、間： 年 月 日 審核人： 時(shí)間： 年 月 日3、性能確認(rèn)3.1 方法概述 氣相色譜儀屬于精細(xì)儀器，所以要定期做系統(tǒng)適應(yīng)性驗(yàn)證。主要進(jìn)展理論踏板、重復(fù)性、拖尾因子、回收率的測定，本確認(rèn)是在各種計(jì)量器具校正已完成的情況下進(jìn)展。3.2 驗(yàn)證依據(jù)?中華人民共和國藥典?二一年版一部附錄“氣相色譜法氣相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程3.3 驗(yàn)證范圍本方案適用于氣相色譜儀系統(tǒng)適應(yīng)性確實(shí)認(rèn)。3.4 驗(yàn)證目的通過對氣相色譜儀的系統(tǒng)適應(yīng)性進(jìn)展驗(yàn)證，保證該儀器的各項(xiàng)性能指標(biāo)正常。3.5 驗(yàn)證內(nèi)容實(shí)驗(yàn)環(huán)境確認(rèn) 檢查工程檢測數(shù)據(jù)認(rèn)可標(biāo)準(zhǔn)溫度15-25相對濕度45-75%檢查人： 時(shí)間： 年 月 日 審核人： 時(shí)間： 年 月 日3

19、.5.2試驗(yàn)步驟：1色譜柱的理論板數(shù)n 用于評價(jià)色譜柱的別離效能。選擇丁香酚進(jìn)展測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以聚乙二醇20000(PEG-20M)為固定相，涂布濃度為10；柱溫190。理論板數(shù)按丁香酚峰計(jì)算應(yīng)不低于1500。對照品溶液的制備 取丁香酚對照品適量，精細(xì)稱定，加正己烷制成每1ml含2mg的溶液，即得。測定法 分別精細(xì)吸取對照品溶液，注入氣相色譜儀，測定，即得。記錄色譜圖，量出丁香酚的保存時(shí)間tR以分鐘計(jì)和峰寬W，按n=16tRWh22計(jì)算色譜柱的理論板數(shù)。記錄如下表：實(shí)際濃度c保存時(shí)間tR峰寬W圖譜理論板數(shù)計(jì)算理論板數(shù)平均理論板數(shù)結(jié)果2別離度R 用于評價(jià)待測組分與相鄰共存物或難

20、別離物質(zhì)之間的別離程度，是衡量色譜系統(tǒng)效能的關(guān)鍵指標(biāo)。除另有規(guī)定外，待測組分與相鄰共存物之間的別離度應(yīng)大于>>。別離度的計(jì)算公式為；式中 tR2為相鄰兩峰中后一峰的保存時(shí)間， tR1為相鄰兩峰中前一峰的保存時(shí)間；W1、W2分別為此相鄰兩峰的峰寬。本次實(shí)驗(yàn)以丁香樣品進(jìn)展計(jì)算，連續(xù)進(jìn)樣三次取平均值。實(shí)驗(yàn)條件按照理論板數(shù)測定條件。結(jié)果為： 平均： 要求為：>3回收率 用于評價(jià)進(jìn)樣中，色譜系統(tǒng)檢測的可靠性。被測成分含量的供試品中再精細(xì)參加一定量的純度的被測成分對照品，依法測定三次，計(jì)算平均值。用實(shí)測值與供試品中含有量之差，除以參加對照品量計(jì)算回收率。實(shí)驗(yàn)條件照上述兩項(xiàng)設(shè)定。 P=*100%式中： P-回收率C2-加標(biāo)試樣測定值mg/mLC1-試樣測定值mg/mLC3-濃度的對照品mg/mLC1mg/mLC3mg/mLC2mg/mLP%RSD%結(jié)果95-105%4拖尾因子T 用于評價(jià)色譜峰的對稱性。為保證別離效果和測量精度，應(yīng)檢查待測峰的拖尾因子是否符合各品種項(xiàng)下的規(guī)定。拖尾因子計(jì)算公式為：式中 W為5峰高處的峰寬；d1為峰頂點(diǎn)至峰前沿之間的距離。除另有規(guī)空外，峰高法定量時(shí)T應(yīng)在5之間。峰面積法測定時(shí)，假設(shè)拖尾嚴(yán)重，將影響峰面積的準(zhǔn)確測量。必要時(shí)，應(yīng)在各品種項(xiàng)下對拖尾因子作出規(guī)定。選擇1丁香酚圖譜進(jìn)展計(jì)算拖尾因子 結(jié)果為： 要求為