傅立葉變換紅外光譜儀

1、傅立葉變換紅外光譜儀（一）紅外光譜的原理紅外吸收光譜是物質(zhì)的分子吸收了紅外輻射后，引起分子的振動一轉(zhuǎn)動能級的躍遷而形成的光譜，因為出現(xiàn)在紅外區(qū)，所以稱之為紅外光譜。由于物質(zhì)對紅外光具有選擇性吸收，因此不同物質(zhì)便有不同的紅外吸收光譜圖，據(jù)此可判斷物質(zhì)的種類等，這就是紅外光譜法定性分析的依據(jù)。名稱波長，pirn波數(shù)，由"能級躍遷類型近紅外區(qū)（泛頻區(qū)）0.75-2.513300-4000目鍵的倍頻吸收中紅外區(qū)（基本振動區(qū)）2.5*504000-200分子中基團振動、分子轉(zhuǎn)動遠紅外區(qū)（轉(zhuǎn)動區(qū)）50-1000200-10分子轉(zhuǎn)動、晶格（骨架）振動其中，遠紅外光譜是由分子轉(zhuǎn)動能級躍遷產(chǎn)生的轉(zhuǎn)動光

2、譜；中紅外和近紅外光譜是由分子振動能級躍遷產(chǎn)生的振動光譜。只有簡單的氣體或氣態(tài)分子才能產(chǎn)生純轉(zhuǎn)動光譜，而對于大量復(fù)雜的氣、液、固態(tài)物質(zhì)分子主要產(chǎn)生振動光譜。目前中紅外區(qū)是研究最多的區(qū)域。1 .工作原理傅立葉變換紅外光譜儀（FTIR）是紅外光譜儀器的第三代。FTIR沒有色散元件，主要由光源、Michelson干涉儀、探測器和計算機等組成。光源發(fā)出的紅外輻射，經(jīng)干涉儀轉(zhuǎn)變?yōu)楦缮鎴D，通過試樣后得到含試樣信息的干涉圖，有電子計算機采集，并經(jīng)過快速傅立葉變換，得到吸收強度或透光率隨頻率或波數(shù)變化的紅外光譜圖。.儀器主要部件(1)光源FTIR要求光源能發(fā)出穩(wěn)定、能量強、發(fā)射度小的具有連續(xù)波長的紅外光。通常

3、使用能斯特?zé)?、硅碳棒或涂有稀土化合物的鍥銘旋狀燈絲。Michelson干涉儀FTIR的核心部分是Michelson干涉儀(見上圖)。在相互垂直的M1和M2之間放置一呈45度角的半透膜光束分裂器BS(beamsplitters),可使50%的入射光透過，其余部分被反射。當(dāng)光源發(fā)出的入射光進入干涉儀后被BS分成兩束光一一透射光I和反射光H。其中，透射光I穿過BS被動鏡M2反射，沿原路回到BS并被反射到探測器D;反射光R則由固定鏡M1沿原路反射回來，通過BS到達D。這樣在D上所得的I光和II光是相干光。如果進入干涉儀的是波長為人的單色光，開始時因M1和M2與BS的距離相等（此時稱動鏡M2處于零位），

4、I光和II光到遠時位相相同，發(fā)生相長干涉，亮度最大。當(dāng)M2移動入射光的人/4距離時，則I光的光程變化為M2,在D上兩光相差為180度，則發(fā)生相消干涉，亮度最小。因此：當(dāng)動鏡M2移動V4的奇數(shù)倍時，則I光和II光的光程差為:/2的奇數(shù)倍，都會發(fā)生相消干涉；當(dāng)動鏡M2移動V4的偶數(shù)倍時，則I光和R光的光程差為:/2的偶數(shù)倍（即為波長的整數(shù)倍），都會發(fā)生相長干涉。而部分相消干涉則發(fā)生在上述兩種位移之間。（3）檢測器即上述之探測器D,一般可分為熱檢測器和光檢測器兩大類。（4）記錄系統(tǒng)為紅外工作軟件。（二）FTIR的優(yōu)點1 .具有掃描速度極快的特點，一般在1秒內(nèi)即可完成光譜范圍內(nèi)的掃描；2 .光束全部通

5、過，輻射通量大，監(jiān)測器靈敏度高；3 .具有多路通過的特點，所有頻率同時測量；4 .具有很高的分辨能力；5.具有極高的波數(shù)準(zhǔn)確度;6.光學(xué)部分簡單，只有一個可動鏡在實驗過程中運動（三）儀器構(gòu)造儀器正面儀器背面1.樣品室2.濕度指示器3.打印機接口4.以太網(wǎng)接口5.鍵盤接口6.鼠標(biāo)接口7.USB接口8.電源接口9.電源開關(guān)ControlboardDiodelaserSourceMwngmirrorBeamsplitterDesiccantcanisterDetectorSampleInterfierometerInterferometercompartmentwindowco/er儀器內(nèi)部構(gòu)造（四

6、）紅外儀器操作1.開機：啟動紅外主機一啟動計算機一打印機。2,預(yù)熱：預(yù)熱1小時以上。3.打開紅外軟件一光學(xué)臺V（說明自檢正常）。4,壓片：干燥樣品、KBr一研磨一壓片（壓力控制15Mpa）。5,做背景：（1）點擊采集一點擊實驗設(shè)置一（在背景光譜菜單中）點擊采集樣品樣品前采集背景一分辨率（固體選4）一掃描次數(shù)（16）一填寫實驗標(biāo)題及描述一點擊確定。（2）點擊采集樣品（colsmp）輸入譜圖標(biāo)題一點擊確定。（3）放入純KBr壓片一做背景采集。6 .測試樣品：放入樣品壓片一做樣品采集。7 .數(shù)據(jù)處理。Sannpghoi*1r樣品的安裝壓片機1 (五)儀器使用注意事項.儀器應(yīng)擺放在有良好靜電釋放、無震動、無陽光直射、無粉塵的實驗臺上，并配有密封罩。2 .電源要配有穩(wěn)壓電源，并良好接地。3 .濕度應(yīng)控制在20%-50%,要配有抽濕機。并定期檢查濕度指示窗口，正常應(yīng)為鮮艷的藍色，變?yōu)闇\藍色或藍白色時應(yīng)立即更換儀器內(nèi)的干燥劑。4 .儀器溫度應(yīng)控制在16C-25C,并保持恒定。5 .打開儀器外罩時應(yīng)注意：(1)關(guān)閉儀器開關(guān)，拔掉電源線和數(shù)據(jù)線。(2)釋放人體上的積累靜電(如觸摸金屬物體)等，以免靜電對儀器的電子線路產(chǎn)生嚴(yán)重損傷(3)儀器內(nèi)有激光器，打開外罩后不要開啟電源(4)不要用手觸摸儀器內(nèi)的光學(xué)部件。(5)不要用濕布或化學(xué)試