原子吸收分光光度計檢出限和精密度的正確校準

1、原原子吸收分光光度計是上世紀70年代發(fā)展起來的一種新型大型分析儀器。由于它具有靈敏度高、選擇性好、適用范圍廣、操作快速簡便等優(yōu)點,目前廣泛應用于地質、冶金、化工、醫(yī)藥、臨床、農業(yè)、環(huán)境、食品等方面,它能對金屬元素進行微量分析,已成為分析實驗室必備的痕量分析儀器。由于它涉及了醫(yī)療衛(wèi)生、環(huán)境監(jiān)測、安全防護、貿易結算四大方面,因此被國家列為強制檢定器具。它的測量數(shù)據(jù)必須準確、可靠,必須及時進行檢定和校準。原子吸收分光光度計定量基礎為光吸收定律,分為火焰法和石墨爐法。一般檢定一臺原子吸收分光光度計應檢測外觀與初步檢查、波長示值誤差與重復性、分辨率、基線穩(wěn)定性、邊緣能量、火焰法測定銅的檢出限和精密度、石

2、墨爐法測定鎘的檢出限特征量和精密度、樣品溶液吸噴量和表觀霧化率、背景校正能力及絕緣電阻等10個項目。10個項目中,第1項和第10項是外觀和安全性能檢查。第2項使用原子吸收分光光度計者,在測量中首先要找波長,它是以在理論波長附近找到最大吸收條件下進行測量的,而不是以理論波長條件下進行測量的,因此如果誤差超出規(guī)程要求,也不會對測量結果產生很大影響。分析上述10項檢測項目,可以看到第3,5,8,9項在4,6,7項符合規(guī)程要求的技術指標時,一般3,5,8,9項也應符合規(guī)程要求。因為4,6,7項是原子吸收分光光度計的綜合指標,它決定著儀器是否能滿足使用者分析工作的要求。第4項基線穩(wěn)定性包括了噪聲和漂移,

3、此項只用于火焰法原子吸收分光光度計。噪聲為半小時之內儀器吸光度瞬間變化量,可通過顯示屏觀察到。漂移為半小時內吸光度的變化量,通常情況下先用儀器上清零裝置清零后觀察。這種觀察對使用儀器的人并不難。由于吸光度變化量的大小直接影響到分析結果,所以此項很重要,因此它成為評定原子吸收分光光度計是否能正常使用的一項主要指標。檢出限表示了儀器應測到的最小濃度,而原子吸收分光光度計作為金屬元素微量分析的儀器,檢出限的大小對原子吸收分光光度計顯得致關重要。而精密度的大小代表著儀器重復測量的好壞,保證著測量結果的一致性。特征量與檢2006.7子吸收分光光度計檢出限和精密度的正確校準原子吸收分光光度計檢出限和精密度

4、的正確校準文/劉玉龍大眾標準化57出限測量過程中的靈敏度有關,可以換算。因此原子吸收分光光度計檢出限和精密度是決定其測量結果準確性的主要指標,對原子吸收分光光度計的校準是核心指標。本文主要介紹檢出限和精密度的校準方法。檢出限的校準過程按照JJG694-90原子吸收分光光度計檢定規(guī)程的要求(確認編號為JJG694-2005,對火焰原子化法原子吸收分光光度計檢出限和精密度的校準是由銅(Cu元素來測定的,其空白為0.5mol/l硝酸(HNO3,銅標準溶液濃度為(0.50,1.00,3.00,5.00g/ml;對石墨爐原子化法原子吸收分光光度計檢出限和精密度的校準是以鎘(Cd來測定的,空白為0.5mo

5、l/l硝酸(HNO3,鎘標準溶液的濃度分別為(0.50,1.00,3.00,5.00g/ml。火焰法:將儀器參數(shù)調至最佳工作狀態(tài)。它包括檢查光源在點亮時是否處于光路中心,方法是通過調整空心陰極燈前后上下位置直至光源能量顯示最大;檢查特征波長是否處于最佳位置,方法是對機械波長手柄可在理論波長附近轉動手柄,直至能量顯示最大,對用計算機軟件設置波長的,輸入特征波長,然后對特征波長進行掃描,直至找到特征峰為止;檢查霧化是否正常,方法是未點火之前,打開空壓機通上空氣,用吸管吸入燒杯中放的去離子水,用肉眼觀察在燃燒頭處是否有大量霧狀水蒸汽,如無霧狀水蒸汽,檢查吸噴頭位置是否合適和氣路是否暢通;通上乙炔后點

6、火檢查火焰顏色及是否有裂縫,顏色以淡藍為宜,火焰無裂縫。顏色不合適調節(jié)空氣和乙炔流量,有裂縫時用刀片或濾紙清潔燃燒頭。以上工作完成后,用空白溶液調零,分別對三種(一般選0.50g/ml,1.00g/ml,3.00g/ml銅標準溶液進行三次重復測定,取三次測定平均值,按線性回歸法求工作曲線斜率(靈敏度SS=dA/dcA/(g/ml-1對空白溶液進行11次吸光度測量,求出其標準偏差(s A其檢出限:C L(K=3=3s A/S(g/ml石墨爐法:將儀器的參數(shù)調至最佳工作狀態(tài),光源、波長調整同火焰法一樣,石墨爐升溫程序按儀器測鎘(Cd條件設置。吸管應注入石墨管中間位置,如果位置不合適可調整進樣頭旁邊

7、的前后上下調節(jié)旋扭,然后通過小反射鏡觀察,直至合適為止。檢測以前對石墨管進行空燒,以便去除石墨管中的殘留成份。對手動進樣的儀器為減少進樣過程中微量進樣器重復測量引起的誤差(其產生的原因是由于操作人員使用微量進樣器時,壓動微量進樣器快慢不同,吸力不同,進樣量也不一致,最好在微量進樣器可移動套管處,按操作人員手感最好時,用刀片在吸入液上刻線處輕輕做一標記,使每次進樣量基本保持一致,以保證測量工作曲線的線性較好。校準方法同火焰法一致,只是測量標準溶液為鎘(Cd。精密度的校準過程火焰法:選擇銅系列標準溶液中的某一溶液,使吸光度為0.10.3之間,進行7次測定,求出其相對標準偏差,即為儀器測銅的精密度(

8、RSDRSD=ni=1!(X i-X2n-1"選用1.00g/ml的銅標準溶液,原因是火焰法測銅的靈敏度理論值為0.1A/(g/ml-1,因此濃度為0.05g/ml銅標準溶液用原子吸收分光光度計測得的吸光度理論上應為0.5A,同樣1.00g/ml的銅標準溶液吸光度應為1.0A,如果1.00g/ml的銅標準溶液其吸光度測量值達不到1.0A,按照原子吸收分光光度計檢定規(guī)程的要求檢出限應不大于0.02g/ml,而C L(K=3=3s A/S(g/ml,其中S為0.1則11次空白標準偏差s A不得大于0.00067。由于基線穩(wěn)定性的影響,空白要滿足這一條件就顯得相當困難,除非基線穩(wěn)定性和儀器測量重復性相當好。因此大多情況下火焰法測銅實際靈敏度都在0.1A/(g/ml-1以上,即濃度為1.00g/ml銅標準溶液在原子吸收分光光度計上吸光度顯示應在0.1A以上,這也是初步判定檢出限是否超標