水樣測定方法匯總

1、1. 水溫 溫度計，水中即時檢測2. 嗅和味 儀器 錐形瓶，250ml分析步驟 1）.原水樣的嗅和味取100ml水樣，置于250ml錐形瓶中，振搖后從瓶口嗅睡的氣味，用適當文字描述，并按按六級記錄其表1。于此同時，取少量水樣放入口中（此水樣應對人體無害），不要咽下，品嘗水的味道，予以描述，并按六級記錄強度，見表1。2） .原水煮沸后的嗅和味將上述錐形瓶水樣加熱至開始沸騰立即取下錐形瓶，稍冷后按上法嗅氣和嘗味，用適當文字描述，并按按六級記錄其表1。3. 肉眼可見物 采用直接觀察法4. Ph 采用ph試紙直接在水中測量記錄5. 溶解氧碘量法一、原理水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀，水中溶解氧將低價錳氧

2、化成高價錳，生成四價錳的氫氧化物棕色沉淀。加酸后，氫氧化物沉淀溶解，并與碘離子反應而釋放出游離碘。以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定釋放出的碘，據滴定溶液消耗量計算溶解氧含量。二、試劑1、硫酸錳溶液：稱取480g硫酸錳（MnSO4·4H2O）溶于水，用水稀釋至1000mL。此溶液加至酸化過的碘化鉀溶液中，遇淀粉不得產生藍色。2、堿性碘化鉀溶液：稱取500g氫氧化鈉溶解于300400mL水中；另稱取150g碘化鉀溶于200mL水中，待氫氧化鈉溶液冷卻后，將兩溶液合并，混勻，用水稀釋至1000mL。如有沉淀，則放置過夜后，傾出上層清液，貯于棕色瓶中，用橡皮塞塞緊，避光保存。此溶液酸

3、化后，遇淀粉應不呈藍色。3、1+5硫酸溶液。4、1%（m/V）淀粉溶液：稱取1g可溶性淀粉，用少量水調成糊狀，再用剛煮沸的水稀釋至100mL。冷卻后，加入0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅防腐。5、0.02500mol/L（1/6K2Cr2O7）重鉻酸鉀標準溶液：稱取于105110烘干2h，并冷卻的重鉻酸鉀1.2258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。6、硫代硫酸鈉溶液：稱取6.2g硫代硫酸鈉（Na2S2O3·5H2O）溶于煮沸放冷的水中，加0.2g碳酸鈉，用水稀釋至1000mL，貯于棕色瓶中，使用前用0.02500mol/L重鉻酸鉀標準溶液標定。7、硫酸，=1

4、.84。三、測定步驟1、溶解氧的固定：用吸液管插入溶解氧瓶的液面下，加入1mL硫酸錳溶液，2mL堿性碘化鉀溶液，蓋好瓶塞，顛倒混合數次，靜置。一般在取樣現(xiàn)場固定。2、打開瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。蓋好瓶塞，顛倒混合搖勻，至沉淀物全部溶解，放于暗處靜置5min。3、吸取100.00mL上述溶液于250mL錐形瓶中，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入1mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍色剛好退去，記錄硫代硫酸鈉溶液用量。四、計算溶解氧（O2，mg/L）=M*V*8000/100式中：M硫代硫酸鈉標準溶液的濃度（mol/L）；V滴定消耗硫代硫酸鈉標準溶液體積（mL）。五、注意事

5、項1、當水樣中含有亞硝酸鹽時會干擾測定，可加入疊氮化鈉使水中的亞硝酸鹽分解而消除干擾。其加入方法是預先將疊氮化鈉加入堿性碘化鉀溶液中。2、如水樣中含F(xiàn)e3+達100200mg/L時，可加入1mL40%氟化鉀溶液消除干擾。3、如水樣中含氧化性物質（如游離氯等），應預先加入相當量的硫代硫酸鈉去除。測定1檢測有無氧化或還原物質存在取50ml待測水（活性污泥沉淀后去上清液）加入0.5ml濃硫酸，少量碘化鉀（約0.5g），加淀粉溶液，如果溶液呈藍色，則有氧化性物質存在。如果保持無色，加入0.2ml碘溶液，震蕩，放置30s，如果沒成藍色，則有還原物質。2取樣從生物池取出水樣后，立刻用虹吸法將污泥抽入100

6、0ml具塞細口瓶中，溢出三分之一體積，立刻用吸管于液面以下加入10ml硫酸銅-氨基磺酸抑制劑，蓋好瓶蓋，顛倒餛勻。精致，等沉淀下沉后，將上清液吸入2個溶解氧瓶中（瓶內不允許有氣泡）。所需儀器: 溶解氧瓶（250ml）錐形瓶（250ml）酸式滴定管（25ml）移液管（50m1）吸球，吸液管，溶解氧瓶所需試劑:硫酸錳溶液（16/500g)，堿性碘化鉀溶液(20/50g,150g 是60元）,濃硫酸(有）,淀粉標準溶液1g可溶性淀粉，重鉻酸鉀標準溶液（20-50/500ml)，硫代硫酸鈉溶液10元/500g需6.2g，氫氧化鈉10元/500g6. 化學耗氧量化學耗氧量（COD）是反映水質受有機物污染

7、情況的一個重大指標，大多采用高錳酸鉀煮沸消解法和重鉻酸鉀加熱回流法進行測定。本試驗通過用酸性高錳酸鉀煮沸消解法，對學校池塘內的水樣進行化學耗氧量（COD）測定，首先酸性高錳酸鉀和還原性物質作用，再用草酸鈉還原剩余的高錳酸鉀，并以返滴定法用高錳酸滴定鉀草酸鈉過量部分，用實際消耗高錳酸鉀的量測得水樣中的化學耗氧量（COD）為4.5377mg/L。關鍵字：高錳酸鉀法、水中化學耗氧量COD）、返滴定、水體污染價格：高錳酸鉀實驗室具備，單價10元/500g（不包括快遞費，下同),草酸鈉25元/500g,硫酸不買。7. 色度重鉻酸鉀 20-50 硫酸鈷35/100g 鹽酸（有） 硫酸 （有）比色管5元/支

8、 ×11支=55元 離心機（有）推薦8. 細菌總數1、 目的要求l學習水樣的采取方法和水樣細菌總數測定的方法。2了解水源水的平板菌落計數的原則。二、基本原理 本實驗應用平板菌落計數技術測定水中細菌總數。由于水中細菌種類繁多，它們對營養(yǎng)和其他生長條件的要求差別很大，不可能找到一種培養(yǎng)基在一種條件下，使水中所有的細菌均能生長繁殖，因此，以一定的培養(yǎng)基平板上生長出來的菌落，計算出來的水中細菌總數僅是一種近似值。目前一般是采用普通肉膏蛋白胨瓊脂培養(yǎng)基。三、器材l培養(yǎng)基   肉膏蛋白胨瓊脂培養(yǎng)基，無菌水。2.儀器或其他用具   滅菌三角燒瓶，滅菌的帶玻璃

9、塞瓶，滅菌培養(yǎng)皿，滅菌吸管，滅菌試管等。四、操作步驟l水樣的采取池水、河水或湖水   應取距水面l015cm的深層水樣，先將滅菌的帶玻璃塞瓶，瓶口向下浸入水中，然后翻轉過來，除去玻璃塞，水即流入瓶中，盛滿后，將瓶塞蓋好，再從水中取出，最好立即檢查，否則需放入冰箱中保存。2細菌總數測定池水、河水或湖水等稀釋水樣   取3個滅菌空試管，分別加入9ml滅菌水。取lml水樣注入第一管9ml滅菌水內、搖勻，再自第一管取1ml至下一管滅菌水內，如此稀釋到第三管，稀釋度分別為10-1、10-2與10-3。稀釋倍數看水樣污濁程度而定，以培養(yǎng)后平板的菌落數在30300個之

10、間的稀釋度最為合適，若三個稀釋度的菌數均多到無法計數或少到無法計數，則需繼續(xù)稀釋或減小稀釋倍數。一般中等污穢水樣，取10-1、10-2、10-3三個連續(xù)稀釋度，污穢嚴重的取10-2、10-3 、10-4三個連續(xù)稀釋度。自最后三個稀釋度的試管中各取lmL稀釋水加入空的滅菌培養(yǎng)皿中，每一稀釋度做兩個培養(yǎng)皿。各傾注15ml已溶化并冷卻至45左右的肉膏蛋白胨瓊脂培養(yǎng)基，立即放在桌上搖勻。凝固后倒置于37培養(yǎng)箱中培養(yǎng)24h。3菌落計數方法(1)先計算相同稀釋度的平均菌落數。若其中一個平板有較大片狀菌苔生長時，則不應采用，而應以無片狀菌苔生長的平板作為該稀釋度的平均菌落數。若片狀菌苔的大小不到平板的一半，

11、而其余的一半菌落分布又很均勻時，則可將此一半的菌落數乘2以代表全平板的菌落數，然后再計算該稀釋度的平均菌落數。(2)首先選擇平均菌落數在30300之間的，當只有一個稀釋度的平均菌落數符合此范圍時，則以該平均菌落數乘其稀釋倍數即為該水樣的細菌總數(見表26-1，例1)。(3)若有兩個稀釋度的平均菌落數均在30300之間，則按兩者菌落總數之比值來決定。若其比值小于2，應采取兩者的平均數；若大于2，則取其中較小的菌落總數(見表26-l，例2及例3)。(4)若所有稀釋度的平均菌落數均大于300，則應按稀釋度最高的平均菌落數乘以稀釋倍數(見表26-l，例4)。(5)若所有稀釋度的平均菌落數均小于30，則

12、應按稀釋度最低的平均菌落數乘以稀釋倍數(見表26-l，例5)。(6)若所有稀釋度的平均菌落數均不在30300之間，則以最近300或30的平均菌落數乘以稀釋倍數(見表26-1，例6)。所需試劑：僅普通肉膏蛋白胨瓊脂培養(yǎng)基理論上總共需要90ml的培養(yǎng)基 （賣的大多為250g一瓶，價格15-200不等）9. 總大腸菌群乳糖蛋白胨培養(yǎng)液蛋白胨 10g 牛肉膏3g 乳糖 5g 氯化鈉 5g 溴甲酚紫乙醇溶液（16g/L) 1ml 兩倍 伊紅美藍培養(yǎng)基 蛋白胨 10g 乳糖 3g 磷酸二氫鉀 5g 瓊脂 5g 伊紅水溶液（20g/L） 20ml 美藍水溶液（5g/L) 13ml結晶紫染色液 結晶紫 1g

13、乙醇20ml 草酸銨水溶液（10g/L) 80ml革氏蘭碘液 碘片 1g 碘化鉀 2g沙黃復染液沙黃 0.25g 乙醇 10ml 蒸餾水 90ml10. 總固體中的懸浮固體廢水中懸浮固體（SS）的測定水和廢水中的懸浮物（SS）即總不可濾殘渣，系指水樣通過一定的過濾器截留在濾器上并于103105烘干至恒重的固體物質。SS是水環(huán)境的重要因素之一，也是環(huán)境監(jiān)測的一項重要指標，在一定程度上能綜合反映水體的水質特征和水體化學元素遷移、轉化、歸宿的特征和規(guī)律。因此，在水和廢水處理中具有特定意義。一、實驗目的和要求1.理解總殘渣，可濾殘渣和不可濾殘渣的含義及區(qū)別。2.掌握懸浮固體的測定方法及實驗結果誤差分析

14、。 3.掌握分析天平使用方法及過濾的基本操作。 二、實驗原理懸浮固體系指剩留在濾料上并于103105烘至恒重的固體。測定的方法是將水樣通過濾料后，烘干固體殘留物及濾料，將所稱重量減去濾料重量，即為懸浮固體（總不可濾殘渣）。三、實驗儀器1.烘箱。2.分析天平。3.干燥器。4.孔徑為0.45m濾膜及相應的濾器或中速定量濾紙。5.玻璃漏斗。6.內徑為3050mm稱量瓶。四、測定步驟1.將濾膜放在稱量瓶中，打開瓶蓋，在103105烘干2h，取出冷卻后蓋好瓶蓋稱重，直至恒重（兩次稱量相差不超過0.0005g）。2.去除漂浮物后振蕩水樣，量取均勻適量水樣（使懸浮物大于2.5mg），通過上面稱至恒重的濾膜過

15、濾；用蒸餾水洗殘渣35次。如樣品中含油脂，用10mL石油醚分兩次淋洗殘渣。3.小心取下濾膜，放入原稱量瓶內，在103105烘箱中，打開瓶蓋烘2h，冷卻后蓋好蓋稱重，直至恒重為止。五、計算式中：A懸浮固體+濾膜及稱量瓶重（g）；B濾膜及稱量瓶重（g）；V水樣體積（mL）。六、注意事項1.樹葉、木棒、水草等雜質應先從水中除去。2.廢水粘度高時，可加24倍蒸餾水稀釋，振蕩均勻，待沉淀物下降后再過濾。3.也可采用石棉坩堝進行過濾。實驗儀器1.烘箱。 學校實驗室借吧 上5位數了有的。2.分析天平。 學校有3.干燥器。 學校有4.孔徑為0.45m濾膜及相應的濾器或中速定量濾紙。 找不到價錢。5.玻璃漏斗。

16、 學校有6.內徑為3050mm稱量瓶。 學校有11. 三氮 水體中三氮的測定三氮：指水中的氨氮、亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮當天然水被人畜糞便污染后：在水體微生物的作用下，逐漸生成氮。在有氧的條件下，水體的氨類在微生物的作用下，形成亞硝酸鹽。而硝酸鹽氮是含氮有機物氧化分解的最終產物增高時，提示可能存在人畜糞便的污染，且污染時間不長。如當水中氨氮含量硝酸鹽含量高時，說明水中的有機物無機化尚未完成，污染危害仍然存在。如硝酸鹽檢出高，而氨氮，亞硝酸鹽氮的濃度不高時，表明生活性污染已久，自凈過程已完成，衛(wèi)生學危害較小。采樣準備工作。1. 采樣容器的準備2. 采樣容器的洗滌3. 采樣工作的準備2 水樣采集（1）

17、 樣品的類型：瞬時樣品，混合樣品，綜合樣品（2） 水樣的采集量：測定項目的不同對水樣量有不同的要求。應該適當增加20%-30%的過量，作為實際采樣量。1. 測定氨氮的水樣用量為400ml2. 亞硝酸鹽為50ml3. 硝酸鹽為100ml（3） 采集水樣時縣城測定項目及水文參數的測量（4） 采樣水樣的注意事項1. 做好采集記錄2. 按水樣存儲時間的要求，采樣時要加入相應的保存劑3. 采樣前，容器應先用混合均勻的水樣洗滌2-3次，然后正式取樣4. 在交錢的小河和靠近岸邊的水樣采集時，要注意避免攪動沉積物而使水樣受污染。此時采樣應從晴游向上游方向采樣5. 采集表層水樣時，應注意不能混入漂浮于水面上的物

18、質（5） 水樣的保存水中氨氮的測定（納式試劑光度法）1. 氨氮（NH3-N）以游離氨(NH3)或銨鹽(NH4+)形式存在于水中，兩者的組成比取決于水的PH值2. 氨氮(NH3-N)以游離氨（NH）或銨鹽(NH+)形式存在于水中，兩者的組成比取決于水的PH值；當PH值偏高時，游離氨的比例較高。反之，則銨鹽的比例為高；（一）原理 碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應生成淡紅棕色膠態(tài)化合物，此顏色在較寬的波長范圍內具有強烈吸收。通常測量用波長在410425nm范圍。（二）儀器1分光光度計2PH計 （三）試劑：配制試劑用水均應為無氨水。 （四）步驟 1校準曲線的繪制  吸取0、0.50、1.00

19、、3.00、5.00、7.00和10.0ml銨標準使用液于50ml比色管中，加水至標線，加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1.5ml納氏試劑，混勻。放置10min后，在波長420nm處，用光程20mm比色皿，以水為參比，測量吸光度。由測得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，繪制氨氮含量(mg)對校正吸光度的校準曲線。2 水樣的測定(1)分取適量經絮凝沉淀預處理后的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg)，加入50ml比色管中，稀釋至標線，加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液。(2)分取適量經蒸餾預處理后的餾出液，加入50ml比色管中，加一定量1mol/L氫氧化鈉溶液以中和硼酸，稀釋至標線。

20、加1.5ml納氏試劑，混勻。放置10min后，同校準曲線步驟測量吸光度。3空白試驗  以無氨水代替水樣，作全程序空白測定。（五）計算 C=M/ V 由水樣測得的吸光度減去空白試驗的吸光度，從校準曲線上查得氨氮含量(mg)。式中：m-由校準曲線查得的氨氮含量(mg) V-水樣體積(ml)。 （六 ）注意事項1納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例，對顯色反應的靈敏度有較大影響。靜置后生成的沉淀應除去。2濾紙中常含痕量銨鹽，使用時注意用無氨水洗滌，所用玻璃器皿應避免實驗室空氣中氨的沾污。 水中亞硝酸鹽氮的測定(N-(1-萘基)-乙二胺光度法) 亞硝酸鹽氮(NO2-N)是氮循環(huán)的中間產物，不穩(wěn)定。

21、根據水環(huán)境條件，可被氧化硝酸鹽，也可被還原成氨；在pH值較低的酸性條件下，有利于亞硝胺類的形成。水中亞硝酸鹽測定方法通常有離子色譜法、氣相分子吸收法和重氮-偶聯(lián)反應，其中為國家或行業(yè)標準方法（或與標準方法等效）的是采用重氮-偶聯(lián)反應，使生成紅紫色染料。該方法靈敏、選擇性強。所用重氮和偶聯(lián)試劑種類較多，最常用的，前者為對氨基苯磺酰胺和對氨基苯磺酸，后者為N-(1萘基)-乙二胺和-萘胺。亞硝酸鹽在水中可受微生物等作用而很不穩(wěn)定，在采集后應盡快進行分析，必要時以冷藏抑制微生物的影響(1) 原理在磷酸介質中，pH值為1.8±0.3時，亞硝酸鹽與對氨基苯磺酰胺反應，生成重氮鹽，再與N-(1-萘

22、基)-乙二胺偶聯(lián)生成紅色染料。在540nm波長處有最大吸收。(2) 干擾及消除氯胺、氯、硫代硫酸鹽、聚磷酸鈉和高鐵離子有明顯干擾。水樣呈堿性(pH11)時，可加酚酞溶液為指示劑，滴加磷酸溶液至紅色消失。水樣有顏色或懸浮物，可加氫氧化鋁懸浮液并過濾。三)適用范圍 本法適用于飲用水、地面水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中亞硝酸鹽的測定。最低檢出濃度為0.003mg/L；測定上限為0.20mg/L亞硝酸鹽氮。(四)儀器  分光光度計(五)試劑 實驗用水均為不含亞硝酸鹽的水。 (六) 步驟1校準曲線的繪制  在一組6支50ml比色管中，分別加入0、1.00、3.00、5.00、7.0

23、0和10.00亞硝酸鹽標準使用液，用水稀釋至標線。加入1.0ml顯色劑，密塞，混勻。靜置20min后，在2h以內，于波長540nm處，用光程長10mm的比色皿，以水為參比，測量吸光度。從測得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度后，獲得校正吸光度，繪制以氮含量(g)對校正吸光度的校準曲線。2水樣的測定  當水樣pH11時，可加入1滴酚酞指示液，邊攪拌邊逐滴加入(1+9)磷酸溶液，至紅色剛消失。水樣如有顏色和懸浮物，可向每100ml水中加入2ml氫氧化鋁懸浮液，攪拌，靜置，過濾，棄去25ml初濾液。分取經預處理的水樣于50ml比色管中(如含量較高，則分取適量，用水稀釋至標線)，加1.0ml

24、顯色劑，然后按校準曲線繪制的相同步驟操作，測量吸光度。經空白校正后，從校準曲線上查得亞硝酸鹽氮量。(七) 計算           C=M/V式中：M-由水樣測得的校正吸光度，從校準曲線查得亞硝酸鹽氮的 含量(g)； V-水樣的體積(ml)。3空白試驗  用實驗用水代替水樣，按相同步驟進行全程測定。 (9) 注意事項1如水樣經預處理后，還有顏色時，則分取兩份體積相同的經預處理的水樣，一份加1.0ml顯色劑，另一份改加1ml(1+9)磷酸溶液。由加顯色劑的水樣測得的吸光度，減去空白試驗測得的吸光度

25、，再減去改加磷酸溶液的水樣所測得的吸光度后，獲得校正吸光度，以進行色度校正2顯色試劑除以混合液加入外，亦可分別配制和依次加入，具體方法如下：對氨基苯磺酰胺溶液：稱取5g對氨基苯磺酰胺，溶于50ml濃鹽酸和約350ml水的混合液中，稀釋至500ml。此溶液穩(wěn)定。N-(1-萘基)-乙二胺二鹽酸鹽溶液：稱取500mg N-(1-萘基)-乙二胺二鹽酸鹽溶于500ml水中，貯于棕色瓶中，置冰箱中保存。當色澤明顯加深時，應重新配制，如有沉淀，則過濾。于50ml水樣(或標準管)中，加入1.0ml對氨基苯磺酰胺溶液，混勻。放置28min，加1.0mlN-(1-萘基)-乙二胺二鹽酸鹽溶液，混勻。放置10min后

26、，在543nm波長，測量吸光度。 水中硝酸鹽氮的測定（酚二磺酸光度法）水中硝酸鹽是在有氧環(huán)境下，各種形態(tài)的含氮化合物中最穩(wěn)定的氮化合物，亦是含氮有機物經無機作用最終階段的分解產物。亞硝酸鹽可經氧化而生成硝酸鹽，硝酸鹽在無氧環(huán)境中，亦可受微生物的作用而還原為亞硝酸鹽。1) 原理 硝酸鹽在無水情況下與酚二磺酸反應，生成硝基二磺酸酚，在堿性溶液中生成黃色化合物，進行定量測定。(2) 儀器1分光光度計；2瓷蒸發(fā)皿  75100ml。(三)試劑實驗用水應為無硝酸鹽水(四)步驟1校準曲線的繪制  于一組50ml比色管中，用分度吸管加入硝酸鹽氮標準使用液，加水至約40ml，加3ml氨水使

27、呈堿性，稀釋至標線，混勻。在波長410nm處，按下表選比色皿，以水為參比，測量吸光度。由測得的吸光度值減去零管的吸光度值，分別繪制不同比色皿光程長的吸光度對硝酸鹽氮含量(mg)的校準曲線。校準系列中所用標準使用液體積標準溶液體積（ml） 硝酸鹽氮含量（mg） 比色皿光程長（mm） 0  0  10或30 0.10  0.001  30 0.30  0.003  30 0.50  0.005  30 0.70  0.007  30 1.00  0.010 

28、10或30 3.00  0.030  10 5.00  0.050  10 7.00  0.070  10 10.0  0.10  102 水樣的測定  水樣渾濁帶色時，可取100ml水樣于具塞量筒中，加入2ml氫氧化鋁懸浮液，密閉震搖，靜置數分鐘后，過濾，棄去20ml初濾液。氯離子的去除：取100ml水樣移入具塞量筒中，根據已測定的氯離子含量，加入相當量的硫酸銀溶液，充分混合。在暗處放置0.5h，使氯化銀沉淀凝聚，然后用慢速濾紙過濾，棄去20ml初濾液。注：(1) 如不能獲得澄清濾液，可將已加硫酸銀溶液的試樣，在近80攝氏度的水浴中加熱，并用力振搖，使沉淀充分凝聚，冷卻后再進行過濾(2) 如同時需去除帶色物質，則可再加入硫酸銀溶液并混勻后，再加入2ml氫氧化鋁懸浮液，充分震搖，放置片刻待