說明書無水COD的測定

1、(蘇)制01000262號 CODCr全自動(dòng)在線分析儀使用說明書南京德林環(huán)保儀器有限公司序言感謝您使用我公司的 CODCr全自動(dòng)在線分析儀。本說明書介紹了本系列產(chǎn)品的安裝、接線、操作等使用、保養(yǎng)、檢查方面的內(nèi)容。請您在閱讀本使用說明書后再操作和使用本儀器。以下為特別需要注意的事項(xiàng)1. 儀器運(yùn)行之前必須進(jìn)行溫度、壓力、采樣周期、標(biāo)一、標(biāo)二、COD值、COD告警值、載流液校正等設(shè)置。2. 使用等比例采樣功能時(shí)，必須安裝流量計(jì)，此時(shí)流量計(jì)必須接至傳感器1#接口管腳。3. 載流液具有強(qiáng)腐蝕性，可能造成人體傷害。4. 更換載流液時(shí)，必須先關(guān)閉儀器或確認(rèn)恒流泵處于。吸液管必須置于瓶底。5. 實(shí)施配線，務(wù)必

2、關(guān)閉電源。目錄1 系統(tǒng)概述················································

3、;·······12 安裝··········································

4、·····················22.1 預(yù)安裝···························

5、3;·································22.1.1電源供給···············

6、············································2室內(nèi)環(huán)境·····&

7、#183;·················································&

8、#183;···22.1.3水泵的選擇、安裝及管路的布置·······································22.1.4儀器安裝的空間的要求·&

9、#183;·············································52.2 儀器的拆封··

10、83;·················································

11、83;·····52.3 傳感器接口···········································

12、;···············52.4 COD輸出·································&

13、#183;··························63 系統(tǒng)說明······················

14、······································63.1 儀器結(jié)構(gòu)圖··········&#

15、183;··············································63.2 控制盤接口圖·

16、83;·················································

17、83;···73.3 儀器流路系統(tǒng)············································

18、3;··········74 操作·······································

19、;························94.1 試劑和標(biāo)液的準(zhǔn)備·······················

20、3;···························94.1.1 1.0mol/L重鉻酸鉀溶液···················&

21、#183;··························94.1.2載流液·····················

22、3;·······································9 銀試劑··········

23、;··················································

24、;9 含汞載流液················································

25、3;·······9 銀汞試劑·········································

26、3;··············9載流液和試劑的重復(fù)使用·································

27、3;··········10 鄰苯二甲酸氫鉀儲備溶液·····································&#

28、183;······10 鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液·········································

29、···104.2 儀器的開啟 ·············································

30、·············114.3儀器的關(guān)閉···································&#

31、183;·······················114.4儀器操作·························

32、;····································114.4. 1用戶測試界面介紹···········&

33、#183;·······································114.4. 2數(shù)據(jù)輸入方法 ·······

34、3;··············································11屏幕變換方法 ··&

35、#183;·················································&

36、#183;·114.4. 4修改密碼方法··············································

37、;·········11最終用戶界面 ·······································&#

38、183;··············11系統(tǒng)管理員界面 ·································

39、3;··················12維護(hù)工程師界面······························&

40、#183;······················144.5 樣品分析·························

41、83;··································155 儀器的馴化··············

42、··············································166 儀器的日常維護(hù)··&

43、#183;·················································&

44、#183;···167儀器故障的判斷和排除············································

45、·····167.1儀器顯示（未采到標(biāo)一）或（未采到標(biāo)二）或（未采到水樣）或廢水的COD值為0······································

46、····························187.2 測定標(biāo)準(zhǔn)樣品準(zhǔn)確，但測定實(shí)際水樣不準(zhǔn)確··················

47、;···········227.3 重現(xiàn)性差·····································&

48、#183;·····················227.4 壓力異常··························

49、83;································237.5 溫度異常················

50、;···········································247.6 基線不穩(wěn)·····&

51、#183;·················································&

52、#183;···248. 維修操作············································

53、3;···············258.1管接頭密封安裝································

54、3;······················258.2 樣品定量環(huán)的更換·························&#

55、183;·························268.3 更換專用試劑······················&#

56、183;·································268.4恒流泵內(nèi)氣泡的排除··············

57、·····································268.5廢液的處理···········&#

58、183;···············································26附錄一：流動(dòng)注射分析法測

59、定CODCr的工作原理······························27附錄二：觸摸屏界面操作流程···············

60、3;······························391 DL2001A系統(tǒng)概述DL2001ACODCr全自動(dòng)在線分析儀是南京德林環(huán)保儀器有限公司研制的具有自主知識產(chǎn)權(quán)的的新型水質(zhì)化學(xué)耗氧量（CODCr）自動(dòng)監(jiān)測儀器，能夠長期無人值守地自動(dòng)監(jiān)測各種水體中的CODCr。2 儀器的安裝2.

61、1 預(yù)安裝 電源供給2.1.1.1單相交流電：電源電壓：220V±15%AC ,10A，電源頻率：50 Hz±5%,電源功率：1000w,應(yīng)有接地良好。至少配有5只三眼插座和2只二眼插座，固定在1.2米高處，或配有二只多功能電源插板，可以擴(kuò)接水泵等用電設(shè)備。2.1.1.2 對于電壓不穩(wěn)定和經(jīng)常斷電的地區(qū)，建議使用功率匹配的交流電源穩(wěn)壓器，以保護(hù)儀器。 室內(nèi)環(huán)境室溫：應(yīng)裝有空調(diào)，使保持恒溫在15-30，濕度：45-85%。儀器放置的地面應(yīng)鋪地磚,要求平整和水平、耐腐蝕、無震動(dòng)。儀器地面應(yīng)高于取樣口地面300mm以上，以保證所布管道中間不得有凸起或凹下，儀器附近無強(qiáng)電磁場干擾和

62、和腐蝕性氣體。儀器安裝室，應(yīng)備有洗手池，以便維護(hù)時(shí)洗手用。室內(nèi)面積在8-20平方米。室內(nèi)照明（40W日光燈）應(yīng)能照射到儀器正面。 水泵的選擇、安裝及管路的布置.1泵的選擇從采水點(diǎn)給儀器輸送水樣的水泵，其功率應(yīng)使被測水體輸送到儀器處的流量不小于50升/分鐘, 不大于200升/分鐘為宜。通常采樣點(diǎn)到儀器的距離在20米內(nèi)時(shí)，選用350W的潛水泵或自吸泵即可（水體雜質(zhì)較多時(shí)不可使用自吸泵）。當(dāng)采樣點(diǎn)到儀器的距離大于20米時(shí)，應(yīng)選用550-750W的自吸泵或潛水泵，另還應(yīng)根據(jù)水樣的腐蝕性選擇是否選用耐腐蝕泵。.2水泵、進(jìn)水管和溢液管的預(yù)裝取水點(diǎn)至儀器安裝處應(yīng)預(yù)先安裝好水泵、水樣進(jìn)水管和溢流管。連接的管道

63、應(yīng)根據(jù)具體情況選用硬聚氯乙烯塑料、ABS工程塑料或鋼、不繡鋼等材質(zhì)的硬質(zhì)管材。安裝尺寸如圖2.1所示。（在水質(zhì)具酸堿性的地方不能金屬管材）要求： 放置儀器的地面應(yīng)高于水槽壁，管道從儀器到水槽呈坡型下降(見圖2.2)，盡量減少管道彎頭的的數(shù)量，并且管道中途不應(yīng)有凸起或凹下的地方,避免管道中存水(見圖2.4)，以便于水樣反沖的順暢和進(jìn)水管道的排空。若儀器位置低,無法排空儀器水箱和管道內(nèi)的水,則儀器應(yīng)如圖2.3所示,將儀器上下拆分安裝于墻上,使取樣系統(tǒng)提高,實(shí)現(xiàn)水樣反沖的順暢和進(jìn)水管道的排空。 管道的安裝過程要十分仔細(xì)，安裝好的管道內(nèi)要干凈，沒有直徑大于2mm的雜物，以免損壞污水泵或堵塞儀器內(nèi)的射流

64、泵。管道口在儀器安裝前應(yīng)用干凈的東西堵好，以免雜物進(jìn)入。 潛水泵安置的位置其水流應(yīng)為層流態(tài)，所抽吸的水體應(yīng)不呈氣溶膠狀（即水中含有大量氣泡）。氣溶膠進(jìn)入儀器將使測量結(jié)果不準(zhǔn)或被儀器判為“取不到水樣”。明渠排水系統(tǒng)中產(chǎn)生氣溶膠的原因, 主要是潛水泵放置處水流是從高處跌落，裹挾大量氣泡進(jìn)入水體形成(見圖2.4)。 若使用的是潛水泵，在潛水泵原有的濾網(wǎng)罩外部再裹一層不銹鋼過濾網(wǎng)，濾孔的直徑在1.0-2.0mm之間。若使用的是自吸泵，在探入水體的管道頭部安裝過濾器，濾孔的直徑在1.0-2.0mm之間(注：使用自吸泵將不能實(shí)現(xiàn)反沖功能，只適用于雜質(zhì)少的水體)。 潛水泵及進(jìn)水口應(yīng)能方便維護(hù)，遇到諸如較大薄

65、膜包裹水泵時(shí)，能方便地去除。 當(dāng)污水泵功率350w-370w，污水泵電器的連接方法：本儀器后部有污水泵控制電源接口，可控制開啟污水泵。接線方法如圖2.5。當(dāng)污水泵功率500w，污水泵電器的連接方法：本儀器后部有污水泵控制接口，可通過控制開啟污水泵的電磁接觸器的線圈來控制污水泵的開啟。接線方法如圖2.6。注意：不能將大功率污水泵直接接至污水泵控制接口。污水泵應(yīng)盡量浸沒在水里。圖2.1 管道安裝圖圖 2.3 儀器掛壁安裝示意圖圖2.4 儀器進(jìn)水管錯(cuò)誤安裝示例圖2.5 氣溶膠形成示例圖2.5 污水泵接線圖圖2.6污水泵接線圖2.1.4 儀器安裝的空間的要求儀器的尺寸為寬×高×深=

66、620×1380×390（mm）, 要求儀器的左右保持600mm的空間, 前面保持1000mm的空間。后面保持500mm的空間.。通常安裝儀器的工作子站如圖2.8所示。圖2.8 工作子站安裝（建議）示意圖2.2 儀器的拆封儀器在出廠前已經(jīng)進(jìn)行了試驗(yàn)和檢定，在接貨時(shí)，應(yīng)仔細(xì)檢查儀器是否在運(yùn)輸過程中出現(xiàn)了損壞。在拆箱時(shí)要檢查原包裝箱，勿使設(shè)備的備件隨同包裝材料一起扔掉。如在拆箱時(shí)發(fā)現(xiàn)有損壞，應(yīng)做好記錄，以向承運(yùn)人報(bào)告損壞情況，向本公司的代理人報(bào)告損失情況。3 系統(tǒng)說明 儀器結(jié)構(gòu)圖圖3.1儀器結(jié)構(gòu)圖3.1 控制盤接口圖3.2 儀器流路系統(tǒng)圖3.2儀器流路圖（測量態(tài)）載流液從位于機(jī)

67、艙底部的專用載流液瓶中被恒流泵吸入，經(jīng)泵加壓，進(jìn)入單向閥（V1），然后進(jìn)入注樣閥（V4）。當(dāng)閥處于測量位時(shí)，注樣閥的流通狀態(tài)如圖3.2所示。 載流液（V1）1（V1）2（V4）5（V4）6Ls采樣環(huán)恒溫反應(yīng)器冷卻箱流通池背壓管廢液瓶當(dāng)閥處于采樣位時(shí)，注樣閥的流通狀態(tài)如圖3.3所示。圖3.2儀器流路圖（取樣態(tài)）載流液16恒溫反應(yīng)器冷卻箱流通池背壓管廢液瓶水樣潛水泵能差分離器（V3）2（V3）1（V4）4（V4）5（V4）2自動(dòng)清洗LS環(huán)，并使水樣充滿LS環(huán)（V4）3噴射泵水樣潛水泵自動(dòng)留樣器噴射泵當(dāng)水樣超標(biāo)時(shí)，自動(dòng)留樣器關(guān)閉，直到取樣人員打開取水樣龍頭放出水樣，并按觸摸屏上“復(fù)位”鍵，通過密碼后

68、，按“水樣已取走”，自動(dòng)留樣器重新工作。4 操作4.1 試劑和標(biāo)液的準(zhǔn)備4.1.1 1.0mol/L重鉻酸鉀溶液精確稱取重鉻酸鉀47.0120g，溶于500ml蒸餾水，稀至1000ml容量刻線搖勻；用定性濾紙過濾，存于棕色玻璃瓶中，置冰箱保存。1.0mol/L重鉻酸鉀溶液在用后，請立即蓋嚴(yán)瓶塞，放入冰箱中置冷藏柜中保存，切忌置于有光的環(huán)境中。 載流液用5000mL或3000mL大燒杯將蒸餾水和濃硫酸以3份水加入7份濃硫酸的比例進(jìn)行混合，（注意：配制時(shí)應(yīng)將硫酸緩慢的倒入水中，邊倒邊攪拌，此過程產(chǎn)生大量熱量。為避免過熱，可待稍冷后，分次加入硫酸。千萬不可往硫酸內(nèi)倒水，否則會(huì)引起爆濺傷人。）用水和濃

69、硫酸調(diào)節(jié)該稀硫酸的使其比重為1.608g/mL。量取2500mL貯于大玻璃瓶中, 蓋嚴(yán)保存, 防止吸水。精確吸取16ml 1.0mol/L重鉻酸鉀溶液，加入到比重為1.608g/mL2500ml的稀硫酸中，充分搖勻。 載流液含k2cr2o7的濃度約為0.0064mol/L。配好后的載流液應(yīng)呈橙黃色。品質(zhì)不好的硫酸會(huì)在加入重鉻酸鉀后1-2天內(nèi)出現(xiàn)由原來的橙黃色變成黃綠色的現(xiàn)象，液體中的Cr6+含量下降，使測定不準(zhǔn)，并可能出現(xiàn)測定值全部為零的現(xiàn)象。在本儀器的高溫高壓條件下，大多數(shù)水樣的消解,載流液中不加銀和汞即可消解完全。但對于極少數(shù)的水質(zhì)(主要是含脂肪類水質(zhì))需要加硫酸銀催化消解，應(yīng)使用銀試劑。

70、有少數(shù)水質(zhì)含大量氯離子(400mg/L氯離子)，需要加硫酸汞掩蔽，應(yīng)使用含汞載流液。還有極少數(shù)的水質(zhì)既需要加硫酸銀催化消解又需要加硫酸汞掩蔽，應(yīng)使用銀汞試劑。需要加銀加汞的試劑按下法配制。 含汞載流液（含大量氯離子的水體選用）.1 硫酸汞儲存液：將1g硫酸汞倒入100ml濃硫酸中，用加熱回流裝置加熱溶解。.2 將100mL上液加入2400 載流液中搖勻即可。.3 精確吸取16ml 1.0mol/L重鉻酸鉀溶液，加入到比重為1.608g/mL2500ml的4.1.3.2中，充分搖勻。 載流液含k2cr2o7的濃度約為0.0064mol/L。配好后的含汞載流液應(yīng)呈橙黃色。 銀試劑（含脂肪類水質(zhì)或數(shù)

71、值偏低需催化的水體選用）.1硫酸銀儲存液：將10g硫酸銀倒入100ml濃硫酸中溶解，溶解過程較長，需要一至兩天，應(yīng)常搖動(dòng)，加快溶解。或用加熱回流裝置加熱溶解。.2 4/5.6稀硫酸：取200ml水加入280mLH2SO4攪均待用。.3 取冷卻后的硫酸銀儲存液10ml,加入4/5稀硫酸液中，搖勻。用濃硫酸（約10mL）仔細(xì)調(diào)節(jié)該稀硫酸，使其比重為1.608g/mL。量得500mL體積倒入500ml的棕色瓶中（注意該瓶的瓶口應(yīng)平滑，沒有缺口）。.4 移取1mol/L k2cr2o7溶液3.2mL至4.1.4.3的棕色瓶中，其k2cr2o7濃度應(yīng)與載流液濃度一致，搖勻。蓋嚴(yán)待用。 銀汞試劑（含大量氯

72、離子并含脂肪類水質(zhì)或數(shù)值偏低需催化的水體選用）.1 取冷卻后的硫酸銀儲存液10ml和硫酸汞儲存液2mL,加入4/5稀硫酸液中，搖勻。用濃硫酸（約8mL）仔細(xì)調(diào)節(jié)該稀硫酸，使其比重為1.608g/mL。量得500mL體積倒入500ml的棕色瓶中（注意該瓶的瓶口應(yīng)平滑，沒有缺口）。.2 移取1mol/L k2cr2o7溶液3.2mL至4.1.5.1的棕色瓶中，其k2cr2o7濃度應(yīng)與載流液濃度一致，搖勻。蓋嚴(yán)待用。注：使用銀試劑和銀汞試劑時(shí)應(yīng)由專業(yè)維護(hù)人員更換六通注入閥為10通注入閥。載流液和試劑的重復(fù)使用上述載流液和試劑在使用后從廢液出口處排出，可使其回流至載流液瓶中重復(fù)使用。因?yàn)镕IA測量CO

73、D的分析方法，是相對比較法。只要測定樣品時(shí)的測量條件和標(biāo)定時(shí)的測量條件一至，都可得到準(zhǔn)確的測量結(jié)果。本儀器使用的載流液是相對較粘稠的液體，對于一大瓶（如2500mL）載流液,從背壓管出口滴下來的已經(jīng)過反應(yīng)而六價(jià)鉻略微減少的流出液，它是難以和下面的液體混合的。下面的液體在很長的時(shí)間里（2500mL在第天六個(gè)樣的采樣頻率下，可以使用15天），都還保持著均勻性。故只要每周將載流液瓶搖均一次，并重新標(biāo)定即可。對于新?lián)Q上的濃度不一致的載流液，應(yīng)將儀器設(shè)置為手動(dòng)檔，新載流液連續(xù)運(yùn)行，直至基線不隨時(shí)間變化而漂移，再將儀器置自動(dòng)測量位，并重新標(biāo)定儀器，再測量水樣。當(dāng)載流液使用日久變稀后，應(yīng)加入濃硫酸調(diào)節(jié)，使其

74、比重回復(fù)到1.608g/mL。當(dāng)載流液用至黃綠色時(shí)，滴加幾毫升1.0mol/L重鉻酸鉀溶液，充分搖均，使其呈橙黃色即可。對于該重新活化的載流液，因其Cr6+含量突變，應(yīng)將儀器重新標(biāo)定。載流液中的硫酸濃度和k2cr2o7濃度都會(huì)影響測量的靈敏度和準(zhǔn)確性。若要獲得好的靈敏度和準(zhǔn)確性，就應(yīng)使載流液中的硫酸和k2cr2o7都處于最佳濃度，硫酸濃度可用比重計(jì)測量，k2cr2o7濃度可用光電比色計(jì)或德林生產(chǎn)的便攜式Cr光電比色計(jì)測量。k2cr2o7濃度也可根據(jù)經(jīng)驗(yàn)?zāi)繙y估計(jì)。用光電比色計(jì)測量k2cr2o7濃度方法如下：（1）將已配好的新鮮載流液倒入比色皿中，波長調(diào)至400nm處，記錄光電電壓值或透過率或吸光

75、度，留待后用。（2）將新加k2cr2o7活化的并已調(diào)節(jié)好硫酸濃度的載流液如（1）操作，比較（1）和（2）的差值，調(diào)節(jié)載流液，使其值與（1）一樣或接近即可。德林生產(chǎn)的便攜式Cr光電比色計(jì)測量k2cr2o7濃度方法同上。由于載流液會(huì)吸收空氣中的水份，所以載流液瓶的蓋應(yīng)蓋嚴(yán)，蓋子上的2根出液管的通過孔，應(yīng)和管徑相配（一根直徑是2.8mm,一根的直徑是4.3mm）。警告：載流液和銀汞試劑具有強(qiáng)腐蝕性。人體不能直接接觸。 鄰苯二甲酸氫鉀儲備溶液將鄰苯二甲酸氫鉀于110干燥二小時(shí)，在干燥器中放冷。稱取8.5020g溶于水，移入1000ml容量瓶中，加入約900ml水，加入約1ml濃硫酸，用水稀釋至標(biāo)線。此

76、溶液每毫升含COD10000mg/l。 鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液用鄰苯二甲酸氫鉀儲備溶液配制需要的濃度作為標(biāo)準(zhǔn)液，其標(biāo)準(zhǔn)液1和標(biāo)準(zhǔn)液2的濃度應(yīng)是檢測點(diǎn)水樣常出現(xiàn)的濃度的兩端。如果被測水樣和標(biāo)樣之間的濃度有數(shù)量級之差，則其誤差有可能稍稍大于儀器的技術(shù)指標(biāo)。標(biāo)液一次配制的體積的選擇應(yīng)以通常設(shè)定的測量周期，觀察其用量多少，配的量以2星期用完為好。因?yàn)闀r(shí)間放置過長，滋生的細(xì)菌會(huì)使標(biāo)液COD值下降，冬天用的時(shí)間可以稍長一些。標(biāo)液中加入1mL硫酸，可抑制細(xì)菌生長，延長標(biāo)液使用的時(shí)間。本儀器隨機(jī)配兩個(gè)塑料瓶盛放標(biāo)液，使用者也可根據(jù)需要另用其它適當(dāng)?shù)娜萜?。配制?biāo)液的計(jì)算公式：欲配制標(biāo)液的濃度×欲配制標(biāo)

77、液的體積 = 儲備溶液濃度×應(yīng)量取儲備溶液體積例：已知儲備溶液濃度是10000mg/l，欲配制標(biāo)液的濃度是500 mg/l，欲配制標(biāo)液的體積是1000mg/l，問如何配制？答：計(jì)算，應(yīng)量取儲備溶液體積 = 1000×500/10000=50用50mL移液管精確量50mL濃度為10000mg/l鄰苯二甲酸氫鉀儲備溶液放入1000mL容量瓶中，加入蒸餾水約800ml，加入約1mL濃硫酸，再加蒸餾水至容量瓶細(xì)頸刻線處，蓋塞充分搖勻。4.2 儀器的開啟檢查儀器的前下倉的載流液瓶內(nèi)載流液是否能正常使用，有無過期變質(zhì)現(xiàn)象，恒流泵的吸管應(yīng)插在瓶底。標(biāo)準(zhǔn)液應(yīng)是一星期內(nèi)配制的，存量夠用。倒置

78、的標(biāo)樣瓶，其排氣管應(yīng)插在瓶側(cè)上方的孔內(nèi)。前倉的冷卻水箱內(nèi)冷卻水應(yīng)夠量，冷卻管應(yīng)全部浸在水里。背壓管出口應(yīng)插在載流液瓶內(nèi)靠近液面處。水樣取樣毛細(xì)管管應(yīng)正確插在固液分離器上端插口內(nèi)。（參見7.1.9 ）檢查完上述內(nèi)容，插接電源后，打開儀器門，開啟電源開關(guān)，儀器即開啟。4.3 儀器的關(guān)閉在非采樣狀態(tài)下，打開儀器門，關(guān)閉開關(guān)或切斷儀器電源即可。4.4 儀器操作4.4.1. 用戶測試界面介紹本測試儀采用工業(yè)觸摸屏技術(shù)，有最終用戶、系統(tǒng)管理員、維護(hù)工程師等三級用戶管理模式。最終用戶既能查看當(dāng)前測量結(jié)果，又能查尋歷史測量數(shù)據(jù)。系統(tǒng)管理員能對儀器反應(yīng)條件、測量周期、報(bào)警值、通道名稱、通道單位等參數(shù)進(jìn)行設(shè)定。維

79、護(hù)工程師能對儀器的各部分進(jìn)行手動(dòng)操作、查看樣本各種測量數(shù)據(jù)、修改儀器各種模式。4.4.2. 數(shù)據(jù)輸入方法參數(shù)設(shè)定等數(shù)據(jù)需輸入時(shí)，輕觸此數(shù)據(jù)，屏幕會(huì)自動(dòng)彈出一個(gè)輸入鍵盤，用戶可根據(jù)需要輸入相應(yīng)數(shù)字或字母，按回車鍵后，此數(shù)據(jù)即被設(shè)定。若輸入有錯(cuò)，按CLR鍵，即可清除。示圖如下：4.4.3. 屏幕變換方法按鍵的背景以黑色為開啟狀態(tài)，背景白色為關(guān)閉狀態(tài)。按上頁，返回此頁的前一頁；按下頁，進(jìn)入此頁的下一頁；按返回，返回到進(jìn)入此狀態(tài)之前的狀態(tài)。4.4.4. 修改密碼方法進(jìn)入系統(tǒng)管理員、維護(hù)工程師等界面時(shí)，需輸入密碼。用戶可修改此密碼，方法為進(jìn)入修改密碼界面時(shí)，分別在密碼處輸入，當(dāng)兩次輸入相同時(shí)，密碼即被修

80、改。4.4.5. 最終用戶界面儀器開機(jī)后，系統(tǒng)自動(dòng)顯示如下：水體COD值為此刻之前測量的水體COD值；當(dāng)儀器發(fā)生異常時(shí)，原顯示正常的按鈕變?yōu)楫惓＃粹o閃爍、報(bào)警。輕按此鍵儀器顯示異常信息如下：按復(fù)位可清除異常狀態(tài)顯示，按返回回到開機(jī)后狀態(tài)。按歷史數(shù)據(jù)，可查詢儀器歷史數(shù)據(jù)，按上一記錄和下一記錄可分別查詢前一個(gè)和下一個(gè)數(shù)據(jù)及時(shí)間。儀器顯示采樣時(shí)間及測量結(jié)果如下：在開機(jī)后狀態(tài)下，按菜單指示可顯示儀器狀態(tài)及各通道的測量數(shù)據(jù)。儀器狀態(tài)顯示如下：4.4.6. 系統(tǒng)管理員界面在開機(jī)狀態(tài)下，按設(shè)置，儀器顯示如下： 輸入系統(tǒng)管理員密碼后， 按菜單指示可進(jìn)入標(biāo)一、標(biāo)二、告警COD值輸入及儀器反應(yīng)溫度、壓力輸入界

81、面。顯示如下：按LAST，返回前一頁。按NEXT，進(jìn)入采樣時(shí)間設(shè)置界面。設(shè)置完成以后可以按返回直接回到主界面。直接按下頁可以進(jìn)入修改密碼界面。顯示如下：按整點(diǎn)時(shí)間，進(jìn)入整點(diǎn)開機(jī)模式?？梢栽O(shè)定0點(diǎn)到23點(diǎn)的任意整點(diǎn)開機(jī)，設(shè)定完成按返回至上一界面。如設(shè)整點(diǎn)1點(diǎn)，設(shè)定顯示如下： 按標(biāo)定時(shí)間，進(jìn)入采標(biāo)樣時(shí)間的設(shè)置，可以設(shè)定任意時(shí)間采標(biāo)樣，設(shè)定完成按返回至上一界面，顯示如下：按時(shí)間間隔，進(jìn)入采樣周期直接輸入界面，可設(shè)定期1-9999分鐘內(nèi)的任意測量周期，當(dāng)時(shí)間間隔變黑時(shí)，儀器將按設(shè)定的時(shí)間間隔測量，整點(diǎn)時(shí)間方式將不運(yùn)行。例如設(shè)定10分鐘表，則測量是連續(xù)進(jìn)行；如設(shè)為30分鐘，則這次測量開始到下次測量開始為

82、30分鐘，設(shè)定完成按返回至上一界面。顯示如下：4.4.7. 維護(hù)工程師界面在開機(jī)后狀態(tài)下，按設(shè)置，當(dāng)輸入密碼為維護(hù)工程師密碼時(shí)，進(jìn)入維護(hù)工程師界面首頁，即手動(dòng)狀態(tài)、測量狀態(tài)的設(shè)定及密碼修改輸入界面，返回時(shí)需連續(xù)按兩次返回鍵。顯示如下：按菜單指示，可設(shè)定手動(dòng)或自動(dòng)測量模式。按手動(dòng)，可進(jìn)入手動(dòng)操作界面，在手動(dòng)狀態(tài)下，可對標(biāo)樣閥、水樣閥、注樣閥、潛水泵、恒流泵、加熱器進(jìn)行手動(dòng)操作，手動(dòng)按一次按鍵變黑表示各部件已動(dòng)作，再按一次按鍵變亮表示該部件已停止（注：推表示恒流泵在推出載流液的位置；退表示恒流泵在抽取載流液的位置。）儀器反應(yīng)溫度、壓力值可設(shè)定，并實(shí)時(shí)顯示當(dāng)前值（上面為實(shí)時(shí)顯示值、下面為設(shè)定值）。按

83、測量，可進(jìn)入自動(dòng)測量狀態(tài)，在自動(dòng)測量狀態(tài)下，顯示標(biāo)樣閥、水樣閥、注樣閥、潛水泵、恒流泵、加熱器的位置和狀態(tài)。如采標(biāo)一狀態(tài)顯示如下：按菜單指示，可顯示儀器狀態(tài)、比色計(jì)電壓及標(biāo)一、標(biāo)二、水樣的基值、峰值和吸光度A值。顯示如下：按菜單指示，可進(jìn)入標(biāo)一、標(biāo)二COD值、模擬輸出接口20mA對應(yīng)滿量程值設(shè)定及水樣COD值顯示界面。4.5 樣品分析儀器開啟后，自動(dòng)開始測量分析。儀器首先進(jìn)入預(yù)熱，恒流泵同時(shí)工作，溫度上升至設(shè)定溫度170度。取出背壓管出口，可以看見載流廢液均勻地滴落。當(dāng)儀器的溫度和壓力達(dá)到設(shè)定值后，將自動(dòng)進(jìn)入測量程序。儀器在設(shè)定的時(shí)間自動(dòng)進(jìn)行標(biāo)定。首先對標(biāo)1進(jìn)行標(biāo)定，此時(shí)污水泵泵水，使射流泵產(chǎn)

84、生抽吸作用，（注意：當(dāng)水泵抽不到水時(shí)，射流泵不產(chǎn)生抽吸作用，這時(shí)負(fù)壓傳感器測不到負(fù)壓，儀器將自動(dòng)停止測量，等待下一周期的測定。）標(biāo)樣閥自動(dòng)轉(zhuǎn)至標(biāo)1位，水樣閥自動(dòng)轉(zhuǎn)至標(biāo)樣位，注樣閥轉(zhuǎn)至采樣位。射流泵抽吸標(biāo)液1瓶中的標(biāo)液進(jìn)入注樣閥的水樣定量環(huán)中，抽吸2min后，污水泵停，注樣閥轉(zhuǎn)至測量位，標(biāo)樣進(jìn)入反應(yīng)管道進(jìn)行反應(yīng)，約10min后，標(biāo)定結(jié)束，儀器繼續(xù)進(jìn)入再一次標(biāo)1的標(biāo)定。在標(biāo)定完成后，儀器自動(dòng)比較兩個(gè)標(biāo)1測量的結(jié)果，如果結(jié)果誤差小于設(shè)定值，說明儀器已穩(wěn)定，儀器將繼續(xù)往下標(biāo)定標(biāo)2。此時(shí)標(biāo)樣閥轉(zhuǎn)至標(biāo)2位，水樣閥至標(biāo)樣位，V4注樣閥至采樣位，2min后，污水泵停，注樣閥轉(zhuǎn)動(dòng)為測量位，標(biāo)二進(jìn)入反應(yīng)管道進(jìn)行反

85、應(yīng)，標(biāo)二測量結(jié)束后，儀器繼續(xù)進(jìn)入再一次標(biāo)2的標(biāo)定。在標(biāo)定完成后，儀器自動(dòng)比較兩個(gè)標(biāo)2測量的結(jié)果，如果結(jié)果誤差小于設(shè)定值，說明儀器已穩(wěn)定。儀器在到達(dá)設(shè)定的采樣時(shí)間，即開始測量水樣，此時(shí)水樣閥處于水樣位，注樣閥轉(zhuǎn)至采樣位，2min后，污水泵停，注樣閥轉(zhuǎn)動(dòng)為測量位，水樣進(jìn)入反應(yīng)管道進(jìn)行反應(yīng)，測量結(jié)束后，屏幕顯示水樣的COD值，并存入歷史數(shù)據(jù)庫內(nèi)。5 儀器的馴化某些水體所含的有機(jī)物質(zhì)，用儀器法和標(biāo)準(zhǔn)法（GB/T11914-1989）測得的數(shù)據(jù)不同。比如當(dāng)水中含輕組分物質(zhì)較多，標(biāo)準(zhǔn)法分析時(shí)將有部分揮發(fā)而減少了對COD值的貢獻(xiàn)，而本儀器法不會(huì)有損失，則儀器測得的數(shù)據(jù)將有可能高于標(biāo)準(zhǔn)法分析值。如果儀器測得的

86、數(shù)據(jù)和標(biāo)準(zhǔn)方法測得的數(shù)據(jù)不同，應(yīng)對儀器進(jìn)行馴化，即通過調(diào)溫度高低來使儀器測得值與標(biāo)準(zhǔn)方法測得值一致。馴化方法： 取500ml的水樣； 用標(biāo)準(zhǔn)方法測量COD值； 用儀器測量COD值，比較兩值； 若儀器值低于標(biāo)準(zhǔn)法分析值，將儀器溫度逐漸設(shè)置高些，使氧化率提高，直至測得值和標(biāo)準(zhǔn)法分析值一致。若儀器值高于標(biāo)準(zhǔn)法分析值，將儀器溫度逐漸設(shè)置低些，使氧化率降低，直至測得值和標(biāo)準(zhǔn)法分析值一致。6 儀器的日常維護(hù)DL2001A是具有較高程度“傻瓜化”的在線自動(dòng)分析儀器，日常的維護(hù)量較少，沒有要更換的易損件。通常只需要添加標(biāo)準(zhǔn)液和載流液。另外順便檢查一下各管接頭是否有滲漏之處（因?yàn)榫鬯姆蚁┎牧现瞥傻母鏖y和管道，

87、其膨脹系數(shù)較大，較大的溫度變化易引起微量變形，使其在高壓下形成緩慢的滲漏。檢查空調(diào)是否被關(guān)閉或是因停電再來電后空調(diào)沒有啟動(dòng)。對于沒有安裝空調(diào)的工作子站，遇驟冷天氣和高溫天氣，應(yīng)停運(yùn)行，以免造成儀器損壞。7儀器故障的判斷和排除重要警告：1. 維修或更換部件時(shí)應(yīng)確保恒流泵處于停止?fàn)顟B(tài)，并且將單向閥扳至吸液位置，卸去流路系統(tǒng)內(nèi)壓力。否則一旦拆除管接口，載流液會(huì)噴出，造成傷害！2在開機(jī)前應(yīng)檢查泵的各管接頭是否擰緊，管子不得松動(dòng)、壓扁、脫落或變形堵塞。3載流液是強(qiáng)腐蝕液體，四氟管有彈性，安裝維修應(yīng)避免彈出液體，造成傷害！儀器流路標(biāo)識示意圖：7.1 儀器顯示（未采到標(biāo)一）或（未采到標(biāo)二）或（未采到水樣）或

88、廢水的COD值為0故障序號可能原因檢查及排除方法7.1.1毛細(xì)管堵塞抽出插在廢液瓶內(nèi)的背壓管出口，觀察出液是否正常，通常出液流速應(yīng)為1.31.5ml/min范圍，若流速太慢，應(yīng)檢查毛細(xì)管系統(tǒng)是否某處堵塞，或大量泄漏(大量泄漏參見)。堵塞的檢查方法：通常是由后向前，即首先在維修界面調(diào)至手動(dòng)位，關(guān)閉壓力，單向閥至吸液檔，壓力釋放后，取出流通池后的固定螺絲，然后松開流通池處出口管道接頭。將流通池放入一容器內(nèi)，開啟壓力鍵，單向閥至輸出位，觀察流通池上排口是否暢通，這時(shí)因沒有背壓管，其流速應(yīng)大大加快，若不暢通，則檢查流通池內(nèi)是否堵塞。檢查方法是松下流通池入口管接頭，觀察毛細(xì)管口出液速度是否正常，若正常則

89、說明流通池堵塞，應(yīng)更換流通池，反之則說明流通池未堵，應(yīng)繼續(xù)向下檢查。松開采樣閥V4通往加熱器的毛細(xì)管6號管接頭，觀察從閥6口流出的速度是否正常，若正常說明加熱管毛細(xì)管堵，若不正常，則繼續(xù)松開V4 2號管接頭，觀察毛細(xì)管出液速度是否正常，若正常說明V4閥堵塞，更換V4閥，反之，則繼續(xù)檢查單向閥，松開單向閥V1 3管接頭，觀察V1 3號口出液是否暢通，若暢通，則檢查V1 3號的毛細(xì)管出液是否暢通。排除堵塞的方法：1. 堵塞大多是由于管接頭螺釘擰得太緊，使四氟乙烯毛細(xì)管變形通孔半徑變細(xì)所致。只要切除變細(xì)部分，重新連接即可。2. 異物堵塞。這種情況極為少見，通常是因取樣未采用能差分離器，將水樣吸口直接

90、插入水樣瓶中吸樣所致，或是取樣毛細(xì)管的取樣端口沒有將1.2mm的口徑收至0.8mm，或是載流液不潔有顆粒物進(jìn)入分析系統(tǒng)所致，若異物在毛細(xì)管道內(nèi)則應(yīng)棄去，換上新管，若是在管口不遠(yuǎn)處，則切去重接。若異物在閥內(nèi)或流通池或緩沖器內(nèi)，則應(yīng)更換或修理。7.1.2閥V2.V3.V4切換時(shí)轉(zhuǎn)不到位或不能轉(zhuǎn)動(dòng)1. 手動(dòng)檢查各閥轉(zhuǎn)動(dòng)應(yīng)輕松，無明顯阻力，相關(guān)接管應(yīng)留有余量且方便轉(zhuǎn)動(dòng)。2. 各閥應(yīng)與電機(jī)、接頭保持同軸度，接頭螺釘不得松動(dòng)，若轉(zhuǎn)動(dòng)別扭應(yīng)調(diào)整相應(yīng)螺釘。3. 檢查閥內(nèi)是否因泄漏而引起腐蝕，影響轉(zhuǎn)動(dòng)。4. 電機(jī)不轉(zhuǎn)動(dòng)，也不發(fā)熱，是電路出問題。故障序號可能原因檢查及排除方法7.1.3壓力不穩(wěn)維修界面（3）壓力顯

91、示波動(dòng)很大，載流液輸液系統(tǒng)有問題。7.1.4抽水泵故障注意檢查射流泵和能差分離器的兩個(gè)流量調(diào)節(jié)閥是否在開啟位置（注意：兩個(gè)調(diào)節(jié)閥在調(diào)試儀器時(shí)已被調(diào)節(jié)至某一流量的開啟位置，盡量不要隨意扳動(dòng)，以免流量變化，維修界面按潛水泵鍵，使變黑，聽是否有水流進(jìn)入貯水箱的聲音。若無水流入水箱的聲音，在抽水泵開啟2分鐘后，溢流口也不出水，應(yīng)檢查抽水泵的故障。維修： 1. 首先檢查抽水泵是否轉(zhuǎn)動(dòng)，不轉(zhuǎn)動(dòng)則斷電后，拆除過濾網(wǎng)罩，手動(dòng)轉(zhuǎn)幾下葉輪，再插電，若還是不動(dòng)，換泵2. 若抽水泵為自吸泵，首先檢查自吸泵是否需重新灌注水。灌注水后，仍是不吸水，應(yīng)換泵。3. 繼電器若不動(dòng)作，檢查電路。7.1.5閥V1、V2、V3、V4

92、及連接管堵塞，接頭漏氣、閥片漏氣1. 在維護(hù)操作界面，將自動(dòng)測量狀態(tài)變?yōu)槭謩?dòng)測量狀態(tài)2. 將界面至，按V4采樣鍵使變黑，按潛水泵 鍵使變黑，觀察閥V3的管道，是否管內(nèi)液體流動(dòng)順暢。為了觀察清楚可故意放入氣泡進(jìn)入管道。如果是觀察采標(biāo)1，則將界面的V2標(biāo)1按下使變黑，提起插入標(biāo)1的取液口，使吸入一些空氣，再插入標(biāo)1液中，即可通過觀察氣泡流動(dòng)情況判斷標(biāo)1液吸入采樣環(huán)是否順暢。檢查標(biāo)2也是同標(biāo)1操作，檢查水樣時(shí)，起初吸入的液體有氣泡混合，可作為觀察的指示物。維修方法：1. 若確定閥內(nèi)堵塞，應(yīng)換閥。取樣管堵塞，則應(yīng)判斷管頭密封處是否因被收緊，變?yōu)榧?xì)頸狀而至不暢通，若是，應(yīng)用刀片切去細(xì)頸部分，重新連接。如

93、是管內(nèi)有異物堵塞，則換管。故障排除后，應(yīng)開機(jī)檢查，取樣量10ml/分鐘，同時(shí)觀察各管接口處有無氣泡流動(dòng)，若有應(yīng)拆除相應(yīng)接頭，重新安裝密封帶，調(diào)至不漏氣。2. 若是閥片之間漏氣，則可旋開閥蓋，將閥的壓緊螺絲旋緊少許，再觀察，若無效，則應(yīng)更換閥。7.1.6射流泵故障射流泵流路是否暢通，首先檢查射流泵管的調(diào)節(jié)閥是否被關(guān)閉，再檢查維護(hù)界面負(fù)壓在潛水泵開啟時(shí)有無變黑，未變黑說明沒負(fù)壓。方法：拆下射流泵上端的軟管接頭，并旋下噴頭，檢查噴口有無異物。四氟管頭不應(yīng)伸入空腔內(nèi)，以免破壞射流，無法形成負(fù)壓。噴頭、接頭應(yīng)正確安裝，不得漏氣。故障序號可能原因檢查及排除方法7.1.7能差分離器故障首先檢查分離器管的調(diào)節(jié)

94、閥是否被關(guān)閉，再檢查流量是否太大或太小，引起分離器內(nèi)的液流形成空腔，最后調(diào)節(jié)四氟取樣管在分離器內(nèi)插入的深度，使毛細(xì)管端口插入無氣空腔的水柱中，觀察到毛細(xì)管內(nèi)吸入的液體無氣泡混入即可。7.1.8標(biāo)液放置錯(cuò)誤檢查是否將標(biāo)1吸樣管插入標(biāo)2內(nèi)，標(biāo)2吸樣管插入標(biāo)1液內(nèi)，維護(hù)界面中的峰值出現(xiàn)標(biāo)1峰值大于標(biāo)2峰值的現(xiàn)象，或是的標(biāo)1A值大于標(biāo)2A值的現(xiàn)象。糾正方法：互換7.1.9標(biāo)液配制錯(cuò)誤或標(biāo)液過期1. 檢查標(biāo)液是否過期：將標(biāo)液倒入一干凈的燒杯中對光仔細(xì)觀察，是否有半透明狀的膜狀生成物在標(biāo)液中，若有說明已過期，應(yīng)更換。2. 檢查標(biāo)液配制錯(cuò)誤的方法是：用手工滴定法測量標(biāo)液檢驗(yàn)是否符合其標(biāo)液標(biāo)示的數(shù)值。糾正方法

95、：重配標(biāo)液。7.1.10設(shè)置標(biāo)液值錯(cuò)誤設(shè)置標(biāo)液值時(shí)，植入了與標(biāo)樣實(shí)際濃度不一致的數(shù)值。糾正方法：重新設(shè)置正確的數(shù)值。7.1.11載流液太濃或太稀觀察載流液的顏色和平常見到的顏色不同，如原來的橙黃色變成了磚紅色，說明濃度太高0.0064mol/L，或者顏色呈淡黃色，濃度0.0064mol/L，甚至呈黃綠色，這是配制載流液的硫酸純度不夠。硫酸中的雜質(zhì)和反應(yīng)變成，使減少而引起。糾正方法：重新配制載流液。7.1.12載流液大量泄漏背壓管出液口若流速太慢，還有可能是載流液大量泄漏造成，通過這種檢查是很顯而易見，何處漏液即可判斷和處置。7.1.13抽水泵取水口有大片膜狀異物包裹檢查取水口是否有大片膜狀異物

96、包裹，有，除去即可。7.1.14標(biāo)樣、水樣吸樣量10ml/min，不能洗凈采樣環(huán)內(nèi)的載流液，或采樣環(huán)內(nèi)有氣泡混入，或吸不上水樣和標(biāo)樣參見7.1.17.1.7，7.1.13另外，使用自吸泵時(shí)，若泵和取水口間的管道連接漏氣，將會(huì)使水樣成為氣溶膠，使實(shí)際進(jìn)入采樣環(huán)的水樣減少，測得的數(shù)據(jù)偏低。糾正方法：重新連接。故障序號可能原因檢查及排除方法7.1.15流通池窗面漏液形成窗面附有體形變化的液滴，或流通池有氣泡吸附在光路經(jīng)過的孔壁上引起反射，或有污物附在窗面內(nèi)壁。拆下左邊光纖，用眼對著出光線內(nèi)觀察流通池窗面應(yīng)清晰，無氣泡留存，若有氣泡留存，應(yīng)用工具輕敲震動(dòng)流通池外殼，促使氣泡排走。若窗面玻璃模糊，則應(yīng)更

97、換流通池。若流通池窗面上有漏液，應(yīng)觀察是否玻璃已裂開，若不是，將流通池卸下，用手旋緊流通池兩頭的壓蓋，用吸水紙卷起，插入通光孔中捻轉(zhuǎn)，吸干漏液和擦干石英玻璃窗。開恒流泵，觀察是否還漏，若還是漏，應(yīng)更換流通池。7.1.16光纖不透光或透光率低，使測得的基線太低，無法獲得正確的基線。光纖在拆卸時(shí)應(yīng)十分小心，不能過度折彎，若因過度折彎造成石英光纖折斷，應(yīng)更換。判斷方法：將光纖一端對著光亮處，一端對著眼睛，若光纖內(nèi)有明有暗的點(diǎn)點(diǎn)，則說明光纖已折斷了許多，透光量減小。7.1.17基線太高，使測量的標(biāo)樣和水樣的光電壓值峰值在光電池的線性區(qū)外1. 光電源或光纖原調(diào)整好的位置被移動(dòng)引起基線升高，透光度太強(qiáng)。糾

98、正方法：移動(dòng)光源和光纖的位置，使基線在200320之間。2. 檢查載流液顏色，參見7.1.11。載流液中含量變小會(huì)使基線升高。3. 檢查背壓管出口的流量，載流流量變小會(huì)使載流液在加熱器中停留時(shí)間延長，使減少量增加。糾正方法參見7.1.1、7.1.2、7.1.5新更換的載流液，其濃度和上一瓶載流液濃度不一致引起標(biāo)定時(shí)的含量和測水樣時(shí)的含量不一致因?yàn)榱鲃?dòng)注射分析法是一相對測量法，標(biāo)定的條件和水樣測量的條件應(yīng)嚴(yán)格一致，若是濃度發(fā)生變化，應(yīng)將儀器設(shè)置為手動(dòng)檔，用新載流液連續(xù)運(yùn)行，直至基線不隨時(shí)間而漂移后，再將儀器按至自動(dòng)測量位，并重新標(biāo)定儀器，再測量水樣。7.2 測定標(biāo)準(zhǔn)樣品準(zhǔn)確，但測定實(shí)際水樣不準(zhǔn)確故障序號可能原因檢查及排除方法7.2.1標(biāo)準(zhǔn)液不準(zhǔn)用國家標(biāo)準(zhǔn)液來驗(yàn)證自己配制的標(biāo)定液和標(biāo)準(zhǔn)液是否正確。7.2.2反應(yīng)溫度不夠高標(biāo)準(zhǔn)物通常是鄰苯二甲酸氫鉀或硫酸亞鐵銨，這兩種物質(zhì)在不太高的溫度即可100%被氧化消解。若是被測水樣含有特別難以氧化的物質(zhì)，則應(yīng)試驗(yàn)提高反應(yīng)溫度，找出最佳溫度值。操作：按下維修界面溫度右下角的數(shù)字，界面彈出數(shù)字鍵