蒸餾實驗設(shè)計書

1、第七組：賴家雄、潘健成、賴樹敏、許晗、田裕昌精餾實驗設(shè)計報告書一、實驗?zāi)康?. 了解精餾的實驗裝置的結(jié)構(gòu)與其操作用法；2. 充分利用已學(xué)知識，對精餾過程多實驗方案進(jìn)行設(shè)計，并進(jìn)行實驗驗證，得出實驗結(jié)論，以掌握實驗研究的方法；3. 學(xué)會識別精餾塔內(nèi)出現(xiàn)的幾種操作狀態(tài)，并分析這些操作狀態(tài)對塔性能的影響； 4. 學(xué)習(xí)精餾塔性能參數(shù)的測量方法，并掌握其影響因素；5. 主要研究不同回流比對精餾的影響，并與全塔效率對比分析；6. 熟練采用酒精計、阿貝折射儀測定產(chǎn)品濃度的方法；二、實驗內(nèi)容1. 研究在全回流條件下，開車過程中塔頂溫度等參數(shù)隨時間的變化情況及規(guī)律。2. 測定精餾塔在全回流條件下穩(wěn)定操作時塔內(nèi)溫

2、度和濃度沿塔高的分布，研究其分布情況及規(guī)律。3. 測定精餾塔在全回流時全塔理論塔板數(shù)、總板效率。4. 測定精餾塔在某一回流比時全塔理論塔板數(shù)、總板效率。5. 測定在部分回流時總板效率隨進(jìn)料流量的變化情況。6. 測定在相同回流時，總板效率隨不同位置進(jìn)料的變化情況。三、實驗原理 （一）精餾原理塔釜加熱，液體沸騰，在塔內(nèi)產(chǎn)生上升蒸汽，上升蒸汽與沸騰液體有著不同的組成，這種不同組成來自輕重組份間有不同的揮發(fā)度，由此塔頂冷凝，只需要部分回流即可達(dá)到塔頂輕組份增濃和塔底重組份提濃的目的。部分凝液作為輕組份較濃的塔頂產(chǎn)品，部分凝液作為回流，形成塔內(nèi)下降液流，下降液流的濃度自塔頂而下逐步下降，至塔底濃度合格后

3、，連續(xù)或間歇地自塔釜排出部分釜液作為重組份較濃的塔底產(chǎn)品。在塔中部適當(dāng)位置加入待分離料液，加料液中輕組份濃度與塔截面下降液流濃度最接近，該處即為加料的適當(dāng)位置。因此，加料液中輕組分濃度愈高，加料位置也愈高，加料位置將塔分成上下二個塔段，上段為精餾段，下段為提餾段。在精餾段中上升蒸汽與回流之間進(jìn)行物質(zhì)傳遞，使上升蒸汽中輕組份不斷增濃，至塔頂達(dá)到要求濃度。在提餾段中，下降液流與上升蒸汽間的物質(zhì)傳遞使下降液流中的輕組份轉(zhuǎn)入汽相，重組份則轉(zhuǎn)入液相，下降液流中重組份濃度不斷增濃，至塔底達(dá)到要求濃度。（二）30下質(zhì)量分率與阿貝折射儀讀書之間關(guān)系可按下列回歸式計算 W=58.844116-42.61325*

4、 nDW為乙醇的質(zhì)量分率，nD為折射儀讀書。阿貝折射儀測定待測溶液折射率，由乙醇與正丙醇混合液“濃度折射率”關(guān)系式推測其質(zhì)量濃度。（三）乙醇與正丙醇混合液的汽液平衡數(shù)據(jù)已知，根據(jù)精餾塔的原料液組成、進(jìn)料熱狀況、操作回流比及塔頂餾出物組成、塔底釜液組成，可以求出該塔的理論板數(shù)NT ，按照以下公式得到總板效率ET ET總板效率；NT理論板數(shù)；NP實際塔板數(shù)；q= 式中tr 進(jìn)料溫度，；Tb 進(jìn)料泡點溫度，；Cpm進(jìn)料液體在平均溫度（tr+tb）/2 下的比熱，KJ/（kmol*）；rm 進(jìn)料液體在其組成和泡點溫度下的汽化熱，KJ/ kmol；Cpm=Cp1 M1x1+ Cp2M2x2 ，KJ/（k

5、mol*） rm=r1M1x1+ r2M2x2，KJ/ kmol 式中Cp1，Cp2-分別是純組分1和純組分2在平均溫度下的比熱，KJ/（kmol*）r1，r2分別是純組分1和純組分2在泡點溫度下的汽化熱，KJ/kg；M1,M2分別是純組分1和純組分2的摩爾質(zhì)量，kg/kmol；x1，x2分別是純組分1和純組分2在進(jìn)料中的摩爾分率。四、實驗裝置：精餾塔數(shù)據(jù)采集和過程控制實驗裝置（天津大學(xué)化工基礎(chǔ)實驗中心）本裝置主要包括精餾設(shè)備和儀表柜兩部分。 實驗裝置部件說明：1-原料罐進(jìn)料口;2-原料罐;3-進(jìn)料泵回流閥;4-進(jìn)料泵;5-電加熱 器;6-釜料放空閥;7-塔釜產(chǎn)品罐放空閥;8-釜產(chǎn)品儲罐;9-

6、塔釜;10-流量計;11-頂產(chǎn)品罐放空閥;12-頂產(chǎn)品;13-塔板；14-塔身；15-降液管;16-塔頂取樣口;17-觀察段;18-線 圈;19-冷凝器20-塔釜取樣口。1、實驗裝置的主要尺寸如下： 名稱直徑(mm)高度(mm)板間距(mm)板數(shù)（塊）板型孔徑(mm)降液管(mm)材質(zhì)塔體80*415001009篩板2.510*1.5紫銅塔釜133*2500不銹鋼塔頂冷凝器89*1.5380不銹鋼塔釜冷凝器45*2240不銹鋼2、實驗物系：乙醇-正丙醇物系1) 汽液平衡關(guān)系： 見附表。2) 原料液濃度： 乙醇質(zhì)量百分?jǐn)?shù)約為1525。3) 濃度分析用阿貝折光儀。 對30 下質(zhì)量分率與阿貝折光儀讀

7、數(shù)之間關(guān)系也可按下列回歸式計算：                   58.84411642.61325 nD其中為乙醇的質(zhì)量分率， nD為折光儀讀數(shù) (折光指數(shù))。附表一：乙醇-正丙醇汽液平衡關(guān)系X/摩爾分率00.1260.1880.2100.3580.4610.5460.6000.6630.8841.000Y/摩爾分率00.2400.3180.3490.5500.6500.7110.7600.7990.9141.

8、000五、實驗操作步驟（一）、全回流操作時，在原料貯罐中配置乙醇含量15%25%（以摩爾分?jǐn)?shù)）左右的乙醇正丙醇料液，啟動進(jìn)料泵，向塔中供料至塔釜液面達(dá)250300mm。（二）、啟動塔釜加熱及塔身伴熱，觀察塔釜、塔身、塔頂溫度及塔板上的氣液接觸狀況（觀察視鏡）發(fā)現(xiàn)塔板上有料液時，打開塔頂冷凝器的冷卻水控制閥。（三）、測定全回流情況下的單板效率及全塔效率，在一定回流量下，全回流一段時間，待該塔操作參數(shù)穩(wěn)定后，即可在原料、塔頂、塔底及相鄰兩塊塔板上取樣，用阿貝折光儀進(jìn)行分析，測取數(shù)據(jù)，重復(fù)3次，并記錄各操作參數(shù)，即第一號板到第九號板、塔頂和塔釜的溫度。（四）、做完全回流實驗后，將回流分配裝置設(shè)置到回

9、流比為2，3，4，7，進(jìn)料量設(shè)置為2.1L/h。進(jìn)行部分回流實驗。待塔操作穩(wěn)定后，在塔頂、塔釜、原料釜內(nèi)取樣，分析測取數(shù)據(jù)。（五）、測完不同回流比后，固定相同的回流比，從不同的地方進(jìn)料，待塔操作穩(wěn)定后，在塔頂、塔釜、原料釜內(nèi)取樣，并測塔頂、塔釜、原料釜的折射率。（六）、不同進(jìn)料實驗完畢后，固定進(jìn)料位置，改變進(jìn)料流量，待操作穩(wěn)定后，在塔頂、塔釜、原料釜內(nèi)取樣，并測其折射率。（七）、實驗完畢，停止加料，關(guān)閉塔釜加熱及塔身伴熱，待一段時間后（視鏡內(nèi)無料液時）切斷塔頂冷凝器及釜液冷卻器的供水，切斷電源，清理現(xiàn)場。六、實驗數(shù)據(jù)記錄 （一）全回流情況下（1）、全回流（回流比R=1 ），進(jìn)料流量：2.1 L

10、/h， 進(jìn)料位置：上面板溫度T/樣品折射率n（測三個樣）塔底原料塔頂（2）、塔頂溫度隨時間的變化t/sT/（3）、塔內(nèi)溫度隨塔高的變化塔高（塔板層數(shù)）塔底一二三四五六七八九塔頂T/ （4）、塔內(nèi)濃度隨塔高的變化塔高（塔板層數(shù)）塔底一二三四五六七八九塔頂折光率n （二）不同回流比情況下（1）回流比R=2， 進(jìn)料流量：2.1 L/h， 進(jìn)料位置：上面板 溫度T/樣品折射率n（測三個樣）塔底原料塔頂（2）回流比R=3， 進(jìn)料流量：2.1 L/h， 進(jìn)料位置：上面板 溫度T/樣品折射率n（測三個樣）塔底原料塔頂（3）回流比R=4， 進(jìn)料流量：2.1 L/h， 進(jìn)料位置：上面板 溫度T/樣品折射率n（測

11、三個樣）塔底原料塔頂（4）回流比R=7， 進(jìn)料流量：2.1 L/h， 進(jìn)料位置：上面板 溫度T/樣品折射率n（測三個樣）塔底原料塔頂 （三）回流比相同，不同板進(jìn)料情況下（1）回流比R=4， 進(jìn)料流量：2.1 L/h， 進(jìn)料位置：上面板 溫度T/樣品折射率n（測三個樣）塔底原料塔頂（2）回流比R=4， 進(jìn)料流量：2.1 L/h， 進(jìn)料位置：中間板 溫度T/樣品折射率n（測三個樣）塔底原料塔頂（3）回流比R=4， 進(jìn)料流量：2.1 L/h， 進(jìn)料位置：下面板 溫度T/樣品折射率n（測三個樣）塔底原料塔頂 （四）回流板相同，進(jìn)料位置相同，不同進(jìn)料流量情況下（1）回流比R=4， 進(jìn)料流量：2.1 L/

12、h， 進(jìn)料位置：上面板 溫度T/樣品折射率n（測三個樣）塔底原料塔頂（2）回流比R=4， 進(jìn)料流量：3.6 L/h， 進(jìn)料位置：上面板 溫度T/樣品折射率n（測三個樣）塔底原料塔頂（3）回流比R=4， 進(jìn)料流量：4.4 L/h， 進(jìn)料位置：上面板 溫度T/樣品折射率n（測三個樣）塔底原料塔頂（4）回流比R=4， 進(jìn)料流量：6.4 L/h， 進(jìn)料位置：上面板 溫度T/樣品折射率n（測三個樣）塔底原料塔頂七、實驗注意事項1. 本實驗過程中要特別注意安全，實驗所用物系是易燃物品，操作過程中避免灑落以免發(fā)生危險；蒸餾釜中料液量要適當(dāng)，附中液面保持在液位計的2/3左右，乙醇濃度在20%30%（質(zhì)量）。2. 本實驗設(shè)備加熱功率由電位器來調(diào)節(jié)（調(diào)節(jié)時應(yīng)緩慢增大或減?。?，故在加熱時應(yīng)注意加熱千萬別過快，以免發(fā)生爆沸（過冷沸騰），使釜液從塔底沖出。若遇此現(xiàn)象應(yīng)立即斷電，重新加料到指定液面，再緩慢升電壓，重新操作。升溫和正常操作 中釜的電功率不能過大。3. 注意觀擦塔頂塔釜及各板溫度變化及塔壓變化，開車時先開冷水