純化水檢驗(yàn)操作規(guī)程

1、1 .目的為QC檢驗(yàn)人員提供檢驗(yàn)依據(jù)。2 .適用范圍適用于純化水的檢驗(yàn)操作。3 .相關(guān)部門品質(zhì)保證部、生產(chǎn)制造部4 . 職責(zé)5 . QC人員在進(jìn)行純化水檢驗(yàn)操作時(shí)，必須按本規(guī)程進(jìn)行操作5 .檢測依據(jù)中國藥典2010年版二部P4116 .檢測周期本品檢驗(yàn)周期為7天。7 .檢測指標(biāo)及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)純化水項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)性狀無色澄明、無臭、無味酸堿度符合要求硝酸鹽W%亞硝酸鹽W%氨W%電導(dǎo)率（s/cm）< (25C)TOC (mg/L)<易氧化物符合規(guī)定不揮發(fā)物（mg/100ml）<1重金屬微生物限度（細(xì)菌、霉菌和酵母菌總數(shù)）（CFU/ml ）<1007.1. 性狀a）儀器設(shè)備：燒杯（50

2、ml）b）測定步驟：量取供試品 30ml置燒杯中，于光亮處檢視。c）結(jié)果判定：應(yīng)為無色的澄明液體，無臭、無味。7.2. 酸堿度a）用具：電子天平、10ml試管、100ml棕色試液瓶、100ml透明試液瓶、50ml燒杯、5ml移液管、10ml移液管、200ml容量瓶b）試齊U：?甲基紅指示液：用電子天平稱取甲基紅0.1g于燒杯中，向燒杯中加 L氫氧化鈉溶液（用10ml移液管量?。┦谷芙?，再轉(zhuǎn)移至 200ml容量瓶中，加水定容至 200ml, 即得，置于200ml棕色試液瓶中保存。變色范圍：（紅”黃）?溟麝香草酚藍(lán)指示液：用電子天平稱取漠麝香草酚藍(lán)0.1g于燒杯中，加L氫氧化鈉溶液使溶解，轉(zhuǎn)移至

3、200ml容量瓶中，再加水定容至 200ml,即得，置于200ml 棕色試液瓶中保存。變色范圍：（黃”藍(lán)）? L氫氧化鈉溶液：用電子天平稱取氫氧化鈉0.2g于燒杯中，加少量水溶解，再轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中，加水定容至 100ml,即得，置于100ml試液瓶中保存。c）測定步驟：取本品10ml置試管中，用滴管滴甲基紅指示液2滴，觀察現(xiàn)象；另取本 10ml置試管中，用滴管滴溟麝香草酚藍(lán)指示液5滴，觀察現(xiàn)象。d）結(jié)果判定：加甲基紅的試管不得顯紅色，即可判定合格。加漠麝香草酚藍(lán)的試管不得顯藍(lán)色， 即可判定合格。7.3. 硝酸鹽a）儀器及用具：50ml試管、50ml燒杯、1ml移液管、5ml移液管、1

4、0ml移液管、100ml容量瓶、 分析天平、10ml量筒、100ml試劑瓶、100ml棕色試劑瓶、恒溫水浴鍋、100ul 移液槍b）試齊U：?標(biāo)準(zhǔn)硝酸鹽溶液：用分析天平精密稱取硝酸鉀于燒杯中，加水溶解，再轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中，加無硝酸鹽的純水至100ml，搖勻。再用1ml移液管移取1ml置另一 100ml 容量瓶中，加無硝酸鹽的純水稀釋至 100ml,搖勻，再用10ml移液管移取第二容量 瓶稀釋液10ml置另一容量瓶中加無硝酸鹽的純水至100ml,搖勻，即得（每1ml相當(dāng)于1醫(yī)gNO3。置于100ml試劑瓶中保存。? 10%M化鉀溶液：用分析天平精密稱取氯化鉀于燒杯中，再轉(zhuǎn)移至 100ml

5、容量瓶中，用純化水稀釋至刻度，置于100ml試劑瓶中保存。? %:苯胺硫酸溶液：用分析天平稱取二苯胺0.10g置100ml燒杯中，再用100ml量筒量取硫酸至100ml,混合均勻。置于100ml棕色試劑瓶中保存。c）測定步驟：用10ml量筒取本品5ml置10ml試管中，另取一 10ml試管加入標(biāo)準(zhǔn)硝酸鹽溶液（用 1ml移液管量?。┖蜔o硝酸鹽的水（用 5ml移液管量?。?，于冰浴中冷卻，分別加 入10%K化鉀溶液（用1ml移液管量?。┡c%:苯胺硫酸溶液（用100ul移液槍移 ?。?，搖勻，緩緩滴加硫酸 5ml （用量筒量取，滴管滴加），搖勻，將試管于50 C 水浴中放置15分鐘，試液變藍(lán)。d）結(jié)果判

6、定：樣品溶液的顏色比標(biāo)準(zhǔn)溶液的顏色淺（w%）,即為合格。7.4. 亞硝酸鹽a）儀器及用具：電子天平、分析天平、10ml量筒、1ml移液管、10ml移液管、50ml燒杯、100ml 燒杯、50ml容量瓶、100ml容量瓶、1ml移液管、50ml棕色試劑瓶、冰箱、100ml 試劑瓶、25ml納氏比色管b）試齊U：?標(biāo)準(zhǔn)亞硝酸鹽溶液：用分析天平稱取亞硝酸鈉 0750g （干燥品）于50ml燒杯中， 加無亞硝酸鹽的水溶解，再轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中定容，搖勻；用 1ml移液管精密量取1ml于另一 100ml容量瓶中加水稀釋并定容，搖勻；在精密量取1ml于50ml容量瓶中，搖勻，即得（每 1ml相當(dāng)于1

7、NO）。置50ml棕色試劑瓶中于冰箱中保存。?對氨基苯磺酰胺的稀鹽酸溶液： 用1ml移液管移取1ml對氨基苯磺酰胺置100ml 容量瓶，加稀鹽酸稀釋至刻度即得。置于100ml棕色試劑瓶中保存。?無亞硝酸鹽的水：滅菌注射用水? 鹽酸素乙二胺溶液：用電子天平稱取秦乙二胺0.1g于100ml燒杯中，用100ml 量筒加水使溶解至 100ml,即得。置于1得ml棕色試劑瓶中保存。c）測定步驟：用10ml量筒取本品10ml置25ml納氏管中，再取一納氏管加入標(biāo)準(zhǔn)亞硝酸鹽溶液 （用1ml移液管量?。┖蜔o亞硝酸鹽的水（用 10ml移液管量?。?分別量取1ml對氨基苯磺酰胺的稀鹽酸溶液（用1ml移液管）加入兩

8、管中，再分別量取1ml鹽酸素乙二胺溶液（用1ml移液管）加入兩管中，試液變粉紅色。d）結(jié)果判定：樣品溶液的顏色比標(biāo)準(zhǔn)溶液的顏色淺（w%）,即為合格。7.5. 氨a）儀器及用具：電子天平、分析天平、50ml燒杯、200ml燒杯、10ml量筒、50ml量筒、玻璃棒、 1ml移液管、2ml移液管、1000ml容量瓶、1000ml試劑瓶b）試齊U：堿性碘化汞鉀試液：用電子天平稱取碘化鉀10g至200ml燒杯中，用10ml量筒量取水10ml倒入燒杯中溶解碘化鉀，溶解后用滴管緩緩加入二氯化汞的飽和水溶液， 隨加隨攪拌，至生成的紅色沉淀不再溶解，用電子天平稱取氫氧化鉀30g加入其中，溶解后用1ml移液管量取

9、1ml或以上二氯化汞的飽和水溶液加入其中，靜置， 使沉淀，用時(shí)傾取上層澄明液應(yīng)用。置不透明塑料瓶中保存。（檢查時(shí)，取本液2ml, 加入含氨的50ml水中，應(yīng)即時(shí)顯黃棕色）。氯化鏤溶液：用分析天平稱取氯化鏤0.0315g置于燒杯中，加無氨水溶解，轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中，定容至1000ml即得。置1000ml試劑瓶中保存。氨標(biāo)準(zhǔn)貯備液溶液：稱取經(jīng) 100° C干燥過的優(yōu)級純氯化鏤溶于水中，移入 1000 毫升容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含氨。含氨的水：移取鏤標(biāo)準(zhǔn)貯備液于 500ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫 升含氨氮。c）測定步驟：用50ml量筒量取50ml本品置于5

10、0ml燒杯中，用2ml移液管量取堿性碘化汞鉀試 液2ml加入其中，放置15分鐘，如顯色，另取一 50ml燒杯，加氯化鏤溶液，48ml 無氨水（滅菌注射用水）與堿性碘化汞鉀試液2ml制成對照液，顏色比較。d）結(jié)果判定:樣品溶液的顏色比對照溶液的顏色淺（w%）,即為合格。1.1.不揮發(fā)物a）儀器及用具100ml量筒、水浴鍋、電熱干燥箱、蒸發(fā)皿、干燥器、電子天平、玷摒鉗b）實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備：蒸發(fā)皿使用前用蒸儲(chǔ)水清洗干凈、放在105 C ± 2 c的烘箱中烘干2小時(shí)，放在干燥器內(nèi)冷卻至室溫稱重，再次烘干，冷卻，再稱量，直至恒重。每次烘干時(shí)間不 少于1小時(shí)連續(xù)兩次稱量的重量差不超過視為恒重，放在干燥

11、器內(nèi)備用。稱量蒸 發(fā)皿時(shí)要求精確到。c）操作方法：取本品100ml置105 c恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干，并在 105 c干燥至恒重， 在放在干燥器內(nèi)冷卻半小時(shí)稱重。d）結(jié)果判定遺留殘?jiān)坏眠^1mg,即為合格。1.1. 重金屬a）儀器及用具電子天平、分析天平、電熱恒溫水浴鍋、電爐、25ml納氏比色管、50ml燒杯、100ml 燒杯、20ml量筒、50ml量筒、100ml量筒、膠頭滴管、1ml移液管、2ml移液管、 5ml移液管、10ml移液管、100ml容量瓶、1000ml容量瓶、100ml試劑瓶、1000ml 試劑瓶b）試齊U? 醋酸鹽緩沖液（）：用電子天平稱取25g醋酸氨于100ml燒杯

12、中，用50ml量筒量 取水25ml倒入此燒杯中使之溶解，用 50ml量筒量取38毫升7mol/L的鹽酸溶液（配制方法見備注）至此燒杯，用 2mol/L鹽酸溶液（配制方法見備注）調(diào)PH至，將燒杯內(nèi)溶液倒入 100ml容量瓶中搖勻，用少量水清洗燒杯再次倒入該 容量瓶內(nèi)，加水至接近刻度，用膠頭滴管加水至刻度線。裝入 100ml試劑瓶中備 用。?硫代乙酰胺試液：用電子天平稱取4g硫代乙酰胺于50ml燒杯中，加水溶解,倒入100ml容量瓶內(nèi)搖勻定容，放入 100ml棕色試劑瓶中置冰箱中保存?zhèn)溆?。臨 用前用5ml大肚移液管取混合液【用 20ml量筒量取1mol/L氫氧化鈉溶液（配制 方法見備注）15ml,

13、水5ml及甘油20ml于50ml燒杯中，混勻】5ml于50ml 燒杯中，用1ml移液管量取硫代乙酰胺試液 1ml于此燒杯中，于電熱恒溫水浴鍋 上加熱20秒，冷卻，立即使用。?鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液：用分析天平稱取硝酸鉛0.160g,于燒杯中，加水溶解，轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中，用5ml移液管量取硝酸5ml至容量瓶中，用50ml量筒量取水 50ml至容量瓶，搖勻溶解，用水稀釋至刻度，作為鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液（L）。置于1000ml 試劑瓶中保存。臨用前用 10ml大肚移液管精密量取貯備液 10ml,置100ml量瓶 中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液（ 10ug/ml）。?備注：7mol/L鹽酸溶液：用

14、100ml量筒取濃鹽酸63ml,加水稀釋至100ml，放入100ml 試劑瓶中備用；2mol/L鹽酸溶液：用100ml量筒取濃鹽酸18ml,加水稀釋至100ml，放入100ml 試劑瓶中備用；1mol/L氫氧化鈉溶液：用電子天平稱取氫氧化鈉 4g于100ml容量瓶中，加水 使溶解成100ml,搖勻，放入100ml試劑瓶中備用。c）測定步驟取兩只25ml納氏比色管放于試管架上，用 100ml量筒量取本品100ml于100ml 燒杯中，用20m量筒量取19ml水加入該燒杯，于電爐上加熱使蒸發(fā)至20ml,放冷，倒入第一只比色管，用1ml移液管量取鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液 1ml于第二只比色管中， 用量筒量取19

15、ml水再加入該管，用2ml移液管分別量取醋酸鹽緩沖液（） 2ml加 入兩比色管中，用滴管加水至 25ml刻度線，用2ml移液管分別量取硫代乙酰胺試 液2ml加入兩比色管中，搖勻，放置 2分鐘后，置白紙上觀察兩管顏色。d）結(jié)果判定樣品管顏色淺于標(biāo)準(zhǔn)管顏色（w%）,即為合格。5.1. 電導(dǎo)率a）儀器及用具電導(dǎo)率測試儀b）操作方法取各點(diǎn)的樣品，照電導(dǎo)率儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程操作。取樣品溶液100ml,打開瓶塞，將溫度控制在25±1,立即測定樣品溶液的電導(dǎo) 率，記下顯示的數(shù)據(jù)，作為樣品溶液的電導(dǎo)率。c）結(jié)果判定本品電導(dǎo)率應(yīng)小于 必/cm （25C）。5.2. 總有機(jī)碳TOCa）儀器總有機(jī)碳分析儀、電

16、子天平b）試齊U? 總有機(jī)碳檢查用水（Rw）采用每升含總有機(jī)碳低于，電導(dǎo)率低于 6/cm （25C）的高純水。?蔗糖對照品溶液（Rs）精密稱取經(jīng)105c干燥至恒重的蔗糖對照品約，置50ml容量瓶中，用總有機(jī)碳檢查用水溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為蔗糖對照品濃溶液；精密量取蔗糖對 照品濃溶液1mL置200mL容量瓶中，用總有機(jī)碳檢查用水溶解并稀釋至刻度， 搖勻，即得含蔗糖L的溶液（每升含碳）。? 1, 4-對苯醍對照品溶液（RsS）精密稱取1, 4-對苯醍對照品約，置100mL容量瓶中，用總有機(jī)碳檢查用水溶 解并稀釋至刻度，搖勻，作為 1, 4-對苯醍對照品濃溶液；精密量取 1, 4-對苯 醍對照

17、品濃溶液1mL置250mL容量瓶中，用總有機(jī)碳檢查用水溶解并稀釋至刻 度，搖勻，即得含1, 4-對苯醍L的溶液（每升含碳）。?取上述溶液，照總有機(jī)碳分析儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程操作，測定完后打印出圖譜并注明頁碼和測定人。響應(yīng)系數(shù)應(yīng)介于 85%115%之間，蔗糖對照品溶液 3次的TOC 值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD應(yīng)不大于。c）測定步驟取各點(diǎn)的樣品，照總有機(jī)碳分析儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程操作。測定完畢后打印出圖譜， 并注明取樣點(diǎn)，頁碼和測定人。d）結(jié)果判定本品的總有機(jī)碳應(yīng)不大于 L5.3. 微生物限度a）儀器及用具超凈工作臺(tái)、90mm無菌培養(yǎng)皿、開放式過濾器、移液器b）試齊U? 營養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)基、玫瑰紅鈉瓊脂培養(yǎng)基c）測定步驟?細(xì)菌總數(shù)的檢查：先用無菌水潤濕濾膜，再用移液器吸取純化水 10mL注入開放 式過濾器中，輕輕搖晃過濾器使樣品分布均勻，薄膜過濾。取出濾膜將菌面朝 上貼于營養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)基平板上，倒置在3035c培養(yǎng)箱中培養(yǎng)3