甲醛分析方法驗(yàn)證方案

1、工作場(chǎng)所空氣中甲醛分光光度法驗(yàn)證方案方案編號(hào):起草人審核人批準(zhǔn)人簽名日期簽名:方案執(zhí)行日期:1 .概述本文件驗(yàn)證了工作場(chǎng)所空氣中甲醛的分光光度法本檢測(cè)方法實(shí)施細(xì)則參照GBZ/T工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定脂肪族醛類(lèi)化合物中甲醛的酚試劑分光光度法的定量測(cè) 定為主要依據(jù)，以及在此標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上根據(jù)本檢測(cè)中心實(shí)際配置的儀器和實(shí)驗(yàn)條件的情 況下將標(biāo)準(zhǔn)中的技術(shù)要素編寫(xiě)了相關(guān)的作業(yè)指導(dǎo)書(shū)。為了保證此分析方法的可行性、準(zhǔn)確性、可操作性和適用性、用科學(xué)的方法進(jìn)行相 應(yīng)的驗(yàn)證程序特別編寫(xiě)了此驗(yàn)證方案，為今后在實(shí)際工作中將起到指導(dǎo)和借鑒的作用。在驗(yàn)證空氣中甲醛的測(cè)定方法中，做了方法的線性范圍實(shí)驗(yàn)、檢出限實(shí)驗(yàn)、方法精 密

2、度實(shí)驗(yàn)、準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)，以證明該方法適用于測(cè)定工作場(chǎng)所空氣中甲醛的的濃度。2 .目的通過(guò)驗(yàn)證工作，確保測(cè)定工作場(chǎng)所空氣中甲醛濃度的分析方法在廣德眾康職業(yè)衛(wèi)生 檢測(cè)服務(wù)有限公司適用。3 .分光光度計(jì)操作條件：儀器紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)（T6新世紀(jì)）可調(diào)波長(zhǎng)范圍1901100nm波長(zhǎng)645nm比色皿10*10mm參比溶液蒸儲(chǔ)水4 .檢測(cè)方法試齊I實(shí)驗(yàn)用水為蒸儲(chǔ)水酚試劑：稱(chēng)量酚試劑，加水溶解，傾于100ml具塞量筒中，加水至刻度。硫酸鐵俊溶液：稱(chēng)量硫酸鐵俊，用L硫酸溶解，并稀釋至100ml。標(biāo)準(zhǔn)溶液：量取含量為36%38哧醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀釋至刻度。此溶液 1ml約相當(dāng)于1m肝醛。標(biāo)定后溶度為

3、ml的貯備液。臨用前用水稀釋至 ml甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液。 開(kāi)機(jī)準(zhǔn)備檢查儀器，準(zhǔn)備10m而英比色皿。打開(kāi)紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)，同時(shí)預(yù)熱分光光度計(jì)10min預(yù)熱完畢，儀器自檢完畢后，準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)。在成套的石英比色皿中加入?yún)⒈热芤海龌€校準(zhǔn)與校準(zhǔn)能量。校準(zhǔn)完畢后，輸入本方法所需要的波長(zhǎng) 645nm確認(rèn)，實(shí)驗(yàn)開(kāi)始。5 .方法驗(yàn)證 線形范圍在3操作條件下將紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)調(diào)節(jié)至最佳測(cè)定狀態(tài)，標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取 7只 具塞比色管，分別加入甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液，加水至，各加2ml酚試劑溶液，搖勻，于43±1C水浴中放置10min,期間搖動(dòng)幾次，加入硫酸鐵俊溶液，搖勻，再放入水 浴中加熱10min,取出放冷至室溫，

4、在645nm波長(zhǎng)下測(cè)量吸光度。每個(gè)濃度重復(fù)測(cè)定3次, 以吸光度均值對(duì)相應(yīng)的甲醛的含量（g）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。見(jiàn)表1 :表1:方法驗(yàn)證線性范圍數(shù)據(jù)表序號(hào)1234567標(biāo)準(zhǔn)含量（1g）吸光度（A）相關(guān)系數(shù)線形方程Y=+吸光度圖1 :甲醛的含量與吸光度關(guān)系圖檢出限在3工作條件下將儀器調(diào)至檢測(cè)狀態(tài)，連續(xù)測(cè)量 10次空白溶液，按公式計(jì)算檢出限:Cl = 3 6 1s式中：Cl 檢出限，g/mL;(7 測(cè)量10次空白溶液的濃度標(biāo)準(zhǔn)偏差；s 一方法的靈敏度，即工作曲線斜率，mL/仙 go表2:連續(xù)測(cè)定10次空白溶液檢出線數(shù)據(jù)序號(hào)12345吸光度值濃度（g g /mL ）序號(hào)678910吸光度值濃度（g g /m

5、L ）濃度平均值(mg/L )靈敏度(mL/仙g)標(biāo)準(zhǔn)偏差檢出限(g/mL)從表2得到本方法檢出限結(jié)果：g g/mL，低于方法檢出限以g/mL,符合檢測(cè)要求。 定量下限LLOQ=1(X ClLLOQ一定量下限，mg/LCL 檢出限，mg/L因?yàn)楸痉椒z出限Cl為L(zhǎng),故定量下限結(jié)果：10X=L結(jié)論：本方法定量下限為L(zhǎng)最低檢出濃度表3:本方法驗(yàn)證的最低檢出濃度測(cè)定數(shù)據(jù)采樣時(shí)間(min)米樣流里(L/min)采樣體積(L)樣品體積(mL)最低檢出濃度(mg/m3)150235從表3得到本方法最低檢出濃度結(jié)果：m3低于方法最低檢出濃度m3 (以采集3L空氣樣 品計(jì))，符合檢測(cè)要求。精密度在3的工作條件

6、下，對(duì)pg的甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行6次重復(fù)測(cè)量，得到吸光度并計(jì)算其相 對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。RSD= d x * 100%RSD 一相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，;（T -標(biāo)準(zhǔn)偏差；x一計(jì)算結(jié)果的算術(shù)平均值。表4:精密度驗(yàn)證結(jié)果數(shù)據(jù)表樣品123456標(biāo)準(zhǔn)偏差xRSD%測(cè)定值A(chǔ)含量g g準(zhǔn)確度質(zhì)控樣品的測(cè)定：用10m訐燥潔凈移液管，準(zhǔn)確移取濃樣于100m醉量瓶中，用純水定容，充分混勻。質(zhì)控樣品：取6只具塞比色管，分別加入質(zhì)控溶液，加水至，各加2ml酚試劑溶液， 搖勻，于43±1C水浴中放置10min,期間搖動(dòng)幾次，加入硫酸鐵俊溶液，搖勻，再放入 水浴中加熱10min,取出放冷至室溫，其標(biāo)準(zhǔn)值為mL,不確定度為土 ug/mL.在645nm波 長(zhǎng)下測(cè)量吸光度。表5:質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)定結(jié)果樣品123456平均值g/mL標(biāo)準(zhǔn)值g/mL不確定 度g/mL測(cè)定結(jié)果測(cè)定值A(chǔ)含量g g濃度g/mL符合結(jié)論：質(zhì)控結(jié)果在證書(shū)范圍內(nèi)，準(zhǔn)確度滿(mǎn)意。6 .驗(yàn)證結(jié)論本方法驗(yàn)證結(jié)果表明：本法的檢出限為仙g/mL;最低檢出濃度為m3（以采集75L空氣 樣品計(jì)）。測(cè)定范圍為 n g/mL;溶液相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為；質(zhì)控樣品檢測(cè)結(jié)