氯化聚乙烯(CPE)檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)

1、氯化聚乙烯（CPE）檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)編號：QN/ZCJT-01-004-08011范圍本標(biāo)準(zhǔn)主要規(guī)定了氯化聚乙烯的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則和判定規(guī)則。本標(biāo)準(zhǔn)適用于高密度聚乙烯（HDPE）經(jīng)氯化反應(yīng)后，制得的氯化聚乙烯。2 規(guī)范性引用文件GB/T 528-1998硫化橡膠或熱塑性橡膠拉伸應(yīng)力應(yīng)變性能的測定GB/T 3402.1-2005塑料氯乙烯均聚和共聚樹脂第1部分：命名體系和規(guī)范基礎(chǔ)GB/T 7139-2002塑料氯乙烯均聚物和共聚物氯含量的測定HG/T 2704-2002氯化聚乙烯3 技術(shù)要求3.1 外觀：白色粉末。3.2 技術(shù)指標(biāo)表1氯化聚乙烯的技術(shù)指標(biāo)序號項(xiàng)目單位要求試驗(yàn)方法備注1揮發(fā)物含

2、量%<0.44.1批檢2篩余物（孔徑0.9mm）%<2.04.23Ca2+離子含量常規(guī)產(chǎn)品%<2.14.3高鈣產(chǎn)品<6.04.34氯含量%33 374.45表觀密度g/ml>0.454.56熱穩(wěn)定時(shí)間min>8.04.67燃燒殘常規(guī)產(chǎn)品%<6.04.7余物高鈣產(chǎn)品< 16.04.78白度度>804.89熔融熱J/g<0.74.9根據(jù)需要進(jìn)行檢測10有色粒子數(shù)個(gè)/200g< 404.10由原材料生產(chǎn)企業(yè)提供隨 貨附交批量檢測數(shù)據(jù)，或有 必要時(shí)送外檢測的測試項(xiàng) 目。11邵爾硬度shore A< 654.1112拉伸強(qiáng)度MPa&

3、gt;9.04.1213斷裂伸長率%>7004.134試驗(yàn)方法4.1 揮發(fā)物含量：按照HG/T 2704-2002氯化聚乙烯第 5.4執(zhí)行。4.2 篩余物4.2.1 檢驗(yàn)儀器 孔徑為0.9mm的標(biāo)準(zhǔn)篩；托盤天平，感量為 0.2g;分析天平，感量為 0.0001g;4.2.2 實(shí)驗(yàn)步驟4.2.2.1 稱取50g樣品（精確至0.1g）置于40目篩內(nèi)，用手工振動(dòng)過篩，過篩至CPE不再通過篩孔為止，稱量篩余物（精確至 0.01g ）。4.2.2.2 在相同條件下進(jìn)行第二次測定。4.2.3 結(jié)果表示篩余物（ =m/R0X 100%式中：m留在篩上試樣，gm>稱取總> 試樣，g以兩次測定

4、的算術(shù)平均值為結(jié)果，精確到小數(shù)一位。2+ 、4.3 Ca 離子含量的測定4.3.1 儀器三角燒瓶：250ml;分析天平：測量范圍0200g、分辨率0.1mg、準(zhǔn)確度等級3級；其他常規(guī)實(shí)驗(yàn)室器具；4.3.2 試劑4.3.2.1 鹽酸溶液：1 + 1;4.3.2.2 三乙醇胺溶液：1+3;4.3.2.3 EDTAfe 準(zhǔn)滴定溶液：0.05mol/L;4.2.2.4氫氧化鈉溶液：100g/L; 4.3.2.5 鈣指示劑4.3.3 溶液配置稱取20克乙二胺四乙酸二鈉，用 1000ml水溶解，儲(chǔ)存于試劑瓶中。4.3.4 溶液標(biāo)定稱取0.15克（精確至0.0001克）在800 ±50C灼燒至恒重

5、的基準(zhǔn)氧化鋅，用少量水濕潤，加 2ml 鹽酸溶液（20%）溶解，加100ml水，用氨水溶液（10%）調(diào)節(jié)PH至78,加10ml氨-氯化氨緩沖溶 液，及5滴0.5%銘黑T指示劑，用配好的乙二胺四乙酸二鈉溶液滴定，溶液由紫色變?yōu)榧兲m色，同時(shí) 做空白。4.3.5 濃度計(jì)算C（edta）=mX 1000/ （V1 V2）X 81.398式中：m：氧化鋅的質(zhì)量 gVi: EDTA的體積mlV2：空白消耗EDTA的體積ml81.398:氧化鋅的分子量4.3.6 實(shí)驗(yàn)步驟稱取樣品0.4g （準(zhǔn)確至0.0002g）,置于250ml三角瓶中，加少量酒精潤濕，力口 1:1 HCl 5ml加入三 角瓶中，加100m

6、l水，置于電爐上加熱，保持微沸510min,停止加熱，冷卻至室溫。加鈣指示劑，用10%NaOH溶液調(diào)至酒紅色，加 5ml三乙醇胺隱蔽劑，用 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，顏色由酒紅色變?yōu)?純藍(lán)色，即為終點(diǎn)。4.3.7 計(jì)算結(jié)果Ca% =CV X 40.08X 10 3x 100/m式中：C: EDTA 的濃度 mol/lV: EDTA的體積mlm：試樣的質(zhì)量g40.08:鈣的分子量4.3.8結(jié)果的表示：結(jié)果取兩個(gè)平行試樣的算術(shù)平均值，平行試樣單個(gè)測定值與平均的相對誤差大于2%寸，必須重做。4.4 氯含量測定：按照GB-T7139-2002塑料氯乙烯均聚物和共聚物氯含量的測定執(zhí)行。4.5 表觀密度的測定

7、：按GB 3402-94氯乙烯均聚物和共聚物樹脂命名附錄 A進(jìn)行。4.6 熱穩(wěn)定時(shí)間4.6.1 實(shí)驗(yàn)原理CPE受熱分解產(chǎn)生的酸性氯化氫氣體使剛果紅試紙變藍(lán)。4.6.2 實(shí)驗(yàn)儀器和試劑油浴：（控制溫度：0-300 C）;溫度計(jì)：0300C,分度值為0.5 C。；試管，規(guī)格：外徑：15mm< 150mm; 秒表，精確到1秒4.6.3 實(shí)驗(yàn)步驟4.6.3.1 在試管中裝入5g左右的待測CPE樣品，裝料時(shí)要輕微振動(dòng)，不要使樣品裝的太緊。4.6.3.2 在帶有塞子的玻璃管的一端插入一片剛果紅試紙，再用塞子塞住試管（使有剛果紅試紙的一端在試管內(nèi)），且使剛果紅試紙條最低邊沿距樣品表面25mm4.6.3

8、.3 將準(zhǔn)備好的試管浸入到溫度為165±1C的油浴中，浸入深度要使樣品的表面低于油面，且不使試管底端與油浴底部相接觸。4.6.3.4 試管插入油浴開始計(jì)時(shí)，記錄到剛果紅試紙變成藍(lán)色（相當(dāng)于PH=3時(shí)需要的時(shí)間，時(shí)間精確到秒即為熱穩(wěn)定時(shí)間。4.6.3.5 每個(gè)樣品至少應(yīng)有 2個(gè)測試值，也可以將兩個(gè)試管同時(shí)浸入油浴，若測得的兩個(gè)值與它們的平均值相差大于10%試驗(yàn)必須重做。4.7 燃燒殘余物的測定4.7.1 原理：有機(jī)物在微波或高溫燃燒后成氣體，無機(jī)物成為氧化物或者氯化物而保留。4.7.2 儀器和設(shè)備：工業(yè)用馬福爐4.7.3 分析步驟稱取1克試樣（準(zhǔn)確到 0.0001克）于稱量瓶中，在 8

9、00c的馬福爐中燃燒 2小時(shí)，在干燥器中放 置15分鐘，稱量燃燒殘余物。4.7.4 結(jié)果計(jì)算X%= （m2m） x 100/ （m1一m）式中：m1:試樣與稱量瓶的質(zhì)量 gm2:燃燒后試樣與稱量瓶的質(zhì)量gm:稱量瓶的質(zhì)量 g4.8 白度測定4.8.1 儀器和設(shè)備：白度計(jì)：帶有標(biāo)準(zhǔn)白度板和工作白度板，分度值 0.2度；標(biāo)準(zhǔn)白度板必須定期校正4.8.2.1 用定期校正過的白度板校正工作白度板，標(biāo)準(zhǔn)白度板每半年送專業(yè)單位校正一次，將白度儀調(diào)整至工作狀態(tài)，將試樣均勻地置于粉末皿中，使試樣面超過粉末皿面2cm,用光潔的玻璃板覆蓋在表面皿上，壓緊試樣并稍加旋轉(zhuǎn)，移去玻璃板，沿水平方向觀察試樣表面，應(yīng)無凹凸

10、不平、疵點(diǎn)和斑痕等異常情況4.8.2.2 將試樣置于儀器臺(tái)上，測定白度值，讀準(zhǔn)至 0.1度，將試樣皿在儀器臺(tái)上，旋轉(zhuǎn) 90度，測定 白度值，讀準(zhǔn)至 0.1度，再旋轉(zhuǎn)90度，測定白度值，讀準(zhǔn)至 0.1度，三次讀數(shù)結(jié)果極差不得大于 0.4 度4.8.3 允許差：取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對差不大于0.5度4.9 熔融熱測定：按照HG/T 2704-2002氯化聚乙烯第 5.3執(zhí)行。4.10 有色粒子數(shù)測定：按照HG/T 2704-2002氯化聚乙烯第 5.6執(zhí)行。4.11 邵爾硬度測試：按照HG/T 2704-2002氯化聚乙烯第 5.7執(zhí)行。4.12 拉伸強(qiáng)度定：按照

11、HG/T 2704-2002氯化聚乙烯第 5.9執(zhí)行。4.13 斷裂伸長率：按照GB/T528的規(guī)定測定，試片形X犬為1號啞鈴狀，拉伸試驗(yàn)機(jī)的拉伸速度為500mm/min。5檢驗(yàn)規(guī)則5.1 組批：批檢以一個(gè)供方每車進(jìn)貨為一個(gè)批次。5.2 抽樣：批檢如每批次小于等于 3個(gè)批號則抽樣每個(gè)批號，超過3個(gè)批號則只抽3個(gè)批號，必須將每個(gè)批號的抽取樣品進(jìn)行檢驗(yàn)，不得將多個(gè)批號混合進(jìn)行分析和留樣。5.3 判定規(guī)則5.3.1 按3.1、3.2所有項(xiàng)目要求檢驗(yàn)合格的，該批規(guī)格按合格品處理。5.3.2 凡所驗(yàn)原材料有一項(xiàng)指標(biāo)達(dá)不到標(biāo)準(zhǔn)要求的，可隨機(jī)加倍抽樣進(jìn)行復(fù)檢。若復(fù)檢合格，則按合格品處理，若復(fù)檢仍有一項(xiàng)或多項(xiàng)不合格，則判為不合格產(chǎn)品，按不合格品處理。5.4 檢驗(yàn)報(bào)告單5.4.1 原材料生產(chǎn)廠家出廠檢驗(yàn)報(bào)告單原材料生產(chǎn)廠家出廠檢驗(yàn)報(bào)告單填寫的內(nèi)容為：原料生產(chǎn)單位、產(chǎn)品名稱、規(guī)格、型號、批號、批 量、3.2所要求的各項(xiàng)質(zhì)量指標(biāo)、生產(chǎn)日期、檢驗(yàn)員的簽名、檢驗(yàn)日期、出廠檢驗(yàn)章等。5.4.2 入廠檢驗(yàn)報(bào)告單入廠檢驗(yàn)報(bào)告單填寫的內(nèi)容為：原料生產(chǎn)單位、產(chǎn)品名稱、規(guī)格、型號、進(jìn)貨日期、批量、采樣地 點(diǎn)、各項(xiàng)質(zhì)量指標(biāo)、檢驗(yàn)員、檢驗(yàn)日期等。6標(biāo)志、包