水楊酸生產工藝技術

1、水楊酸生產工藝技術南京林業(yè)大學化學工程與工藝（精細）N070203104 華晨摘要： 水楊酸為白色結晶性粉末，無臭，味先微苦后轉辛。熔點157-159,在光照下逐漸京變色。相對密度1.44。沸點約211/2.67KPa。76升華。常壓下急劇加熱分解為苯酚和二氧化碳。 水楊酸 分子式 C7H6O3 結構式 C6H4OHCOOH 分子量 138.12 CAS號 69-72-7 水楊酸的合成方法苯酚法： 該法以苯酚為原料，先與NaOH反應制成苯酚鈉，在常壓下通入二氧化進行羥基化反應，制的水楊酸鹽，再用硫酸酸化制得水楊酸粗產品，再經過升華精制得水楊酸。其生產過程的方框圖如下：水楊酸制備工藝：把苯酚和稍

2、過量的50氫氧化鈉熱溶液（過量1 2 （摩爾分數(shù)）在混合器內攪拌均勻后放在有加熱，攪拌或球磨裝置的高壓釜內加熱至130反應，開始為常壓操作，最終用真空蒸發(fā)至于，以獲得干燥的粉狀苯酚鈉（如有水分就會生成苯酚和碳酸鈉）。此時將物料冷至100 ，在攪拌下通人0.5 0.6MPa 的CO2進行羧化。為避免樹脂化和著色，使用的CO2的含量必須小于0.1 。為了使反應安全，通常以流量計測定通人CO2量達到要求量時，將物料加熱至160 170 ，保持幾小時后泄壓。用真空蒸餾回收苯酚。 在羧化反應釜中水楊酸鈉粗品加水溶解，以形成30 的水楊酸鈉溶液病放入脫色槽 ，加入鋅粉和活性炭脫色。得到的溶液進行壓濾，清夜

3、送到沉淀槽，硫酸槽 加入30 60的硫酸進行酸析，然后分離，干燥得到工業(yè)水楊酸。收率一般在90 左右。水楊酸的生成工藝流程圖見圖：高壓釜如圖：苯酚法合成水楊酸具體的化學方程式為：隨著新技術的應用和國家政策的號召水楊酸生產工藝有了很大改進1鄰硝基甲苯法該法以鄰硝基甲苯為原料，用KMnO4。氧化成鄰硝基苯甲酸，經重氮化后制得水楊酸。其化學反應式為：2 鄰甲基苯磺酸法該法以鄰甲基苯磺酸為原料，先氧化為鄰羧基苯磺酸，經堿熔、酸化制得水楊酸，其化學反應式為3 鄰甲酚法該法先將鄰甲酚與乙酐反應，保護羥基 在用乙酸鈷、KBr、乙酸、乙酐存在下，用氧氣氧化，制得鄰羧基酯，最后水解制得水楊酸。其化學反應式為:我

4、國水楊酸生產與消費情況1生產狀況 我國水楊酸工業(yè)生產始于年代末。目前主要廠家有江蘇丹徒縣化肥廠、山東新華制藥廠、河北平山縣化工廠、吉林化學工業(yè)公司染料廠、西北第二合成制藥廠、上海第六制藥廠和浙江衡州浙西化工廠等20多家企業(yè)。其中江蘇省1994年的產量達6500t, 占全國總產量的36.3 , 居全國首位。其次是山東, 產量為3750t,占20.9 。河北省居第三, 產量為600t,占14.5 .表列出了我國水楊酸歷年產量及增長速度。2消費狀況 我國水楊酸的主要用在醫(yī)藥、染料、農藥、橡膠和樹脂工業(yè)等。其消費構成為醫(yī)藥工業(yè)44.5 ,農藥工業(yè)21.3 ，染料工業(yè)17.8 橡膠工業(yè)6.2 , 香料工業(yè)5.3 , 其他4.9 。可見,