無(wú)機(jī)非金屬材料測(cè)試方法練習(xí)題

1、1、什么是X射線的特征譜？ 當(dāng)管電壓超過(guò)某一臨界值V激后，由若干相互分離且具有特定波長(zhǎng)的譜線組成，其強(qiáng)度大大超過(guò)連續(xù)譜線的強(qiáng)度并可疊加于連續(xù)譜線上稱為特征X射線譜。2、什么是相干散射與非相干散射？ 由于入射線與散射線的波長(zhǎng)與頻率一致，位相固定，各散射波之間以及與入射波可以發(fā)生干涉，故稱相干散射（彈性散射）。3、什么是結(jié)構(gòu)因子？X射線衍射中，單位晶胞中各個(gè)原子散射波的合波，用F表示。也可用原子散射波振幅與電子散射波振幅比值定義：一個(gè)單位晶胞中全部原子散射波振幅與一個(gè)電子散射波振幅之比4、何謂差熱分析？在程序控制溫度下，測(cè)量物質(zhì)和參比物之間的溫度差與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。 5、如何確定外推始點(diǎn)溫度？

2、其物理意義是什么？外推起始點(diǎn)(出峰點(diǎn))：峰前沿最大斜率點(diǎn)切線與基線延長(zhǎng)線的交點(diǎn)(G) 6、影響差熱曲線的主要因素是什么？ 1.內(nèi)因的影響：1）晶體結(jié)構(gòu)2）陽(yáng)離子電負(fù)性、離子半徑和電價(jià) 3）氫氧離子濃度2.外因的影響：1）加熱速度 2）試樣的形狀、稱量及裝填3）壓力和氣氛4）試樣粒度7、紅外光譜與拉曼光譜的主要區(qū)別是什么？同屬分子振(轉(zhuǎn))動(dòng)光譜 紅外：適用于研究不同原子的極性鍵振動(dòng) 拉曼：適用于研究同原子的非極性鍵振動(dòng) 8,注意：標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)中的衍射值在實(shí)測(cè)中并不一定都能測(cè)出，但是，實(shí)測(cè)值必須與標(biāo)準(zhǔn)值對(duì)應(yīng)！9,化學(xué)鍵鍵強(qiáng)越強(qiáng)（即鍵的力常數(shù)K越大）原子折合質(zhì)量越小，化學(xué)鍵的振動(dòng)頻率越大，吸收峰將出現(xiàn)在

3、高波數(shù)區(qū)。例題: 由表中查知C=C鍵的K=9.5 9.9 ,令其為9.6, 計(jì)算波數(shù)值。變形振動(dòng)的力常數(shù)小于伸縮振動(dòng)的力常數(shù)，所以，同一基團(tuán)的變形振動(dòng)往往都在伸縮的低頻端出現(xiàn)。 對(duì)于線性分子來(lái)說(shuō)，其振動(dòng)數(shù)目3N-5，而非線性的振動(dòng)數(shù)目3N-6紅外光譜產(chǎn)生的實(shí)質(zhì)是外界光輻射的能量通過(guò)偶極矩的變化轉(zhuǎn)移到了分子內(nèi)部、使其吸收了光能產(chǎn)生了紅外光譜。可見(jiàn)，只有發(fā)生偶極變化的振動(dòng)才能引起可觀的紅外吸收峰。吸收峰增加的原因 倍頻：組合頻： 振動(dòng)偶合：弗米共振 指紋區(qū) 在該區(qū)域中各種官能團(tuán)的特征頻率缺乏鮮明的特征性。在指紋區(qū)包括有單鍵的伸縮振動(dòng)及變形振動(dòng)所產(chǎn)生的復(fù)雜光譜。當(dāng)分子結(jié)構(gòu)稍有不同時(shí)，該區(qū)的吸收就有細(xì)

4、微的差異，而且峰帶非常密集，猶如人的指紋，故稱指紋區(qū)。因此，可以利用分子結(jié)構(gòu)上的微小變化所引起的指紋區(qū)內(nèi)光譜的明顯變化來(lái)確定有機(jī)化合物的結(jié)構(gòu)。X射線衍射與可見(jiàn)光反射的差異(a)可見(jiàn)光在任意入射角方向均能產(chǎn)生反射，而X射線則只能在有限的布喇格角方向才產(chǎn)生反射。就平面點(diǎn)陣（h*k*l*）來(lái)說(shuō)，只有入射角滿足此方程時(shí)，才能在相應(yīng)的反射角方向上產(chǎn)生衍射。(b)可見(jiàn)光的反射只是物體表面上的光學(xué)現(xiàn)象，而衍射則是一定厚度內(nèi)許多間距相同晶面共同作用的結(jié)果。入射束能量越大，樣品原子序數(shù)越小，則電子束作用體積越大。景深是指一個(gè)透鏡對(duì)高低不平的試樣各部位能同時(shí)聚焦成像的一個(gè)能力范圍。 入射電子與樣品相互作用后，使樣

5、品原子較外層電子（價(jià)帶或?qū)щ娮樱╇婋x產(chǎn)生的電子，稱二次電子。二次電子能量比較低，習(xí)慣上把能量小于50eV電子統(tǒng)稱為二次電子，僅在樣品表面5nm10nm的深度內(nèi)才能逸出表面，這是二次電子分辨率高的重要原因之一。 二次電子像襯度的特點(diǎn)：（1）分辨率高（2）景深大，立體感強(qiáng)（3）主要反應(yīng)形貌襯度。 背散射電子是指入射電子與樣品相互作用(彈性和非彈性散射)之后，再次逸出樣品表面的高能電子，其能量接近于入射電子能量( E。)。背射電子的產(chǎn)額隨樣品的原子序數(shù)增大而增加，所以背散射電子信號(hào)的強(qiáng)度與樣品的化學(xué)組成有關(guān)，即與組成樣品的各元素平均原子序數(shù)有關(guān)。 背散射電子像的襯度特點(diǎn)：（1）分辯率低（2）背散射

6、電子檢測(cè)效率低，襯度?。?）主要反應(yīng)原子序數(shù)襯度掃描電鏡的主要性能與特點(diǎn):放大倍率高（M=Ac/As）,分辨率高（d0=dmin/M總）,景深大（F d0/）,保真度好,樣品制備簡(jiǎn)單根據(jù)光波的振動(dòng)特點(diǎn)，可見(jiàn)光可分為自然光 偏光由光波的振動(dòng)方向及傳播方向所構(gòu)成的平面叫振動(dòng)面晶體的折射率色散能力，是指晶體在兩種波長(zhǎng)中測(cè)定的N值之差，差值越大，色散能力越強(qiáng)，差值越小，色散能力越弱q 光從光疏介質(zhì)光密介質(zhì)，入射角會(huì)小于折射角，當(dāng)折射角等于90度時(shí)，光線不再進(jìn)入第二介質(zhì)，而是全部從界面上反射回來(lái)，這種現(xiàn)象叫全反射光性均質(zhì)體(各向同性介質(zhì))光波在均質(zhì)體中傳播時(shí)，其傳播速度不因振動(dòng)方向而發(fā)生改變光性非均質(zhì)體

7、(各向異性介質(zhì))光波在非均質(zhì)體中傳播時(shí)，其傳播速度隨振動(dòng)方向不同而發(fā)生變化一軸晶和二軸晶q 光入射非均質(zhì)體，產(chǎn)生兩條振動(dòng)方向垂直的光波，這種現(xiàn)象稱為雙折射q 光波入射光性非均質(zhì)體中只有特定方向不產(chǎn)生雙折射，不發(fā)生雙折射的特殊方向稱為光軸。q 一軸晶:只有一個(gè)方向不發(fā)生雙折射，即一根光軸,此類晶體有三方晶系、四方晶系、六方晶系體q 二軸晶:有兩個(gè)方向不發(fā)生雙折射，即兩根光軸,此類晶體有斜方晶系、單斜晶系、三斜晶系q 一軸晶雙折射的特點(diǎn):q 一束偏光的振動(dòng)方向永遠(yuǎn)垂直光軸q 傳播速度及折射率值不變，稱為常光,符號(hào)O表示q 常光的折射率值不隨入射光波的振動(dòng)方向的改變而改變，其折射率值用No表示q 另

8、一偏光的振動(dòng)方向在光波的傳播方向及光軸所構(gòu)成的平面內(nèi)q 其傳播速度與折射率值隨光波的振動(dòng)方向的改變而改變，稱為非常光，以符號(hào)E表示，折射率值用Ne表示。偏光顯微鏡物鏡25/0.4 10/0.25 放大倍數(shù)/數(shù)值孔徑 160/0.17 160/0.17 機(jī)械筒長(zhǎng)/蓋玻片厚度偏光顯微鏡主要性能指標(biāo)（1）分辨率顯微鏡能分辯兩個(gè)物點(diǎn)的本領(lǐng)（解像能力），具體說(shuō)是能夠分辯兩點(diǎn)之間的最短距離。取決于物鏡的分辨率，與目鏡無(wú)關(guān)，改變目鏡只改變顯微鏡的放大倍數(shù)。反光顯微鏡與透射型偏光顯微鏡比較： 相同：機(jī)械部分、光學(xué)部分、零件盒 不同：擁有反射照明用的垂直照明器垂直照明器 孔徑光闌：控制入射光束直徑大小，調(diào)節(jié)圖像

9、清晰度及物鏡的孔徑。 視域光闌：控制視域大小，遮擋有害反射光射入視域。 電子顯微鏡與光學(xué)顯微鏡的比較 項(xiàng) 目 電子顯微鏡 光學(xué)顯微鏡 射線源 電子束 可見(jiàn)光 波長(zhǎng) 0.0589(20kV) 0.00687(1MV) 7600(可見(jiàn)光) 2000(紫外線) 介質(zhì) 真空 大氣 透鏡 電磁透鏡 玻璃透鏡 孔徑角 幾度 70o 分辨本領(lǐng) 點(diǎn)分辨率1-3 ，線分辨率0.5-2 2000 (可見(jiàn)光), 1000(紫外線) 放大倍數(shù) 幾十倍數(shù)百萬(wàn)倍 數(shù)倍2000倍 聚焦方式 電磁控制、電子計(jì)算機(jī)控制 機(jī)械操作 襯度 質(zhì)厚、衍射、相位、Z襯度 吸收、反射襯度 球差是由于電磁透鏡的中心區(qū)域和邊沿區(qū)域?qū)﹄娮拥臅?huì)聚

10、能力不同而造成的球差引起的另外一種像缺陷叫做畸變，在電鏡中觀察到的畸變是投影鏡的球差造成的。由于透鏡的中心軸和邊緣部分的磁場(chǎng)強(qiáng)度不同，焦距不同，放大倍數(shù)也就不同。 色差是由于電子束中每個(gè)電子的速度不同，因而波長(zhǎng)不同造成像散缺陷是由透鏡磁場(chǎng)的非旋轉(zhuǎn)對(duì)稱而引起的。像散可通過(guò)引入一個(gè)強(qiáng)度和方向都可以調(diào)節(jié)的矯正電磁消像散器來(lái)矯正。 l 電磁透鏡分辨本領(lǐng)大，景深大，焦長(zhǎng)長(zhǎng)。 l 景深（或場(chǎng)深）是指在保持像清晰的前提下，試樣在物平面上下沿鏡軸可移動(dòng)的距離，或者說(shuō)試樣超越物平面所允許的厚度。 l 焦深（或焦長(zhǎng)）是指在保持像清晰的前提下，像平面沿鏡軸可移動(dòng)的距離，或者說(shuō)觀察屏或照相底版沿鏡軸所允許的移動(dòng)距離。

11、 l 電磁透鏡所以有這種特點(diǎn)，是由于所用的孔徑角非常小的緣故。這種特點(diǎn)在電子顯微鏡的應(yīng)用和結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)上具有重大意義。l 如果把透鏡物平面允許的軸向偏差定義為透鏡的景深，用Df表示，則它與電鏡的分辨本領(lǐng)r0、孔徑半角之間可用下式（此公式顯然適用于所有透鏡）表示： l 對(duì)于一定的光源來(lái)講，孔徑半角越小，景深越大；顯微鏡的分辨率越高，景深也越大對(duì)于電磁透鏡來(lái)講，都很小，一般為10-210-3 rad，所以電磁透鏡的景深為Df=(2002000)r0；如果電磁透鏡的分辨本領(lǐng)是0.1nm，景深為20200nm。在使用物鏡光闌的前提下，孔徑半角一般取較小的值，因此電鏡樣品在100200nm時(shí)均能得到清晰的像

12、。 l 電磁透鏡的景深大，對(duì)于圖像的聚焦操作（尤其是高放大倍數(shù)下）是非常有利的。 像散可由消像散器加以足夠的補(bǔ)償，照明電子束波長(zhǎng)和透鏡電流的波動(dòng)所引起的色差已由供電系統(tǒng)的穩(wěn)定性所解決，但電磁透鏡中的球差至今無(wú)法通過(guò)某種方法得到有效的補(bǔ)償，以致球差便成為限制電磁透鏡分辨本領(lǐng)的主要因素。提高透鏡分辨本領(lǐng)的可行的方法之一是采用很小的孔徑角成像，它是通過(guò)物鏡背（后）焦平面上插入一個(gè)小孔徑光欄來(lái)實(shí)現(xiàn)的。電子束與物質(zhì)的相互作用主要信號(hào)背散射電子：入射電子在樣品中經(jīng)散射后再?gòu)纳媳砻嫔涑鰜?lái)的電子。反映樣品表面不同取向、不同平均原子量的區(qū)域差別。l 二次電子：由樣品中原子外殼層釋放出來(lái)，在掃描電子顯微術(shù)中反映樣

13、品上表面的形貌特征。l X射線：入射電子在樣品原子激發(fā)內(nèi)層電子后外層電子躍遷至內(nèi)層時(shí)發(fā)出的光子。布拉菲點(diǎn)陣出現(xiàn)的反射消失的反射簡(jiǎn)單點(diǎn)陣全部無(wú)底心點(diǎn)陣H、K全為奇數(shù)或全為偶數(shù)H、K奇偶混雜體心點(diǎn)陣H+K+L為偶數(shù)H+K+L為奇數(shù)面心點(diǎn)陣H、K、L全為奇數(shù)或全為偶數(shù)H、K、L奇偶混雜l 結(jié)構(gòu)因子只與原子品種和晶胞的位置有關(guān)，而不受晶胞形狀和大小的影響。 1X射線的本質(zhì)是什么？是誰(shuí)首先發(fā)現(xiàn)了X射線，誰(shuí)揭示了X射線的本質(zhì)？ 答：X射線的本質(zhì)是一種橫電磁波？倫琴首先發(fā)現(xiàn)了X射線，勞厄揭示了X射線的本質(zhì)？ 2實(shí)驗(yàn)中選擇X射線管以及濾波片的原則是什么？已知一個(gè)以Fe為主要成 分的樣品，試選擇合適的X射線管和合適的濾波片？ 答：實(shí)驗(yàn)中選擇X射線管的原則是為避免或減少產(chǎn)生熒光輻射，應(yīng)當(dāng)避免使用比樣品中主元素的原子序數(shù)大26（尤其是2）的材料作靶材的X射線管。 選擇濾波片的原