農(nóng)田土壤環(huán)境質量監(jiān)測技術規(guī)范

1、農(nóng)田土壤環(huán)境質量監(jiān)測技術標準范圍    本標準規(guī)定了農(nóng)田土壤環(huán)境監(jiān)測的布點采樣、分析方法、質控措施、數(shù)理統(tǒng)計、成果表達與資料整編等技術內(nèi)容。    本標準適用于農(nóng)田土壤環(huán)境監(jiān)測。    2  引用標準    以下標準所包含的條文，通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。本標準出版時，所示版本均為有效。所有標準都會被修訂，使用本標準的各方應探討使用以下標準最新版本的可能性。    GB 81701987  數(shù)值修約規(guī)那么

2、0;   GBT 145501993  土壤質量  六六六和滴滴涕的測定  氣相色譜法    GB 156181995  土壤環(huán)境質量標準    GBT17134,1997  土壤質量  總砷的測定  二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法    GBT 171351997  土壤質量  總砷的測定  硼氫化鉀硝酸銀分光光度法    GBT 171361997&#

3、160; 土壤質量  總汞的測定  冷原子吸收分光光度法    GBT 171371997  土壤質量  總鉻的測定  火焰原子吸收分光光度法    GBT 171381997  土壤質量  銅、鋅的測定  火焰原子吸收分光光度法    GBT 171391997  土壤質量  鎳的測定  火焰原子吸收分光光度法    GBT 171401997  土壤質量

4、  鉛、鎘的測定  KIMIBK萃取火焰原子吸收分光光度法    GBT 171411997  土壤質量  鉛、鎘的測定  石墨爐原子吸收分光光度法    NYT 521987  土壤水分測定法(原GB 71721987)     NYT 531987  土壤全氮測定法(半微量開氏法) (原GB 71731987)    NYT 851988  土壤有機質測定法(原GB 98341988)

5、0;   NYT 881988  土壤全磷測定法(原GB 98371988)    NYT 1481990  土壤有效硼測定方法(原GB 122981990)    NYT 149,一1990  石灰性土壤有效磷測定方法(原GB 12297一1990)    3  定義    本標準采用以下定義。    31  農(nóng)田土壤    用于種植各種糧食作物

6、、蔬菜、水果、纖維和糖料作物、油料作物及農(nóng)區(qū)森林、花卉、藥材、草料等作物的農(nóng)業(yè)用地土壤。    32  區(qū)域土壤背景點    在調(diào)查區(qū)域內(nèi)或附近，相對未受污染，而母質、土壤類型及農(nóng)作歷史與調(diào)查區(qū)域土壤相似的±壤樣點。    3，3  農(nóng)田土壤監(jiān)測點    人類活動產(chǎn)生的污染物進入土壤并累積到一定程度引起或疑心引起土壤環(huán)境質量惡化的±壤樣點。    34  農(nóng)田土壤剖面樣品  &

7、#160; 按土壤發(fā)生學的主要特征，擔整個剖面劃分成不同的層次，在各層中部位多點取樣，等量混均后的A、B、C層或A、C等層的土壤樣品。    35  農(nóng)田土壤混合樣    在耕作層采樣點的周圍采集假設干點的耕層土壤、經(jīng)均勻混合后的土壤樣品，組成混合樣的分點數(shù)要在520個。    4  農(nóng)田土壤環(huán)境質量監(jiān)測采樣技術    41  采樣前現(xiàn)場調(diào)查與資料收集    411  區(qū)域自然環(huán)境特征：水文、氣象、地形地貌

8、、植被、自然災害等。    412  農(nóng)業(yè)生產(chǎn)土地利用狀況：農(nóng)作物種類、布局、面積、產(chǎn)量、耕作制度等。    413  區(qū)域土壤地力狀況：成土母質、土壤類型、層次特點、質地、pH、Eh、代換量、鹽基飽和度、±壤肥力等。    414  土壤環(huán)境污染狀況：工業(yè)污染源種類及分布、污染物種類及排放途徑和排放量、農(nóng)灌水污染狀況、大氣污染狀況、農(nóng)業(yè)固體廢棄物投入、農(nóng)業(yè)化學物質投入情況、自然污染源情況等。    415  土壤生態(tài)環(huán)境狀況

9、：水土流失現(xiàn)狀、土壤侵蝕類型、分布面積、侵蝕模數(shù)、沼澤化、潛育化、鹽漬化、酸化等。    416  土壤環(huán)境背景資料：區(qū)域土壤元素背景值、農(nóng)業(yè)土壤元素背景值。    417  其他相關資料和圖件：土地利用總體規(guī)劃、農(nóng)業(yè)資源調(diào)查規(guī)劃、行政區(qū)劃圖、土壤類型圖、土壤環(huán)境質量圖等。    42  監(jiān)測單元的劃分    農(nóng)田土壤監(jiān)測單元按土壤接納污染物的途徑劃分為根本單元，結合參考土壤舉型、農(nóng)作物種類、耕作制度、商品生產(chǎn)基地、保護區(qū)類別、行政區(qū)劃等要素，由

10、當?shù)剞r(nóng)業(yè)環(huán)境監(jiān)測部門根據(jù)實際情況進行劃定。同一單元的差異應盡可能縮小。    421 大氣污染型土壤監(jiān)測單元    土壤中的污染物主要來源于大氣污染沉降物。    422  灌溉水污染型土壤監(jiān)測單元    土壤中的污染物主要來源于農(nóng)灌用水。    423  固體廢棄堆污染型土壤監(jiān)測單元    土壤中的污染物主要來源于集中堆放的固體廢棄物。    424  農(nóng)

11、用固體廢棄物污染型土壤監(jiān)測單元    土壤中的污染物主要來源于農(nóng)用固體廢棄物。    425  農(nóng)用化學物質污染型土壤監(jiān)測單元    土壤中的污染物主要來源于農(nóng)藥、化肥、生長素等農(nóng)用化學物質。    426  綜合污染型土壤監(jiān)測單元    土壤中的污染物主要來源于上述的兩種或兩種以上途徑。    43  監(jiān)測點的布設    431  布點數(shù)量

12、60;   土壤監(jiān)測的布點數(shù)量要根據(jù)調(diào)查目的、調(diào)查精度和調(diào)查區(qū)域環(huán)境狀況等因素確定。一般要求每個監(jiān)測單元最少應設3個點。    土壤污染糾紛的法律仲裁調(diào)查的樣點數(shù)量要大，可采用15個樣點hm2；綠色食品產(chǎn)地環(huán)境質量監(jiān)測按“綠色食品產(chǎn)地環(huán)境質量現(xiàn)狀評價綱要規(guī)定執(zhí)行；一般土壤質量調(diào)查在保證土壤樣品代表性的前提下，可根據(jù)實際情況自定。    432  布點原那么與方法    4321  區(qū)域土壤背景點布點原那么與方法    a)區(qū)域土壤背景點

13、布點是指在調(diào)查區(qū)域內(nèi)或附近，相對未受污染，而母質、土壤類型及農(nóng)作歷史與周查區(qū)域土壤相似的土壤樣點。    b)代表性強、分布面積大的幾種主要土壤類型分別布設同類土壤的背景點。    c)采用隨機布點法，每種土壤類型不得低于3個背景點。    4322  農(nóng)田土壤監(jiān)測點布點原那么與方法    農(nóng)田土壤監(jiān)測點是指人類活動產(chǎn)生的污染物進入土壤并累積到一定程度引起或疑心引起土壤環(huán)境質量惡化的土壤樣點。    布點原那么應堅持哪里有污染就在哪里布

14、點，把監(jiān)測點布設在疑心或已證實有污染的地方，根據(jù)技術力量和財力條件，優(yōu)先布設在那些污染嚴重、影響農(nóng)業(yè)生產(chǎn)活動的地方。    43221  大氣污染型土壤監(jiān)測點    以大氣污染源為中心，采用放射狀布點法。布點密度由中心起由密漸稀，在同一密度圈內(nèi)均勻布點。此外，在大氣污染源主導風下風方向應適當增加監(jiān)測距離和布點數(shù)量。    43222  灌溉水污染型土壤監(jiān)測點    在納污灌溉水體兩側，按水流方向采用帶狀布點法。布點密度自灌溉水體納污口起由密漸稀，各引灌段相

15、對均勻。    43223  固體廢物堆污染型土壤監(jiān)測點    地表固體廢物堆可結合地表徑流和當?shù)爻Ｄ曛鲗эL向，采用放射布點法和帶狀布點法；地下填埋廢物堆根據(jù)填埋位置可采用多種形式的布點法。    43224  農(nóng)用固體廢棄物污染型土壤監(jiān)測點    在施用種類、施用量、施用時間等根本一致的情況下采用均勻布點法。    43225  農(nóng)用化學物質污染型土壤監(jiān)測點    采用均勻布點法。&#

16、160;   43226，綜合污染型土壤監(jiān)測點     以主要污染物排放途徑為主，綜合采用放射布點法、帶狀布點法及均勻布點法。    44  樣品采集    441  采樣準備    4411 采樣物質準備：包括采樣工具、器材、文具及平安防護用品等。    a)工具類：鐵鏟、鐵鎬、土鏟、土鉆、土刀、木片及竹片等。    b)器材類：羅盤、高度計、卷尺、標尺、容重圈、鋁

17、盒、樣品袋、標本盒、照相機、膠卷以及其他特殊儀器和化學試劑。    c)文具類：樣品標簽、記錄表格、文具夾、鉛筆等小型用品。    d)平安防護用品：工作服、雨衣、防滑登山鞋、平安帽、常用藥品等。對長距離大規(guī)模采樣尚需車輛等運輸工具。    4412  組織準備     組織具有一定野外調(diào)查經(jīng)驗、熟悉土壤采樣技術規(guī)程、工作負責的專業(yè)人員組成采樣組。采樣前組織學習有關業(yè)務技術工作方案。    4413  技術準備

18、60;   a)樣點位置(或工作圖)圖。    b)樣點分布一覽表，內(nèi)容包括編號、位置、土類、母質母巖等。    c)各種圖件：交通圖、地質圖、土壤圖、大比例的地形圖(標有居民點、村莊等標記)。    d)采樣記錄表，土壤標簽等。    4414  現(xiàn)場踏勘，野外定點，確定采樣地塊。        a)樣點位置圖上確定的樣點受現(xiàn)場情況干擾時，要作適當?shù)男拚?#160; 

19、60; b)采樣點應距離鐵路或主要公路300m 以上。    c)不能在住宅、路旁、溝渠、糞堆、廢物堆及墳堆附近設采樣點。    d)不能在坡地、洼地等具有附屬景觀特征地方設采樣點。    e)采樣點應設在土壤自然狀態(tài)良好，地面平坦，各種因素都相對穩(wěn)定并具有代表性的面積在12公頃左右的地塊。    f)采樣點一經(jīng)選定，應作標記，并建立樣點檔案供長期監(jiān)控用。    442  采集階段    4421 

20、; 土壤污染監(jiān)測、土壤污染事故調(diào)查及土壤污染糾紛的法律仲裁的土壤采樣一般要按以下三個階段進行。    a)前期采樣：對于潛在污染和存在污染的土壤，可根據(jù)背景資料與現(xiàn)場考察結果，在正式采樣前采集一定數(shù)量的樣品進行分析測試，用于初步驗證污染物擴散方式和判斷土壤污染程度，并為選擇布點方法和確定測試工程等提供依據(jù)。前期采樣可與現(xiàn)場調(diào)查同時進行。    b)正式采樣：在正式采樣前應首先制定采樣方案，采樣方案應包括布點方法、樣品類型、樣點數(shù)量、  采樣工具、質量保證措施、樣品保存及測試工程等內(nèi)容。    按

21、照采樣方案實施現(xiàn)場采樣。    c)補充采樣：正式采樣測試后，發(fā)現(xiàn)布設的樣點未滿足調(diào)查的需要，那么要進行補充采樣。例如在污  染物高濃度區(qū)域適當增加點位。    4422  土壤環(huán)境質量現(xiàn)狀調(diào)查、面積較小的土壤污染調(diào)查和時間緊急的污染事故調(diào)查可采取一次采樣方式。    443  樣品采集    4431  農(nóng)田土壤剖面樣品采集    a)土壤剖面點位不得選在土類和母質交錯分布的邊緣地帶或土壤剖面受破壞地方。

22、    b)土壤剖面規(guī)格為寬1 m，深l2m，視土壤情況而定，久耕地取樣至l m，新墾地取樣至2m，果林地取樣至l.52m；鹽堿地地下水位較高，取樣至地下水位層；山地土層薄，取樣至母巖風化層。    c)用剖面刀將觀察面修整好，自上至下削去5cm厚、10cm寬呈新鮮剖面。準確劃分土層，分層按梅花法，自下而上逐層采集中部位置土壤。分層土壤混合均勻各取l kg樣，分層裝袋記卡。    d)采樣考前須知：挖掘土壤剖面要使觀察面向陽，表土與底土分放土坑兩側，取樣后按原層回填。   

23、4432  農(nóng)田土壤混合樣品采集    44321  每個土壤單元至少有3個采樣點組成，每個采樣點的樣品為農(nóng)田土壤混合樣。    44322  混合樣采集方法    a)對角線法：適用于污水灌溉的農(nóng)田土壤，由田塊進水口向出水口引一對角線，至少分五等分，以等分點為采樣分點。土壤差異性大，可再等分，增加分點數(shù)。    b)梅花點法：適于面積較小，地勢平坦，土壤物質和受污染程度均勻的地塊，設分點5個左右。    c)棋盤式

24、法：適宜中等面積、地勢平坦、土壤不夠均勻的地塊，設分點10個左右；但受污泥、垃圾等固體廢棄物污染的土壤，分點應在20個以上。    d)蛇形法：適宜面積較大、土壤不夠均勻且地勢不平坦的地塊，設分點15個左右，多用于農(nóng)業(yè)污染型土壤。    444  采樣深度及采樣量    種植一般農(nóng)作物每個分點處采020cm耕作層土壤，種植果林類農(nóng)作物每個分點處采060cm耕作層土壤；了解污染物在土壤中垂直分布時，按土壤發(fā)生層次采土壤剖面樣。各分點混勻后取I kg，多余局部用四分法棄去。  &

25、#160; 445  采樣時間及頻率    4451  一般土壤樣品在農(nóng)作物收獲后與農(nóng)作物同步采集。必測污染工程一年一次，其他工程35年次。    4452  污染事故監(jiān)測時，應在收到事故報告后立即采樣。    4453  科研性監(jiān)測時，可在不同生育期采樣或視研究目的而定。    446  采樣現(xiàn)場記錄    4461  采樣同時，專人填寫土壤標簽、采樣記錄、樣品登記表，并匯總存檔。土壤

26、標簽見圖1。    土壤樣品標簽    樣品標號                        業(yè)務代號                 &

27、#160;       樣品名稱                                           &

28、#160;             土壤類型                                     &

29、#160;                    監(jiān)測工程                              &

30、#160;                           采樣地點                       &

31、#160;                                   采樣深度               &

32、#160;                                           采樣人       &#

33、160;                   采樣時間                          圖1  土壤樣品標簽    446

34、2  填寫人員根據(jù)明顯地物點的距離和方位，將采樣點標記在野外實際使用地形圖上，并與記錄卡和標簽的編號統(tǒng)一。    447  采樣考前須知    4471  測定重金屬的樣品，盡量用竹鏟、竹片直接采取樣品，或用鐵鏟、土鉆挖掘后，用竹片刮去與金屬采樣器接觸的局部，再用竹片采取樣品。    4472  所采土樣裝入塑料袋內(nèi)，外套布袋。填寫土壤標簽一式2份，l份放人袋內(nèi)，1份扎在袋口。    4473  采樣結束應在現(xiàn)場逐項逐個檢查，

35、如采樣記錄表、樣品登記表、樣袋標簽、土壤樣品、采樣點位圖標記等有缺項、漏項和錯誤處，應及時補齊和修正前方可撤離現(xiàn)場。    45  樣品編號    4，51  農(nóng)田土壤樣品編號是由類別代號、順序號組成。    4511  類別代號：用環(huán)境要素關鍵字中文拼音的大寫字母表示，即“T表示土壤。    4512  順序號：用阿拉伯數(shù)字表示不同地點采集的樣品，樣品編號從T001號開始，一個順序號為一個采集點的樣品。  

36、0; 452  對照點和背景點樣，在編號后加CK。    453  樣品登記的編號、樣品運轉的編號均與采集樣品的編號一致，以防混淆。    46  樣品運輸    461  樣品裝運前必須逐件與樣品登記表、樣品標簽和采樣記錄進行核對，核對無誤后分類裝箱。    462  樣品在運輸中嚴防樣品的損失、混淆或沾污，并派專人押運，按時送至實驗室。接受者與送樣者雙方在樣品登記表上簽字，樣品記錄由雙方各存一份備查。  

37、;  47  樣品制備    471 制樣工作場地：應設風干室、磨樣室。房間向陽(嚴防陽光直射土樣)，通風、整潔、無揚塵、無易揮發(fā)化學物質。    472  制樣工具與容器    4721  晾干用白色搪瓷盤及木盤。    4，722  磨樣用瑪瑙研磨機、瑪瑙研缽、白色瓷研缽、木滾、木棒、木棰、有機玻璃棒、有機玻璃板、硬質木板、無色聚乙烯薄膜等。    4723  過篩用尼龍篩，規(guī)格為2

38、0100目。    4724  分裝用具塞磨口玻璃瓶、具塞無色聚乙烯塑料瓶，無色聚乙烯塑料袋或特制牛皮紙袋，規(guī)格視量而定。    473  制樣程序    4731  土樣接交：采樣組填寫送樣單一式三份，交樣品管理人員、加工人員各一份，采樣組自存一份。三方人員核對無誤簽字后開始磨樣。    4732  濕樣晾干：在晾干室將濕樣放置晾樣盤，攤成2cm厚的薄層，并間斷地壓碎、翻拌、揀出碎石、砂礫及植物殘體等雜質。   &

39、#160; 4733  樣品粗磨：在磨樣室將風干樣倒在有機玻璃板上，用棰、滾、棒再次壓碎，揀出雜質并用四分法分取壓碎樣，全部過20目尼龍篩。過篩后的樣品全部置于無色聚乙烯薄膜上，充分混合直至均勻。經(jīng)粗磨后的樣品用四分法分成兩份，一份交樣品庫存放，另一份作樣品的細磨用。粗磨樣可直接用于土壤pH、土壤代換量、土壤速測養(yǎng)分含量、元素有效性含量分析。    4734  樣品細磨：用于細磨的樣品用四分法進行第二次縮分成兩份，一份留備用，一份研磨至全部過60目或100目尼龍篩，過60目(孔徑025mm)土樣，用于農(nóng)藥或土壤有機質、土壤全氮量等分析；過100

40、目(孔徑0149mm)土樣，用于土壤元素全量分析。    4735  樣品分裝：經(jīng)研磨混均后的樣品，分裝于樣品袋或樣品瓶。填寫土壤標簽一式兩份(土壤標簽格式見圖1)，瓶內(nèi)或袋內(nèi)放l份，外貼l份。    47，4  制樣考前須知    4741  制樣中，采樣時的土壤標簽與土壤樣始終放在一起，嚴禁混錯。    4742  每個樣品經(jīng)風干、磨碎、分裝后送到實驗室的整個過程中，使用的工具與盛樣容器的編碼始終一致。  

41、60; 4743  制樣所用工具每處理一份樣品后擦洗一次，嚴防交叉污染。    4744  分析揮發(fā)性、半揮發(fā)有機污染物(酚、氰等)或可萃取有機物無需制樣，新鮮樣測定。    48  樣品保存    481  風干土樣按不同編號、不同粒徑分類；存放于樣品庫，保存半年至1年?；蚍治鋈蝿杖拷Y束，檢查無誤后，如無需保存可棄去。    482  新鮮土樣用于揮發(fā)性、半揮發(fā)有機污染物(酚、氰等)或可萃取有機物分析，新鮮土樣選用玻璃瓶置

42、于冰箱，小于4，保存半個月。    483  土壤樣品庫經(jīng)常保持枯燥、通風，無陽光直射、無污染；要定期檢查樣品，防止霉變、鼠害及土壤標簽脫落等。    5  農(nóng)田土壤環(huán)境質量監(jiān)測工程及分析方法    51  監(jiān)測工程確定的原那么    511  規(guī)定必測工程：GB 15618中所要求控制的污染物。    512  選擇必測工程：GB 15618中未要求控制的污染物，但根據(jù)當?shù)丨h(huán)境污染狀況(如農(nóng)區(qū)大

43、氣、農(nóng)灌水等)，確認在土壤中積累較多，對農(nóng)業(yè)生產(chǎn)危害較大，影響范圍廣、毒性較強的污染物，亦屬必測工程。具體工程由各地自己確定。    513  選擇工程：由各地自己選擇測定。選擇工程一般包括以下幾類：    a)新納入的在土壤中積累較少的污染物；    b)由于環(huán)境污染導致土壤性狀發(fā)生改變的土壤性狀指標；    c)農(nóng)業(yè)生態(tài)環(huán)境指標。    52  分析方法選擇的原那么    521 

44、第一方法：標準方法(即仲裁方法)，為土壤環(huán)境質量標準中選配的分析方法。    522  第二方法：由權威部門規(guī)定或推薦的方法。    523  第三方法：根據(jù)各站實情，自選等效方法。但應作比對實驗，其檢出限、準確度、精密度不低于相應的通用方法要求水平或待測物準確定量的要求。    53  監(jiān)測工程與分析方法    農(nóng)田土壤監(jiān)測工程與分析方法見表l、2。    表1農(nóng)田土壤監(jiān)測工程必測元素及分析方法一覽表 &

45、#160;  監(jiān)測工程    監(jiān)測儀器              監(jiān)測方法                         方法來源鎘     原子吸

46、收光譜儀       石墨爐原子吸收分光光度法           GBT 1714l   原子吸收光譜儀      KI-MIBK萃取原子吸收分光光度法     GBT 17140總汞   原子熒光光度計       冷原子熒光法 

47、60;                   ?土壤元素近代分析方法?    測汞儀            冷原子吸收法             

48、60;          GBT 17136總砷    分光光度計         二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法     GBT 17134    分光光度計           硼氫化鉀硝酸銀光度法  &

49、#160;            GBT 17135  原子熒光光度計       氫化物非色散原子熒光法          ?土壤元素近代分析方法?銅    原子吸收光譜儀       火焰原子吸收分光光度法  

50、60;           GBT 17138鉛    原子吸收光譜儀       石墨爐原子吸收分光光度法            GBT 17141            原子吸收光譜儀&

51、#160;    KIMIBK萃取原子吸收分光光度法      GBT 17140     總鉻   原子吸收光譜儀        火焰原子吸收分光光度法             GBT 17137  分光光度計    

52、      二苯碳酰二肼光度法               ?土壤元素近代分析方法?鋅    原子吸收光譜儀        火焰原子吸收分光光度法             GBT 17138

53、鎳    原子吸收光譜儀        火焰原子吸收分光光度法             GBT 17139六六六    氣相色譜儀              氣相色譜法    &#

54、160;                GBT 14550滴滴涕    氣相色譜儀              氣相色譜法              &

55、#160;      GBT 14550pH          離子計                玻璃電極法                

56、60;   ?土壤元素近代分析方法?表1農(nóng)田土壤監(jiān)測工程選測元素及分析方法一覽表監(jiān)測工程    監(jiān)測儀器              監(jiān)測方法                       &#

57、160; 方法來源鐵       原子吸收光譜儀       火焰原子吸收分光光度法          ?土壤元素近代分析方法?錳       原子吸收光譜儀       火焰原子吸收分光光度法      &#

58、160;   ?土壤元素近代分析方法?總鉀     原子吸收光譜儀       火焰原子吸收分光光度法          ?土壤元素近代分析方法?有機質     微量滴定管              重鉻酸鉀容量滴定&#

59、160;                  NY/T 85總氮     半微量定氮儀               半微量法          

60、0;             NY/T 53有效磷      分光光度計               鉬銻抗光度法              

61、0;      NY/T 149總磷      分光光度計               鉬銻抗光度法                     NY/T 88水份

62、      分析天平                    重量法                        NY/T 52總硒     原子熒光光度計           原子熒光法