氣相色譜的內(nèi)標(biāo)法定量相關(guān)材料

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上用氣相色譜的內(nèi)標(biāo)法定量時(shí),內(nèi)標(biāo)物需具備什么條件? 1.內(nèi)標(biāo)物的分子結(jié)構(gòu)、性質(zhì)與待測(cè)組分的相似或相近，且在待測(cè)組分附近出峰。2.試樣中不存在內(nèi)標(biāo)物，且內(nèi)標(biāo)物應(yīng)與試樣中各組分完全分離，即在色譜圖上內(nèi)標(biāo)物單獨(dú)出峰。3.內(nèi)標(biāo)物應(yīng)是純物質(zhì)或含量準(zhǔn)確已知。4.內(nèi)標(biāo)物與試樣互溶，且不發(fā)生不可逆化學(xué)反應(yīng)。 氣相色譜分析中，內(nèi)標(biāo)法的優(yōu)點(diǎn)是什么，在什么情況下使用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量分析 內(nèi)標(biāo)法的優(yōu)點(diǎn)是：在進(jìn)樣量不超限(色譜柱不超載)的范圍內(nèi)，定量結(jié)果與進(jìn)樣量的重復(fù)性無(wú)關(guān)。只要被測(cè)組分及內(nèi)標(biāo)物出峰，且分離度合乎要求，就可定量，與其他組分是否出峰無(wú)關(guān)。很適用于測(cè)定藥物中微量有效成分或雜質(zhì)的含量。由

2、于雜質(zhì)(或微量組分)與主要成分含量相差懸殊，無(wú)法用歸一化法測(cè)定含量，用內(nèi)標(biāo)法則很方便。當(dāng)某種混合物組分復(fù)雜不能知道所有成分時(shí)首選內(nèi)標(biāo)法。例子；氣相色譜內(nèi)標(biāo)法測(cè)定甲縮醛的含量，選用正構(gòu)烷烴內(nèi)標(biāo)物比較好、頂空氣相色譜內(nèi)標(biāo)法測(cè)定乳酸鈉溶液中殘留溶劑 在制作內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)應(yīng)注意什么?          在用內(nèi)標(biāo)法做色話定量分析時(shí)，先配制一定重量比的被測(cè)組分和內(nèi)標(biāo)樣品的混合物做色譜分析，測(cè)量峰面積，做重量比和面積比的關(guān)系曲線，此曲線即為標(biāo)準(zhǔn)曲線。在實(shí)際樣品分析時(shí)所采用的色譜條件應(yīng)盡可能與制作標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)所用的條件一致

3、，因此，在制作標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)，不僅要注明色譜條件(如固定相、柱溫、載氣流速等)，還應(yīng)注明進(jìn)樣體積和內(nèi)標(biāo)物濃度。在制作內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)，各點(diǎn)并不完全落在直線上，此時(shí)應(yīng)求出面積比和重量比的比值與其平均位的標(biāo)準(zhǔn)偏差，在使用過程中應(yīng)定期進(jìn)行單點(diǎn)校正，若所得值與平均值的偏差小于2，曲線仍可使用，若大于2，則應(yīng)重作曲線，如果曲線在鉸短時(shí)期內(nèi)即產(chǎn)生變動(dòng)，則不宜使用內(nèi)標(biāo)法定量。定量分析中怎樣選擇內(nèi)標(biāo)法或外標(biāo)法？選一與欲測(cè)組分相近但能完全分離的組分做內(nèi)標(biāo)物（當(dāng)然是樣品中沒有的組分），然后配制欲測(cè)組分和內(nèi)標(biāo)物的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)樣得相對(duì)校正因子。再將內(nèi)標(biāo)物加入欲測(cè)組分的樣品中，進(jìn)樣后測(cè)得欲測(cè)組分和內(nèi)標(biāo)物的定量參數(shù)。用內(nèi)標(biāo)

4、法公式計(jì)算即可。內(nèi)標(biāo)法是將一定量的純物質(zhì)作內(nèi)標(biāo)物，加入到準(zhǔn)確稱量的試樣中，根據(jù)被測(cè)試樣和內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量比及其相應(yīng)的色譜峰面積之比，來(lái)計(jì)算被測(cè)組分的含量。選擇內(nèi)標(biāo)物有4個(gè)要求：1.內(nèi)標(biāo)物應(yīng)是該試樣中不存在的純物質(zhì)；2.它必須完全溶于試樣中，并與試樣中各組分的色譜峰能完全分離；3.加入內(nèi)標(biāo)物的量應(yīng)接近于被測(cè)組分；4.色譜峰的位置應(yīng)與被測(cè)組分的色譜峰的位置相近，或在幾個(gè)被測(cè)組分色譜峰中間。內(nèi)標(biāo)法的優(yōu)點(diǎn)是測(cè)定的結(jié)果較為準(zhǔn)確，由于通過測(cè)量?jī)?nèi)標(biāo)物及被測(cè)組分的峰面積的相對(duì)值來(lái)進(jìn)行計(jì)算的，因而在一定程度上消除了操作條件等的變化所引起的誤差。內(nèi)標(biāo)法的缺點(diǎn)是操作程序較為麻煩，每次分析時(shí)內(nèi)標(biāo)物和試樣都要準(zhǔn)確稱量，有時(shí)

5、尋找合適的內(nèi)標(biāo)物也有困難。外標(biāo)法簡(jiǎn)便，但進(jìn)樣量要求十分準(zhǔn)確，要嚴(yán)格控制在與標(biāo)準(zhǔn)物相同的操作條件下進(jìn)行，否則造成分析誤差，得不到準(zhǔn)確的測(cè)量結(jié)果。二內(nèi)標(biāo)法優(yōu)缺點(diǎn)在做含量測(cè)定時(shí)依照什么原則來(lái)選定方法的？我們一般作體外藥物分析時(shí)均采用外標(biāo)法，體內(nèi)藥物分析，因提取步驟煩瑣，都采用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行校正，但如果儀器穩(wěn)定、方法的重現(xiàn)性好，也可使用外標(biāo)法，國(guó)外體內(nèi)藥物分析用外標(biāo)法的也有不少，但最好使用內(nèi)標(biāo)法。對(duì)于體內(nèi)藥物分析，分析方法的誤差反而不是那么的重要，而在樣品處理的過程中引入的誤差要引起足夠的重視，所以，一般在處理過程中加入內(nèi)標(biāo)以校正誤差。這個(gè)時(shí)候，回收率的高低又不是絕對(duì)的要求很高，雖然要求絕對(duì)回收率在70%或者80%以上，但是，有時(shí)候低一些也無(wú)所謂，關(guān)鍵是回收率的穩(wěn)定性，測(cè)定的重現(xiàn)性。一般內(nèi)標(biāo)法能夠消除進(jìn)樣量不準(zhǔn)造成的系統(tǒng)誤差，在采用自動(dòng)進(jìn)樣器的前提下，這兩種方法的精密度差別并不大。但是，建立內(nèi)標(biāo)法色譜條件明顯要麻煩些，所以在采用自動(dòng)進(jìn)樣器的儀器上，盡可以采用外標(biāo)法進(jìn)行測(cè)定。藥典中采用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行測(cè)定的往往是一些老的品種，現(xiàn)在一般的趨勢(shì)是采用外標(biāo)法測(cè)定。實(shí)際上，內(nèi)標(biāo)法中需要對(duì)兩個(gè)色譜峰進(jìn)行積分同樣也會(huì)引起誤差增大的。數(shù)據(jù)處理 色譜分離參考圖：舉例內(nèi)標(biāo)法測(cè)定甲苯含量（1）記錄實(shí)驗(yàn)條件。（2）從打印出的色譜分析結(jié)果上將苯、甲苯的峰高填入表中:（3）根據(jù)