總磷總氮的測定方法

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上總磷、總氮的測定方法 水質(zhì) 總氮的測定 堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法11主題內(nèi)容本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用堿性過硫酸鉀在120124消解、紫外分光光度測定水中總氮的方法。12適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于地面水、地下水的測定。本法可測定水中亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、無機(jī)銨鹽、溶解態(tài)氨及大部分有機(jī)含氮化合物中氮的總和。氮的最低檢出濃度為0.050mg/L，測定上限為4 mg/L。本方法的摩爾吸光系數(shù)為1.47×103L.mol-1.cm-1。測定中干擾物主要是碘離子與溴離子，碘離子相對于總氮含量的2.2倍以上，溴離子相對于總氮含量的3.4倍以上有干擾。某些有機(jī)物在本法規(guī)定的測定條件下

2、不能完全轉(zhuǎn)化為硝酸鹽時對測定有影響。2定義21可濾性總氮：指水中可溶性及含可濾性固體（小于0.45m顆粒物）的含氮量。22總氮：指可溶性及懸浮顆粒中的含氮量。3、原理在60以上水溶液中，過硫酸鉀可分解產(chǎn)生硫酸氫鉀和原子態(tài)氧，硫酸氫鉀在溶液中離解而產(chǎn)生氫離子，故在氫氧化鈉的堿性介質(zhì)中可促使分解過程趨于完全。分解出的原子態(tài)氧在120124條件下，可使水樣中含氮化合物的氮元素轉(zhuǎn)化為硝酸鹽。并且在此過程中有機(jī)物同時被氧化分解。可用紫外分光光度法于波長220和275nm處，分別測出吸光度A220及A275按或（1）求出校正吸光度A：A = A220 A275 （1）按A 值查校準(zhǔn)曲線并計算總氮（以N03

3、N計）含量。4、試劑和材料除非(4.1)另有說明外，分析時均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑。41水，無氨。按下述方法之一制備：411離子交換法：將1000ml蒸餾水通過一個強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂（氫型）柱，流出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。412蒸餾法：在1000mL蒸餾水中，加入0.1ml硫酸（=1.84g/ml），并在全玻璃蒸餾器中重蒸餾。棄去前50ml餾出液，然后將約800ml餾出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。42氫氧化鈉溶液，200g/L：稱取20g氫氧化鈉（NaOH），溶于水（4.1）中，稀釋至100ml。3氫氧化鈉溶液，200g/L：將（4.2）溶液稀釋10倍而得。4

4、4堿性過硫酸鉀溶液，稱取40g過硫酸鉀（K2S2O8），另稱取15g氫氧化鈉，溶于水（4.1）中，稀釋至1000ml，溶液存放在聚乙烯瓶內(nèi)，最長可貯存一周。45鹽酸溶液，1+9。46硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。461硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液，CN=100mg/L：硝酸鉀（KNO3）在105110烘箱中干燥3h，在干燥器中冷卻后，稱取0.7218g，溶于水（4.1）中，移至1000mL容量瓶中，用水（4.1）稀釋至標(biāo)線在010暗處保存，或加入12mL三氯甲烷保存，可穩(wěn)定6個月。4.6 .2硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液，CN =10mg/L：將貯備液用水（4.1）稀釋10倍而得。使用時配制。47硫酸溶液，1+35。5、儀器和設(shè)備

5、51常用實(shí)驗(yàn)室儀器和下列儀器。52紫外分光光度計及10mm石英比色皿。3醫(yī)用手提式蒸氣滅菌器或家用壓力鍋（壓力為1.11.4kg/cm2），鍋內(nèi)溫度相當(dāng)于120124。54具玻璃磨口塞比色管，25ml。所用玻璃器皿可以用鹽酸（1+9）或硫酸（1+35）浸泡，清洗后再用水（4.1）沖洗數(shù)次。6、樣品61采樣在水樣采集后立即放入冰箱中或低于4的條件下保存，但不得超過24h。水樣放置時間較長時，可在1000mL水樣中加入約0.5ml硫酸（=1.84g/ml），酸化到PH小于2，并盡快測定。62試樣的制備取實(shí)驗(yàn)室樣品（6.1）用氫氧化鈉溶液（4.3）或硫酸溶液（4.7）調(diào)節(jié)PH至59從而制得試樣。如果

6、試樣中不含懸浮物按（7.1.2）步聚測定，試樣中含懸浮物則按（7.1.3）步聚測定。7、分析步聚71測定711用無分度吸管取10.00ml試樣（CN超過100g時，可減少取樣量并加水（4。1）稀釋至10ml）置于比色管中。712試樣不含懸浮物時，按下述步聚進(jìn)行。a、加入5ml堿性過硫酸鉀溶液（4.4），塞緊磨口塞用布及繩等方法扎緊瓶塞，以防彈出。b、將比色管置于醫(yī)用手提出來蒸氣滅菌器中，加熱，使壓力表指針到1.11.4kg/cm2，此時溫度達(dá)到120124后開始計時。或?qū)⒈壬苤糜诩矣脡毫﹀佒?，加熱至頂壓閥吹氣時開始計時。保持此溫度加熱半小時。c、冷卻，開閥放氣，移去外蓋，取出比色管并冷至室溫

7、。d、加鹽酸（1+9）1ml，用無氨水稀釋至25ml標(biāo)線，混勻。e、移取部分溶液至10mm，石英比色皿中，在紫外分光光度計上，以無氨水作參比，分別在波長為220與275nm處測定吸光度，并用式（1）計算出校正吸光度A。713試樣含懸浮物時，先按上述7.1.2中a至d步聚進(jìn)行，然后待澄清后移取上清液到石英比色皿中。再按上述7.1.2中e步聚繼續(xù)進(jìn)行測定。72空白試驗(yàn)空白試驗(yàn)除以10ml（4.1）代替試料外，采用與測定完全相同的試劑、用量和分析步聚進(jìn)行平行操作。注：當(dāng)測定在接近檢測限時，必須控制空白試驗(yàn)的吸光度Ab不超過0.03，超過此值，要檢查所用水、試劑、器皿和家用壓力鍋或醫(yī)用手提滅菌器的壓力

8、。73校準(zhǔn)731校準(zhǔn)系列的制備：a、用分度吸管向一組（10支）比色管（5.4）中，分別加入硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（4.6.2）0.0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00ml。加水（4.1）稀釋至10.00ml。b、按7.1.2中a至e步驟進(jìn)行測定。732校準(zhǔn)曲線的繪制：零濃度（空白）溶液和其他硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（4.6. 2） 制得的校準(zhǔn)系列完成全部分析步聚，于波長220和275nm處測定吸光度后，分別按下式求出除零濃度外其他校準(zhǔn)系列的校正吸光度As和零濃度的校正吸光度Ab及其差值A(chǔ)r。As = As220 2As275 （2）Ab = A

9、b220 2Ab275 （3）Ar = As Ab （4）式中：As220標(biāo)準(zhǔn)溶液在220nm波長的吸光度；As275標(biāo)準(zhǔn)溶液在275nm波長的吸光度；Ab220零濃度（空白）溶液在220nm波長的吸光度；Ab27零濃度（空白）溶液在275nm波長的吸光度；8、結(jié)果的表示81計算方法按式（1）計算得試樣校正吸光度Ar，在校準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的總氮g數(shù)，總氮含量CN（mg/L）按下式計算：mCN = （5）V式中：m試樣測出含氮量，g；V測定用試樣體積，ml。水質(zhì) 總磷的測定 鉬酸銨分光光度法1 主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用過硫酸鉀為氧化劑，將未經(jīng)過濾的水樣消解，用鉬酸銨分光光度測定總磷的方法

10、。總磷包括溶解的、顆粒的、有機(jī)的和無機(jī)磷。本標(biāo)準(zhǔn)適用于地面水、污水和工業(yè)廢水。2 原理在中性條件下用過硫酸鉀使試樣消解，將所含磷全部轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽。在酸性介質(zhì)中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)，在銻鹽存在下生成磷雜多酸后，立即被抗壞血酸還原，生成藍(lán)色的絡(luò)合物。3 儀器及用具3.1 具塞(磨口)比色管：50mL 3.2 加熱板3.3 刻度吸管： 5mL，2mL，1mL3.4 紫外分光光度計3.5 燒杯：1000mL4 試劑本標(biāo)準(zhǔn)所列試劑除磷酸二氫鉀為工作基準(zhǔn)試劑外，其余均為分析純，水為蒸餾水。4.1 過硫酸鉀溶液: 50g/L。 將25g過硫酸鉀溶于水并稀釋至500mL。4.2 鉬酸銨溶液: 26g/L。

11、稱取13g鉬酸銨，精確至0.1g。稱取0.35g酒石酸銻鉀，精確至0.01g。溶于在200mL水中，加入300mL硫酸溶液，混勻，冷卻后用水稀釋至500mL，混勻，存于棕色試劑瓶中（冷藏可保存兩個月）。4.3 抗壞血酸溶液：100g/L。稱取50g抗壞血酸，精確至0.1g。溶于蒸餾水中，用水稀釋至500mL，貯于棕色試劑瓶中（冷藏可穩(wěn)定幾周，如不變色可長時間使用）。4.4 磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：1mg/mL。溶解磷酸二氫鉀（使用前在105下干燥2h）1.0967g于蒸餾水中，移入250mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。4.5 磷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：10ug/mL。吸取5mL磷標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液于500mL容量瓶中

12、，以蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。5 分析步驟5.1 空白試樣按（5.2）的規(guī)定進(jìn)行空白試驗(yàn)，用水代替試樣，并加入與測定時同體積的試劑。5.2 測定5.2.1 消解吸取5mL 混勻水樣于50mL具塞比色管中，加入 5mL過硫酸鉀溶液（4.1），用蒸餾水稀釋至25mL，將比色管置于沸水浴中加熱30分鐘，取出冷卻至室溫。5.2.2 發(fā)色分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液（4.3），2mL鉬酸銨溶液（4.2），用蒸餾水稀釋至50mL，充分混合均勻。5.2.3 分光光度測量室溫下放置30分鐘后，使用光程為10mm比色皿，在700nm波長下，以蒸餾水為參比液，空白試液調(diào)節(jié)零點(diǎn)，測定吸光度后，從工作曲線（5.2.4）上查得磷的含量。5.2.4 工作曲線的繪制取6支具塞比色管分別加入0.0；0.50；1.0；2.0；3.0；4.0mL磷標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.5）。然后按步驟(5.2)進(jìn)行處理，以蒸餾水為參比液，空白試液調(diào)