白酒中酸的測(cè)定

1、白酒中酸的測(cè)定方法 李建兵 生工10級(jí)4班 學(xué)號(hào) ： 100604012白酒中酸的測(cè)定方法 白酒中的酸：乙酸、乳酸、丁酸、己酸和高級(jí)脂肪酸等有機(jī)酸類(lèi) 存在形式:大部分以游離狀態(tài)存在，小部分以鹽類(lèi)形式存在 總酸計(jì)算形式：計(jì)算白酒總酸時(shí)，以有機(jī)酸為主，折算為乙酸的含量 酸類(lèi)影響白酒的口感和后味，是影響口味的主要因素，酸不足是造成后味寡淡的主要原因。酸的分類(lèi) 根據(jù)有機(jī)酸的物理化學(xué)性質(zhì)：易揮發(fā)性酸易揮發(fā)性酸不揮發(fā)性酸不揮發(fā)性酸熱不穩(wěn)定性酸熱不穩(wěn)定性酸 舉例C1一C6的小分子酸C7 C12 的飽和脂肪酸不飽和脂肪酸、苯環(huán)酸等琥珀酸、草酸、檸檬酸、蘋(píng)果酸等多元酸 測(cè)定方法：測(cè)定方法：1.1、直接進(jìn)樣法1.

2、2、酯化處理間接進(jìn)樣法以上為氣相色譜法1.3、頂空一固相微萃取(HSSPME)法 易揮發(fā)性酸的測(cè)定以氣相色譜居多。由于它們揮發(fā)性較強(qiáng)，為保證定量的準(zhǔn)確性，一般不進(jìn)行前處理。一、易揮發(fā)性酸的測(cè)定方法 測(cè)定方法測(cè)定方法2.1旋蒸濃縮一直接進(jìn)樣法2.2固相萃取(SPE)法2.3衍生法2.4比色法由于它們沸點(diǎn)較高不易揮發(fā)，可以通過(guò)前處理濃縮富集測(cè)定二、不揮發(fā)性酸的測(cè)定測(cè)定方法測(cè)定方法3.1酶法3.2高效液相色譜法(HPLC)3.3毛細(xì)管電泳法3.4氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用三、熱不穩(wěn)定酸的測(cè)定離子色譜法 優(yōu)點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)：離子色譜法同時(shí)測(cè)定蒸餾白酒中七種有機(jī)酸，具有簡(jiǎn)便快捷、靈敏度高、干擾少等優(yōu)點(diǎn)。目前氣相色譜法通過(guò)

3、運(yùn)用白酒專(zhuān)用大口徑毛細(xì)管柱能定量測(cè)定的白酒中的主要酸有能定量測(cè)定的白酒中的主要酸有乙酸，已酸和丁酸乙酸，已酸和丁酸，而含量較多的乳酸卻測(cè)不出來(lái)。在陰離子交換為主要分離機(jī)理的色譜柱AS11-HC上醇類(lèi)可以與有機(jī)酸較好實(shí)現(xiàn)分離 機(jī)理機(jī)理：白酒樣品經(jīng)超純水稀釋后可直接進(jìn)樣檢測(cè)，待測(cè)的甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸和乳酸在陰離子交換機(jī)理為主的分析柱上分離，再經(jīng)抑制型電導(dǎo)檢測(cè)器直接檢測(cè)。陰離子色譜法主要儀器 ICS3000型高效離子色譜儀（美國(guó)Dionex公司），配有：AS11-HC+AG11-HC（4mm）陰離子分析柱和保護(hù)柱、CD3000-ASRS（4mm）陰離子抑制器、電導(dǎo)檢測(cè)器；MILLIP

4、ORE超純水系統(tǒng)，Chromeleon6.8色譜工作站試劑和樣品 標(biāo)準(zhǔn)試劑：色譜純的己酸、乙酸、丁酸、乳酸試劑 溶劑：優(yōu)級(jí)純的無(wú)水乙醇 測(cè)定條件測(cè)定條件 分析柱：AS11-HC+AG11-HC（4mm）陰離子分析柱和保護(hù)柱 進(jìn)樣體積體積：10ul 淋洗液流速：1.5ml/min 檢測(cè)器溫度：30 洗淋液 壓力：2200psi（15.15Mpa）E1去離子水去離子水E25mM NaOHE310mM NaOHE4100% 甲醇淋洗液配制 稱(chēng)50g優(yōu)級(jí)醇NaOH加50ml去離子水定溶100ml； 吸取0.26ml飽和NaOH定溶至1000ml，配制成5mMNaOH。 吸取5.23 ml飽和NaOH定

5、溶至1000ml，配制成100mMNaOH。淋洗液梯度時(shí)間（時(shí)間（min） %E1 %E2 %E3 %E4 備注備注平衡平衡 -7.0 80 20 0 0 5mMNaOH平衡7分鐘 0 80 20 0 分析分析0 80 20 0 0 進(jìn)樣 8.0 80 20 0 0 18.0 85 0 15 0 等度梯度 28.0 70 0 30 0 29.0 40 0 60 0 45 40 0 60 0 CD_1.AcqOff操作步驟 1、樣品預(yù)處理、樣品預(yù)處理 白酒溶液清潔后用0.22um水相過(guò)濾頭過(guò)濾，直接進(jìn)樣（10ul） 2、標(biāo)準(zhǔn)樣的制備、標(biāo)準(zhǔn)樣的制備 將無(wú)水乙醇用去離子水稀釋至50%vol待用 按一

6、定濃度配置酸的混合酸標(biāo)樣 用50%vol的乙醇溶液定溶到100ml容量瓶中各有機(jī)酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度樣品編號(hào)樣品編號(hào)單位單位 1 2 3 4 5乳酸mg/100ml 15 20253035乙酸mg/100ml2530354045丁酸mg/100ml510152025己酸mg/100ml30354045503、標(biāo)準(zhǔn)曲線、標(biāo)準(zhǔn)曲線 分別吸取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)樣分析。以峰面積為橫坐標(biāo)，質(zhì)量濃度為縱坐標(biāo)分別繪制個(gè)有機(jī)酸的標(biāo)準(zhǔn)曲線，所測(cè)得有機(jī)酸回歸方程四種有機(jī)酸的線性方程、相關(guān)系數(shù)和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差項(xiàng)目名稱(chēng)項(xiàng)目名稱(chēng)濃度范圍濃度范圍Mg/100ml回歸方程回歸方程RSD/% r乳酸1535Y=0.019x+0.027 1.37 99.9755乙酸2545Y=0.023x+0.1072.5499.9257丁酸525Y=0.013x+0.0740.5399.9211己酸3050Y=0.010 x+0.0203.6399.9734注：y-測(cè)定峰面積 x-濃度 結(jié)果表明乳酸、乙酸、