重金屬測定實驗方案

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上植物樣中重金屬測定（Cu Pb Cd）1. 粉碎 用打樣機粉碎2. 消煮 稱取烘干磨細(xì)植物樣品0.50001.000g于100ml聚四氟乙烯坩堝中，加HNO3:HClO4（4:1，優(yōu)級純）混合酸10ml，放置過夜，砂浴低溫加熱30min，加大火力（溫度控制在200以下），待瓶內(nèi)開始冒大煙時，注意經(jīng)常搖動燒杯防止樣品炭化變黑，必要時可以補加適量混合酸，直到瓶內(nèi)溶液呈無色透明尚有約2ml時終止，冷卻后用三級水洗入25ml容量瓶中，定容，必要時需要用定量濾紙過濾，（先定容再過濾，過濾出7ml就可以，用7ml離心管接著）樣品溶液待測。3. 工作曲線 工作曲線用1%硝酸溶液配制

2、工作曲線：Cu(g/mL)：0, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1.0, 1.5, 2.0 Pb(g/mL): 0, 0.5, 1.0, 1.5, 2.0, 2.5 Cdg/mL): 0, 0.05, 0.1, 0.15, 0.2, 0.25 土壤重金屬全量四酸消解（適用于Cd、Cu、Pb）1 實驗試劑濃硝酸HNO3（分析純）、濃鹽酸HCl（分析純）、氫氟酸HF（分析純）、高氯酸HClO4（分析純）、1%稀硝酸HNO3（吸取7.2ml濃硝酸，去離子水定容至1L）2 實驗儀器聚四氟乙烯坩堝，沙浴消煮爐，25ml或50ml容量瓶，10ml容量瓶。3 實驗步驟（1）準(zhǔn)確稱取0.50xx g

3、 土樣（100目）于聚四氟乙烯坩堝中，加1-2d 去離子水潤濕，加入2.5ml 濃硝酸HNO3+7.5ml 濃鹽酸HCl，加蓋，在沙浴爐上低溫加熱至微沸，并保持微沸狀態(tài)（120-180，視沸騰的情況而定，溫度不宜過高）。待棕色氮氧化物（黃煙）基本趕完（約1-2h，若一直有棕黃色煙產(chǎn)生，說明有機質(zhì)還很多，未能消解干凈，應(yīng)反復(fù)補充王水HNO3+ HCl ，以保證有機質(zhì)去除干凈，否則后續(xù)加入高氯酸HClO4反應(yīng)過于激烈，容易爆炸?。?（2）溶解物剩余約5ml，取下聚四氟乙烯坩堝，稍冷，加入氫氟酸HF 5ml，再保持該溫度繼續(xù)加熱，待激烈反應(yīng)完畢，再保持微沸狀態(tài)10min，殘渣基本溶解，再次取下聚四氟

4、乙烯坩堝，沿壁加入2-3ml 高氯酸HClO4，升高至溫度220左右，打開蓋子，加熱，冒大量白煙，揮發(fā)掉大部分高氯酸HClO4，近干（千萬不可干涸，否則會爆炸！）,取下冷卻。（3）用1%稀硝酸HNO3沖洗聚四氟乙烯坩堝（若有渾濁，則需要過濾）至25ml或50ml 容量瓶中，定容，待測（4） 標(biāo)準(zhǔn)曲線配制：吸取標(biāo)準(zhǔn)母液（生科院ICP提供），按比例用1%稀硝酸HNO3定容至10ml容量瓶中。工作曲線：Cu(g/mL)：0, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1.0, 1.5, 2.0 Pb(g/mL): 0, 0.5, 1.0, 1.5, 2.0, 2.5 Cdg/mL): 0, 0.05,

5、 0.1, 0.15, 0.2, 0.25 植物樣品中的砷的測定稱樣5g一10g(精確至小數(shù)點第二位)，置入50ml一100ml錐形瓶中，同時做兩份試劑空白。加10ml混合酸溶液，搖勻后放置過夜,置于電熱板上加熱消解。若消解液處理至10ml左右時仍有未分解物質(zhì)或色澤變深，取下放冷，補加硝酸5ml一10ml，再消解至10ml左右觀察,如此反復(fù)兩三次，注意避免炭化。如仍不能消解完全，則加入高氯酸1ml一2ml，繼續(xù)加熱至消解完全后，再持續(xù)蒸發(fā)至高氯酸的白煙散盡，硫酸的白煙開始冒出。冷卻，加水25ml，再蒸發(fā)至冒硫酸白煙。冷卻，用水將內(nèi)容物轉(zhuǎn)入25ml容量瓶或比色管中，混勻后加入硫脲一抗壞血酸溶液2.5ml，補水至刻度并混勻，備測。土壤中砷含量測定 稱取風(fēng)干土壤(100目)試樣。0.1g一0.5g(精確至0.0001g)于l00mL三角燒瓶中，加人8mL硝酸、2mL硫酸和lmL高氯酸，瓶口插上小漏斗，置電熱板上加熱分解，微沸1.5h后，繼續(xù)加熱至冒濃白煙，除去高氯酸，驅(qū)盡硝酸，殘渣為灰白色。取下稍冷，加人6mol/L鹽酸4mL，加熱至沸，用定量