王慧精餾實驗第八組

1、北 京 化 工 大 學(xué)實 驗 報 告課程名稱： 化工原理實驗 實驗日期： 班 級： 化工0801 姓 名： 王慧同 組 人：阮斌 方軻 裝置型號： 精餾實驗一、摘要精餾是實現(xiàn)液相混合物液液分離的重要方法，而精餾塔是化工生產(chǎn)中進行分離過程的主要單元，板式精餾塔為其主要形式。本實驗用工程模擬的方法模擬精餾塔在全回流的狀態(tài)下及部分回流狀態(tài)下的操作情況，從而計算單板效率和總板效率，并分析影響單板效率的主要因素，最終得以提高塔板效率。關(guān)鍵詞：精餾，板式塔，理論板數(shù)，總板效率，單板效率二、實驗?zāi)康?、熟悉精餾的工藝流程，掌握精餾實驗的操作方法。2、了解板式塔的結(jié)構(gòu)，觀察塔板上汽-液接觸狀況。3、測定全回流

2、時的全塔效率及單板效率。4、測定部分回流時的全塔效率。5、測定全塔的濃度（或溫度）分布。三、實驗原理在板式精餾塔中，由塔釜產(chǎn)生的蒸汽沿塔板逐板上升與來自塔頂逐板下降的回流液，在塔板上實現(xiàn)多次接觸，進行傳熱與傳質(zhì)，使混合液達到一定程度的分離?；亓魇蔷s操作得以實現(xiàn)的基礎(chǔ)。塔頂?shù)幕亓饕号c采出量之比，稱為回流比?；亓鞅仁蔷s操作的重要參數(shù)之一，其大小影響著精餾操作的分離效果和能耗?；亓鞅却嬖趦煞N極限情況：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分離任務(wù)，則需要有無窮多塊塔板的精餾塔。當(dāng)然，這不符合工業(yè)實際，所以最小回流比只是一個操作限度。若操作處于全回流時，既無任何產(chǎn)品采出，也無任何原料加

3、入，塔頂?shù)睦淠喝糠祷厮?，這在生產(chǎn)中無實驗意義。但是，由于此時所需理論板數(shù)最少，又易于達到穩(wěn)定，故常在工業(yè)裝置中的開停車、排除故障及科學(xué)研究時采用。實際回流比常取最小回流比的1.22.0倍。在精餾塔操作中，若回流系統(tǒng)出現(xiàn)故障，操況會急劇惡化，分離效果也將變壞。板效率是體現(xiàn)塔板性能及操作狀況的主要參數(shù)，有以下兩種定義方法。(1)總板效率E 式中 E總板效率；N理論板數(shù)（不包括塔釜）；Ne實際板數(shù)。（2）單板效率Eml 式中 Eml,n以液相濃度表示的單板效率；Xn，Xn-1第n塊板和第（n-1）塊板的液相濃度；Xn*與第n塊板氣相濃度相平衡的液相濃度；總板效率與單板效率的數(shù)值常由實驗測定。單

4、板效率是評價塔板性能優(yōu)劣的重要數(shù)據(jù)。物系性質(zhì)、板型及操作負(fù)荷是影響單板效率的重要因數(shù)。當(dāng)物系與板型確定后，可通過改變汽液符合達到最高的板效率；對于不同的板型，可以在保持相同的物系及操作條件下，測定其單板效率，以評價其性能優(yōu)劣。總板效率反映全塔各塔板的平均分離效果，常用于板式塔設(shè)計中。四、實驗流程本實驗的流程如下圖所示，主要有精餾塔、回流分配裝置及測控系統(tǒng)組成。1精餾塔精餾塔為篩板塔，全塔共八塊塔板，塔身的結(jié)構(gòu)尺寸為：塔徑（57×3.5）mm，塔板間距80mm；溢流管截面積78.5mm2,溢流堰高12mm，底隙高度6mm；每塊塔板開有43個直徑為1.5mm的小孔，正三角形排列，孔間距為

5、6mm。為了便于觀察踏板上的汽-液接觸情況，塔身設(shè)有一節(jié)玻璃視盅，在第1-6塊塔板上均有液相取樣口。蒸餾釜尺寸為108mm×4mm×400mm.塔釜裝有液位計、電加熱器（1.5kw）、控溫電熱器（200w）、溫度計接口、測壓口和取樣口，分別用于觀測釜內(nèi)液面高度，加熱料液，控制電加熱裝置，測量塔釜溫度，測量塔頂與塔釜的壓差和塔釜液取樣。由于本實驗所取試樣為塔釜液相物料，故塔釜內(nèi)可視為一塊理論板。塔頂冷凝器為一蛇管式換熱器，換熱面積為0.06m2，管外走冷卻水。圖1 精餾裝置和流程示意圖1塔頂冷凝器；2回流比分配器；3塔身；4轉(zhuǎn)子流量計；5視盅；6塔釜；7塔釜加熱器；8控溫加熱

6、器；9支座；10冷卻器；11原料液罐；12緩沖罐；13進料泵；14塔頂放氣閥2回流分配裝置回流分配裝置由回流分配器與控制器組成?？刂破饔煽刂苾x表和電磁線圈構(gòu)成?；亓鞣峙淦饔刹Ａе瞥桑梢粋€入口管、兩個出口管及引流棒組成。兩個出口管分別用于回流和采出。引流棒為一根4mm的玻璃棒，內(nèi)部裝有鐵芯，塔頂冷凝器中的冷凝液順著引流棒流下，在控制器的控制下實現(xiàn)塔頂冷凝器的回流或采出操作。即當(dāng)控制器電路接通后，電磁圈將引流棒吸起，操作處于采出狀態(tài)；當(dāng)控制器電路斷開時，電磁線圈不工作，引流棒自然下垂，操作處于回流狀態(tài)。此回流分配器可通過控制器實現(xiàn)手動控制，也可通過計算機實現(xiàn)自動控制。3測控系統(tǒng)在本實驗中，利用

7、人工智能儀表分別測定塔頂溫度、塔釜溫度、塔身伴熱溫度、塔釜加熱溫度、全塔壓降、加熱電壓、進料溫度及回流比等參數(shù)，該系統(tǒng)的引入，不僅使實驗跟更為簡便、快捷，又可實現(xiàn)計算機在線數(shù)據(jù)采集與控制。4物料濃度分析本實驗所用的體系為乙醇-正丙醇，由于這兩種物質(zhì)的折射率存在差異，且其混合物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)與折射率有良好的線性關(guān)系，故可通過阿貝折光儀（使用方法詳見第六章）分析料液的折射率，從而得到濃度。這種測定方法的特點是方便快捷、操作簡單，但精度稍低；若要實現(xiàn)高精度的測量，可利用氣相色譜進行濃度分析?；旌狭弦旱恼凵渎逝c質(zhì)量分?jǐn)?shù)（以乙醇計）的關(guān)系如下。40 W=58.206842.1941nD式中 W料液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)

8、；nD料液的折射率（以上數(shù)據(jù)為由實驗測得）。五、實驗操作1、全回流時精餾操作實驗測定對照流程圖，熟悉精餾過程的流程，搞清儀表柜上按鈕與各儀表對應(yīng)的設(shè)備與測控點。啟動進料泵，向塔中供以乙醇正丙醇料液，至塔釜高度的3/ 4左右。啟動塔釜加熱及塔身伴熱，塔頂冷凝器冷卻水控制閥處于開啟狀態(tài)。適當(dāng)調(diào)節(jié)加熱電壓，一段時間后，待塔操作參數(shù)穩(wěn)定后，在塔頂、塔釜及相鄰兩塊塔板上取樣，用阿貝折光儀進行分析，測取兩組數(shù)據(jù)。2、回流比R=2.5時精餾操作實驗測定待全回流操作穩(wěn)定后，根據(jù)進料板上濃度，開啟進料泵，設(shè)置回流比R=2.5，在適當(dāng)?shù)乃迳线M料，進料量是F=27mL/min。適當(dāng)調(diào)節(jié)加熱電壓，保持最佳加熱量；適

9、時排液，以維持塔釜液面恒定。一段時間后，待塔操作參數(shù)穩(wěn)定后，在塔頂、塔釜及原料液罐取樣，用阿貝折光儀進行分析，測取兩組數(shù)據(jù)。3、實驗完畢，停止加料，關(guān)閉塔釜加熱及塔身伴熱，切斷電源，清理現(xiàn)場。六、實驗數(shù)據(jù)處理1、全回流名稱折光率nD1折光率nD2平均折光率nD質(zhì)量分?jǐn)?shù)m摩爾分率x塔頂1.36051.36011.36030.84300.8751塔釜1.37821.37901.37860.06760.0864第n-1塊板1.36851.36801.36820.50830.5742第n塊板1.37171.37181.37180.35570.4187以塔釜數(shù)據(jù)為例，計算過程如下：1）摩爾分率計算由阿貝

10、折光儀測得：純乙醇折光率nD1.3655 純丙醇折光率nD1.3802可得方程：1ab×1.3566 (1) 0ab×1.3802 (2)聯(lián)立方程（1）、（2），解得：a58.483 b42.373所以，混合料液的折射率與質(zhì)量分?jǐn)?shù)（以乙醇計）的關(guān)系如下：m58.48342.373×nD式中 m料液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)； nD料液的折光率。塔釜平均折光率nD（1.37821.3790）÷21.3786塔釜料液質(zhì)量分?jǐn)?shù)m58.48342.373×1.37860.0676乙醇摩爾質(zhì)量M46.07kgkmol 丙醇摩爾質(zhì)量M60.1 kgkmol 輕組分乙醇的摩

11、爾分率xw (m46.07) m46.07(1m) 60.1 (0.067646.07) 0.067646.07(10.0676) 60.1 0.08642）板效率計算在直角坐標(biāo)系中繪制xy圖，用圖解法求出理論板數(shù)由圖解法可知，理論塔板數(shù)為6塊板（包括塔釜），理論板數(shù)N=6-1=5因此總板效率為580.625由相平衡方程：可得：乙醇正丙醇平衡數(shù)據(jù)如下表：序號液相組成x氣相組成y1x1y10.0250.0480654020.8053820.050.0947042010.5592530.0750.13983913.333337.15106640.10.183410105.4522850.1250.

12、22537284.43711460.150.2657026.6666673.76362270.1750.3043925.7142863.28523380.20.34145452.92864990.2250.3769124.4444442.653138100.250.41080342.434255110.2750.4431763.6363642.25644120.30.4740873.3333332.109319130.3250.5035993.0769231.985708140.350.5317782.8571431.880483150.3750.5586972.6666671.7898816

13、0.40.5843892.51.711188170.4250.6090182.3529411.641988180.450.6326032.2222221.580771190.4750.6552142.1052631.526219200.50.67692021.47728210.5250.6977851.9047621.433107220.550.7178721.8181821.393006230.5750.7372411.739131.356408240.60.7559481.6666671.322842250.6250.7740461.61.291913260.650.7915861.538

14、4621.263287270.6750.8086131.4814811.236686280.70.8251721.4285711.211868290.7250.8413051.379311.188629300.750.8570501.3333331.166793310.7750.8724421.2903231.146208320.80.8875161.251.12674330.8250.9023031.2121211.108275340.850.9168321.1764711.090713350.8750.9311301.1428571.073964360.90.9452241.1111111

15、.057951370.9250.9591361.0810811.042605380.950.9728891.0526321.027866390.9750.9865041.0256411.0136814011.00000011作1y1x圖，所得直線的斜率即為由圖得 故0.4998 求得2.0全回流操作線方程：所以 0.57422.02.01×0.5742 0.4027可得單板效率： 0.57420.41870.57420.40270.9082.部分回流 回流比R=2.5 進料量F=27mLmin 進料溫度t=20名稱折光率nD1折光率nD2平均折光率nD質(zhì)量分?jǐn)?shù)m摩爾分率x塔頂1.36

16、321.36341.36330.71590.7667塔釜1.37761.37801.37780.10150.1284進料1.37191.37221.37200.34720.4097以塔釜數(shù)據(jù)為例，計算過程如下：1）摩爾分率計算已求出混合料液的折射率與質(zhì)量分?jǐn)?shù)（以乙醇計）的關(guān)系如下：m58.48342.373×nD 故：塔釜平均折光率nD（1.37761.3780）÷21.3778塔釜料液質(zhì)量分?jǐn)?shù)m58.48342.373×1.37780.1015乙醇摩爾質(zhì)量M46.07kgkmol 丙醇摩爾質(zhì)量M60.1 kgkmol 輕組分乙醇的摩爾分率xw (m46.07)

17、m46.07(1m) 60.1 (0.101546.07) 0.101546.07(10.1015) 60.1 0.1284同理，求得xD0.7667 xF0.40972）塔頂出料D、塔釜出料W進料量F27mLmin 進料液乙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)m0.3742 乙醇摩爾分率xF0.4079物性數(shù)據(jù)：乙醇密度A 0.78gmL 丙醇密度B0.79 gmL 乙醇摩爾質(zhì)量MA46.07kgkmol 丙醇摩爾質(zhì)量MB60.1 kgkmol進料液平均密度mmA1mB0.3472×0.7810.3472×0.790.786 gmL進料液平均摩爾質(zhì)量Mm xFMA(1xF)MB0.4079

18、5;46.07(10.4079) ×60.154.35 kgkmol進料液質(zhì)量流量m60F×m100060×27×0.78610001.274kgh進料液摩爾流量F1000mMm1000×1.27454.3523.44molh全塔物料衡算： 即：23.44DW 23.44×0.4097D×0.7667W×0.1284 聯(lián)立方程、解得：D10.33 molh W13.11 molh 3）泡點溫度tb進料狀態(tài)：乙醇摩爾分率xF0.4097，總壓P101.3kPa查得乙醇（A）、丙醇（B）的蒸汽壓方程如下：試差：設(shè)泡點溫

19、度T360.97K，由蒸汽壓方程求得：11.891 145.9kPa11.161 70.3kPa由泡點方程計算乙醇的摩爾分?jǐn)?shù)：101.370.3）145.970.3）0.4096計算值與假定值足夠接近，以上計算有效，進料液泡點溫度為360.97K，即87.824）加料熱狀態(tài)參數(shù)q進料液溫度tF20，組成為xF0.4097的乙醇丙醇溶液泡點溫度為tb 87.82在平均溫度87.822053.91下，乙醇的摩爾汽化潛熱 rA47511.1kJkmol乙醇的摩爾熱容 CmA131.44kJ(kmol )丙醇的摩爾汽化潛熱 rB52419.8 kJkmol (丙醇的摩爾熱容 CmB42.19 kJ(k

20、mol )系統(tǒng)滿足恒摩爾流假定。加料液的平均摩爾汽化熱： 0.4097×47511.110.4097×52419.850408.7 kJkmol平均比熱容：0.4097×131.4410.4097×42.1978.76 kJ(kmol )加料熱狀態(tài)參數(shù)178.76×（87.822050408.71.1065)精餾塔內(nèi)物料循環(huán)量（回流比R2.5）已求得：D10.33 molh W13.11 molh 則：精餾段下降液體量LRD2.5×10.3325.82 molh 上升蒸汽量V(R1)D(2.51) ×10.3336.16 m

21、olh 提餾段下降液體量LLqF25.821.106×23.4451.74 molh 上升蒸汽量 VV(1q)F36.16(11.106) ×23.4438.64 molh6)操作線方程 已求得xD0.7667 xF0.4097精餾段： 2.5(2.51)xn0.7667(2.51) 0.7143 xn0.2190提餾段： 51.74 xm38.64(10.33×0.766723.44×0.4097) 38.64 1.339 xm0.04356七、實驗結(jié)果作圖及分析： 圖2全回流時的理論板數(shù)結(jié)果分析：1、全回流時精餾塔不加料也不出料，無精餾段與提餾段之分

22、。在y-x圖上，精餾段與提餾段操作線都與對角線重合；2、從操作線的位置可以看出全回流的特點是：兩板之間任一截面上，上升蒸氣的組成與下降液體的組成相等，即yn+1 xn，且為達到指定分離程度（xD 、xW）所需的理論板數(shù)最少；3、由圖可知：理論塔板數(shù)為6塊板（包括塔釜），理論板數(shù)N=6-1=5。圖3 平衡氣相摩爾分率的倒數(shù)與液相摩爾分率的倒數(shù)的關(guān)系結(jié)果分析：1、所有相平衡數(shù)據(jù)的線性相關(guān)度高，擬合得：；2、由相平衡方程可得：，故0.4998 求得2.0。圖4 部分回流操作線方程結(jié)果分析：1、精餾段操作線方程：。所以從點出發(fā)，以為截距可得到精餾段操作線；2、q線方程：。q1.106。故。q線方程與精餾段操作線方程聯(lián)立可求出點，坐標(biāo)為。連接點與點即得提餾段操作線；3、由圖可知：理論塔板數(shù)為6