磁性納米微球結(jié)構(gòu)與性能的研究

1、磁性納米微球結(jié)構(gòu)與性能的研究磁性納米微球結(jié)構(gòu)與性能的研究高材高材2 2班班 李婷婷李婷婷磁性納米微球的簡介：磁性納米微球的簡介：聚合物磁性納米微球是一種由磁性納米粒子與高分子骨架材料結(jié)合而成的尺寸處于l100 nm的新型功能性有機(jī)一無機(jī)復(fù)合材料。一方面由于具有磁性納米粒子的磁導(dǎo)向性，聚合物磁性納米微球可隨外加磁場變化而運(yùn)動(dòng)，從而實(shí)現(xiàn)與體系的快速分離；另一方面聚合物磁性微球具有的有機(jī)表面，可通過豐富的化學(xué)反應(yīng)進(jìn)行表面改性，而在微球表面引入富含各種功能性的基團(tuán)，如COOH，OH，CHO等，從而使其具有不同的表面功能與反應(yīng)活性。結(jié)構(gòu)概述：結(jié)構(gòu)概述：聚合物磁性納米微球按結(jié)構(gòu)主要可劃分為兩類：一是核殼型

2、結(jié)構(gòu)，組成微球的核可以是聚合物，也可以是無機(jī)磁性納米粒子；二是殼一核一殼型結(jié)構(gòu)，最內(nèi)層與最外層均為聚合物材料，無機(jī)磁性納米粒子被包裹在中間；也有人形象地將這種結(jié)構(gòu)稱“三明治”型。 磁性微球的生物分離功能是通過表面的功能基來實(shí)現(xiàn)的，表面功能基團(tuán)含量的多少是磁性微球的一個(gè)重要的性能指標(biāo)，含量越高才能保證較多特異抗體(抗原)在磁性粒子表面的有效固定，因此本文以磁性微球表面羧基的含量作為考察參數(shù)，優(yōu)化制備工藝測試方案：測試方案： 以表面包覆有引發(fā)劑對氯甲基苯甲酸的磁性Fe3O4粒子為種子，選用苯乙烯及丙烯酸作為單體進(jìn)行原子轉(zhuǎn)移自由基聚合(ATRP)反應(yīng)，并對直接影響聚合反應(yīng)效率的因素(如反應(yīng)溫度、時(shí)間

3、、投料配比等)進(jìn)行了系統(tǒng)研究操作步驟：操作步驟： 對于磁性高分子微球表面羧基含量的測定，本文選擇用NaOH來滴定用電子分析天平稱取一定量的樣品放入100 mL錐形瓶中，加入20 mL超純水，超聲波分散，磁分離清洗3次后加入20 mL的甲醇，然后向錐形瓶中滴加酚酞，用012 molL的NaOH滴定，記錄至變色消耗的NaOH的體積V用同樣的方法對甲醇空白液進(jìn)行空白滴定，記錄此時(shí)消耗的NaOH的體積V。然后計(jì)算測得的羧基含量(mmolg)： CCOOH=(V-V0)*C/m。 其中，V、V。為二者消耗NaOH的體積(L)，C為NaOH溶液的濃度(molL)，m為加入的磁性高分子復(fù)合微球的質(zhì)量I.反應(yīng)

4、溫度對磁微球表面羧基含量的影響反應(yīng)溫度對磁微球表面羧基含量的影響 在其他試劑和反應(yīng)條件不變的情況下，僅改變反應(yīng)的溫度，分別設(shè)定反應(yīng)的溫度為70、80、90、100、120，結(jié)果如圖1所示。從圖1中可以看出，隨著反應(yīng)溫度的升高，羧基含量先升高后降低，反應(yīng)的最佳溫度為90左右這可能是因?yàn)殡S著溫度的升高，各分子的活躍程度、運(yùn)動(dòng)能力大幅增強(qiáng)，但是在超過90之后，由于分子的運(yùn)動(dòng)能力太過強(qiáng)大，反而不能讓單體聚合在磁微球表面.反應(yīng)時(shí)間對磁微球表面羧基含量的影響反應(yīng)時(shí)間對磁微球表面羧基含量的影響 在其他試劑和反應(yīng)條件不變的情況下，改變反應(yīng)的時(shí)間，分別設(shè)定反應(yīng)的時(shí)間為8、10、12、16、24 h，結(jié)果如圖2所

5、示 從圖2可以看出，在反應(yīng)時(shí)間從8 h延長到24 h的過程中，磁性微球表面的羧基含量先升高，再逐漸下降在反應(yīng)時(shí)間為12 h左右時(shí)，磁微球表面的羧基含量達(dá)到最大值因此選擇12 h為最佳反應(yīng)時(shí)間.反應(yīng)原料的投入量比對磁微球表面羧基含反應(yīng)原料的投入量比對磁微球表面羧基含量的影響量的影響 在其他試劑和條件不變的情況下，改變反應(yīng)的單體苯乙烯和丙烯酸的量比，分別設(shè)定苯乙烯和丙烯酸的體積比為1、15、2、25、3，結(jié)果如圖3所示。 隨著苯乙烯體積比的增大，磁微球表面的羧基含量逐漸增大，但是增長的量越來越少這可能是在聚合的過程中，苯乙烯優(yōu)先于丙烯酸結(jié)合到磁微球表面，但隨著苯乙烯包覆的增加，丙烯酸聚合在磁微球表

6、面的效率也會(huì)得到提高，從而導(dǎo)致在丙烯酸單體總量不增加的條件下，磁微球表面的羧基含量得到了提升因此，投料比以V(苯乙烯)：V(丙烯酸)=2比較好.攪拌轉(zhuǎn)速對磁微球表面羧基含量的影響攪拌轉(zhuǎn)速對磁微球表面羧基含量的影響 改變機(jī)械攪拌的攪拌速度，分別設(shè)定反應(yīng)的攪拌速度為160、220、290、350、420 rmin，結(jié)果如圖4所示。 隨著攪拌速度的提升，磁性微球表面羧基的含量先升高后降低再又升高，攪拌速度對磁性微球表面羧基含量的影響還是很大的，所以在實(shí)驗(yàn)過程中須嚴(yán)格控制攪拌速度不變，這樣才能保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的可信性攪拌速度為220 rrain時(shí)比較好結(jié)論：結(jié)論： 通過以上討論可以得出，ATRP法制備磁性高分子復(fù)合微球的較優(yōu)條件為：反應(yīng)溫度90左右，反應(yīng)時(shí)間12 h左右，V(單體苯乙烯)：V