高效液相色譜測(cè)定七味紅花殊勝丸中沒(méi)食子酸的含量(精)

1、高效液相色譜測(cè)定七味紅花殊勝丸中沒(méi)食子酸的含量 09-09-01 10:30:00 作者：鄭虹編輯：studa20采用【摘要】目的建立測(cè)定七味紅花殊勝丸中沒(méi)食子酸含量的方法。方法kromasil-C18 (4.6 mm ×250 mm,5 m)色譜柱；流動(dòng)相為甲醇水( 含0.04%磷酸 )=595；檢測(cè)波長(zhǎng)為 274 cm；流速 1 ml ·min-1 ；柱溫 35。結(jié)果沒(méi)食子酸在 0.010 3 0.206 g 之間呈良好的線(xiàn)性關(guān)系。平均回收率為100.32%，RSD=1.88%（n=6）， r=0.999 8 。結(jié)論該法簡(jiǎn)便，靈敏度高，重現(xiàn)性好，可作為該制劑的質(zhì)量控制方

2、法?！娟P(guān)鍵詞】高效相液相色譜七味紅花殊勝丸沒(méi)食子酸七味紅花殊勝丸是常用藏藥，為黃褐色水丸，氣微香，味苦。主要成分為紅花、天竺黃、獐牙菜、訶子、麻黃、木香、馬兜鈴、五脈綠絨蒿。功能清熱消炎，保肝退黃 , 用于新舊肝病、勞傷引起的肝血增盛、肝腫大、鞏膜黃染和食欲不振 1。其中含有大量的沒(méi)食子酸。沒(méi)食子酸含量測(cè)定方法有薄層掃描法 2， 3，高效液相色譜法 4，5。為有效控制其質(zhì)量，本文采用高效液相色譜法對(duì)七味紅花殊勝丸中沒(méi)食子酸的的含量進(jìn)行了測(cè)定，收到滿(mǎn)意的效果。方法簡(jiǎn)便可靠，分離度好，結(jié)果穩(wěn)定，為控制該產(chǎn)品質(zhì)量提供了可靠的依據(jù)。1 儀器與材料Agilent 1100 高效液相色譜儀，配置：手動(dòng)進(jìn)樣

3、器，在線(xiàn)脫氣機(jī)，高效二元梯度泵，恒溫柱溫箱， DAD檢測(cè)器， Agilent 1100 色譜工作站。沒(méi)食子酸對(duì)照品為中國(guó)藥品生物制品檢定所提供；試劑：甲醇為色譜純，水為三重蒸餾水，磷酸等均為分析純。七味紅花殊勝丸樣品及陰性對(duì)照品由青海晶珠藏藥集團(tuán)公司提供。2 方法與結(jié)果2.1 色譜條件 色譜柱采用 kromasil C18 (250 mm ×4.6 mm,5 m), 流動(dòng)相為甲醇水（含磷酸 0.04%）=595，流速為 1 ml/min ，檢測(cè)波長(zhǎng)為 274 nm，進(jìn)樣量： 10 l ；柱溫 35。對(duì)照品和樣品色譜圖見(jiàn)圖 1。a- 供試品b-對(duì)照品c-陰性實(shí)驗(yàn)1. 沒(méi)食子酸圖 1 H

4、PLC圖譜（略）2.2 對(duì)照品溶液的制備子酸對(duì)照品適量，加甲醇制成每毫升含精密稱(chēng)取在 60減壓干燥至恒重的沒(méi)食0.1 mg 的溶液，即為對(duì)照品溶液。2.3 供試品溶液的制備 將七味紅花殊勝丸粉碎，稱(chēng)量約 2.0 g ，精密稱(chēng)定。加入甲醇 15 ml ，超聲提取 30 min ，抽濾，以甲醇洗滌濾渣兩次， 1ml/ 次。濾渣重復(fù)上述操作，所得濾液與前一次濾液合并，濃縮后定容至 50 ml。過(guò) 0.45 m濾膜后 , 即為供試品溶液。2.4 陰性溶液的制備 按處方配比稱(chēng)取除去訶子藥材的其它藥材，制備陰性實(shí)驗(yàn)樣品，然后按供試品溶液的方法提取，并按上述色譜條件測(cè)定。結(jié)果在沒(méi)食子酸出峰位置未見(jiàn)其它雜質(zhì)峰的干擾峰（見(jiàn)圖 1）。說(shuō)明按本文的實(shí)驗(yàn)條件測(cè)定，缺樣空白無(wú)干擾。2.5 線(xiàn)性關(guān)系的考察 精密量取對(duì)照品溶液，用甲醇稀釋?zhuān)渲瞥梢欢舛鹊膶?duì)照品標(biāo)準(zhǔn)液系列溶液，每次進(jìn)樣 10 l ，測(cè)定色譜峰面積的積分值，以峰面積積分值 A 為縱坐標(biāo)，以進(jìn)樣量 X（ g）為橫坐標(biāo)，測(cè)得沒(méi)食子酸的回歸方程為